CN115232223B - 一种从脱脂豆粕中高效提取大豆低聚糖的方法 - Google Patents

一种从脱脂豆粕中高效提取大豆低聚糖的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及的是一种从脱脂豆粕中高效提取大豆低聚糖的方法，它包括：将脱脂豆粕粉碎，得到豆粕粗粉；将豆粕粗粉使用振动磨进行微粉碎，得到粒径为25~35μm的豆粕微粉；将豆粕微粉研磨超微粉碎，研磨过程中研磨罐置于超低温的液氮环境中，得到粒径为10~20μm的豆粕超微粉；将豆粕超微粉进行均质处理，得到豆粕匀浆；将豆粕匀浆利用动态高压微射流设备超微细化处理，得到粒径为1~5μm的豆粕超微匀浆；将豆粕超微匀浆在超声波辅助条件下利用高温高压方法提取大豆低聚糖，得到豆粕低聚糖液；将豆粕低聚糖液离心处理，得到豆粕低聚糖粗提液，低聚糖的提取率为18.35%~20.68%。本发明显著提高了大豆低聚糖的提取率。

Description

一种从脱脂豆粕中高效提取大豆低聚糖的方法
一、 技术领域：
本发明涉及食品加工技术领域，具体涉及的是一种从脱脂豆粕中高效提取大豆低聚糖的方法。
二、背景技术：
大豆低聚糖是大豆中可溶性糖的总称，一般包括蔗糖、棉籽糖、水苏糖等，是一种功能性甜味剂，能够替代蔗糖应用在功能性食品或低能量食品中，其甜度为蔗糖的70%，热值为蔗糖的50%。大豆低聚糖难于被人体消化，具有抑制血糖上升、调节肠道菌群、保护肝脏、降低血清胆固醇等功能特性，并且大豆低聚糖的甜度和热量较低，因此常作为食品添加剂添加到清凉饮料、焙烤食品中。
脱脂豆粕是大豆油加工副产物，因在榨油的过程中受高温处理，导致其中的蛋白质基本变性，因此常常作为饲料处理，利用价值较低。但其中含有10%~15%的碳水化合物，主要以水苏糖和棉子糖为主，其含量分别为7.89%和2.29%；因此，可以将脱脂豆粕作为一种大豆低聚糖提取原料，提高其利用价值。
目前，我国大豆低聚糖的在生产开发上还存在提取率底、纯度不高等问题。如申请号为201610144383.9的中国专利申请一种从豆粕中提取大豆低聚糖的制备方法，公开了一种脱脂豆粕中低聚糖提取的研究，将豆粕浸经过磷酸浸泡、酵母菌和乳酸菌发酵、超声处理、过滤、活性炭吸附和喷雾干燥生产的大豆低聚糖，得率为1.2%，纯度达到98.9%以上。该方法虽然产品纯度高，但存在提取率低，存在较多废水排放的问题。
申请号为201811427737.6的中国专利专利一种大豆低聚糖的提取方法，公开了一种利用大豆粉采用挤压膨化、超声-微波辅助提取、乙醇沉淀和纯化等工艺生产大豆低聚糖。该方法未对大豆粉进行脱脂处理，对得到的低聚糖性质和纯度造成一定影响，且采用乙醇沉淀会造成废水排放量较大，并且制备色谱分离在工业上应用较为复杂。
上述专利申请中制备得到的大豆低聚糖的原料和工艺不同，但仍存在一定缺陷，如生产工艺复杂、工业化应用较为困难、废水排放量大等问题，因此需要一种生产效率较高，工业生产较容易的提取方法来制备大豆低聚糖。
三、发明内容：
本发明的目的是一种从脱脂豆粕中高效提取大豆低聚糖的方法，这种从脱脂豆粕中高效提取大豆低聚糖的方法用于解决现有技术制备大豆低聚糖存在提取率低、豆粕副产物综合利用程度不高等问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种从脱脂豆粕中高效提取大豆低聚糖的方法包括如下步骤：
步骤一、将脱脂豆粕使用万能粉碎机粉碎，过60～80目筛，得到豆粕粗粉；
步骤二、将步骤一得到的豆粕粗粉使用振动磨进行微粉碎，在棍料比为1:1~1:2，时间为5~10 min条件下，得到粒径为25~35μm的豆粕微粉；
步骤三、将步骤二获得的豆粕微粉利用球磨机进一步研磨超微粉碎，研磨过程中研磨罐置于超低温的液氮环境中，研磨条件为：研磨球与物料的比例为1:15~1:30，转速为390~585 r/min，研磨时间为2~4h，得到粒径为10~20μm的豆粕超微粉；
步骤四、将步骤三得到的豆粕超微粉进一步利用高压均质机进行均质处理，均质条件为：料液比1:15~1:30，均质压力30MPa，均质次数2次，得到豆粕匀浆；
步骤五、将步骤四得到的豆粕匀浆进一步利用动态高压微射流设备超微细化处理，处理条件为：压力150~200MPa，处理次数2~4次，得到粒径为1~5μm的豆粕超微匀浆；
步骤六、将步骤五得到的豆粕超微匀浆在超声波辅助条件下利用高温高压方法提取大豆低聚糖，得到豆粕低聚糖液，提取条件为：超声频率2000~2500MHz，温度121℃，压力0.1MPa，时间30~60min；
步骤七、将步骤六得到的豆粕低聚糖液进行离心处理，得到豆粕低聚糖粗提液，低聚糖的提取率为18.35%~20.68%。
上述方案中步骤三中研磨球 的φ5:φ10=4:1。
上述方案步骤七的离心条件为：转速4000r/min，时间30min。
有益效果：
1、本发明将脱脂豆粕进行干法和湿法超微粉碎，破坏其细胞结构，使得细胞壁对大豆低聚糖的阻拦能力降低，使低聚糖完全溶出，得到的低聚糖提取率为18.35%~20.68%。
2、本发明以脱脂豆粕为原料，采用干、湿法联合对豆粕进行预处理，获得豆粕超微颗粒，辅助提高低聚糖的提取效果；并采用超声辅助协同高温高压蒸煮方法提取大豆低聚糖，进一步提高大豆低聚糖的提取率，获得低聚糖含量较高的提取液。
3、干、湿法联合预处理制备豆粕超微颗粒辅助提高低聚糖提取率。本发明采用振动磨联合超低温球磨研磨干法超微粉碎技术对豆粕进行超微粉碎预处理，获得超微干粉，进一步采用高压均质联合动态高压微射流湿法超微粉碎技术对豆粕进行预处理，获得豆粕超微颗粒。该预处理方法能够极大降低物料颗粒大小，破坏物料细胞结构，利用后续提取过程中低聚糖的溶出进而达到高效提取。
4、超声辅助协同高温高压蒸煮方法提高大豆低聚糖提取率。本发明以豆粕超微颗粒为原料，采用高温高压蒸煮的方法提取大豆低聚糖，在提取的同时采用了超声波协同高温高压提取的方式，其利用了超声波的空化作用，显著提高了大豆低聚糖的提取率。
四、具体实施方式：
实施例1：
这种豆粕低聚糖的高效提取方法制备的豆粕低聚糖的提取率为18.41%。
步骤一、取干燥100g豆粕，将豆粕使用万能粉碎机粉碎，过60目筛，得到豆粕粗粉。
步骤二、将步骤一中得到的豆粕粗粉使用振动磨进行微粉碎，在棍料比为1:1（根:克），时间为5 min，得到粒径为31~34.3μm的豆粕微粉。本发明中棍料比的单位为根:克。
步骤三、将步骤二获得的豆粕微粉利用球磨机进一步研磨超微粉碎，研磨过程中研磨罐置于超低温的液氮环境中。研磨条件为研磨球（φ5:φ10=4:1）与物料的比例为1:15，转速为390rpm，研磨时间2h，得到粒径为17~19.5μm的豆粕超微粉。
步骤四、将步骤三得到的豆粕超微粉进一步利用高压均质机进行均质处理，均质条件为料液比1:15，均质压力30MPa，均质次数为2次，得到豆粕匀浆。
步骤五、将步骤四得到的豆粕匀浆使用动态高压微射流设备超微细化处理，处理条件为压力150MPa，均质次数为2次，得到粒径为4.5~4.9μm的豆粕超微匀浆。
步骤六、将步骤五得到的豆粕超微匀浆在超声波辅助条件下利用高温高压方法提取大豆低聚糖，得到豆粕低聚糖液，提取条件为超声频率2000MHz，温度为121℃，压力0.1MPa，时间为30min。
步骤七、将步骤六得到的豆粕低聚糖液进行离心处理，条件为4000r/min，时间30min，得到豆粕低聚糖粗提液。测定提取液中低聚糖含量，结果如表1所示。
实施例2：
这种豆粕低聚糖的高效提取方法制备的豆粕低聚糖的提取率为19.62%。
步骤一、取干燥豆粕100g，将豆粕使用万能粉碎机粉碎，过70目筛，得到豆粕粗粉。
步骤二、将步骤一得到的豆粕粗粉使用振动磨进行微粉碎，在棍料比为1:1.1（根:克），时间为7 min，得到粒径为29.3~31.2μm的豆粕微粉。
步骤三、将步骤二获得的豆粕微粉利用球磨机进一步研磨超微粉碎，研磨过程中研磨罐置于超低温的液氮环境。研磨条件为研磨球（φ5:φ10=4:1）与物料的比例为1:25，转速为455rpm，研磨时间为3h，得到的粒径为13~16.3μm的豆粕超微粉。
步骤四、将步骤三得到的豆粕超微粉按照1:20添加去离子水，在30MPa下处理2次得到豆粕匀浆。
步骤五、将步骤三得到的豆粕超微粉进一步利用高压均质机进行均质处理，处理条件为压力170MPa，处理次数为3次，得到粒径为3.2~3.9μm的豆粕超微匀浆。
步骤六、将步骤五得到的豆粕超微匀浆在超声波辅助条件下利用高温高压方法提取大豆低聚糖，得到得到豆粕低聚糖液，提取条件为超声频率2300MHz，处理温度121℃，压力0.1MPa，时间为45min。
步骤七、将步骤六得到的豆粕低聚糖液进行离心处理，离心条件为：转速4000r/min，时间30min，离心去除沉淀，得到豆粕低聚糖粗提液，测定提取液中低聚糖含量，结果如表1所示。
实施例3：
这种豆粕低聚糖的高效提取方法制备的豆粕低聚糖的提取率为20.11%。
步骤一、取干燥豆粕100g，将豆粕使用万能粉碎机粉碎，过80目筛，得到豆粕粗粉。
步骤二、、将步骤一中得到的豆粕粗粉使用振动磨进行微粉碎，在棍料比为1:1.2（根:克），时间为10 min，得到粒径为26.6~27.3μm的豆粕微粉。
步骤三、将步骤二获得的豆粕微粉利用球磨机进一步研磨超微粉碎，研磨过程中研磨罐置于超低温的液氮环境中。研磨条件为研磨球（φ5:φ10=4:1）与物料的比例为1:30，转速为585rpm，研磨时间为4h，得到粒径为11.1~13.2μm的豆粕超微粉。
步骤四、将步骤三得到的豆粕超微粉进一步利用高压均质机进行均质处理，均质条件为料液比1:30，均质压力为30MPa，均质次数2次，得到豆粕匀浆。
步骤五、将步骤四得到的豆粕匀浆进一步利用动态高压微射流设备超微细化处理，处理条件为处理压力200MPa，处理次数为4次，得到粒径为1.4~1.7μm的豆粕超微匀浆。
步骤六、将步骤五得到的豆粕超微匀浆在超声波辅助条件下利用高温高压方法提取大豆低聚糖，条件为超声频率2500MHz，温度121℃，压力0.1MPa，时间60min。
步骤七、将步骤六得到的豆粕低聚糖液进行离心处理，离心条件为：转速4000r/min，时间30min，离心去除沉淀，得到豆粕低聚糖粗提液，测定提取液中低聚糖含量，结果如表1所示。
表实施例中低聚糖含量
实施例 原料质量 水添加量 总糖含量 还原糖含量 低聚糖含量
实施例1 100g 1500mL 18.705g 0.3g 18.405g
实施例2 100g 2000mL 19.92g 0.3g 19.62g
实施例3 100g 3000mL 20.4g 0.3g 20.1g

Claims (3)

1.一种从脱脂豆粕中高效提取大豆低聚糖的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、将脱脂豆粕使用万能粉碎机粉碎，过60～80目筛，得到豆粕粗粉；
步骤二、将步骤一得到的豆粕粗粉使用振动磨进行微粉碎，在棍料比为1:1~1:2，时间为5~10 min条件下，得到粒径为25~35μm的豆粕微粉；
步骤三、将步骤二获得的豆粕微粉利用球磨机进一步研磨超微粉碎，研磨过程中研磨罐置于超低温的液氮环境中，研磨条件为：研磨球与物料的比例为1:15~1:30，转速为390~585 r/min，研磨时间为2~4h，得到粒径为10~20μm的豆粕超微粉；
步骤四、将步骤三得到的豆粕超微粉进一步利用高压均质机进行均质处理，均质条件为：料液比1:15~1:30，均质压力30MPa，均质次数2次，得到豆粕匀浆；
步骤五、将步骤四得到的豆粕匀浆进一步利用动态高压微射流设备超微细化处理，处理条件为：压力150~200MPa，处理次数2~4次，得到粒径为1~5μm的豆粕超微匀浆；
步骤六、将步骤五得到的豆粕超微匀浆在超声波辅助条件下利用高温高压方法提取大豆低聚糖，得到豆粕低聚糖液，提取条件为：超声频率2000~2500MHz，温度121℃，压力0.1MPa，时间30~60min；
步骤七、将步骤六得到的豆粕低聚糖液进行离心处理，得到豆粕低聚糖粗提液，低聚糖的提取率为18.35%~20.68%。
2.根据权利要求1所述的从脱脂豆粕中高效提取大豆低聚糖的方法，其特征在于：所述步骤三中研磨球 的φ5:φ10=4:1。
3.根据权利要求2所述的从脱脂豆粕中高效提取大豆低聚糖的方法，其特征在于：所述步骤七的离心条件为：转速4000r/min，时间30min。
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