CN115231921B - 一种铁磁耦合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种铁磁耦合材料及其制备方法，该制备方法结合溶液包覆和原位分解技术，在铌酸钾钠颗粒上形成铁磁性Fe2O3纳米颗粒，利用二者界面效应，在不牺牲陶瓷压电性能的前提下，获得了明显增强的铁磁性，获得了良好的压磁耦合性能，即压电性能d33＝80pC/N时，饱和磁化强度Ms＝145.43memu/g、剩余磁化强度Mr＝43.25memu/g。以上性能优于已报道得的一步固相烧结法体系。相比单体多铁材料，这种多铁复合材料压磁性能优异，制备方法简单，成本低廉，易于大规模生产。这类铁磁耦合材料可通过自驱动激励来提高驱动能量的效率。

Description

一种铁磁耦合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁磁耦合材料技术领域，尤其是一种铁磁耦合材料及其制备方法。
背景技术
具有铁电、铁磁与铁弹等多种铁性序参量的多铁性材料被广泛研究，其中单相多铁性材料如BiFeO3中具有丰富的物理效应，但它的铁电和铁磁耦合性能往往很弱，很难同时获得高Pr和大Mr，且BiFeO3制备困难，难以工业化生产使用。多铁性异质结构是一种有望替代BiFeO3的磁电复合材料，并且多铁性异质结构为磁电器件的应用提供更多选择。多铁性异质结构性能的提高源于界面上丰富的物理效应。近些年来，先进的材料制备技术，如沉积技术和蚀刻工艺，推动了多铁异质结构广泛而深入的研究，但其制备相对复杂且昂贵。
发明内容
本发明提供一种铁磁耦合材料及其制备方法，用于克服现有技术中铁电和铁磁耦合性能弱，制备相对复杂且昂贵等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种铁磁耦合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按化学计量比称取K2CO3、Na2CO3和Nb2O5，混合，第一次球磨，预烧，第二次球磨，干燥，得到KNN粉体；KNN表示铌酸钾钠；
S2：称取Fe(NO3)3·9H2O，溶于有机溶剂中得到Fe(NO3)3溶液；称取所述KNN粉体，溶于所述Fe(NO3)3溶液中，机械搅拌和超声分散，得到(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xFe(NO3)3复合物；x＝0.05、0.075、0.1、0.125、0.15和0.2；
S3：将所述复合物在50～70℃下持续搅拌，直至溶剂挥发完全，然后在空气气氛中煅烧，研磨，得到(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体；
S4：将所述(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体与石蜡混合，造粒，压片，得到圆片；在空气气氛中对所述圆片进行烧结，随炉冷却，获得铁磁耦合材料。
为实现上述目的，本发明还提出一种铁磁耦合材料，由上述所述制备方法制备得到。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
本发明提供的铁磁耦合材料的制备方法结合溶液包覆和原位分解技术，在铌酸钾钠颗粒上形成铁磁性Fe2O3纳米颗粒，利用二者界面效应，在不牺牲陶瓷压电性能的前提下，明显增强了陶瓷的铁磁性，使陶瓷获得了良好的压磁耦合性能，即压电性能d33＝80pC/N时，饱和磁化强度Ms＝145.43memu/g、剩余磁化强度Mr＝43.25memu/g。以上性能优于已报道的一步固相烧结法体系。以下为实验步骤及其对应的反应过程：
①Fe(NO3)3溶液包覆过程，Fe3+和NO3-吸附在KNN颗粒表面；
②煅烧阶段，Fe(NO3)3发生化学分解。分解式如下：4Fe(NO3)3·9H2O＝＝＝加热＝＝2Fe2O3+12NO2↑+3O2↑。
本发明提供的制备方法的优势在于最大限度保持了Fe2O3的含量，减少铁离子进入晶格的量，并增大了Fe2O3与KNN颗粒的接触，有利于界面效应。
相比单体多铁材料，这种多铁复合材料压磁性能优异，制备方法简单，成本低廉，易于大规模生产。这类铁磁耦合材料可通过自驱动激励来提高驱动能量的效率，例如超导量子干涉器件(SQUID)和大多数依赖磁畴开关或磁畴壁运动的器件等。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1a为实施例1中(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体的阻抗与相角图；
图1b为实施例1中(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体的阻抗与相角图；
图1c为实施例1中(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体的阻抗与相角图；
图1d为实施例1中(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体的阻抗与相角图；
图1e为实施例1中(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体的阻抗与相角图；
图1f为实施例1中(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体的阻抗与相角图；
图2为实施例1～6中铁磁耦合材料的压电性能图；
图3为实施例1～6中铁磁耦合材料的介电性能图；
图4a为实施例1中铁磁耦合材料的磁性能磁滞回线图；
图4b为实施例2中铁磁耦合材料的磁性能磁滞回线图；
图4c为实施例3中铁磁耦合材料的磁性能磁滞回线图；
图4d为实施例4中铁磁耦合材料的磁性能磁滞回线图；
图4e为实施例5中铁磁耦合材料的磁性能磁滞回线图；
图4f为实施例6中铁磁耦合材料的磁性能磁滞回线图；
图4g为实施例1中铁磁耦合材料的磁性能图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种铁磁耦合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：按化学计量比称取K2CO3、Na2CO3和Nb2O5，混合，第一次球磨，预烧，第二次球磨，干燥，得到KNN粉体；KNN表示铌酸钾钠；
S2：称取Fe(NO3)3·9H2O，溶于有机溶剂中得到Fe(NO3)3溶液；称取所述KNN粉体，溶于所述Fe(NO3)3溶液中，机械搅拌和超声分散，得到(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xFe(NO3)3复合物；x＝0.05、0.075、0.1、0.125、0.15和0.2；
S3：将所述复合物在50～70℃下持续搅拌，直至溶剂挥发完全，然后在空气气氛中煅烧，研磨，得到(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体；
S4：将所述(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体与石蜡混合，造粒，压片，得到圆片；在空气气氛中对所述圆片进行烧结，随炉冷却，获得铁磁耦合材料。
本发明提出了一种新的压磁复合材料设计和制备方法，即将Fe2O3纳米粒子嵌入到KNN基体中，通过Fe2O3纳米粒子与KNN的局部异质结界面效应，在保持陶瓷原有铁电和压电性能的情况下，提高其磁化强度M。
优选地，在步骤S1中，所述预烧的温度为850℃，时间为6h。控制温度和时间预烧是为了初步形成稳定钙钛矿结构KNN。
优选地，在步骤S1中，所述第一次球磨和第二次球磨具体为：
在玛瑙罐中，以玛瑙球为球磨介质，在无水乙醇中球磨12h。使粉体均匀。
优选地，在步骤S2中，所述Fe(NO3)3溶液的浓度为0.05～0.1mol/L。
优选地，在步骤S2中，所述有机溶剂为无水乙醇或者丙酮。要能溶解硝酸铁。
优选地，在步骤S3中，所述煅烧的温度为250～300℃，时间为3小时。
优选地，在步骤S4中，所述(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体与石蜡的质量比为92～96:4～8。
优选地，在步骤S4中，所述压片为在10MPa的压力下压制成直径为10.0mm、厚度为1.1mm的圆片。
优选地，在步骤S4中，所述烧结的温度为1050～1070℃，时间为3h。
本发明还提出一种铁磁耦合材料，由上述所述制备方法制备得到。
实施例1～6
本实施例提供一种铁磁耦合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：制备KNN粉体。
按化学计量比取K2CO3、Na2CO3和Nb2O5，以玛瑙珠和适量无水乙醇为介质，放入玛瑙罐中球磨混合原料12小时并烘干。烘干后在850℃下煅烧6小时，煅烧后的粉体再放入玛瑙罐中球磨12小时并烘干，得到KNN粉体。
S2：包覆法制备(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-x(Fe2O3)复合物。
称取Fe(NO3)3·9H2O，溶于无水乙醇中得到Fe(NO3)3溶液；称取所述KNN粉体，溶于所述Fe(NO3)3溶液中，机械搅拌和超声分散，得到(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xFe(NO3)3复合物。
实施例1中x＝0.05；实施例2中x＝0.075；实施例3中x＝0.1；实施例4中x＝0.125；实施例5中x＝0.15；实施例6中x＝0.2。
S3：将所述复合物在60℃下持续搅拌，直至溶剂挥发完全，然后在空气气氛中300℃空气中煅烧3小时，研磨，得到(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体。
S4：将质量比92～96:4～8的(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体与石蜡混合(这里的质量比是粘结剂石蜡与陶瓷相的质量比。是为了添加粘结剂使陶瓷容易压片成型，让陶瓷烧结后更致密而加入的，所用的粘结剂在烧结过程中其会变为气体挥发掉。一般粘结剂的比例为4～8wt％((1-x)(KNN)-xFe2O3粉体与石蜡的混合物中石蜡的质量分数)，在10MPa的压力下压制成直径为10.0mm、厚度为1.1mm的圆片；在空气气氛中用管式炉在1070℃的温度下对圆片烧结3小时，随炉冷却，获得铁磁耦合材料。
在实施例制备的铁磁耦合材料上、下表面均涂覆银浆，并在700℃下热烧制20min，把银浆烤干作为测量样品材料电性能的电极。对于压电性能的测量，需要在室温、3.5kV/mm的直流电场下，将烧结并涂银后的样品在50℃的硅油中极化20min。
性能表征：使用阻抗分析仪(HP4294，美国安捷伦有限公司)，通过相位角测量确定样品的平人工极化率，通过谐振反谐振方法确定样品的平面机电耦合系数(kp)。样品的压电系数由准静态d33仪(中国科学院声学研究所ZJ-3AN)测量。利用LCR计(美国安捷伦HP4980)获得了样品的相对介电常数εr和较低tanδ。利用振动样品磁强计(VSM,美国LakeShore公司型号：7404型)和磁性能测量系统(MPMS,SQUID,Quantum Design)进行了样品铁磁性能的研究。
图1a～图1f为实施例1～6中(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体的阻抗与相角图，由图可知，Fe2O3的加入改变了极化效率。随着x的增大，相位角普遍减小，表明铁电畴的移动越来越困难，这与Fe2O3的钉扎效应有关。而x＝0.075时出现异常，说明少量Fe2O3有利于铁电畴的移动。
图2为实施例1～6中铁磁耦合材料的压电性能图，由图可知，使压电常数d33和机电耦合系数kp有相同的变化规律。与人工极化率一样，Fe2O3的加入使压电常数d33和机电耦合系数kp先增大后减小，压电常数d33和机电耦合系数kp在x＝0.075达到最大值。然而,0.8KNN-0.2Fe2O3陶瓷的d33大约是80pC/N，这个值仍高于大多数无掺杂的钙钛矿无铅压电陶瓷体系。
图3为实施例1～6中铁磁耦合材料的介电性能图，由图可知，Fe2O3的加入使相对介电常数εr和介电损耗tanδ发生了改变，并且x＝0.075时具有较高的相对介电常数εr和较低tanδ值，说明0.925KNN-0.075Fe2O3陶瓷有利于高频应用。
图4a为实施例1中铁磁耦合材料的磁性能磁滞回线图；图4b为实施例2中铁磁耦合材料的磁性能磁滞回线图；图4c为实施例3中铁磁耦合材料的磁性能磁滞回线图；图4d为实施例4中铁磁耦合材料的磁性能磁滞回线图；图4e为实施例5中铁磁耦合材料的磁性能磁滞回线图；图4f为实施例6中铁磁耦合材料的磁性能磁滞回线图；图4g为实施例1中铁磁耦合材料的磁性能图。由于KNN和Fe2O3之间存在较大的压磁耦合，其磁性能高于大多数钙钛矿型压磁耦合复合陶瓷和BiFeO3。由图4a～4f所示，M-H回线经历了由变细到逐渐变宽的变化。此外，最大磁化强度Mr、剩余磁化强度Ms和磁矫顽场Hc具有相似的变化趋势。特别地，4g所示的磁性能，在x＝0.075、0.1、0.125时，陶瓷具有较大的最大磁化强度Mr、剩余磁化强度Ms和较小的磁矫顽场Hc。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种铁磁耦合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：按化学计量比称取K2CO3、Na2CO3和Nb2O5，混合，第一次球磨，预烧，第二次球磨，干燥，得到KNN粉体；KNN表示铌酸钾钠；
S2：称取Fe(NO3)3·9H2O，溶于有机溶剂中得到Fe(NO3)3溶液；称取所述KNN粉体，溶于所述Fe(NO3)3溶液中，机械搅拌和超声分散，得到(1-x)(K0.5Na0.5)NbO3-xFe(NO3)3复合物；x＝0.05、0.075、0.1、0.125、0.15和0.2；所述Fe(NO3)3溶液的浓度为0.05～0.1mol/L；
S3：将所述复合物在50～70℃温度下持续搅拌，直至溶剂挥发完全，然后在空气气氛中煅烧，研磨，得到(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体；
S4：将所述(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体与石蜡混合，造粒，压片，得到圆片；在空气气氛中对所述圆片进行烧结，随炉冷却，获得铁磁耦合材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述预烧的温度为850℃，时间为6h。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述第一次球磨和第二次球磨具体为：
在玛瑙罐中，以玛瑙球为球磨介质，在无水乙醇中球磨12h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，所述有机溶剂为无水乙醇或者丙酮。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，所述煅烧的温度为250～300℃，时间为3小时。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述(1-x)(KNN)-xFe2O3粉体与石蜡的质量比为92～96:4～8。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述压片为在10MPa的压力下压制成直径为10.0mm、厚度为1.1mm的圆片。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，所述烧结的温度为1050～1070℃，时间为3h。
9.一种铁磁耦合材料，其特征在于，由权利要求1～8任一项所述制备方法制备得到。
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