CN115233069A - 一种平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents
一种平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料及其制备方法和应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料及其制备方法和应用，铂微米片平行排列分布于稀土锆酸盐基体中。本发明的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料，通过提高散射效率，降低透过率，减少辐射传热，高温热导率的上升得到抑制，高温热稳定性优异，提高热障涂层的服役寿命。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料领域，具体而言，本发明涉及一种平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
热障涂层技术在现代航空发动机和燃气轮机的燃烧室、涡轮叶片等高温部件上广泛应用。热障涂层是一种应用于高温合金表面的陶瓷涂层，具有远低于金属基底的热导率，还能反射一部分来自高温燃气的热辐射，耐高温，抗腐蚀，起到隔热和防护作用。氧化钇稳定氧化锆(YSZ)为目前广泛使用的热障涂层材料，但YSZ涂层在高温下容易烧结，弹性模量升高，应变容限降低，同时热导率升高，且在1200℃以上会发生伴随体积变化的相分解，导致涂层失效。稀土锆酸盐是一类新型的热障涂层材料，稀土锆酸盐的熔点很高，在热循环温度范围内结构稳定、无相变，且热导率比YSZ更低，抗烧结能力优于YSZ。然而，稀土锆酸盐热障涂层材料存在高温下热导率升高，热辐射屏蔽能力差等缺陷。因此，抑制稀土锆酸盐材料高温热导率升高，提高热辐射屏蔽能力成为热障涂层材料的亟需。
发明内容
本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：热辐射是一种传热方式，热辐射传热不需要介质，且辐射传热热流随着温度升高而迅速增加。燃烧室碳粒、高温燃气发出的热辐射可以穿透冷却气膜，直接与热障涂层、合金基底发生热交换。目前，对燃气轮机工作效率的要求逐渐提升，燃气轮机的服役温度不断增加。当温度较高时，辐射传热必须纳入热障涂层隔热性能的评价体系中，但在辐射能量最为集中的1～5μm中近红外波段，稀土锆酸盐的透过率较高，辐射传热显著，辐射热流透过涂层直接加热合金基体，降低燃气轮机的服役寿命。然而，目前热障涂层辐射传热的相关研究较少，热障涂层材料热辐射性质的调控方法也不完善，是热障涂层材料隔热性能研究的一个盲区。因此，抑制稀土锆酸盐材料高温热导率升高，提高热辐射屏蔽能力成为热障涂层材料的亟需。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料，通过提高散射效率，降低透过率，减少辐射传热，高温热导率的上升得到抑制，高温热稳定性优异，提高热障涂层的服役寿命。
本发明实施例的一种平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料，铂微米片平行排列分布于稀土锆酸盐基体中。
根据本发明实施例的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料带来的优点和技术效果：本发明实施例中，铂作为贵金属，具有良好的高温稳定性。铂与稀土锆酸盐陶瓷材料的光学性能存在差异，将铂复合在稀土锆酸盐陶瓷材料中，可以使入射的红外辐射在界面处发生散射，经多次散射后，透过陶瓷材料的红外辐射能量将会减少。而均匀分布且平行排列的铂片，可以最大程度提高界面处的散射效率，以降低透过率。稀土锆酸盐材料中平行排列且均匀分散的微量铂微米片，即可使复合材料具有接近0的透过率，在紫外-可见光-近红外波段具有比稀土锆酸盐陶瓷材料更低的透过率，辐射传热大幅降低，展现出良好的热辐射屏蔽能力。平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料具有低于稀土锆酸盐的热导率，且热导率在高温下的上升被显著抑制，传热降低，有利于提高复合材料的服役寿命。平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的高温热稳定性较好，且从室温到1600℃无相变。
在一些实施例中，所述铂微米片在所述平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料中的体积含量不高于5％。
在一些实施例中，所述铂微米片的直径为2-50μm，厚度为0.1-5μm。
在一些实施例中，所述稀土锆酸盐为RE2Zr2O7，RE为La，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y，Sc中的至少一种。
一种本发明实施例的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)稀土锆酸盐与铂粉球磨混合，得到混合粉体；
(2)将步骤(1)得到的所述混合粉体预压处理成型，得到原始坯体，然后将所述原始坯体进行冷等静压处理，得到素坯；
(3)将所述素坯进行烧结，得到平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料。
本发明实施例的方法中，将稀土锆酸盐与铂粉球磨混合，经成型和烧结后原位合成了致密的无杂相的双相复合材料，分别为稀土锆酸盐和立方结构的金属铂。本发明利用铂良好的延展性，铂粉通过球磨过程中的剪切力作用形成微米铂片，同时均匀分布于稀土锆酸盐基体中。铂微米片与稀土锆酸盐的混合粉体在预压处理成型、冷等静压处理以及烧结过程中的压力可以使铂片平行排列。本发明的方法工艺简单，制得的产品纯度高、杂质含量低，适合批量生产。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述铂粉的粒径不大于250目；所述混合粉体的粒径不大于200目。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述球磨的转速为100-500r/min；所述球磨的时间为8-10h。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述球磨为湿磨，先得到混合浆料，将混合浆料蒸干，研磨，过筛，得到所述混合粉体。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述预压处理的压力为15-25MPa，所述预压处理的时间为1-3min；所述冷等静压处理的压力为200-240MPa，所述冷等静压处理的时间为1-4min。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述烧结包括无压烧结和放电等离子烧结中的至少一种；所述无压烧结的烧结温度为1500-1700℃，烧结时间为8-12h；所述放电等离子烧结的压力为30-45MPa，烧结温度为1400-1500℃，烧结时间为2-10min。
一种本发明实施例的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料或本发明实施例的制备方法制备得到的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的应用，用作热障涂层材料。本发明的实施例中，平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料用作热障涂层，通过提高散射效率，降低透过率，减少辐射传热，透过热障涂层到达基体的红外辐射能量将会减少，高温热导率的上升得到抑制，高温热稳定性优异，提高了发动机和燃气轮机的服役寿命。
附图说明
图1是本发明实施例1～2和对比例1所制备的陶瓷材料的X射线衍射图。
图2是本发明实施例1～2和对比例1所制备的陶瓷材料断面的扫描电子显微镜(SEM)形貌。
图3是本发明实施例1～2和对比例1所制备的陶瓷材料从400nm到2000nm的直线-半球透过率和反射率，其中(a)为透过率，(b)为反射率。
图4是本发明实施例1～2和对比例1所制备的陶瓷材料在20℃，200℃，400℃，600℃，800℃，1000℃的热导率。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明实施例的一种平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料，铂微米片平行排列分布于稀土锆酸盐基体中。
本发明实施例的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料，铂作为贵金属，具有良好的高温稳定性。铂与稀土锆酸盐陶瓷材料的光学性能存在差异，将铂复合在稀土锆酸盐陶瓷材料中，可以使入射的红外辐射在界面处发生散射，经多次散射后，透过陶瓷材料的红外辐射能量将会减少。而均匀分布且平行排列的铂片，可以最大程度提高界面处的散射效率，以降低透过率。稀土锆酸盐材料中平行排列且均匀分散的微量铂微米片，即可使复合材料具有接近0的透过率，在紫外-可见光-近红外波段具有比稀土锆酸盐陶瓷材料更低的透过率，辐射传热大幅降低，展现出良好的热辐射屏蔽能力。平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料具有低于稀土锆酸盐的热导率，且热导率在高温下的上升被显著抑制，传热降低，有利于提高复合材料的服役寿命。平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的高温热稳定性较好，且从室温到1600℃无相变。
在一些实施例中，所述铂微米片在所述平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料中的体积含量不高于5％，优选不高于1％。本发明实施例中，微量铂微米片即可使复合材料具有接近0的透过率，比稀土锆酸盐陶瓷材料具有更低的热导率；铂微米片含量过高时，复合材料的成本增加，同时铂本身的热导率较高，铂含量过高会使复合材料总热导率提高，不利于隔热性能的提高。
在一些实施例中，所述铂微米片的直径为2-50μm，厚度为0.1-5μm；优选的，直径为5-30μm，厚度为0.5-3μm。本发明实施例中，优选了铂微米片的直径和厚度，由此可以进一步的提高散射效率。铂微米片过小的直径会不利于散射效率的提高，过大的尺寸会导致复合材料中出现裂纹，影响力学性能。
在一些实施例中，所述稀土锆酸盐为RE2Zr2O7，RE为La，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y，Sc中的至少一种。本发明实施例中，对稀土锆酸盐的稀土元素没有特别限制，应用范围广。
一种本发明实施例的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)稀土锆酸盐与铂粉球磨混合，得到混合粉体；
(2)将步骤(1)得到的所述混合粉体预压处理成型，得到原始坯体，然后将所述原始坯体进行冷等静压处理，得到素坯；
(3)将所述素坯进行烧结，得到平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料。
本发明实施例的方法中，将稀土锆酸盐与铂粉球磨混合，经成型和烧结后原位合成了致密的无杂相的双相复合材料，分别为稀土锆酸盐和立方结构的金属铂。本发明利用铂良好的延展性，铂粉通过球磨过程中的剪切力作用形成微米铂片，同时均匀分布于稀土锆酸盐基体中。铂微米片与稀土锆酸盐的混合粉体在预压处理成型、冷等静压处理以及烧结过程中的压力可以使铂片平行排列。本发明的方法工艺简单，制得的产品纯度高、杂质含量低，适合批量生产。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述铂粉的粒径不大于250目，可选地，为250-400目，优选为300-350目。本发明实施例中，铂粉的粒径较小时，有利于稀土锆酸盐与铂粉的充分球磨混合以及所形成铂微米片的大小均一以及均匀分散，有利于提高平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的热辐射屏蔽能力、降低热导率以及提高热稳定性。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述球磨的转速为100-500r/min，优选为210-300r/min，进一步优选为240-270r/min；所述球磨的时间为8-10h，优选为9-10h；所述球磨的球磨介质为共100～200g等质量的直径3mm，2mm，1mm，0.5mm的氧化锆球混合，即所有不同大小的氧化锆球的质量和是100～200g，每种氧化锆球质量相等，优选为共130～170g等质量的直径3mm，2mm，1mm，0.5mm的氧化锆球混合。本发明实施例中，通过优选球磨的转速和时间等条件，可以进一步的提高复合材料的性能。球磨的转速过低或时间过短，稀土锆酸盐与铂粉混合和剪切的效果不充分；球磨的转速过高或时间过长，容易引入球磨介质杂质，且容易损耗设备。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述球磨为湿磨，先得到混合浆料，将混合浆料蒸干，研磨，过筛，得到所述混合粉体。可选地，所述球磨前添加无水乙醇。
在一些实施例中，所述蒸干采用旋转蒸发，旋转蒸发温度为40-60℃，优选为50-55℃；转速为70-100r/min，优选为80-90r/min；过筛为过200目筛，收集筛下物得到所述混合粉体。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述混合粉体的粒径不大于200目。
在一些实施例中，所述步骤(2)中，所述预压处理的压力为15-25MPa，优选为15-18MPa，所述预压处理的时间为1-3min，优选为1-2min；所述冷等静压处理的压力为200-240MPa，优选为210-220MPa，所述冷等静压处理的时间为1-4min，优选为1-2min；所述素胚的块体的尺寸为Φ15mm*1.5mm。本发明实施例中，通过预压处理成型以及冷等静压处理，得到致密的素胚。本发明实施例中，通过优选预压处理成型以及冷等静压处理的条件，可以进一步的提高复合材料的性能。若压力过大或压力处理时间过长可能会造成脱模时开裂；若压力过小或压力处理时间过短会影响复合材料的致密度。
在一些实施例中，所述步骤(3)中，所述烧结包括无压烧结和放电等离子烧结(SPS)中的至少一种；所述无压烧结的烧结温度为1500-1700℃，优选为1600-1650℃，烧结时间为8-12h，优选为9-10h；所述放电等离子烧结的烧结模具为石墨模具，压力为30-45MPa，优选为35-40MPa，烧结温度为1400-1500℃，优选为1450-1480℃，烧结时间为2-10min，优选为3-5min。本发明实施例中，能够在温度1600℃烧结得到无杂相的复合材料，制备的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料从室温到1600℃具有相稳定性。本发明实施例中，通过无压烧结和放电等离子烧结(SPS)均可制备得到平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料，其中，无压烧结得到的复合材料的气孔率略微高于放电等离子烧结。本发明实施例中，进一步优选了烧结的条件，可以进一步的提高复合材料的性能，若烧结温度过高，会造成部分铂的挥发损失；若烧结温度过低，会影响材料的致密度，复合材料的气孔率较高；若烧结时间过长，可能会造成晶粒过度生长，影响材料力学性能，同时会造成能源浪费，成本较高。若烧结时间过短，会影响材料的致密度，材料中的气孔率较高。
在一些实施例中，所述步骤(1)中，所述稀土锆酸盐的制备包括：
(a)将稀土金属氧化物，ZrO2进行煅烧，得到煅烧后的稀土金属氧化物以及煅烧后的ZrO2；
(b)将所述煅烧后的稀土金属氧化物和所述煅烧后的ZrO2与溶剂混合，球磨，得到混合浆料；
(c)将所述混合浆料蒸干，煅烧，研磨，得到混合物；
(d)将所述混合物进行球磨，蒸干，研磨，得到稀土锆酸盐。
在一些实施例中，所述步骤(a)中，所述煅烧的温度为500-1100℃，优选为1000℃；所述煅烧的时间为2-5h，优选为3-4h。本发明实施例中，如果煅烧温度过高，会造成粉体团聚变硬；如果煅烧温度过低，无法除去原料粉体中吸附的水，二氧化碳等。
在一些实施例中，所述步骤(a)中，所述稀土金属氧化物与所述ZrO2的摩尔比为1:2；所述稀土金属氧化物为Gd2O3。
在一些实施例中，所述步骤(b)中，所述溶剂为无水乙醇，溶剂的体积与所述煅烧后的稀土金属氧化物和ZrO2的总质量的比值为15-25ml:3g，优选为18-21ml:3g；所述球磨的转速为200-300r/min，优选为220-280r/min；所述球磨的时间为4-6h，优选为4-5h；所述球磨的球磨介质为共100-200g等质量的直径3mm，2mm，1mm的氧化锆球混合，优选为共130-170g等质量的直径3mm，2mm，1mm的氧化锆球混合。本发明实施例中，通过球磨，有利于所述煅烧后的稀土金属氧化物和ZrO2的充分混合。
在一些实施例中，所述步骤(c)中，所述蒸干采用旋转蒸发，旋转蒸发温度为40-60℃，优选为50-55℃；转速为70-100r/min，优选为80-90r/min；所述煅烧的温度为1200-1250℃，优选为1200-1220℃，煅烧的时间为4-6h，优选为4.5-5h。
在一些实施例中，所述步骤(d)中，所述球磨的转速为210-300r/min，优选为240-270r/min；球磨时间为8-10h，优选为9-10h。本发明实施例中，通过球磨，可以将步骤(c)中得到的所述混合物的粉体粗颗粒磨细，有利于后续步骤中烧结后得到低气孔率的致密材料。
一种本发明实施例的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料或本发明实施例的制备方法制备得到的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的应用，用作热障涂层材料。本发明的实施例中，平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料用作热障涂层，通过提高散射效率，降低透过率，减少辐射传热，透过热障涂层到达基体的红外辐射能量将会减少，高温热导率的上升得到抑制，高温热稳定性优异，提高了发动机和燃气轮机的服役寿命。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
0.1％体积分数铂微米片复合Gd2Zr2O7材料(GZ/Pt#1)的制备：
(1)将Gd2O3，ZrO2于1000℃煅烧4h，冷却至室温后，按摩尔比例称取Gd2O3，ZrO2粉体共15g，在100mL无水乙醇中混合后，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为4h，将球磨好的溶液旋蒸干燥后得到粉体，在1200℃煅烧5h。
(2)煅烧后，将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到Gd2Zr2O7粉体。
(3)将Gd2Zr2O7粉体与325目的铂粉混合，铂粉含量按体积分数0.1％计算；将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到铂微米片与Gd2Zr2O7的混合粉体，过200目筛得到精细粉体；然后用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体，保压压力为15MPa，保压时间为2min；随后经冷等静压进一步成型，保压压力为220MPa，保压时间为2min；采用放电等离子烧结，1450℃烧结3min，压力为40MPa，得到致密的陶瓷块体。
使用砂轮，磨床，将圆柱体块体加工至Φ10mm*1mm；使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相，2θ范围为10～90°；使用紫外-可见-近红外光谱仪测试圆柱体块体的直线-半球透过率和反射率，波长范围为400～2000nm；使用激光热导仪测试圆柱体块体的热导率，测试温度为20～1000℃，间隔为200℃。
实施例1制备的GZ/Pt#1材料具有高纯度，如图1所示的XRD衍射图谱，经过与标准卡片比较，可判断仅由立方结构的Pt与萤石相的Gd2Zr2O7组成。
实施例1制备的GZ/Pt#1材料中，如图2(b)所示的SEM断面形貌，铂以片状形式存在，直径为5～30μm，厚度为0.5～3μm，在Gd2Zr2O7基体中均匀分散且平行排列。
实施例1制备的GZ/Pt#1材料具有低透过率，如图3(a)所示，在400～2000nm波长范围内透过率低于10％。
实施例1制备的GZ/Pt#1材料具有低于Gd2Zr2O7(GZ)的热导率，展现了一定的热辐射屏蔽性能，如图4所示。
实施例2
0.2％体积分数铂微米片复合Gd2Zr2O7材料(GZ/Pt#2)的制备：
(1)将Gd2O3，ZrO2于1000℃煅烧4h，冷却至室温后，按摩尔比例称取Gd2O3，ZrO2粉体共15g，在100mL无水乙醇中混合后，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为4h，将球磨好的溶液旋蒸干燥后得到粉体，在1200℃煅烧5h。
(2)煅烧后，将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到Gd2Zr2O7粉体。
(3)将Gd2Zr2O7粉体与325目的铂粉混合，铂粉含量按体积分数0.2％计算；将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到铂微米片与Gd2Zr2O7的混合粉体，过200目筛得到精细粉体；然后用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体，保压压力为15MPa，保压时间为2min；随后经冷等静压进一步成型，保压压力为220MPa，保压时间为2min；采用放电等离子烧结，1450℃烧结3min，压力为40MPa，得到致密的陶瓷块体。
使用砂轮，磨床，将圆柱体块体加工至Φ10mm*1mm；使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相，2θ范围为10～90°；使用紫外-可见-近红外光谱仪测试圆柱体块体的直线-半球透过率和反射率，波长范围为400～2000nm；使用激光热导仪测试圆柱体块体的热导率，测试温度为20～1000℃，间隔为200℃。
实施例2制备的GZ/Pt#2材料具有高纯度，如图1所示的XRD衍射图谱，经过与标准卡片比较，可判断仅由立方结构的Pt与萤石相的Gd2Zr2O7组成。
实施例2制备的GZ/Pt#2材料中，如图2(c)所示的SEM断面形貌，铂以片状形式存在，直径为5～30μm，厚度为0.5～3μm，在Gd2Zr2O7基体中均匀分散且平行排列。
实施例2制备的GZ/Pt#2材料具有低透过率，如图3(a)所示，在400～2000nm波长范围内透过率接近0％。
实施例2制备的GZ/Pt#2材料具有低于Gd2Zr2O7(GZ)的热导率，展现了一定的热辐射屏蔽性能，如图4所示。
实施例3
0.3％体积分数铂微米片复合Gd2Zr2O7材料的制备：
(1)将Gd2O3，ZrO2于1000℃煅烧4h，冷却至室温后，按摩尔比例称取Gd2O3，ZrO2粉体共15g，在100mL无水乙醇中混合后，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为4h，将球磨好的溶液旋蒸干燥后得到粉体，在1200℃煅烧5h。
(2)煅烧后，将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到Gd2Zr2O7粉体。
(3)将Gd2Zr2O7粉体与325目的铂粉混合，铂粉含量按体积分数0.3％计算；将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到铂微米片与Gd2Zr2O7的混合粉体，过200目筛得到精细粉体；然后用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体，保压压力为15MPa，保压时间为2min；随后经冷等静压进一步成型，保压压力为220MPa，保压时间为2min；采用无压烧结，1600℃烧结10h，得到致密的陶瓷块体。
实施例4
0.4％体积分数铂微米片复合Gd2Zr2O7材料的制备：
(1)将Gd2O3，ZrO2于1000℃煅烧4h，冷却至室温后，按摩尔比例称取Gd2O3，ZrO2粉体共15g，在100mL无水乙醇中混合后，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为4h，将球磨好的溶液旋蒸干燥后得到粉体，在1200℃煅烧5h。
(2)煅烧后，将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到Gd2Zr2O7粉体。
(3)将Gd2Zr2O7粉体与325目的铂粉混合，铂粉含量按体积分数0.4％计算；将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到铂微米片与Gd2Zr2O7的混合粉体，过200目筛得到精细粉体；然后用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体，保压压力为15MPa，保压时间为2min；随后经冷等静压进一步成型，保压压力为220MPa，保压时间为2min；采用无压烧结，1600℃烧结10h，得到致密的陶瓷块体。
实施例5
0.5％体积分数铂微米片复合Gd2Zr2O7材料的制备：
(1)将Gd2O3，ZrO2于1000℃煅烧4h，冷却至室温后，按摩尔比例称取Gd2O3，ZrO2粉体共15g，在100mL无水乙醇中混合后，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为4h，将球磨好的溶液旋蒸干燥后得到粉体，在1200℃煅烧5h。
(2)煅烧后，将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到Gd2Zr2O7粉体。
(3)将Gd2Zr2O7粉体与325目的铂粉混合，铂粉含量按体积分数0.5％计算；将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到铂微米片与Gd2Zr2O7的混合粉体，过200目筛得到精细粉体；然后用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体，保压压力为15MPa，保压时间为2min；随后经冷等静压进一步成型，保压压力为220MPa，保压时间为2min；采用无压烧结，1600℃烧结10h，得到致密的陶瓷块体。
实施例6
1％体积分数铂微米片复合Gd2Zr2O7材料的制备：
(1)将Gd2O3，ZrO2于1000℃煅烧4h，冷却至室温后，按摩尔比例称取Gd2O3，ZrO2粉体共15g，在100mL无水乙醇中混合后，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为4h，将球磨好的溶液旋蒸干燥后得到粉体，在1200℃煅烧5h。
(2)煅烧后，将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到Gd2Zr2O7粉体。
(3)将Gd2Zr2O7粉体与325目的铂粉混合，铂粉含量按体积分数1％计算；将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到铂微米片与Gd2Zr2O7的混合粉体，过200目筛得到精细粉体；然后用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体，保压压力为15MPa，保压时间为2min；随后经冷等静压进一步成型，保压压力为220MPa，保压时间为2min；采用无压烧结，1600℃烧结10h，得到致密的陶瓷块体。
对比例1
稀土锆酸盐Gd2Zr2O7陶瓷材料(GZ)的制备：
(1)将Gd2O3，ZrO2于1000℃煅烧4h，冷却至室温后，按摩尔比例称取Gd2O3，ZrO2粉体共15g，在100mL无水乙醇中混合后，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为4h，将球磨好的溶液旋蒸干燥后得到粉体，在1200℃煅烧5h。
(2)煅烧后，将混合粉体研磨均匀，置于行星式球磨机中球磨，球磨机的转速为250r/min，球磨时间为10h；球磨粉体经旋蒸干燥后得到Gd2Zr2O7粉体，过200目筛得到精细粉体；然后用液压压制成Φ15mm*1.5mm的圆柱体块体，保压压力为15MPa，保压时间为2min；随后经冷等静压进一步成型，保压压力为220MPa，保压时间为2min；采用放电等离子烧结，1450℃烧结3min，压力为40MPa，得到致密的陶瓷块体。
使用砂轮，磨床，将圆柱体块体加工至Φ10mm*1mm；使用X射线衍射仪(XRD)测试圆柱块体的物相，2θ范围为10～90°；使用紫外-可见-近红外光谱仪测试圆柱体块体的直线-半球透过率和反射率，波长范围为400～2000nm；使用激光热导仪测试圆柱体块体的热导率，测试温度为20～1000℃，间隔为200℃。
对比例1制备的Gd2Zr2O7材料具有高纯度，如图1所示的XRD衍射图谱，经过与标准卡片比较，可判断仅由萤石相的Gd2Zr2O7组成。
对比例1制备的Gd2Zr2O7材料中，SEM断面无裂纹，致密度高，如图2(a)所示。
对比例1制备的Gd2Zr2O7材料在1000～2000nm波长范围内，红外透过率大于20％，如图3(a)所示。
对比例1制备的Gd2Zr2O7材料高温热导率上升显著，如图4所示。
由图1可知，通过Gd2O3，ZrO2两种原始粉末或Gd2O3，ZrO2，铂粉三种原始粉末经过分步球磨混合，经煅烧后原位合成的陶瓷材料，除萤石相Gd2Zr2O7或者萤石相Gd2Zr2O7和立方结构的铂以外，不含其他杂相。实施例1和实施例2添加铂粉后，形成立方结构的铂。
由图2可知，实施例1和实施例2制得的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料结构致密。复合材料中，铂以微米片形式均匀分散于稀土锆酸盐基体中，直径为5～30μm，厚度为0.5～3μm，平行排列。
由图3可知，实施例1和实施例2制得的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料在紫外-可见光-近红外波段具有比纯稀土锆酸盐更低的透过率。对比例1的稀土锆酸盐Gd2Zr2O7陶瓷材料(GZ)透过率大于20％，实施例1中，0.1％体积分数铂微米片复合Gd2Zr2O7材料(GZ/Pt#1)的透过率低于10％，实施例2中，0.2％体积分数铂微米片复合Gd2Zr2O7材料(GZ/Pt#2)的透过率降低至接近0％，随着复合材料中铂含量的升高，400～2000nm波长范围内透过率逐渐降低。
稀土锆酸盐Gd2Zr2O7陶瓷材料(GZ)反射率大于50％，0.1％体积分数铂微米片复合Gd2Zr2O7材料(GZ/Pt#1)的反射率小于25％，0.2％体积分数铂微米片复合Gd2Zr2O7材料(GZ/Pt#2)的反射率同样小于25％，即在铂微米片的存在下，400～2000nm波长范围内反射率均降低，这是因为红外辐射在材料内部多次散射吸收，吸收率的上升造成反射率的下降。
由图4可知，实施例1和实施例2制得的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料具有低于纯稀土锆酸盐的热导率。高温热导率的上升得到抑制，展现出良好的热辐射屏蔽能力。随着铂含量的升高，热导率降低。
本发明实施例制得的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料具有很好的高温热稳定性，且室温到1600℃无相变。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管已经示出和描述了上述实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域普通技术人员对上述实施例进行的变化、修改、替换和变型均在本发明的保护范围内。
Claims (11)
1.一种平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料，其特征在于，铂微米片平行排列分布于稀土锆酸盐基体中。
2.根据权利要求1所述的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料，其特征在于，所述铂微米片在所述平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料中的体积含量不高于5％。
3.根据权利要求1所述的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料，其特征在于，所述铂微米片的直径为2-50μm，厚度为0.1-5μm。
4.根据权利要求1所述的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料，其特征在于，所述稀土锆酸盐为RE2Zr2O7，RE为La，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu，Y，Sc中的至少一种。
5.一种权利要求1-4任一项所述的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)稀土锆酸盐与铂粉球磨混合，得到混合粉体；
(2)将步骤(1)得到的所述混合粉体预压处理成型，得到原始坯体，然后将所述原始坯体进行冷等静压处理，得到素坯；
(3)将所述素坯进行烧结，得到平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料。
6.根据权利要求5所述的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述铂粉的粒径不大于250目；所述混合粉体的粒径不大于200目。
7.根据权利要求5所述的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述球磨的转速为100-500r/min；所述球磨的时间为8-10h。
8.根据权利要求5所述的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述球磨为湿磨，先得到混合浆料，将混合浆料蒸干，研磨，过筛，得到所述混合粉体。
9.根据权利要求5所述的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述预压处理的压力为15-25MPa，所述预压处理的时间为1-3min；所述冷等静压处理的压力为200-240MPa，所述冷等静压处理的时间为1-4min。
10.根据权利要求5所述的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述烧结包括无压烧结和放电等离子烧结中的至少一种；所述无压烧结的烧结温度为1500-1700℃，烧结时间为8-12h；所述放电等离子烧结的压力为30-45MPa，烧结温度为1400-1500℃，烧结时间为2-10min。
11.一种权利要求1-4任一项所述的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料或权利要求5-10任一项所述的制备方法制备得到的平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料的应用，其特征在于，用作热障涂层材料。
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| CN202210880675.4A CN115233069B (zh) | 2022-07-25 | 2022-07-25 | 一种平行排列铂微米片复合稀土锆酸盐陶瓷材料及其制备方法和应用 |
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5132254A (en) * | 1990-12-17 | 1992-07-21 | Corning Incorporated | Coated fibers for ceramic matrix composites |
| CN102345122A (zh) * | 2011-10-26 | 2012-02-08 | 北京科技大学 | 一种多用途的低导热陶瓷/贵金属层状复合热障涂层 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 王迎军: "《新型材料科学与技术 无机材料卷 中》", 31 October 2016, 华南理工大学出版社 * |
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