CN115228396B - 一种纳米铈溶胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米铈溶胶的制备方法，本发明将铈盐通过醇水解反应并加入表面活性剂得铈溶胶初液，将铈溶胶初液通过碱液水热反应和高温高压水热细化得超细化水合铈溶胶，再加入缓冲剂进行陈化，再进行离子交换处理，最后经过过滤和浓缩得纳米铈溶胶成品。本发明制备的纳米铈溶胶的纯度高、成胶好、分散性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米铈溶胶的制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
铈溶胶作为新型的四价铈，使用方便，可溶于水，且其水溶液中杂质阴离子含量低，广泛应用于光催化、防腐涂层、气体传感器、抛光材料、燃料电池等领域。
现有工艺制备的纳米铈溶胶在成胶性、纯度和分散性方便还有待提高，所以需要一种新的纳米铈溶胶制备方法。
发明内容
针对上述不足，本发明提供一种纳米铈溶胶的制备方法，本发明所采用的技术方案为：
一种纳米铈溶胶的制备方法，其制备方法为：
将铈盐通过醇水解反应并加入表面活性剂得铈溶胶初液，将铈溶胶初液通过碱液水热反应和高温高压水热细化得超细化水合铈溶胶，再加入缓冲剂进行陈化，再进行离子交换处理，最后经过过滤和浓缩得纳米铈溶胶成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明制备的纳米铈溶胶的纯度高、成胶好、分散性好。
附图说明
图1为本发明的纳米铈溶胶ZETA电位图；
图2为本发明的纳米铈溶胶低温干燥后的粉体SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的说明。
一种纳米铈溶胶的制备方法，其制备方法具体包括如下步骤：
铈溶胶初液制备：将铈盐中的一种或几种缓慢加入已加入去离子水和醇类的反应釜中，搅拌均匀后加入表面活性剂充分混合均匀得到铈溶胶初液；铈盐∶去离子水∶醇类＝1∶(1～10)∶(1～10)，表面活性剂的量为铈盐的0.1～8％。
水热反应：将铈溶胶初液缓慢升温到50～100℃，缓慢加入碱液调节PH＝4～8，保温反应1～80h；升温速度为0.5～5℃/min，碱液加入速度为0.5～5L/min。
凝胶化：待水热反应结束后，再缓慢升温到150～200℃，调节釜内压力为0.5～1MPa，保温保压搅拌反应1～70h得超细化水合铈溶胶；升温速度为0.5～5℃/min。
陈化：将超细化水合铈溶胶降温至20～40℃，加入适量的去离子水搅拌均匀，再加入铈盐重量0.1～8％的缓冲剂搅拌均匀，静置陈化1～50h。
离子处理：将陈化后的溶胶通过离子交换柱进行离子交换处理。
铈溶胶成品制备：将离子交换处理后的溶胶进行过滤和浓缩处理得到纳米铈溶胶产品。
优选地，所述铈盐为硝酸铈、硝酸铈铵、醋酸铈、乙醇铈、异丙醇铈、丙醇铈、氯化铈、甲醇铈中的一种或者几种。
优选地，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、碳醇聚氧乙烯醚中的一种或者几种。
优选地，所述缓冲剂为3-(环己胺)-1-丙磺酸、哌嗪-N,N-二(2-乙磺酸)、柠檬酸盐等的一种或者几种。
优选地，所述过滤为超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤中的一种或者几种并用的过滤方式。
优选地，所述碱液为氨水、乙醇胺、环己胺、丙醇胺中的一种或者几种制备成质量浓度5～20％的碱水溶液。
实施例1：
按1∶5∶5的质量比将硝酸铈缓慢加入已加入去离子水和乙醇的反应釜中，搅拌均匀后加入硝酸铈重量3％的表面活性剂脂肪醇聚氧乙烯醚，充分混合均匀得到铈溶胶初液。将铈溶胶初液以1℃/min升温到60℃，再以2L/min加入质量浓度为10％的氨水溶液调节PH＝5，保温反应50h。反应结束后再以5℃/min升温到180℃，调节釜内压力为0.6MPa，保温保压搅拌反应40h得超细化水合铈溶胶。将超细化水合铈溶胶降温至30℃，加入适量的去离子水搅拌均匀，再加入硝酸铈重量2％的缓冲剂3-(环己胺)-1-丙磺酸搅拌均匀，静置陈化30h。将陈化后的溶胶通过离子交换柱进行离子交换处理，再超滤、浓缩处理得到纳米铈溶胶产品。
实施例2：
按1∶6∶3的质量比将醋酸铈缓慢加入已加入去离子水和乙醇的反应釜中，搅拌均匀后加入醋酸铈重量2％的表面活性剂聚氧乙烯吡咯烷酮，充分混合均匀得到铈溶胶初液。将铈溶胶初液以2℃/min升温到75℃，再以3L/min加入质量浓度为12％的氨水溶液调节PH＝6.5，保温反应30h。反应结束后再以4℃/min升温到190℃，调节釜内压力为0.7MPa，保温保压搅拌反应30h得超细化水合铈溶胶。将超细化水合铈溶胶降温至35℃，加入适量的去离子水搅拌均匀，再加入醋酸铈重量3％的缓冲剂哌嗪-N,N-二(2-乙磺酸)搅拌均匀，静置陈化30h。将陈化后的溶胶通过离子交换柱进行离子交换处理，再超滤、纳滤、浓缩处理得到纳米铈溶胶产品。
实施例3：
按1∶5∶2的质量比将氯化铈缓慢加入已加入去离子水和环己醇的反应釜中，搅拌均匀后加入氯化铈重量5％的表面活性剂碳醇聚氧乙烯醚，充分混合均匀得到铈溶胶初液。将铈溶胶初液以1℃/min升温到90℃，再以3L/min加入质量浓度为15％的氨水溶液调节PH＝7，保温反应50h。反应结束后再以1℃/min升温到200℃，调节釜内压力为0.8MPa，保温保压搅拌反应60h得超细化水合铈溶胶。将超细化水合铈溶胶降温至20℃，加入适量的去离子水搅拌均匀，再加入氯化铈重量5％的缓冲剂3-(环己胺)-1-丙磺酸搅拌均匀，静置陈化40h。将陈化后的溶胶通过离子交换柱进行离子交换处理，再超滤、高压反渗透过滤、浓缩处理得到纳米铈溶胶产品。
附图1为本发明的纳米铈溶胶ZETA电位图，从图中可见本发明制备的纳米铈溶胶，分散性好，液体稳定性好；
图2为本发明的纳米铈溶胶低温干燥后的粉体SEM图，从图中可见纳米铈粉体，颗粒小，大小均一在5-10nm左右。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种纳米铈溶胶的制备方法，其特征在于，其制备方法为将铈盐通过醇水解反应并加入表面活性剂得铈溶胶初液，将铈溶胶初液通过碱液水热反应和高温高压水热细化得超细化水合铈溶胶，再加入缓冲剂进行陈化，再进行离子交换处理，最后经过过滤和浓缩得纳米铈溶胶成品；具体包括如下步骤：
铈溶胶初液制备：将铈盐中的一种或几种缓慢加入已加入去离子水和醇类的反应釜中，搅拌均匀后加入表面活性剂充分混合均匀得到铈溶胶初液；铈盐∶去离子水∶醇类＝1∶(1～10)∶(1～10)，表面活性剂的量为铈盐的0.1～8％；
水热反应：将铈溶胶初液缓慢升温到50～100℃，缓慢加入碱液调节PH＝4～8，保温反应1～80h；
凝胶化：待水热反应结束后，再缓慢升温到150～200℃，调节釜内压力为0.5～1MPa，保温保压搅拌反应1～70h得超细化水合铈溶胶；
陈化：将超细化水合铈溶胶降温至20～40℃，加入适量的去离子水搅拌均匀，再加入铈盐重量0.1～8％的缓冲剂搅拌均匀，静置陈化1～50h；
离子处理：将陈化后的溶胶通过离子交换柱进行离子交换处理；
铈溶胶成品制备：将离子交换处理后的溶胶进行过滤和浓缩处理得到纳米铈溶胶产品；
所述铈盐为硝酸铈、硝酸铈铵、醋酸铈、乙醇铈、异丙醇铈、丙醇铈、氯化铈、甲醇铈中的一种或者几种；
所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、聚氧乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、碳醇聚氧乙烯醚中的一种或者几种；
所述缓冲剂为3-(环己胺)-1-丙磺酸、哌嗪-N,N-二(2-乙磺酸)、柠檬酸盐中的一种或者几种。
2.根据权利要求1所述的纳米铈溶胶的制备方法，其特征在于，所述醇类为乙醇、异丙醇、丙醇、丁醇、环己醇、二戊醇、1,2-丙醇中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的纳米铈溶胶的制备方法，其特征在于，所述过滤为超滤、纳滤、高压反渗透膜过滤中的一种或者几种并用的过滤方式。
4.根据权利要求1所述的纳米铈溶胶的制备方法，其特征在于，所述碱液为氨水、乙醇胺、环己胺、丙醇胺中的一种或者几种制备成质量浓度5～20％的碱水溶液。
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2022
- 2022-07-26 CN CN202210881045.9A patent/CN115228396B/zh active Active
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Also Published As
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