CN115215549A - 一种利于墨水嵌入的真石釉、使用其的陶瓷砖及陶瓷砖制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及陶瓷砖技术领域，尤其涉及一种利于墨水嵌入的真石釉、使用其的陶瓷砖及陶瓷砖制备工艺。利于墨水嵌入的真石釉，按质量百分比，包括如下原料：坯体粉料50‑75%和助熔剂25‑50%，所述利于墨水嵌入的真石釉的流速为25‑60s；以氧化物的质量百分比计，其中SiO2 67‑69.91%，Al2O3 17‑19.5%。通过在配方中引入较多坯体粉料来做为真石釉原材料，搭配纳米数码墨水所形成的图案纹路更加自然，质感更贴近石材本身质感，所打印的图案色彩更加的融合、真实。由于真石釉的主要材料为坯体粉料，可使坯体与真石釉的结合更好，避免了坯釉不结合、排斥的现象，降低了真石釉层与坯体接触面之间的应力，提高了产品质量。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷砖技术领域，尤其涉及一种利于墨水嵌入的真石釉、使用其的陶瓷砖及陶瓷砖制备工艺。
背景技术
无论是传统瓷砖或是岩板，大多数企业生产所需的釉料原料都是精选原料，不像坯体原料那么的粗糙，尤其是面釉层，通常要求其细腻、光滑，要保证施釉后的面釉层不能起粉等。而作为目前陶瓷岩板最新的生产工艺之一-数码模具生产工艺也一样，其选用的釉用材料都是釉用精选材料，使工艺（陶瓷岩板）制品的表面具有立体的凹凸模具效果的纹理，此纹理可通过不同的设计图案以及数码模具墨水的灰度组合形成千变万化的模具纹理，并在陶瓷岩板制品表面形成深度为0.1-0.6mm的模具造型，采用数码模具工艺所形成的模具可替代传统的实物模具。
通过纳米数码模具墨水定位打印生成各种各样的模具图案，利用釉料的下陷及剥开的原理，形成模具造型。由于此工艺在砖坯表面形成的模具所采用的釉料非常的细腻，在施釉后继续喷墨打印设计的图案，墨水将无法渗入至釉层，经烧成后，很多图案都浮在砖体表面，导致设计图案的细节都停留在同一平面上，特别是模仿石材的图案，石材的特点很难体现出来；由于设计图案都打印在同一平面上，导致喷墨打印出来的墨点均匀的遍布整片砖的表面，近看时非常影响砖体的立体视觉效果。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种利于墨水嵌入的真石釉、使用其的陶瓷砖及陶瓷砖制备工艺，旨在改善现有的面釉采用精选的釉料原料，导致砖体的立体装饰效果不佳的技术问题。
为实现上述目的，本发明提出一种利于墨水嵌入的真石釉，包括如下原料：坯体粉料50-75%和助熔剂25-50%，所述利于墨水嵌入的真石釉的流速为25-60s；
以氧化物的质量百分比计，其中SiO2 67-69.91%，Al2O3 17-19.5%；优选为SiO267.99-69.86%，Al2O3 17.56-19.36%。
以上真石釉的流速为是指出球（釉浆从球磨机中流出）时的流速。
本方案选用公知的陶瓷砖生产用坯体粉料作为真石釉的主要原材料，布施后形成的釉面的毛细管孔要大于采用精选釉用原料作为面釉主要原材料所形成的毛细孔管，喷墨打印时，部分墨水中的发色颗粒会嵌入较大的毛细管孔内。此外，本方案还在真石釉配方中引入了助熔剂，使纳米墨水嵌入的真石釉层在窑炉烧成过程中处于熔融状态，此时，真石釉的毛细管孔在助熔剂的作用下收缩，将喷墨打印的纳米级墨水中的发色颗粒熔融在毛细管孔内，墨水形成纹理图案嵌入到真石釉中，类似釉中彩的效果，即在保留数码模具特性的同时，可以让设计图案嵌入到真石釉层当中，形成具有数码模具效果纹理釉中彩砖。
目前，市面上陶瓷喷墨机所使用的墨水都是纳米级的，墨水中固溶物（发色颗粒）的尺寸小于0.7微米。例如道氏制釉、大鸿制釉等公司生产的陶瓷喷墨打印用墨水。
优选地，按所述利于墨水嵌入的真石釉的质量百分比计，所述助熔剂包括钠长石10-25%，烧滑石4-8%，石英4-5%，方解石3-5%，煅烧氧化锌0-3%和白云石4-8%。采用上述助熔剂配合使用时，可使陶瓷砖的图案具有较好的发色效果，同时还能保证陶瓷砖不吸污。
优选地，按质量百分比计，所述原料还包括0.05-0.15%甲基纤维素和0.7-1.9%三聚磷酸钠。
优选地，按质量百分比计，所述利于墨水嵌入的真石釉的化学组成包括：SiO2 67-69.91%，Al2O3 17-19.5%，Fe2O3 1.33-1.49%，TiO2 0.72-0.88%，CaO 0.78-1.23%，MgO 1.03-1.63%，K2O 1.01-1.64%，Na2O 1.99-3.85%和烧失量 3.73-3.92%。
优选地，按质量百分比计，所述坯体粉料的化学组成包括：SiO2 66.06-70.11%，Al2O3 20.06-20.86%，Fe2O3 0.39-0.45%，TiO2 0.12-0.13%，CaO 0.75-1.25%，MgO 0.73-0.8%，K2O 1.49-1.51%，Na2O 1.933.22%和烧失量 4.26-5.87%。
除此之外，本发明还提出一种陶瓷砖制备工艺，包括如下步骤：
S1.坯用原料球磨后制得浆料，所述浆料经除铁、过筛、陈腐、喷雾制粉再过筛，制得坯料；
S2.所述坯料经压制后干燥，得到坯体；
S3.在所述坯体表面喷墨打印得到模具纹理层，再施加如上述任一项所述的利于墨水嵌入的真石釉得到嵌入式真石釉层，再进行喷墨打印得到喷墨图案层，再施加保护釉得到保护釉层；
S4.烧成、抛光后制得所述陶瓷砖。
首先，本方案将坯用原料压制成型并干燥后获得坯体，在坯体表面喷墨打印模具纹理得到凹凸不平的模具纹理层；再继续施加利于墨水嵌入的真石釉；再继续进行喷墨打印得到喷墨图案层，由于喷墨打印的有色墨水渗入至真石釉中坯体粉料的毛细孔管内，因此，可使形成的图案具有较好的立体效果。
优选地，所述步骤S4中，烧成周期为87-120min，烧成温度为：前温区：面温520-1013℃，底温448-1026℃；中温区：面温1038-1190℃，底温1070-1210℃；高温区：面温1200-1220℃，底温1220-1235℃。上述烧成参数有利于真石釉的熔融，进一步提高陶瓷砖的立体装饰效果。
优选地，所述步骤S2中，干燥时坯体的温度为90-100℃。
优选地，所述步骤S3中，坯体温度控制在40-60℃后，再在所述坯体表面喷墨打印得到模具纹理层。
除此之外，本发明还提出一种陶瓷砖，由上述任一项所述的陶瓷砖制备工艺制备得到，所述陶瓷砖包括从下往上依次设置的坯体层、模具纹理层、嵌入式真石釉层、墨水真石釉结合层、喷墨图案层和保护釉层。
与现有技术相比，本发明的利于墨水嵌入的真石釉及使用其制备得到的陶瓷砖具有以下有益效果：通过在真石釉配方中引入较多坯体粉料来做为真石釉原材料，大大降低了陶瓷釉料的生产成本，并且使用本发明的真石釉搭配纳米数码墨水所形成的图案纹路更加自然，质感更贴近石材本身质感，所打印的图案色彩更加的融合、真实。此外，由于真石釉的主要材料为坯体粉料，可使坯体与真石釉的结合更好，避免了坯釉不结合、排斥的现象，降低了真石釉层与坯体接触面之间的应力，提高了产品质量。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅为本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本申请的陶瓷砖在烧成前的示意图；
图2为本申请的陶瓷砖在烧成后的示意图；
图3为本申请的嵌入式真石釉层与喷墨图案层在烧成前后的结构示意图；
图4为常规的面釉层与喷墨图案层在烧成前后的结构示意图。
附图中：1-坯体、2-嵌入式真石釉层、3-喷墨图案层、4-保护釉层、5-墨水真石釉结合层、6-模具纹理层、7-常规面釉层。
本申请目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
一种利于墨水嵌入的真石釉，包括如下原料：坯体粉料50-75%和助熔剂25-50%，所述利于墨水嵌入的真石釉的流速为25-60s；以氧化物的质量百分比计，其中SiO2 67-69.91%，Al2O3 17-19.5%。这里真石釉的流速为出球（从球磨机中流出）时釉浆的流速。
本方案中的利于墨水嵌入的真石釉主要原料包括坯体粉料，当采用精选釉用原料作为面釉布施在坯体表面时，面釉层非常细腻、光滑，并不像以坯体粉料作为真石釉的主要原料时，布施在坯体表面后形成的真石釉层是较为粗糙的。如图3-图4所示，当前述两者同时施釉在坯体表面时，坯体粉料作为真石釉的主要材料时所布施的釉面毛细管孔要大于采用精选釉用原料作为面釉的主要材料时布施的面釉毛细管孔，在喷墨设备进行喷墨打印时，由于（功能）真石釉的毛细管孔较大，部分墨水中的发色颗粒会嵌入到毛细管孔内，而采用精选釉用材料的面釉毛细管孔非常小，墨水中的发色颗粒难以嵌入到毛细管孔内，墨水中的发色颗粒只会停留在毛细管孔表面。本方案中的利于墨水嵌入的真石釉粘度较高，雾化不好，以形成上述较粗的毛细孔管，因此，本方案的真石釉的（出球）流速控制在25-60s范围内，优选为流速在25-40s范围内，此时的粘度最为适宜，形成的毛细孔管生产得到的瓷砖具有较好的立体装饰效果。
此外，真石釉的原料还包括助熔剂，通过在此真石釉配方中加入助熔剂材料，使已嵌入纳米墨水的真石釉层在窑炉烧成过程中处于熔融状态时，真石釉的毛细管孔在助熔剂材料的作用下收缩，将喷墨打印的纳米级墨水包裹在毛细管孔内，使墨水中的发色颗粒融合在真石釉层内，获得墨水嵌入至真石釉中的效果，类似釉中彩的装饰效果。如此，烧制出来的设计图案不同于精选釉料面釉烧制出来的设计图案，设计图案完全与陶瓷砖融为一体，并非浮在表面，传统高温面釉（精选釉用原料）由于面釉始熔温度高，窑炉烧制过程中在高温区的流动性较差，而本发明的真石釉，由于主要成分是坯体粉料，坯体粉料本身具有比较好的高温流动性，使制得的利于墨水嵌入的真石釉为低温真石釉，在窑炉高温区处于熔融状态，其流动性较好，这是传统高温面釉所不具备的，最终可使喷墨打印设计图案（石材纹理）与真石釉的结合更好，在视觉上看起来融为一体，更接近天然石材的效果。
如需保证真石釉形成数码模具纹理效果，真石釉的化学组分要求二氧化硅含量在67.99-69.91%，三氧化二铝含量在17.56-19.5%之间，这里主要是为了保证硅铝比在上述范围内，数码模具效果好，进一步保证了陶瓷砖的装饰效果。
而且，由于上述利于墨水嵌入的真石釉的主要材料为坯体粉料，因此，坯体与真石釉的结合更好，避免了坯釉不结合及排斥现象，降低了真石釉层与坯体接触面之间的应力。当陶瓷坯体与常规精选釉料的面釉相结合时，由于坯体及面釉所使用的原料差异非常大，导致烧制过程中两者产生的应力不一，两者便会出现互相排斥现象，因此，两者结合时的间距会拉大，并且，两者的温度差异较大，也导致了烧制周期拉长。本发明采用了坯体粉料作为釉用材料，陶瓷坯体与此类坯体粉料作为真石釉的主要原料结合时，由于坯体的原料（坯用原料）与此类真石釉的原料-坯体粉料成分基本一致，两者非常容易结合，在烧制过程中，两者互相反应，由于所使用的原料相近，相互抵触的应力降低，不会出现排斥现象，坯体与该真石釉层的结合更好。此处的基本一致指两者的烧成温度范围≤20℃，原料化学成分偏差≤1%，膨胀系数≤10%。
进一步地，按所述利于墨水嵌入的真石釉的质量百分比计，所述助熔剂包括钠长石10-25%、烧滑石4-8% 煅烧氧化锌 0-3% 石英4-5%、方解石3-5%、白云石4-8%。钠长石、石英和氧化锌等作为助熔剂材料时，烧成后陶瓷砖的发色效果较好，同时还具有不吸污的效果。
此外，真石釉中还可根据需求加入一定量的色料，以调整真石釉的最终呈色，以制得彩色的陶瓷砖。当需要制备白色的陶瓷砖时，真石釉原料中则可加入0-20%的硅酸锆，以起到较好的增白效果。
进一步地，按质量百分比计，所述原料还包括0.05-0.15%甲基纤维素和0.7-1.9%三聚磷酸钠。此处指真石釉总质量的百分比，如甲基纤维素的用量为真石釉总质量（不包括甲基纤维素和三聚磷酸钠时的总质量）乘以0.15%，由于坯体粉料选用的都是粗糙的原料，如采用泥料、砂膏、石粉等材料球磨而成，其制得的真石釉浆料粘度较大，釉浆性能相较于采用精选釉用材料时粘度要大。在此真石釉进行球磨时，需要再加入甲基纤维素和三聚磷酸钠，与现有的三聚磷酸钠和甲基纤维素添加量不同的是，本方案中的三聚磷酸钠的加入量要比甲基纤维素多得多，保证顺利出球，也保证真石釉能形成上述较大毛细孔管的效果，同时还能使该真石釉施加在陶瓷砖后使其具有较佳的表面质量。
进一步地，按质量百分比计，所述利于墨水嵌入的真石釉的化学组成包括：SiO2 67-69.91%，Al2O3 17-19.5%，Fe2O3 1.33-1.49%，TiO2 0.72-0.88%，CaO 0.78-1.23%，MgO1.03-1.63%，K2O 1.01-1.64%，Na2O 1.99-3.85%和烧失量 3.73-3.92%。真石釉的化学组成限定在上述范围时，可以保证喷墨打印获得的图案具有较好的发色效果。
进一步地，按质量百分比计，所述坯体粉料的化学组成包括：SiO2 66.06-70.11%，Al2O3 20.06-20.86%，Fe2O3 0.39-0.45%，TiO2 0.12-0.13%，CaO 0.75-1.25%，MgO 0.73-0.8%，K2O 1.49-1.51%，Na2O 1.933.22%和烧失量 4.26-5.87%。同样的，坯体粉料采用上述化学组成时，可以使该真石釉具有较佳的质量，同时也能使陶瓷砖具有较好的发色效果。
除此之外，本发明还提出一种陶瓷砖制备工艺，包括如下步骤：
S1.坯用原料球磨后制得浆料，所述浆料经除铁、过100目筛、陈腐、喷雾制粉再过10目筛，陈腐，制得坯料；
S2.所述坯料经压制后干燥，得到坯体；
S3.在所述坯体表面喷墨打印得到模具纹理层，再施加如上述任一项所述的利于墨水嵌入的真石釉得到嵌入式真石釉层，再进行喷墨打印得到喷墨图案层，再施加保护釉得到保护釉层；
S4.烧成、抛光后制得所述陶瓷砖。
市场上大多数陶瓷制品生产都选用精选过的釉用材料，而不会将坯体粉料作为釉用原料来使用，由于其釉浆性能问题，在布施真石釉的时候，很容易出现釉面不均的现象，生产线上的原料稍微出现波动，烧制出来的产品便会出现釉面不均的问题，同时也会导致成品容易吸污。而本发明将利于墨水嵌入的真石釉应用在数码模具工艺中，此工艺可大大降低布施真石釉带来的釉面不均问题，由于在纳米级墨水上布施上述真石釉，利用排墨的性能，真石釉不均的现象基本不会出现。若是采用其他工艺如将利于墨水嵌入的真石釉直接应用在平面坯体上，由于真石釉粘度比较大，高压喷釉柜喷嘴很难将其雾化均匀，导致在平面坯体上布施此真石釉容易起粉团，产生真石釉不均的现象。
坯用原料经压制成型、干燥后获得坯体，在干燥的坯体表面喷墨打印，得到模具纹理层，此时，坯体表面的不同区域具有灰度不一及纹理深浅不一的区别，形成凹凸不平的模具纹理效果；再继续施加利于墨水嵌入的真石釉形成嵌入式真石釉层，此处采用高压喷釉柜布施真石釉，该真石釉层与其下方的坯体结合效果较好；之后，再继续进行喷墨打印得到喷墨图案层，此时打印的是有色墨水，墨水中的发色颗粒渗入至真石釉中坯体粉料的毛细孔管内，再在表面施加保护釉层，经烧成后墨水中的发色颗粒嵌入至真石釉层，图案纹理具有较好的立体效果，类似釉中彩的装饰效果。
本方案中的保护釉可采用数码保护釉、干粒釉或釉料保护釉。上述陶瓷砖制备工艺可通用在所有陶瓷坯体上，适用范围较广。
进一步地，所述步骤S4中，烧成周期为87-120min，烧成温度为：前温区：面温520-1013℃，底温448-1026℃；中温区：面温1038-1190℃，底温1070-1210℃；高温区：面温1200-1220℃，底温1220-1235℃。采用上述烧成制度时，可以保证陶瓷砖具有较好的产品质量和装饰效果。
进一步地，所述步骤S2中，干燥时坯体的温度为90-100℃。
进一步地，所述步骤S3中，坯体温度控制在40-60℃后，再在所述坯体表面喷墨打印得到模具纹理层。控制坯体温度在上述范围，可使陶瓷砖的表面质量较佳。坯体温度较低时打印模具纹理层及真石釉，内部的湿气未排除，上述两者不容易干透，影响到后面的烧成过程，陶瓷砖表面易产生针孔（痱子），同时会容易卷釉，与坯体的结合效果较差。坯体温度较高时，喷墨打印的墨水会迅速蒸发掉，陶瓷砖表面的装饰效果和触摸时的手感均较差。
除此之外，本发明还提出一种陶瓷砖，由上述任一项所述的陶瓷砖制备工艺制备得到，所述陶瓷砖包括从下往上依次设置的坯体层、模具纹理层、嵌入式真石釉层、墨水真石釉结合层、喷墨图案层和保护釉层。如图1至图4所示，在烧成后喷墨打印的墨水和真石釉结合形成了新的一层—墨水真石釉结合层，下渗深度较深，使陶瓷砖具有更为立体的装饰效果；而采用常规面釉时，在喷墨打印后，墨水中的发色颗粒下渗深度非常浅，部分区域甚至不会下渗，因此，其立体装饰效果较差。该陶瓷砖由于采用了上述利于墨水嵌入的真石釉，兼具上述利于墨水嵌入的真石釉以及上述陶瓷砖制备工艺的有益效果，在此不再一一赘述。
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步详细说明，应当理解，以下实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例中，列举一组坯用原料用于陶瓷砖的生产制备，在其他实施例中，坯用原料的化学组成可以适应性调整。
坯用原料的配方组成包括（按重量份数）：大禾低温沙：3份，江水钠石粉：25份，丰泽球土：15份，杰丰超白砂：14份，明原高白砂膏：28份，简信钾钠砂：7份，宏南膨润土：5份，精选滑石：3份。
实施例1
一种陶瓷砖制备工艺，包括如下步骤：
S1.坯用原料球磨后制得浆料，所述浆料经除铁、过筛、陈腐、喷雾制粉再过筛，制得坯料；
S2.所述坯料经压制后传送进干燥窑中干燥（此处可采用西斯特姆皮带压机对坯料进行压制，型号为CREADIGIT BS60），干燥时坯体温度为95°C，得到坯体；
S3.坯体输送至装备有数码模具的墨水喷墨机，坯体温度控制在45℃后，再在坯体表面进行所需设计模具纹理打印得到模具纹理层，再施加利于墨水嵌入的真石釉，得到嵌入式真石釉层，再将上述制品输送至装备有彩色墨水的喷墨机，进行喷墨打印得到喷墨图案层，再施加保护釉得到保护釉层；
按质量百分比，利于墨水嵌入的真石釉包括如下原料：坯体粉料50%和助熔剂50%，其中，助熔剂包括钠长石25%、烧滑石8%、方解石4%、白云石8%、石英5%，真石釉球磨时还加入了0.08%的甲基纤维素和0.85%的三聚磷酸钠，制得的利于墨水嵌入的真石釉的流速为35s；本申请流速的测定方法为LND-1涂4粘度计。
按质量百分比计，坯体粉料的化学组成包括：SiO2 70.11%，Al2O3 20.06%，Fe2O3 0.45%，TiO2 0.13%，CaO 0.75%，MgO 0.8%，K2O 1.51%，Na2O 1.93%和烧失量4.26%；
按质量百分比计，所述利于墨水嵌入的真石釉的化学组成包括：SiO2 67%，Al2O3 18.41%，Fe2O3 1.49%，TiO2 0.88%，CaO 1.23%，MgO 1.63%，K2O 1.64%，Na2O 3.85%和烧失量3.87%；
S4.将上述制品传送至窑炉烧成，抛光、磨边后制得所述陶瓷砖，烧成制度为：烧成周期90min，前温区：面温520-1013℃，底温448-1026℃；中温区：面温1038-1190℃，底温1070-1210℃；高温区：面温1200-1220℃，底温1220-1235℃。
此处针对实施例1同步设置三个组别，以验证调整坯体粉料和助熔剂的用量后，陶瓷砖仍具有较佳的产品质量和装饰效果，以下组别的各项制备步骤和参数均与实施例1一致，区别仅在于：
实施例1-1，实施例1-2，实施例1-3和实施例1-4这四组陶瓷砖都可达到嵌入式面釉所需效果，在这四组实施例中实施例1-2为最优，适用性范围更广，实施例1-1成本要高于实施例1-2，其助熔剂的占比较多，坯体粉料占比较少；而实施例1-3和实施例1-4坯体粉料占比较多，偶尔釉料性能会出现波动，产生釉料触变现象，需要严格控制生产过程。
实施例2
一种陶瓷砖制备工艺，包括如下步骤：
S1.坯用原料球磨后制得浆料，所述浆料经除铁、过筛、陈腐、喷雾制粉再过筛，制得坯料；
S2.所述坯料经压制后传送进干燥窑中干燥，干燥时坯体温度为98℃，得到坯体；
S3.坯体输送至装备有数码模具的墨水喷墨机，坯体温度控制在50℃后，再在坯体表面进行所需设计模具纹理打印得到模具纹理层，再施加利于墨水嵌入的真石釉，得到嵌入式真石釉层，再将上述制品输送至装备有彩色墨水的喷墨机，进行喷墨打印得到喷墨图案层，再施加保护釉得到保护釉层；
按质量百分比，利于墨水嵌入的真石釉包括如下原料：坯体粉料60%和助熔剂40%；助熔剂包括钠长石18%、烧滑石6%、石英4%、方解石5%、煅烧氧化锌 2%、白云石 5%；真石釉球磨时还加入了0.1%的甲基纤维素和1%的三聚磷酸钠，制得的利于墨水嵌入的真石釉的流速为38s；
按质量百分比计，坯体粉料的化学组成包括：SiO2 66.03%，Al2O3 20.86%，Fe2O3 0.28%，TiO2 0.11%，CaO 1.22%，MgO 0.70%，K2O 1.49%，Na2O 3.51%和烧失量 5.80%；
按质量百分比计，所述利于墨水嵌入的真石釉的化学组成包括：SiO2 69.59%，Al2O3 17%，Fe2O3 1.43%，TiO2 0.79%，CaO 1.19%，MgO 1.25%，K2O 1.48%，Na2O 3.35%，烧失量3.92%；
S4.将上述制品传送至窑炉烧成，抛光、磨边后制得所述陶瓷砖，烧成制度为：烧成周期100min，前温区：面温520-1013℃，底温448-1026℃；中温区：面温1038-1190℃，底温1070-1210℃；高温区：面温1200-1220℃，底温1220-1235℃。
实施例3
一种陶瓷砖制备工艺，包括如下步骤：
S1.坯用原料球磨后制得浆料，所述浆料经除铁、过筛、陈腐、喷雾制粉再过筛，制得坯料；
S2.所述坯料经压制后传送进干燥窑中干燥，干燥时坯体温度为90℃，得到坯体；
S3.坯体输送至装备有数码模具的墨水喷墨机，坯体温度控制在60℃后，再在坯体表面进行所需设计模具纹理打印得到模具纹理层，再施加利于墨水嵌入的真石釉，得到嵌入式真石釉层，再将上述制品输送至装备有彩色墨水的喷墨机，进行喷墨打印得到喷墨图案层，再施加保护釉得到保护釉层；
按质量百分比，利于墨水嵌入的真石釉包括如下原料：坯体粉料71%和助熔剂29%，助熔剂包括钠长石10%、烧滑石4%、石英5%、方解石 3%、煅烧氧化锌 3%、白云石 4%；真石釉球磨时还加入了0.13%的甲基纤维素和1.2%的三聚磷酸钠，制得的利于墨水嵌入的真石釉的流速为40s；
按质量百分比计，坯体粉料的化学组成包括：SiO2 66.61%，Al2O3 20.40%，Fe2O3 0.32%，TiO2 0.06%，CaO 1.18%，MgO 0.76%，K2O 1.49%，Na2O 3.23%和烧失量 5.95%；
按质量百分比计，所述利于墨水嵌入的真石釉的化学组成包括：SiO2 69.91%，Al2O3 19.5%，Fe2O3 1.33%，TiO2 0.72%，CaO 0.78%，MgO 1.03%，K2O 1.01%，Na2O 1.99%和烧失量3.73%；
S4.将上述制品传送至窑炉烧成，抛光、磨边后制得所述陶瓷砖，烧成制度为：烧成周期110min，前温区：面温520-1013℃，底温448-1026℃；中温区：面温1038-1190℃，底温1070-1210℃；高温区：面温1200-1220℃，底温1220-1235℃。
对比例1
本对比例中的各项制备步骤和参数与实施例1-1中的制备步骤和参数均一致，区别仅在于，利于墨水嵌入的真石釉的原料调整为如下表所示：
数码模具效果指施加模具纹理后，是否形成明显的凹凸模具纹理效果。
对比例2
本对比例中的各项制备步骤和参数与实施例3中的制备步骤和参数均一致，区别仅在于：调整利于墨水嵌入的真石釉的化学组成至SiO2 72.02%，Al2O3 22.13%，Fe2O3 0.33%，TiO2 0.15%，CaO 0.22%，MgO 0.23%，K2O 0.36%，Na2O 0.41%和烧失量 4.15%。
对比例3
本对比例中的各项制备步骤和参数与实施例3中的制备步骤和参数均一致，区别仅在于：调整利于墨水嵌入的真石釉的化学组成：SiO2 56.68%，Al2O3 13.65%，Fe2O3 0.34%，TiO2 0.74%，CaO 5.73%，MgO 6.38%，K2O 6.47%，Na2O 6.32%和烧失量 3.69%。
对上述实施例1-3及对比例1-3制得的陶瓷砖进行性能检测，测试结果如下表所示：
墨水的嵌入效果直接用肉眼观测，若图案层次分明，立体感较强（墨水分布在不同层，具有三维装饰效果），则判断为好；若喷墨形成的图案仅呈现于同一平面上，则标记为差。
坯釉适应性检测方法：将烧制后获得的陶瓷砖成品用水刀机及桥切机做切割对比，观察切口处坯体和真石釉的形态。
发色效果检测主要是通过将打印出来的图案与色卡进行比对，颜色接近则标记为好，颜色区别较远则标记为差。
吸污效果检测：检测试剂包括A组（油性印油、油性记号笔）、B组（可乐、水泥、填缝剂、咖啡、盐酸）；每一个检测试剂均随机取样3片陶瓷砖进行检测，将陶瓷砖静置于A组试剂中5-10min，将陶瓷砖静置于B组试剂中24h，之后用洗衣粉或碱砂清洗，观测表面是否有污染痕迹，不吸污则表示表面无痕迹，吸污则表示表面有明显痕迹。
由上述测试结果可以得出，通过在真石釉体系中引入坯体粉料，可使陶瓷砖具有较好的装饰效果，此外，尽管引入了坯体粉料，但并未使陶瓷砖原本的性能降低，陶瓷砖成品仍旧具有较好的发色效果，且不容易吸污。当然，在坯体粉料添加至真石釉时，需要限制坯体粉料的添加量，由实施例1与对比例1-1、1-2、1-3、1-4的检测结果可知，坯体与常规精选釉料的真石釉的成品切口不完整，有的会出现釉层脱离坯体层现象，而坯体与本发明的真石釉的成品，不仅切口完整，而且不会出现釉层脱离坯体层现象。这主要是由于降低了真石釉层与坯体接触产生的应力，对岩板的变形以及切割裂有改善的效果。
当真石釉中的坯体粉料用量不同时，获得的毛细孔管尺寸也有所区别，以下组别的各项制备步骤和参数均与实施例1-1一致，区别仅在于：坯体粉料的用量不同，获得的毛细孔管尺寸也有所区别，具体检测结果如下表所示，本方案的真石釉施加后毛细孔管的尺寸为0.4-0.8μm左右，可使陶瓷砖的立体装饰效果较高，同时还具有不吸污的特性。
注：上述真石釉层的毛细孔管孔径是通过扫描电镜下观察所得。市面上的喷墨打印用墨水尺寸基本为0.3-0.7μm。
对比例4
本对比例中的各项制备步骤和参数与实施例1-1中的制备步骤和参数均一致，区别仅在于：直接在平面坯体上布施真石釉，并非数码模具工艺制备陶瓷砖，即不具有模具纹理层。由于釉料粘度大，高压喷釉柜无法将真石釉雾化均匀，导致布施真石釉后釉层表面凹凸不平，起粉团现象严重，烧制后的成品容易出现釉面不均现象甚至吸污情况出现。
对比例5
本对比例中的各项制备步骤和参数与实施例1-1中的制备步骤和参数均一致，区别仅在于：改变坯体温度至下表中的数据后，再在所述坯体表面喷墨打印得到模具纹理层。
对比例6
本对比例中的各项制备步骤和参数与实施例1-1中的制备步骤和参数均一致，区别仅在于：改变坯体温度至下表中的数据后，再在所述坯体表面喷墨打印得到模具纹理层。
由上述对比例4-6测试结果可以得出，此工艺陶瓷制品最优的制备工艺是采用数码模具工艺，数码模具工艺采用的坯体最优温度控制在40-60°C之间。
对比例7
本对比例中的各项制备步骤和参数与实施例1-1中的制备步骤和参数均一致，区别仅在于：通过调整入球时甲基纤维素和三聚磷酸钠的比例，达到调整出球流速参数，此方案中甲基纤维素：0%，三聚磷酸钠：1.1%，出球流速为17s。真石釉流动性强，布施真石釉后坯体表面所形成的真石釉层布施均匀，真石釉层致密，光滑，毛细孔管小，对于彩色数码纳米级墨水的嵌入力差，达不到理想的效果。
对比例8
本对比例中的各项制备步骤和参数与实施例1-1中的制备步骤和参数均一致，区别仅在于，此方案中甲基纤维素：0.16%，三聚磷酸钠：0.32%，出球流速调整为70s，真石釉粘度大，流动性差，难出球。高压喷釉柜在布施真石釉难以浆真石釉雾化均匀，坯体表面真石釉层气粉团现象严重，彩色数码纳米级墨水嵌入力好，烧制成品表面毛躁，容易吸污。
实施例4
本对比例中的各项制备步骤和参数与实施例1-1中的制备步骤和参数均一致，区别仅在于：通过调整入球时甲基纤维素和三聚磷酸钠的比例，达到调整出球流速参数。此方案中甲基：0.08%，三聚磷酸钠：1%，出球流速调整为35s，真石釉粘度合适，流动性好，球磨效率高，容易出球，高压喷釉柜在布施真石釉可将嵌入式真石釉布施雾化均匀，毛细孔管均匀分布，对彩色数码纳米级墨水嵌入效果好，达到理想效果。
此处针对实施例4同步设置三个组别，以验证调整坯体粉料和助熔剂的用量后，陶瓷砖仍具有较佳的产品质量和装饰效果，以下组别的各项制备步骤和参数均与实施例1一致，区别仅在于：
实施例5
本对比例中的各项制备步骤和参数与实施例1-1中的制备步骤和参数均一致，区别仅在于：烧成制度调整为烧成周期90min，前温区：面温520-1013℃，底温448-1026℃；中温区：面温1041-1193℃，底温1073-1213℃；高温区：面温1205-1225℃，底温1225-1240℃。
为了保证产量，控制烧成周期不变的同时，将中温区以及高温区的面温、底温升高，面釉当中所嵌入毛细孔管中的数码纳米级墨水熔融更好，成品效果更佳。烧成周期为90-100min时，得到的陶瓷砖装饰效果和质量均较好。
由上述对比例和实施例测试结果可以得出，将真石釉出球流速控制在25-40s为最佳，此时真石釉的粘度范围较佳，制得的陶瓷砖坯釉适应性良好、装饰效果和发色效果均较好，同时还具有不吸污的效果。同时，通过调整粘度和烧成制度，可使装饰效果更佳，肉眼观测时，实施例4-1、4-2、4-3和实施例5的立体装饰效果更优于实施例1。
实施例6
本实施例中的各项制备步骤和参数与实施例2中的制备步骤和真石釉参数均一致，区别仅在于：制得的坯体参数（包括坯用原料和工艺等）有变化—分别替换为实施例1-1中的坯体参数以及实施例3中的坯体参数。在坯体化学成分有波动的情况下，上述嵌入式真石釉都具有实施例2的等同效果，波动幅度小。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种利于墨水嵌入的真石釉，其特征在于，按质量百分比，包括如下原料：坯体粉料50-75%和助熔剂25-50%，所述利于墨水嵌入的真石釉的流速为25-60s；
以氧化物的质量百分比计，其中SiO2 67-69.91%，Al2O3 17-19.5%。
2.根据权利要求1所述的一种利于墨水嵌入的真石釉，其特征在于，按所述利于墨水嵌入的真石釉的质量百分比计，所述助熔剂包括钠长石10-25%、烧滑石4-8%、煅烧氧化锌0-3%、石英4-5%、方解石3-5%和白云石4-8%。
3.根据权利要求1所述的一种利于墨水嵌入的真石釉，其特征在于，按质量百分比计，还包括所述真石釉原料总质量0.05-0.15%的甲基纤维素和所述真石釉原料总质量0.7-1.9%的三聚磷酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种利于墨水嵌入的真石釉，其特征在于，按质量百分比计，所述利于墨水嵌入的真石釉的化学组成包括：SiO2 67-69.91%，Al2O3 17-19.5%，Fe2O3 1.33-1.49%，TiO2 0.72-0.88%，CaO 0.78-1.23%，MgO 1.03-1.63%，K2O 1.01-1.64%，Na2O 1.99-3.85%和烧失量 3.73-3.92%。
5.根据权利要求1所述的一种利于墨水嵌入的真石釉，其特征在于，按质量百分比计，所述坯体粉料的化学组成包括：SiO2 66.06-70.11%，Al2O3 20.06-20.86%，Fe2O3 0.28-0.45%，TiO2 0.06-0.13%，CaO 0.75-1.22%，MgO 0.7-0.8%，K2O 1.49-1.51%，Na2O 1.93-3.51%和烧失量 4.26-5.95%。
6.一种陶瓷砖制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
S1.坯用原料球磨后制得浆料，所述浆料经除铁、过筛、陈腐、喷雾制粉再过筛，制得坯料；
S2.所述坯料经压制后干燥，得到坯体；
S3.在所述坯体表面喷墨打印得到模具纹理层，再施加如权利要求1-5任一项所述的利于墨水嵌入的真石釉得到嵌入式真石釉层，再进行喷墨打印得到喷墨图案层，再施加保护釉得到保护釉层；
S4.经烧成、抛光后制得所述陶瓷砖。
7.根据权利要求6所述的一种陶瓷砖制备工艺，其特征在于，所述步骤S4中，烧成周期为87-120min，烧成温度为前温区：面温520-1013℃，底温448-1026℃；中温区：面温1038-1190℃，底温1070-1210℃；高温区：面温1200-1220℃，底温1220-1235℃。
8.根据权利要求6所述的一种陶瓷砖制备工艺，其特征在于，所述步骤S2中，干燥时所述坯体的温度为90-100℃。
9.根据权利要求6所述的一种陶瓷砖制备工艺，其特征在于，所述步骤S3中，所述坯体温度控制在40-60℃后，再在所述坯体表面喷墨打印得到模具纹理层。
10.一种陶瓷砖，其特征在于，由权利要求6-9任一项所述的陶瓷砖制备工艺制备得到，所述陶瓷砖包括从下往上依次设置的坯体层、模具纹理层、嵌入式真石釉层、墨水真石釉结合层、喷墨图案层和保护釉层。
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