CN115216709A - 一种耐氢脆化的氢能工业管道合金及管道制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐氢脆化的氢能工业管道合金及管道制备方法，所述合金包括的元素及相应的质量百分比为：C：0.005～0.015％，Si：0.05～0.50％，Mn：5～10％，Cr：16～19％，Cu：1.5～4％，Mo：1.2～2.5％，Nb：0.05～0.15％，V：0.15～0.2％，N：0.10～0.3％，B：0.002～0.008％，P：0.008％以下，S：0.006％以下，余量为Fe及不可避免的杂质。本发明的技术方案解决了现有输氢管道合金存在的氢脆问题。

Description

一种耐氢脆化的氢能工业管道合金及管道制备方法
技术领域
本发明涉及氢能工业管道用材设计技术领域，具体而言，尤其涉及一种耐氢脆化的氢能工业管道合金及管道制备方法。
背景技术
氢能是当下备受关注的清洁能源，目前已有多种制氢、提纯氢技术，在民用和工业领域氢气应用十分广泛，是新世纪重要的二次能源，氢能开发和利用是我国能源转型的重要方向之一。由于氢极易渗入临氢材料中，造成氢致塑性损失，即氢脆，随着氢气压力，浓度的提高，对材料氢脆抗性也做出了更高的要求。成熟的储氢运技术利用压力容器和高压管道以高压气态氢形式进行存储与运输，但是要想和天然气一样大规模普及，甚至如西气东输一样远距离运输，面临的困难之一就是金属制容器和管道的氢脆问题。
随着氢气普及利用，输氢管道广泛应用于加氢站、燃料电池汽车、工业厂区等场景。输氢管径的直径有大有小，输送压力范围也很大，低的到0.1MPa，大的100MPa；使用量差距也非常大。氢运输管道也有它的特点，新建的氢气管道它应该满足相匹配环境中的抗氢等级。
管道与氢气长期接触，氢会侵入到管道材料内部，导致金属材料出现损减、裂纹扩张速度加快和断裂韧性的下降。普通低碳奥氏体不锈钢虽已具备较好的耐蚀性能，但是在高压临氢环境中，普通低晶界强度奥氏体不锈钢能仍然有晶间腐蚀倾向，晶界抗氢脆能力较弱。尤其是在工业环境中，如化工，氯碱，煤矿行业，需要氢为能源的工业环境中，要求高耐蚀性与高强度，并具备较高的抗氢等级。影响氢致脆性断裂中显微组织是影响氢脆的关键因素。
发明内容
根据上述提出现有输氢管道合金存在的氢脆问题，而提供一种耐氢脆化的氢能工业管道合金及管道制备方法，合金经过晶界强化，不发生晶间腐蚀，同时具有成本优势，使用性能也满足氢能利用标准。
本发明采用的技术手段如下：
一种耐氢脆化的氢能工业管道合金，包括的元素及相应的质量百分比为：
C：0.005～0.015％，Si：0.05～0.50％，Mn：5～10％，Cr：16～19％，Cu：1.5～4％，Mo：1.2～2.5％，Nb：0.05～0.15％，V：0.15～0.2％，N：0.10～0.3％，B：0.002～0.008％，P：0.008％以下，S：0.006％以下，余量为Fe及不可避免的杂质。
进一步地，包括的元素及相应的质量百分比为：C：0.01％，Si：0.3％，Mn：7％，Cr：18％，Cu：3％，Mo：1.8％，Nb：0.12％，V：0.15％，N：0.15％，B 0.006％，P：0.008％以下，S：0.006％以下，余量为Fe及不可避免的杂质。
进一步地，所述合金的屈服强度为413MPa，抗拉强度为830MPa，断后伸长率为65％；在200℃，0.1Mpa，72h条件下充氢后，断后伸长率为63％，氢致塑性损失小于4％，氢含量为2ppm。
进一步地，所述合金的制备方法可以为：按照质量百分比称重配料，经过真空感应和电渣重熔双联冶炼，然后进行精锻成材后得到管坯；其中，真空感应炉冶炼得到
Figure BDA0003701239090000021
的电极棒，电渣重熔冶炼得到
Figure BDA0003701239090000022
钢锭。
进一步地，所述合金用于加工高压储氢容器或高压氢气输送用无缝管。
本发明还提供了一种耐氢脆化的氢能工业管道的制备方法，采用上述的合金制得的管坯，在加热后依次经过空冷、固溶、酸洗、冷轧、矫直、固溶、酸洗和精整后获得成品管材。
本发明还提供了一种耐氢脆化的氢能工业管道的制备方法，采用上述的合金制得的管坯，依次经过穿孔、挤压、冷轧、轿直、固溶、酸洗和精整后获得成品管材。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明提供的耐氢脆化的氢能工业管道合金，晶界强度高，耐蚀性能好，具备优异的抗氢损沿晶断裂能力，能够用于制备高强度低氢渗透系数的优异耐氢脆化特性氢能工业输送管道。
基于上述理由本发明可在氢能工业管道领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例4所述合金金相组织图。
图2为本发明实施例4所述合金晶间腐蚀弯曲测试状态图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种耐氢脆化的氢能工业管道合金，包括的元素及相应的质量百分比为：
C：0.005～0.015％，Si：0.05～0.50％，Mn：5～10％，Cr：16～19％，Cu：1.5～4％，Mo：1.2～2.5％，Nb：0.05～0.15％，V：0.15～0.2％，N：0.10～0.3％，B：0.002～0.008％，P：0.008％以下，S：0.006％以下，余量为Fe及不可避免的杂质。
进一步地，所述合金的屈服强度为408～425MPa，抗拉强度为830～929MPa，断后伸长率为62～67％；在200℃，0.1Mpa，72h条件下充氢后，断后伸长率为59～64％，氢致塑性损失小于4～5％，氢含量为2～10ppm。
本发明提供的氢能工业管合金设计的工艺原理如下：
(1)C：0.005～0.015％，N：0.10～0.3％
C是奥氏体形成元素，在不锈钢中一般小于0.03具有较好的耐蚀性与较高的强度，但是过高的C在缓慢的服役过程中，容易与耐蚀元素Cr结合成Cr的化合物，因此本发明所述合金以N替代C，N稳定奥氏体的能力是C的30倍，含N奥氏体钢具有更优异的耐点腐蚀能力，低C高N保证形成稳定奥氏体组织与较高的强化作用，但是对于高强钢而言，越高的强度也意味着氢脆敏感性越高，因此本发明所述合金将C和N的含量控制为：C：0.005～0.015％，N:0.10～0.3；
(2)Si：0.05～0.50％
Si是铁素体形成元素，加入量过高需要提高固溶化温度，炼钢过程中需要添加Si进行脱氧，除杂，在本发明所述合金中Si主要作为除杂物添加；
(3)Mn：5～10％
Mn主要作为奥氏体化稳定元素，但稳定能力较弱，Mn的添加可以促进合金冶炼过程中N的顺利添加，而Ni是强烈的奥氏体形成元素，能促进表面膜的耐腐蚀性能，但是价格较高，采取部分Mn替代Ni的设计思路，可以节约使用成本；
(4)Cr：16～19％
Cr是铁素体形成元素，表面纳米级的Cr2O3薄膜是使不锈钢具有不锈性的重要因素；
(5)Cu：1.5～4％
Cu是奥氏体化元素，可以改善合金的冷加工性能，切削性能，提高表面钝化膜稳定性，提高合金的耐蚀性能，由其在医疗行业中的抗菌性能，本发明所述合金将Cu含量控制在1.5～4％；
(6)Mo：1.2～2.5
Mo是铁素体形成元素，在Cr-Ni奥氏体不锈钢中，304与316的区别在于，316添加了1～2wt.％Mo，Mo是晶界强化元素，能显著提高与晶界强化的相关性能，特别是耐腐蚀性能，耐腐蚀性能中抗晶间腐蚀性能更为优异，尤其是抗氢脆性能；
(7)B：0.002～0.008％
B是铁素体形成元素，B的添加能够强烈抑制第二相在晶界处析出，避免了晶间富Cr倾向，能够显著提高耐晶间腐蚀性能，尤其是抗氢脆性能，但是含量过高容易在晶界偏聚，严重影响焊接性能；
(8)Nb：0.05～0.15，V：0.15～0.2％
V、Nb是铁素体形成元素，在熔炼过程中易与N和溶体中的C接触形成第二相粒子Nb(C,N)，熔炼过程控制粒子的分散性，在凝固过程中可以有效的钉扎晶界，得到细晶组织，在热处理过程中，首先沿晶界进析出的VxCy，Nb(C，N)的第二相也可以进一步提高合金的整体强度；
本发明提供的氢能工业管合金，利用不锈钢表面钝化与固溶强化的原理，从表面设计抑制扩散性氢导致的脆化，具体的，利用Cr作为基本耐腐蚀元素，通过以N替代部分C含量，降低生成碳化物所导致的晶间贫铬，提高表面钝化膜稳定性，以Mo，B，V，Nb进行晶界强化的高抗氢奥氏体不锈钢，通过各个合金元素的共同作用从而获得抑制氢扩散、氢渗透的高抗氢等级抗氢钢。
进一步地，所述合金的制备方法可以为以下步骤：按照质量百分比称重配料，经过真空感应和电渣重熔双联冶炼，然后进行精锻成材后得到管坯；其中，真空感应炉冶炼得到
Figure BDA0003701239090000051
的电极棒，电渣重熔冶炼得到
Figure BDA0003701239090000052
钢锭。
进一步地，所述合金用于加工高压储氢容器或高压氢气输送用无缝管。
本发明还提供了一种耐氢脆化的氢能工业管道的制备方法，采用上述的合金制得的管坯，在加热后依次经过空冷、固溶、酸洗、冷轧、矫直、固溶、酸洗和精整后获得
Figure BDA0003701239090000061
表面光亮无缺陷成品管材。
本发明还提供了一种耐氢脆化的氢能工业管道的制备方法，采用上述的合金制得的管坯，依次经过穿孔、挤压、冷轧、轿直、固溶、酸洗和精整后获得
Figure BDA0003701239090000062
表面光亮无缺陷成品管材，固溶工艺参数为1100℃～1200℃。
实施例1
本实施例所述耐氢脆化的氢能工业管道合金合金包括的元素及相应的质量百分比为：C：0.005％，Si：0.05％，Mn：10％，Cr：16％，Cu：1.5％，Mo：1.2％，Nb：0.15％，V：0.15％，N：0.3％，B：0.002％，P：0.008％以下，S：0.006％以下，余量为Fe及不可避免的杂质。
本实施例所述合金采用以下方法制备：按照质量百分比称重配料，经真空感应熔炼+电渣重熔双联方式冶炼，具体包括以下步骤：真空感应炉冶炼
Figure BDA0003701239090000063
得到400mm电极棒→电渣重熔得到
Figure BDA0003701239090000064
钢锭→精锻成材→管坯。
进一步地，本实施例所述合金的408MPa，抗拉强度为929MPa，断后伸长率为62％。
进一步地，本实施例所述合金在200℃，0.1Mpa，72h条件下进行充氢试验后，断后伸长率为59％，氢致塑性损失小于5％，氢含量为8ppm。
实施例2
本实施例所述耐氢脆化的氢能工业管道合金合金包括的元素及相应的质量百分比为：C：0.015％，Si：0.5％，Mn：5％，Cr：19％，Cu：4％，Mo：2.5％，Nb：0.15％，V：0.2％，N：0.1％，B：0.008％，P：0.008％以下，S：0.006％以下，余量为Fe及不可避免的杂质。
本实施例所述合金的制备方法与实施例1相同。
进一步地，本实施例所述合金的屈服强度为425MPa，抗拉强度为836MPa，断后伸长率为67％。
进一步地，本实施例所述合金在200℃，0.1Mpa，72h条件下进行充氢试验后，断后伸长率为64％，氢致塑性损失小于5％，氢含量为8ppm。
实施例3
本实施例所述耐氢脆化的氢能工业管道合金合金包括的元素及相应的质量百分比为：C：0.01％，Si：0.3％，Mn：8％，Cr：19％，Cu：2.5％，Mo：2％，Nb：0.05％，V：0.18％，N：0.22％，B：0.006％，P：0.008％以下，S：0.006％以下，余量为Fe及不可避免的杂质。
本实施例所述合金的制备方法与实施例1相同。
进一步地，本实施例所述合金的屈服强度为422MPa，抗拉强度为840MPa，断后伸长率为62％。
进一步地，本实施例所述合金在200℃，0.1Mpa，72h条件下进行充氢试验后，断后伸长率为60％，氢致塑性损失小于5％，氢含量为10ppm。
实施例4
本实施例所述耐氢脆化的氢能工业管道合金合金包括的元素及相应的质量百分比为：C：0.01％，Si：0.3％，Mn：7％，Cr：18％，Cu：3％，Mo：1.8％，Nb：0.12％，V：0.15％，N：0.15％，B：0.006％，P：0.008％以下，S：0.006％以下，余量为Fe及不可避免的杂质。
进一步地，所述合金的屈服强度为413MPa，抗拉强度为830MPa，断后伸长率为65％。
进一步地，所述合金的制备方法可以为以下步骤：按照质量百分比称重配料，经过真空感应和电渣重熔双联冶炼，然后进行精锻成材后得到管坯；其中，真空感应炉冶炼得到
Figure BDA0003701239090000071
的电极棒，电渣重熔冶炼得到
Figure BDA0003701239090000072
钢锭。
本实施例所述合金采用以下方法制备：按照质量百分比称重配料，经过真空感应和真空自耗双联冶炼方式熔炼为钢液，然后将钢液凝固为
Figure BDA0003701239090000073
Figure BDA0003701239090000074
铸锭，铸锭经980～1100℃两墩两把拔方式锻造得到
Figure BDA0003701239090000075
圆棒，然后经过1100～1200℃固溶处理，得到晶粒度5～8级均匀、无析出的坯料，用于作为耐氢脆化的氢能工业管道的加工原始坯料，然后依次经过穿孔→挤压→冷轧→轿直→固溶→酸洗→精整后最终得到表面光洁的氢能工业管道成品。
下面将本实施例提供的合金与普通304奥氏体不锈钢进行充氢试验前后的塑性、抗氢性能和力学性能，以及晶间腐蚀性能的对比：
(1)将本实施例提供的合金加工成光滑圆棒状拉伸试样，利用高压气相热充氢技术进行充氢试验，充氢试验参数包括氢压、充氢温度和充氢时间，充氢试验环境为高纯氢(99.99％)氛围，进行充氢试验时氢会通过吸附、溶解、扩散进入拉伸试样中；
在200℃，0.1Mpa，72h条件下分别对本实施例提供的合金试样及普通304奥氏体不锈钢试样进行充氢试验，测定充氢前后试样中的氢含量、塑性及力学性能变化情况；其中，力学性能测试测试采用恒应变速率控制变形，变形速率控制在0.001mm/min；
测试结果如下：
本实施例所述合金在制备过程中，锻造态试样充氢后氢致塑性损失小于4％，充氢后断裂面不出现脆性断裂特征，耐晶间腐蚀性能优良。
取锻造态试样进行金相观察，结果如图1所示，可以看出，晶粒度大于4级或更细，非金属夹杂物小于2级，表面无气泡，结疤，裂纹等缺陷。
本实施例提供合金强度为普通304奥氏体不锈钢强度的2倍以上，塑性相当；
采用本实施例提供的合金成分制得的试样，未进行充氢试验时，屈服强度为413MPa，抗拉强度为830MPa，断后伸长率为65％；进行充氢试验后，屈服强度为419MPa，抗拉强度为843MPa，断后伸长率为63％；
普通304奥氏体不锈钢未进行充氢试验时，屈服强度为223MPa，抗拉强度为572MPa，断后伸长率为76％；进行充氢试验后，屈服强度为229MPa，抗拉强度为577MPa，断后伸长率为76％；
可以看出，本实施例提供合金在充氢试验后，基本无氢致塑性损失，经过氧氮氢分析仪测定，本实施例提供合金氢含量为2ppm，抗氢等级高。
本实施例提供合金具有较好的抗氢性能等级，在充氢设备中氢元素含量不会随着充氢时间，温度，压力上升而线性上升，氢含量达到饱和后，将不再溶解氢于基体中。
(2)采用沸腾硫酸-硫酸铜法分别对本实施例提供的合金及普通304奥氏体不锈钢进行晶间腐蚀性能测试，测试片尺寸为10×4×70mm，根据GB/T4338-2008E法要求，将腐蚀片放置在腐蚀溶剂中，将加热板升温煮沸保温48h，然后在将试样沿中部垂直弯曲，采用10倍金相显微镜观察弯曲部位是否出现因晶间腐蚀晶粒脱落的裂纹；经过测试如图2所示，本实施例提供合金与普通304奥氏体不锈钢相比，在长时的腐蚀测试后，弯曲部裂纹分布情况更好。
综上所述，可以看出本发明提供的合金，相较于普通抗氢奥氏体不锈钢，具有更高的强度与耐晶间腐蚀能力，综合性能良好；同时，抗氢等级高，在高压临氢环境中具有良好的综合性能，可保证工业环境中高压临氢环境中的强度与耐蚀性使用要求，安全等级高，可以避免爆炸，泄露等安全事故。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (6)

1.一种耐氢脆化的氢能工业管道合金，其特征在于，包括的元素及相应的质量百分比为：
C：0.005～0.015％，Si：0.05～0.50％，Mn：5～10％，Cr：16～19％，Cu：1.5～4％，Mo：1.2～2.5％，Nb：0.05～0.15％，V：0.15～0.2％，N：0.10～0.3％，B：0.002～0.008％，P：0.008％以下，S：0.006％以下，余量为Fe及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的耐氢脆化的氢能工业管道合金，其特征在于，包括的元素及相应的质量百分比为：C：0.01％，Si：0.3％，Mn：7％，Cr：18％，Cu：3％，Mo：1.8％，Nb：0.12％，V：0.15％，N：0.15％，B 0.006％，P：0.008％以下，S：0.006％以下，余量为Fe及不可避免的杂质。
3.根据权利要求2所述的耐氢脆化的氢能工业管道合金，其特征在于，所述合金的屈服强度为413MPa，抗拉强度为830MPa，断后伸长率为65％；在200℃，0.1Mpa，72h条件下充氢后，断后伸长率为63％，氢致塑性损失小于4％，氢含量为2ppm。
4.根据权利要求1所述的耐氢脆化的氢能工业管道合金，其特征在于，所述合金用于加工高压储氢容器或高压氢气输送用无缝管。
5.一种耐氢脆化的氢能工业管道的制备方法，其特征在于，采用如权利要求1所述的合金制得的管坯，在加热后依次经过空冷、固溶、酸洗、冷轧、矫直、固溶、酸洗和精整后获得成品管材。
6.一种耐氢脆化的氢能工业管道的制备方法，其特征在于，采用如权利要求1所述的合金制得的管坯，依次经过穿孔、挤压、冷轧、轿直、固溶、酸洗和精整后获得成品管材。
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