CN113633668A - 桦褐孔菌总三萜的高效提取方法及其精粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及的是桦褐孔菌总三萜的高效提取方法及其精粉的制备方法，它包括：将桦褐孔菌原料粉碎得到桦褐孔菌粗粉；桦褐孔菌粗粉在液氮低温环境下利用球磨机进行研磨处理，得到桦褐孔菌微粉；桦褐孔菌微粉配置成桦褐孔菌悬浊液；桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理，得到桦褐孔菌超微粉悬浊液；桦褐孔菌超微粉悬浊液离心得到沉淀，将沉淀烘干得到桦褐孔菌超微粉；桦褐孔菌超微粉置于汽爆试验装置中，得到超微破壁粉；超微破壁粉中添加乙醇，真空结合超声微波辅助浸提，得到桦褐孔菌总三萜粗提液；真空浓缩，得到桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液。本发明在相同提取率下降低乙醇用量和提取时间，得到的三萜的纯度高，桦褐孔菌总三萜的生物活性高。

Description

桦褐孔菌总三萜的高效提取方法及其精粉的制备方法
一、 技术领域：
本发明涉及桦褐孔菌功能性成分提取技术领域，具体涉及的是桦褐孔菌总三萜的高效提取方法及其精粉的制备方法。
二、背景技术：
桦褐孔菌（Inonotus obliquus(Fr.)Pilat）又被称为白桦茸、斜管纤孔菌等，主要分布在北半球北纬40～50°的地区，如俄罗斯、日本、芬兰，在我国主要分布在吉林省长白山地区、黑龙江大小兴安岭等地区，极具地域特色。目前，美国、日本、韩国等研究人员对桦褐孔菌正加大研究力度，尤其是俄罗斯，民间利用野生桦褐孔菌子实体治疗多种疾病。桦褐孔菌在世界各地已引起广泛重视和关注。桦褐孔菌的重要的活性成分有多糖、桦褐孔菌素、桦褐孔菌醇、多种氧化三萜类化合物、多种羊毛甾醇型三萜类化合物、叶酸衍生物、芳香族的香草酸、丁香酸及γ羟基苯甲酸，还有报道称已分离出单宁化合物、类固醇、生物碱类化合物、黑色素类、低分子多酚类及木质素类化合物。研究表明，桦褐孔菌具有抗肿瘤、提高免疫力、降血糖、降血压、降血脂、抗菌功效。在俄罗斯民间，桦褐孔菌被视为治疗肿瘤的神药，药用价值很高。随着人类对菌类药物的重新认识，桦褐孔菌在全球范围内将会有广阔的开发前景。
三萜类物质是其中含量较高的生物活性成分，具有抗肿瘤、抗氧化、抗炎，降糖等作用，具有广阔的应用前景。三萜类物质虽具有良好的功能特性，但因其主要溶解在乙醇等有机溶剂中且具有热敏性，使其应用受到限制。主要体现在：一是人们食用桦褐孔菌主要采用热水浸泡的方式，三萜类物质无法在水溶液中溶出，随残渣丢弃；二是三萜是一种热敏性成分，在提取过程中提取温度普遍在70℃以上，会导致三萜受高温的影响而被氧气氧化；三是桦褐孔菌中三萜含量较低，含量为20～60mg/g，导致人体的摄入量不足。
目前，三萜类物质的提取方法较多，工艺各不相同。中国发明专利申请CN101849973A公开了一种超声辅助三萜提取物的制备方法。该方法将桦褐孔菌粉碎、过筛、超声乙醇浸提、浓缩干燥、萃取纯化，最终得到三萜类物质。其以原料和乙醇的比例为1g:8-12mL的比例加入70%-95%的乙醇，100-150W的超声功率，提取次数2-4次，每次2-4h，在纯化时采用乙醇浸膏与水用量为1g:20-50mL，石油醚重量为乙醇浸膏为10-30倍，正丁醇重量为乙醇浸膏的10-30倍，最高三萜得率为6.3%，纯度为11.57%。该方法在加工过程中有机溶剂用量过大，提取纯度低，并且在提取过程中长时间高温并且与空气接触，会对三萜活性造成一定影响。
中国发明专利申请CN107841523A公布了一种群体感应分子诱导从桦褐孔菌中提取三萜类物质方法。该方法将桦褐孔菌菌种活化、制备培养基、接种、发酵、加入分子诱导剂、菌体发酵液的分离和提取、纯化获得桦褐孔菌三萜类物质，该方法最高提取率为11.473mg/100mL。该方法可以工业化连续生产，但是由于发酵方法操作复杂，不可控因素较多，提取效率波动较大，成本较高。
中国发明专利申请CN112790382A公布了一种采用动态高压微射流的方法提取桦褐孔菌三萜类物质。该方法将桦褐孔菌干燥粉碎、添加提取剂后均质、动态高压微射流处理、离心、浓缩、冷冻干燥得到桦褐孔菌总三萜，该方法三萜提取率能达到25mg/g以上。该方法具有降低物料粒度和增加溶剂的穿透力等优点。但是该方法生产成本高，处理量小等问题。
上述专利中制备得到的三萜类物质分别采用超声辅助乙醇浸提、群体感应分子诱导、动态高压微射流等不同的加工技术处理，虽达到一定的提取效果，但上述方法在生产加工方面仍存在一定缺陷，如溶剂需求量大、提取时间长、不可控因素较多、处理量小、产品生物活性差等问题。
三、发明内容：
本发明的一个目的是提供桦褐孔菌总三萜的高效提取方法，这种桦褐孔菌总三萜的高效提取方法用于解决现有技术提取率低、反应温度高与三萜类物质易被氧化的问题；本发明的另一个目的是提供桦褐孔菌总三萜精粉的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种桦褐孔菌总三萜的高效提取方法包括如下步骤：
步骤一、将桦褐孔菌原料使用万能粉碎机粉碎，过60～80目筛，得到桦褐孔菌粗粉；
步骤二、将步骤一的桦褐孔菌粗粉在液氮低温环境下利用球磨机进行研磨处理，得到桦褐孔菌微粉，研磨后微粉粒径为10～30μm；
步骤三、将步骤二获得的桦褐孔菌微粉按照1g:10～20mL添加去离子水，配置成桦褐孔菌悬浊液；
步骤四、对步骤三获得的桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理，剪切转速为10000～20000/min，时间为5～10min，得到桦褐孔菌超微粉悬浊液；
步骤五、将步骤四获得的桦褐孔菌超微粉悬浊液离心得到沉淀，将沉淀烘干得到桦褐孔菌超微粉；
步骤六、将步骤五获得的桦褐孔菌超微粉置于汽爆试验装置中，在90～210MPa下维持90～210s后进行爆破处理，得到超微破壁粉，粒径为5～10μm；
步骤七、真空结合超声微波辅助浸提，向步骤六获得的超微破壁粉中，按照1g:10～20mL比例添加体积百分比为50%～90%的乙醇，使真空度维持在0.08～0.1MPa，提取温度为30～60℃，提取时间400～1000s，微波功率为200～400W，超声频率为2450MHz，提取次数为2～4次；离心除渣采用低温离心机，离心设定温度为0～4℃，提前预冷10min后离心除渣，离心转速为5000～10000r/min，离心时间为10min得到桦褐孔菌总三萜粗提液；
步骤八、将步骤七获得的桦褐孔菌总三萜粗提液进行真空浓缩，真空浓缩的真空度为0.08～0.1MPa，温度为30～50℃，干燥至乙醇质量浓度为10%～20%，得到桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液，桦褐孔菌总三萜提取率为2.9%～5.1%，DPPH自由基清除率为91.23%～93.46%。
一种桦褐孔菌总三萜精粉的制备方法包括如下步骤：
步骤一、将桦褐孔菌原料使用万能粉碎机粉碎，过60～80目筛，得到桦褐孔菌粗粉；
步骤二、将步骤一的桦褐孔菌粗粉在液氮低温环境下利用球磨机进行研磨处理，得到桦褐孔菌微粉，研磨后微粉粒径为10～30μm；
步骤三、将步骤二获得的桦褐孔菌微粉按照1g:10～20mL添加去离子水，配置成桦褐孔菌悬浊液；
步骤四、对步骤三获得的桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理，剪切转速为10000～20000/min，时间为5～10min，得到桦褐孔菌超微粉悬浊液；
步骤五、将步骤四获得的桦褐孔菌超微粉悬浊液离心得到沉淀，将沉淀烘干得到桦褐孔菌超微粉；
步骤六、将步骤五获得的桦褐孔菌超微粉置于汽爆试验装置中，在90～210MPa下维持90～210s后进行爆破处理，得到超微破壁粉，粒径为5～10μm；
步骤七、真空结合超声微波辅助浸提，向步骤六获得的超微破壁粉中，按照1g:10～20mL比例添加体积百分比为50%～90%的乙醇，使真空度维持在0.08～0.1MPa，提取温度为30～60℃，提取时间400～1000s，微波功率为200～400W，超声频率为2450MHz，提取次数为2～4次；离心除渣采用低温离心机，离心设定温度为0～4℃，提前预冷10min后离心除渣，离心转速为5000～10000r/min，离心时间为10min得到桦褐孔菌总三萜粗提液；
步骤八、将步骤七获得的桦褐孔菌总三萜粗提液进行真空浓缩，真空浓缩的真空度为0.08～0.1MPa，温度为30～50℃，干燥至乙醇质量浓度为10%～20%，得到桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液，桦褐孔菌总三萜提取率为2.9%～5.1%，DPPH自由基清除率为91.23%～93.46%；
步骤九、将步骤八得到的桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液在真空度0.08～0.1MPa，-40～-60℃冷冻干燥得到桦褐孔菌总三萜精粉。
上述方案步骤二中研磨条件为：研磨时间1～4h，料球比1:1～3，转速300～500r/min。
上述方案步骤五具体为：对步骤三获得的桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理，剪切转速为10000～20000/min，时间为5～10min，得到桦褐孔菌超微粉悬浊液。
有益效果：
1、本发明通过液氮超低温球磨超微粉碎设备对桦褐孔菌进行粉碎，能使桦褐孔菌脆化，球磨粉碎难度降低，使桦褐孔菌更易被粉碎；结合湿法超细粉碎可以解决因球磨过程导致的粉末凝聚问题，使粒径进一步减少，同时可以去除其中的水溶性物质，使三萜的纯度提高；进行蒸汽爆破处理可以将桦褐孔菌细胞壁破坏，使细胞内容物更容易流出，使提取率进一步提高。由于真空环境可以使物质的沸点降低，可以实现低温提取以减少温度对活性物质的破坏。
2、本发明可以解决球磨导致的粉末凝聚和细胞壁束缚作用，在相同提取率的提取率下降低乙醇用量和提取时间，同时还可减少废水的排放和降低产品生产成本。
3、本发明将真空应用在超声微波辅助萃取上面，可以降低提取温度和避免因空气氧化而使桦褐孔菌总三萜的活性降低。
4、本发明实现桦褐孔菌总三萜的高效率提取与高活性保留，具有很好的市场推广前景。
5、本发明对桦褐孔菌原料采用超微破壁处理、真空结合超声微波辅助浸提等方法，突破了桦褐孔菌总三萜的高效提取的关键技术，获得了桦褐孔菌总三萜的高效提取与制备方法。
6、本发明采用超低温球磨结合湿法剪切超细粉碎可以减小桦褐孔菌的粒径，减少球磨研磨时间和研磨难度，吸收因球磨产生的热量，使粉体保持较低的温度，保护其中的生物活性成分，同时还可避免因球磨导致的粉末凝聚；真空结合超声微波辅助萃取可以保持超声微波协同萃取的高效性，同时真空环境可以使溶液的沸点降低，使其提取温度降低，保证其活性不会受高温的影响，同时真空环境可以避免提取出来的三萜被空气所氧化，提高桦褐孔菌总三萜的生物活性。
四、附图说明:
图1是本发明的流程框图。
五、具体实施方式：
实施例1：
这种桦褐孔菌总三萜的提取方法制备的桦褐孔菌总三萜的提取率为3.4%，DPPH自由基清除率为93.20%。如图1所示，桦褐孔菌精粉提取方法如下：
步骤一、将桦褐孔菌原料使用万能粉碎机粉碎，过60目筛，得到桦褐孔菌粗粉。
步骤二、将步骤一的桦褐孔菌粗粉在液氮低温环境下利用球磨机进行研磨处理，得到桦褐孔菌微粉。研磨条件为：研磨时间1h，料球比1:1，转速300r/min，研磨后微粉粒径为28～30μm。
步骤三、将步骤二获得的桦褐孔菌微粉按照1g:10mL添加去离子水，配置成悬浊液。
步骤四、对步骤三桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理，剪切转速为10000/min，时间为5min，得到桦褐孔菌超微粉悬浊液。
步骤五、将步骤四桦褐孔菌超细粉悬浊液在5000r/min下离心10min得到沉淀，将沉淀在45℃烘干24h得到桦褐孔菌超微粉。
步骤六、将桦褐孔菌超微粉置于汽爆试验装置中，在90MPa下维持90s后进行爆破处理，得到超微破壁粉，粒径为8～10μm。
步骤七、向步骤六超微破壁粉中，按照1g:10mL比例添加体积百分比为50%的乙醇，使真空度维持在0.1MPa，提取温度为30℃，提取时间400s，微波功率为200W，超声频率为2450MHz，提取次数为2次；离心除渣采用低温离心机，离心设定温度为4℃，提前预冷10min后离心除渣，离心转速为8000r/min，离心时间为10min得到桦褐孔菌总三萜粗提液。
步骤八、将步骤七桦褐孔菌总三萜粗提液进行真空浓缩，真空浓缩的真空度为0.1MPa，温度为40℃，干燥至乙醇质量浓度为15%，得到桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液。
步骤九、将步骤八桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液在真空度0.1MPa，-60℃冷冻干燥得到桦褐孔菌总三萜精粉。
实施例2：
这种桦褐孔菌总三萜的提取方法制备的桦褐孔菌总三萜的提取率为4.2%，DPPH自由基清除率为92.60%，桦褐孔菌精粉提取方法如下：
步骤一、将桦褐孔菌原料使用万能粉碎机粉碎，过70目筛，得到桦褐孔菌粗粉。
步骤二、将步骤一的桦褐孔菌粗粉在液氮低温环境下利用球磨机进行研磨处理，得到桦褐孔菌微粉。研磨条件为：研磨时间2h，料球比1:2，转速400r/min，研磨后微粉粒径为18～22μm。
步骤三、将步骤二获得的桦褐孔菌微粉按照1g:15mL添加去离子水，配置成悬浊液。
步骤四、对步骤三桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理，剪切转速为15000/min，时间为8min，得到桦褐孔菌超微粉悬浊液。
步骤五、将步骤四桦褐孔菌超细粉悬浊液在5000r/min下离心10min得到沉淀，将沉淀在45℃烘干24h得到桦褐孔菌超微粉。
步骤六、将桦褐孔菌超微粉置于汽爆试验装置中，在120MPa下维持120s后进行爆破处理，得到超微破壁粉，粒径为7～9μm。
步骤七、向步骤六超微破壁粉中，按照1g:15mL比例添加体积百分比为70%的乙醇，使真空度维持在0.1MPa，提取温度为45℃，提取时间700s，微波功率为300W，超声频率为2450MHz，提取次数为3次；离心除渣采用低温离心机，离心设定温度为4℃，提前预冷10min后离心除渣，离心转速为8000r/min，离心时间为10min得到桦褐孔菌总三萜粗提液。
步骤八、将步骤七桦褐孔菌总三萜粗提液进行真空浓缩，真空浓缩的真空度为0.1MPa，温度为40℃，干燥至乙醇质量浓度为15%，得到桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液。
步骤九、将步骤八桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液在真空度0.1MPa，-60℃冷冻干燥得到桦褐孔菌总三萜精粉。
实施例3：
这种桦褐孔菌总三萜的提取方法制备的桦褐孔菌总三萜的提取率为4.8%，DPPH自由基清除率为91.52%，桦褐孔菌精粉提取方法如下：
步骤一、将桦褐孔菌原料使用万能粉碎机粉碎，过80目筛，得到桦褐孔菌粗粉。
步骤二、将步骤一的桦褐孔菌粗粉在液氮低温环境下利用球磨机进行研磨处理，得到桦褐孔菌微粉。研磨条件为：研磨时间4h，料球比1:3，转速500r/min，研磨后微粉粒径为10～12μm。
步骤三、将步骤二获得的桦褐孔菌微粉按照1g:20mL添加去离子水，配置成悬浊液。
步骤四、对步骤三桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理，剪切转速为20000/min，时间为10min，得到桦褐孔菌超微粉悬浊液。
步骤五、将步骤四桦褐孔菌超细粉悬浊液在5000r/min下离心10min得到沉淀，将沉淀在45℃烘干24h得到桦褐孔菌超微粉。
步骤六、将桦褐孔菌超微粉置于汽爆试验装置中，在210MPa下维持210s后进行爆破处理，得到超微破壁粉，粒径为5～7μm。
步骤七、向步骤六超微破壁粉中，按照1g:20mL比例添加体积百分比为90%的乙醇，使真空度维持在0.1MPa，提取温度为60℃，提取时间1000s，微波功率为400W，超声频率为2450MHz，提取次数为4次；离心除渣采用低温离心机，离心设定温度为4℃，提前预冷10min后离心除渣，离心转速为8000r/min，离心时间为10min得到桦褐孔菌总三萜粗提液。
步骤八、将步骤七桦褐孔菌总三萜粗提液进行真空浓缩，真空浓缩的真空度为0.1MPa，温度为40℃，干燥至乙醇质量浓度为15%，得到桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液。
步骤九、将步骤八桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液在真空度0.1MPa，-60℃冷冻干燥得到桦褐孔菌总三萜精粉。

Claims (6)

1.一种桦褐孔菌总三萜的高效提取方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、将桦褐孔菌原料使用万能粉碎机粉碎，过60～80目筛，得到桦褐孔菌粗粉；
步骤二、将步骤一的桦褐孔菌粗粉在液氮低温环境下利用球磨机进行研磨处理，得到桦褐孔菌微粉，研磨后微粉粒径为10～30μm；
步骤三、将步骤二获得的桦褐孔菌微粉按照1g:10～20mL添加去离子水，配置成桦褐孔菌悬浊液；
步骤四、对步骤三获得的桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理，剪切转速为10000～20000/min，时间为5～10min，得到桦褐孔菌超微粉悬浊液；
步骤五、将步骤四获得的桦褐孔菌超微粉悬浊液离心得到沉淀，将沉淀烘干得到桦褐孔菌超微粉；
步骤六、将步骤五获得的桦褐孔菌超微粉置于汽爆试验装置中，在90～210MPa下维持90～210s后进行爆破处理，得到超微破壁粉，粒径为5～10μm；
步骤七、真空结合超声微波辅助浸提，向步骤六获得的超微破壁粉中，按照1g:10～20mL比例添加体积百分比50%～90%的乙醇，使真空度维持在0.08～0.1MPa，提取温度为30～60℃，提取时间400～1000s，微波功率为200～400W，超声频率为2450MHz，提取次数为2～4次；离心除渣采用低温离心机，离心设定温度为0～4℃，提前预冷10min后离心除渣，离心转速为5000～10000r/min，离心时间为10min得到桦褐孔菌总三萜粗提液；
步骤八、将步骤七获得的桦褐孔菌总三萜粗提液进行真空浓缩，真空浓缩的真空度为0.08～0.1MPa，温度为30～50℃，干燥至乙醇质量浓度为10%～20%，得到桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液，桦褐孔菌总三萜提取率为2.9%～5.1%，DPPH自由基清除率为91.23%～93.46%。
2.根据权利要求1所述的桦褐孔菌总三萜的高效提取方法，其特征在于：所述步骤二中研磨条件为：研磨时间1～4h，料球比1:1～3，转速300～500r/min。
3.根据权利要求2所述的桦褐孔菌总三萜的高效提取方法，其特征在于：所述步骤五具体为：对步骤三获得的桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理，剪切转速为10000～20000/min，时间为5～10min，得到桦褐孔菌超微粉悬浊液。
4.一种桦褐孔菌总三萜精粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一、将桦褐孔菌原料使用万能粉碎机粉碎，过60～80目筛，得到桦褐孔菌粗粉；
步骤二、将步骤一的桦褐孔菌粗粉在液氮低温环境下利用球磨机进行研磨处理，得到桦褐孔菌微粉，研磨后微粉粒径为10～30μm；
步骤三、将步骤二获得的桦褐孔菌微粉按照1g:10～20mL添加去离子水，配置成桦褐孔菌悬浊液；
步骤四、对步骤三获得的桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理，剪切转速为10000～20000/min，时间为5～10min，得到桦褐孔菌超微粉悬浊液；
步骤五、将步骤四获得的桦褐孔菌超微粉悬浊液离心得到沉淀，将沉淀烘干得到桦褐孔菌超微粉；
步骤六、将步骤五获得的桦褐孔菌超微粉置于汽爆试验装置中，在90～210MPa下维持90～210s后进行爆破处理，得到超微破壁粉，粒径为5～10μm；
步骤七、真空结合超声微波辅助浸提，向步骤六获得的超微破壁粉中，按照1g:10～20mL比例添加体积百分比为50%～90%的乙醇，使真空度维持在0.08～0.1MPa，提取温度为30～60℃，提取时间400～1000s，微波功率为200～400W，超声频率为2450MHz，提取次数为2～4次；离心除渣采用低温离心机，离心设定温度为0～4℃，提前预冷10min后离心除渣，离心转速为5000～10000r/min，离心时间为10min得到桦褐孔菌总三萜粗提液；
步骤八、将步骤七获得的桦褐孔菌总三萜粗提液进行真空浓缩，真空浓缩的真空度为0.08～0.1MPa，温度为30～50℃，干燥至乙醇质量浓度为10%～20%，得到桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液，桦褐孔菌总三萜提取率为2.9%～5.1%，DPPH自由基清除率为91.23%～93.46%；
步骤九、将步骤八得到的桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液在真空度0.08～0.1MPa，-40～-60℃冷冻干燥得到桦褐孔菌总三萜精粉。
5.根据权利要求4所述的桦褐孔菌总三萜的高效提取方法，其特征在于：所述步骤二中研磨条件为：研磨时间1～4h，料球比1:1～3，转速300～500r/min。
6.根据权利要求5所述的桦褐孔菌总三萜的高效提取方法，其特征在于：所述步骤五具体为：对步骤三获得的桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理，剪切转速为10000～20000/min，时间为5～10min，得到桦褐孔菌超微粉悬浊液。
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