CN115215621B - 一种电镀污泥制备免烧陶粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种利用电镀污泥制备免烧陶粒的方法，属于建筑材料技术领域，包括以下步骤：准备以下重量份原料：电镀污泥10‑20份、煤矸石50‑80份、处理凹凸棒土10‑15份、生石灰10‑15份、减水剂1‑3份、硅酸盐水泥3‑5份、去离子水30‑50份；将物料放入混料机中，搅拌后转移至圆盘造粒机中进行成球造粒，经养护、烘干，得到免烧陶粒，本发明利用电镀污泥制备免烧陶粒，提高电镀污泥的利用率，减少危害，并且为了减少电镀污泥基陶粒重金属离子容易浸出的问题，本发明在陶粒基料中加入了处理凹凸棒土，一方面减少免烧陶粒的重金属浸出率，另一方面增加免烧陶粒的强度。

Description

一种电镀污泥制备免烧陶粒的方法
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体地，涉及一种利用电镀污泥制备免烧陶粒的方法。
背景技术
电镀污泥是电镀行业产生的废水经过处理后形成的重金属污泥，通常含有铬、镍、铜、锌、铁、锡、汞、锰、银等重金属，这些金属通常以混合氧化物、氢氧化物、硫酸盐、硅酸盐或磷酸盐的形式存在，每年全世界都会产生大量的电镀污泥，目前电镀污泥处理方法由固化/稳定化、填埋或者作为建筑材料使用，这些方法虽然处理过程简单，但是存在重金属缓释带来的二次污染问题。
免烧陶粒是不用焙烧的陶粒，这种陶粒是利用少量水泥等物质为胶结材料，以活性固体废弃物为填料，再配以外加剂及其他辅助材料，经造粒后，自然养护(如太阳能养护、蒸汽养护、蒸压养护)而成的人造轻集料，密度为500-1000kg/m3，多用于结构保温混凝土、轻质砌块和墙板，目前已有利用电镀污泥制备免烧陶粒的研究，但是普遍制备的免烧陶粒中重金属离子浸出率高，且陶粒抗压强度小。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明提供一种利用电镀污泥制备免烧陶粒的方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种利用电镀污泥制备免烧陶粒的方法，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：电镀污泥10-20份、煤矸石50-80份、处理凹凸棒土10-15份、生石灰10-15份、减水剂1-3份、硅酸盐水泥3-5份、去离子水30-50份；
第二步、将第一步中物料放入混料机中，转速100-200r/min条件下搅拌3-5min转移至圆盘造粒机中进行成球造粒，得到成球陶粒，圆盘造粒机的转速为10-35r/min，倾角为20-40°；
第三步、将成球陶粒置于恒温恒湿养护箱内进行养护，然后在100-105℃烘箱中烘干至恒重，得到免烧陶粒，养护条件为：温度20-25℃，湿度为90-93％，养护时间为10-15天。
进一步地，处理凹凸棒土由以下步骤制成：
步骤X1、向圆底烧瓶中加入硝酸溶液和凹凸棒土，60-80℃下搅拌1-2h，离心，沉淀用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，于100℃下干燥恒重，得到酸化凹凸棒土，将酸化凹凸棒土加入乙醇溶液中，搅拌10-20min后，加入结合组分，升温至40-50℃，搅拌反应4-5h，离心，沉淀干燥后，得到预处理凹凸棒土，先利用硝酸溶液对凹凸棒土进行首次处理，除去杂质增加内部孔道，然后利用结合剂改性处理，使其表面富含羧基、氨基等基团；
步骤X2、将预处理凹凸棒土加入三口烧瓶中，氮气保护下，加入浓度1mol/L硫酸亚铁溶液，搅拌30-35min后滴加浓度0.5mol/L硼氢化钠溶液，滴加速度为2-3滴/秒，滴加结束后，加入浓度1mol/L硫代硫酸钠溶液，超声混合30min后，抽滤，滤饼用去离子水洗涤2-3次，冷冻干燥，得到处理凹凸棒土；基于预处理凹凸棒土表面羧基、氨基与亚铁离子之间络合作用，使预处理凹凸棒土表面负载二价铁离子，进而通过硼氢化钠的还原作用，得到零价纳米铁，然后加入硫代硫酸钠溶液，硫代硫酸根发生歧化反应形成单质硫，进而与纳米铁形成铁硫组合物，解决零价纳米铁易钝化的问题。
进一步地，步骤X1中硝酸溶液质量分数为20％，硝酸溶液和凹凸棒土之间的用量比为40-50mL：2-3g，酸化凹凸棒土、乙醇溶液和结合组分的用量比为2-3g：40-50mL：0.04-0.06g，乙醇溶液由无水乙醇和去离子水按照体积比7-8：2-3组成。
进一步地，步骤X2中预处理凹凸棒土、硫酸亚铁溶液、硼氢化钠溶液和硫代硫酸钠溶液的用量比为0.5-0.8g：20-30mL：80-90mL：2.5-3.0mL。
所述结合组分由以下步骤制成：
将γ-氯丙基三乙氧基硅烷、对氨基苯甲酸、碳酸钾、碘化钾和DMF加入三口烧瓶中，冰浴条件下鼓氮排氧3次，氮气保护下，升温至回流反应24h，反应结束后，抽滤，滤液旋蒸去除乙酸乙酯，得到结合组分，γ-氯丙基三乙氧基硅烷、对氨基苯甲酸、碳酸钾、碘化钾和DMF用量比为0.5mol：0.5mol：0.5-1mol：0.05mol：600-800mL，在碱性条件下，使γ-氯丙基三乙氧基硅烷和对氨基苯甲酸发生消去HCl反应，得到结合组分，该结合组分含有仲胺基、硅氧乙基和羧基。
进一步地，减水剂为聚酯型结构的聚羧酸减水剂或者聚醚型结构的聚羧酸减水剂。
进一步地，电镀污泥为干基电镀污泥，含水率小于5％。
本发明的有益效果：
本发明利用电镀污泥制备免烧陶粒，提高电镀污泥的利用率，减少危害，为了减少电镀污泥基陶粒重金属离子容易浸出的问题，本发明在陶粒基料中加入了处理凹凸棒土，由于凹凸棒土是一种富镁铝硅酸盐类的层链状粘土矿物，不仅具有良好的胶体性能，能够作为增稠剂或者粘结剂增强陶粒各组分之间的结合紧密度，而且对吸附物质具有较强的物理吸附作用，基于这一特性，本发明对其进行表面处理，使其表面稳定负载零价态的铁硫组合物，将其加入陶粒原料中，不仅能够通过吸附作用减少陶粒重金属离子的渗出，并且高价的重金属离子与铁硫组合物发生氧化还原反应，有效降低陶粒中高价重金属离子的浸出浓度，而水泥和生石灰掺入基料中后，在基体表面形成比表面积较高的凝胶体，污泥颗粒相互胶结成蜂窝状结构，污泥被覆盖，空隙被填充，最终使得免烧陶粒的重金属离子浸出量减少，抗压强度增加。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种处理凹凸棒土，由以下步骤制成：
步骤X1、向圆底烧瓶中加入40mL质量分数20％的硝酸溶液和2g凹凸棒土，60℃下搅拌1h，离心，沉淀用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，于100℃下干燥恒重，得到酸化凹凸棒土，将2g酸化凹凸棒土加入40mL乙醇溶液中，搅拌10min后，加入0.04g结合组分，升温至40℃，搅拌反应4h，离心，沉淀干燥后，得到预处理凹凸棒土，乙醇溶液由无水乙醇和去离子水按照体积比7：2组成；
步骤X2、将0.5g预处理凹凸棒土加入三口烧瓶中，氮气保护下，加入20mL浓度1mol/L硫酸亚铁溶液，搅拌30min后滴加80mL浓度0.5mol/L硼氢化钠溶液，滴加速度为2滴/秒，滴加结束后，加入2.5mL浓度1mol/L硫代硫酸钠溶液，超声混合30min后，抽滤，滤饼用去离子水洗涤2次，冷冻干燥，得到处理凹凸棒土。
所述结合组分由以下步骤制成：
将0.5molγ-氯丙基三乙氧基硅烷、0.5mol对氨基苯甲酸、0.5mol碳酸钾、0.05mol碘化钾和600mL DMF加入三口烧瓶中，冰浴条件下鼓氮排氧3次，氮气保护下，升温至回流反应24h，反应结束后，抽滤，滤液旋蒸去除乙酸乙酯，得到结合组分。
实施例2
一种处理凹凸棒土，由以下步骤制成：
步骤X1、向圆底烧瓶中加入50mL质量分数20％的硝酸溶液和3g凹凸棒土，80℃下搅拌1.5h，离心，沉淀用去离子水洗涤至洗涤液呈中性，于100℃下干燥恒重，得到酸化凹凸棒土，将3g酸化凹凸棒土加入50mL乙醇溶液中，搅拌20min后，加入0.06g结合组分，升温至50℃，搅拌反应5h，离心，沉淀干燥后，得到预处理凹凸棒土，乙醇溶液由无水乙醇和去离子水按照体积比8：3组成；
步骤X2、将0.8g预处理凹凸棒土加入三口烧瓶中，氮气保护下，加入30mL浓度1mol/L硫酸亚铁溶液，搅拌35min后滴加90mL浓度0.5mol/L硼氢化钠溶液，滴加速度为3滴/秒，滴加结束后，加入3.0mL浓度1mol/L硫代硫酸钠溶液，超声混合30min后，抽滤，滤饼用去离子水洗涤3次，冷冻干燥，得到处理凹凸棒土。
所述结合组分由以下步骤制成：
将0.5molγ-氯丙基三乙氧基硅烷、0.5mol对氨基苯甲酸、1mol碳酸钾、0.05mol碘化钾和800mL DMF加入三口烧瓶中，冰浴条件下鼓氮排氧3次，氮气保护下，升温至回流反应24h，反应结束后，抽滤，滤液旋蒸去除乙酸乙酯，得到结合组分。
对比例1
将实施例1中结合组分去除，其余原料及制备过程同实施例1。
对比例2
与实施例2相比，步骤X2过程中不加入硫代硫酸钠溶液，其余原料及制备过程同实施例2。
对比例3
本对比例为明光宏久环保材料有限公司出售的凹凸棒土。
实施例3
一种利用电镀污泥制备免烧陶粒的方法，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：电镀污泥(干基)10份、煤矸石80份、实施例1处理凹凸棒土10份、生石灰15份、减水剂1份、硅酸盐水泥5份、去离子水30份；
第二步、将第一步中物料放入混料机中，转速100r/min条件下搅拌3min转移至圆盘造粒机中进行成球造粒，得到成球陶粒，圆盘造粒机的转速为10r/min，倾角为20°；
第三步、将成球陶粒置于恒温恒湿养护箱内进行养护，然后在100℃烘箱中烘干至恒重，得到免烧陶粒，养护条件为：温度20℃，湿度为90％，养护时间为10天。
所述减水剂为瑞士SIKA公司所提供，其型号为：VIS3301，电镀污泥为干基电镀污泥，含水率小于5％。
实施例4
一种利用电镀污泥制备免烧陶粒的方法，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：电镀污泥(干基)15份、煤矸石70份、实施例2处理凹凸棒土13份、生石灰12份、减水剂2份、硅酸盐水泥4份、去离子水40份；
第二步、将第一步中物料放入混料机中，转速150r/min条件下搅拌4min转移至圆盘造粒机中进行成球造粒，得到成球陶粒，圆盘造粒机的转速为20r/min，倾角为30°；
第三步、将成球陶粒置于恒温恒湿养护箱内进行养护，然后在103℃烘箱中烘干至恒重，得到免烧陶粒，养护条件为：温度23℃，湿度为92％，养护时间为13天。
所述减水剂为瑞士SIKA公司所提供，其型号为：VIS3301，电镀污泥为干基电镀污泥，含水率小于5％。
实施例5
一种利用电镀污泥制备免烧陶粒的方法，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：电镀污泥(干基)20份、煤矸石50份、实施例1处理凹凸棒土15份、生石灰10份、减水剂3份、硅酸盐水泥3份、去离子水50份；
第二步、将第一步中物料放入混料机中，转速200r/min条件下搅拌5min转移至圆盘造粒机中进行成球造粒，得到成球陶粒，圆盘造粒机的转速为35r/min，倾角为40°；
第三步、将成球陶粒置于恒温恒湿养护箱内进行养护，然后在105℃烘箱中烘干至恒重，得到免烧陶粒，养护条件为：温度25℃，湿度为93％，养护时间为15天。
所述减水剂为瑞士SIKA公司所提供，其型号为：VIS3301，电镀污泥为干基电镀污泥，含水率小于5％。
对比例4
将实施例3中处理凹凸棒土替换成对比例1中物质，其余原料及制备过程同实施例3。
对比例5
将实施例4中处理凹凸棒土替换成对比例2中物质，其余原料及制备过程同实施例4。
对比例6
将实施例5中处理凹凸棒土替换成对比例3中物质，其余原料及制备过程同实施例5。
将实施例3-5和对比例4-6制备的免烧陶粒进行测试，根据标准GB/T1743-2010《轻集料及其试验方法》进行陶粒堆积密度、吸水率和强度检验，参照HJI 300-2007《固体废物-浸出毒性浸出方法-醋酸缓冲溶液法》对陶粒进行浸出试验，其中六价铬浸出溶度按照标准GB7467-87《固体废物六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法》测定，测试结果如表1所示：
表1
由表1可以看出，相比于对比例4-6，实施例3-5所制备的免烧陶粒不仅实现了现有电镀污泥的再次利用，还具有高强度、重金属离子浸出率低的优势。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种利用电镀污泥制备免烧陶粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步、准备以下重量份原料：电镀污泥10-20份、煤矸石50-80份、处理凹凸棒土10-15份、生石灰10-15份、减水剂1-3份、硅酸盐水泥3-5份、去离子水30-50份；
第二步、将第一步中物料放入混料机中，搅拌后转移至圆盘造粒机中进行成球造粒，经养护、烘干，得到免烧陶粒；
处理凹凸棒土由以下步骤制成：
步骤X1、将硝酸溶液和凹凸棒土混合，60-80℃下搅拌1-2h，离心，沉淀洗涤、干燥，得到酸化凹凸棒土，将酸化凹凸棒土加入乙醇溶液中，搅拌后加入结合组分，升温至40-50℃，搅拌反应4-5h，离心，沉淀干燥后，得到预处理凹凸棒土；
步骤X2、将预处理凹凸棒土加入三口烧瓶中，氮气保护下，加入浓度1mol/L硫酸亚铁溶液，搅拌后滴加浓度0.5mol/L硼氢化钠溶液，滴加结束后，加入浓度1mol/L硫代硫酸钠溶液，超声混合后抽滤，滤饼洗涤、干燥，得到处理凹凸棒土；
结合组分由以下步骤制成：
将γ-氯丙基三乙氧基硅烷、对氨基苯甲酸、碳酸钾、碘化钾和DMF混合，冰浴条件下鼓氮排氧3次，氮气保护下，回流反应24h，得到结合组分。
2.根据权利要求1所述的一种利用电镀污泥制备免烧陶粒的方法，其特征在于，步骤X1中硝酸溶液质量分数为20％，硝酸溶液和凹凸棒土之间的用量比为40-50mL：2-3g，酸化凹凸棒土、乙醇溶液和结合组分的用量比为2-3g：40-50mL：0.04-0.06g，乙醇溶液由无水乙醇和去离子水按照体积比7-8：2-3组成。
3.根据权利要求1所述的一种利用电镀污泥制备免烧陶粒的方法，其特征在于，步骤X2中预处理凹凸棒土、硫酸亚铁溶液、硼氢化钠溶液和硫代硫酸钠溶液的用量比为0.5-0.8g：20-30mL：80-90mL：2.5-3.0mL。
4.根据权利要求1所述的一种利用电镀污泥制备免烧陶粒的方法，其特征在于，γ-氯丙基三乙氧基硅烷、对氨基苯甲酸、碳酸钾、碘化钾和DMF用量比为0.5mol：0.5mol：0.5-1mol：0.05mol：600-800mL。
5.根据权利要求1所述的一种利用电镀污泥制备免烧陶粒的方法，其特征在于，电镀污泥为干基电镀污泥，含水率小于5％。
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