CN115215539B - 一种大尺寸高沉积速率低成本光纤预制棒的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸高沉积速率低成本光纤预制棒的制造方法。光纤预制棒包含较低的包芯比的芯棒、石英砂、薄壁石英管和OVD沉积包层。本发明引入石英砂，可改善烧结过程薄壁石英管和芯棒间隙不均匀导致的不均匀塌缩，改善光纤预制棒的芯包同心度误差。本发明利用合适纯度的石英砂和薄壁石英管，解决了立式多喷灯OVD沉积和真空烧结无法应用包芯比低于4.0芯棒的问题，且制造成本较低，光纤参数优良。

Description

一种大尺寸高沉积速率低成本光纤预制棒的制造方法
技术领域
本发明属于光纤预制棒制造技术领域，涉及一种大尺寸高沉积速率低成本光纤预制棒的制造方法。
背景技术
目前生产大尺寸光纤预制棒的主流方法是立式多喷灯OVD和真空烧结。立式多喷灯OVD沉积疏松体过程中火焰水分会往芯棒表面扩散随着喷灯数目增加，沉积速率会增加，但是芯棒表面温度会增加，会加剧水分向芯棒表面的扩散。真空烧结炉在烧结过程中，可以不用或使用很少量氦气，降低预制棒生产成本。烧结过程中，发热体为石墨件，可以加热到1600℃以上而且炉内为负压，可以减少预制棒内部缺陷。但是过程中，没有氯气等消除疏松体中存在的水分，也会造成疏松体水分往芯棒扩散，因此其要求芯棒的内包层和芯径比值大于等于4.5以及内包层厚度大于等于15mm。芯棒因生产工艺要求较高，生产效率较低，提高芯棒内包层厚度会明显增加芯棒制造成本以及限制芯棒设备的生产产能。
目前的技术，例如中国专利CN102923942A中描述，可以先用VAD技术并经后续处理得到带有芯层和部分包层的芯棒，将芯棒装于高纯厚壁石英管通过高温熔缩成为初级芯棒，在该芯棒外再利用OVD外包包层，沉积结束后进行烧结得到透明的光纤预制棒。这种方法增加了熔缩步骤，增加了制造成本，制造的芯棒本身有直径差异和弓曲度的差异，而厚壁石英管是机械加工而成，内孔直径和弓曲度非常均匀，在熔缩过程中会造成芯棒和厚壁石英管的同心度误差增大，导致最终光纤的芯包同心度误差不合格。厚壁石英管直接与芯棒接触，对石英管杂质含量指标要求较高，厚壁石英管其本身成本较高。APVD外包包层直接在芯棒表面外喷高纯石英砂生成透明的预制棒，等离子体火焰温度较高，环境中水分在预制棒表面扩散加剧，引起光纤1383衰减值增加，要求芯棒包芯大于3.6；外喷的石英砂直接在芯棒表面沉积熔缩为透明预制棒，需要高纯石英砂，成本高昂；同时要求芯棒直径大于40mm，否则沉积过程芯棒软化变形。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于利用纯度适当的石英砂，薄壁石英管来做部分包层，解决APVD外喷包层需要高纯石英砂，芯棒直径要求较粗，芯棒包芯比要求较高的问题，同时解决掉芯棒和石英管熔缩过程中产生同心度误差较高问题，以及降低了石英管纯度要求和厚度，降低了生产过程成本。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种大尺寸高沉积速率低成本光纤预制棒的制造方法，包括如下步骤：
1.选择低包芯比D/d比值在2.5-4.0之间的拉伸后芯棒，两端对接辅助靶棒。
2.在步骤一的芯棒外层焊接辅助薄壁石英管，要求石英管下端与辅助靶棒熔接，无缝隙；石英管上端与辅助靶棒的熔接为间隔熔接，留有空隙。
3.从石英管和辅助靶棒的上端焊点间隙中注入低羟基的石英砂。
4.将组装好的芯棒置于立式多喷灯OVD沉积设备中，正常沉积，达到设定目标后停止。
5.将沉积结束的疏松体转移至真空烧结炉内烧结，得到透明的光纤预制棒。
按照上述方案，步骤一拉伸后的芯棒不可进行和进行火焰抛光；
按照上述方案，薄壁石英管的厚度大于等于4mm且小于等于15mm，薄壁石英管和芯棒间隙大于等于2mm且小于等于20mm。
按照上述方案，步骤3注入的石英砂，石英砂羟基含量小于50ppm，总杂质含量小于100ppm，石英砂粒度小于600um。
按照上述方案，步骤4所述的立式多喷灯OVD沉积设备，喷灯数据大于8个，喷灯间距大于100mm小于240mm，喷灯使用燃料为氢气或天然气。
按照上述方案，真空烧结炉进行预制棒烧结时，产品放入烧结炉后，先对烧结炉进行抽真空处理，然后以2-4L/min流量通入氦气，升温至1150-1250℃，炉内气压维持50-100pa，并保温30分钟进行脱羟处理后，停止通入氦气，在对烧结炉进行真空处理，然后升温至1550-1700℃进行烧结9-12小时，得到透明的预制棒。
按照上述方案，所述的真空烧结炉发热体为高纯石墨，灰分20ppm以下，所述的真空处理，指炉内气压小于等于1Pa。
按照上述方案，最终烧结得到的光纤预制棒直径大于130mm。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
1.预制棒的包层包含内包层、石英砂、薄壁石英管和OVD外包层四种不同形式的组成，但是制造过程简单，无需引入额外的价格高昂的沉积设备或烧结设备或熔缩设备。其内包层为芯棒制备过程中附带，防止后续加工过程中外来污染影响到芯子传输性能，而外层的石英砂，薄壁石英管，OVD沉积的外包层可以在真空烧结步骤一步形成一体的透明预制棒包层。
2.石英砂的引入，可以改善烧结过程薄壁石英管和芯棒间隙不均匀导致的不均匀塌缩，改善光纤预制棒的芯包同心度误差。而且石英砂颗粒之间的微小间隙，起到良好的阻断扩散作业，减少了外部OVD沉积时火焰内的水分向芯层方向的扩散；石英砂的存在，降低了外层薄壁石英管和外层OVD沉积过程杂质向芯棒扩散。
3.引入薄壁石英管，可以使得中间石英砂，薄壁石英管，外层OVD沉积的外包层作为整体存在，减少了生产环节，降低成本；其次，薄壁石英管较大的直径，提高了OVD沉积的起始沉积速率和效率，降低了OVD生产成本。
4.石英砂和薄壁石英管一起作为缓冲层，有效降低了OVD沉积过程中火焰中的水分向芯棒的扩散，可以使得包芯比小于4.0的芯棒适用于多喷灯立式OVD沉积和真空烧结工艺。
5.真空烧结炉进行脱羟处理，可以有效去除石英砂，薄壁石英管以及OVD沉积疏松体中的羟基，降低了预制棒拉丝光纤的水峰衰减。
附图说明
图1为沉积结束疏松体形状示意图；
图2为沉积结束输送图剖面图；
图3为步骤二芯棒外层焊接石英管的剖视图。
其中，1为芯层；2为内包层；3为装石英砂的间隙；4为薄壁石英管；5为OVD沉积疏松体；6为辅助靶棒；7为芯棒上端石英管和辅助靶棒焊点。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明，应理解，这些实施列仅用于说明本发明而不限制本发明的范围，下述实施例中所使用的实验材料、试剂等均可通过商业途径或已知实验方法获得。
本实施例一种大尺寸高沉积速率低成本光纤预制棒的制造方法，主要包括如下步骤：
步骤一：选择低包芯比D/d比值在2.5-4.0之间的拉伸后芯棒，两端对接辅助靶棒6；所述包芯比为内包层2外径与芯层1的直径比值；
步骤二：在步骤一的芯棒外层焊接辅助薄壁石英管4；要求石英管4下端与辅助靶棒6熔接，无缝隙；石英管4上端与辅助靶棒6的熔接为间隔熔接，留有空隙；
步骤三：从石英管4和辅助靶棒6的上端焊点7间隙3中注入低羟基的石英砂；
步骤四：将组装好的芯棒置于立式多喷灯OVD沉积设备中，正常沉积，达到设定目标后停止；
步骤五：将沉积结束的疏松体5转移至真空烧结炉内烧结，得到透明的光纤预制棒。
在具体制造过程中，薄壁石英管4的厚度大于等于4mm且小于等于15mm；薄壁石英管和芯棒间隙大于等于2mm且小于等于20mm；
步骤三注入的石英砂羟基含量小于50ppm，总杂质含量小于100ppm，石英砂粒度小于600um；
步骤四的立式多喷灯OVD沉积设备，喷灯数据大于8个，喷灯间距大于100mm小于240mm，喷灯使用燃料为氢气或天然气；
步骤五的真空烧结炉发热体为高纯石墨，灰分20ppm以下，所述的真空处理为炉内气压小于等于1Pa。在真空烧结炉进行预制棒烧结时，产品放入烧结炉后，先对烧结炉进行抽真空处理，然后以2-4L/min流量通入氦气，升温至1150-1250℃，炉内气压维持50-100pa，并保温30分钟进行脱羟处理后，停止通入氦气，在对烧结炉进行真空处理，然后升温至1550-1700℃进行烧结9-12小时，得到透明的预制棒。
为验证本申请所制得的光纤预制棒的技术效果，进行下述对比验证试验：
光纤组成
实施例 芯棒+石英砂+薄壁石英管+OVD沉积包层
对比例1 芯棒+石英砂外喷
对比例2 芯棒+厚壁石英管
对比例3 芯棒+OVD沉积包层
对比例4 芯棒+厚壁石英管+OVD沉积包层
上述5个方案中所采用的芯棒包芯比范围都在3.0-3.1，芯棒拉伸后的跳动小于0.3mm/m。所有方案中的石英砂规格一致，羟基含量小于50ppm，总杂质含量小于100ppm，粒度小于600um。方案中的石英管羟基含量小于50ppm，杂质总量含量小于100ppm。OVD沉积包层使用同一台设备，同样的工艺参数沉积。
Figure BDA0003780923180000061
通过上表的光纤参数对比可以发现，本申请的实施例，在光纤指标ECC、光纤1310衰减值和光纤1383衰减值方面都取得了最优成果，且成本最低。而对比例1，在芯棒表面直接APVD外喷石英砂，芯棒有弯曲，光纤ECC恶化明显，指标不符合标准要求。
对比例2在芯棒外直接加装厚壁石英管，石英管材质与方案一一致的情况下，光纤指标虽可以标准要求，但都明显高于本申请的光纤指标，且厚壁石英管价格昂贵。
对比例3直接在芯棒表面进行OVD沉积包层，光纤ECC指标跟发明方案相似，但是光纤1310衰减值和光纤1383值衰减都不满足要求。
对比例4在芯棒表面先熔缩厚壁石英管，再进行OVD沉积，是结合了对比例2和3的优点，成本低于对比例2和3，但高于本申请的实施例。
申请人声明，所属技术领域的技术人员在上述实施例的基础上，将上述实施例某组分的具体含量点值，与发明内容部分的技术方案相组合，从而产生的新的数值范围，也是本发明的记载范围之一，本申请为使说明书简明，不再罗列这些数值范围。

Claims (1)

1.一种大尺寸高沉积速率低成本光纤预制棒的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：选择低包芯比D/d比值在3.0-3.1之间的拉伸后芯棒，两端对接辅助靶棒(6)；所述包芯比为内包层(2)外径与芯层(1)的直径比值；
步骤二：在步骤一的芯棒外层焊接辅助薄壁石英管(4)；薄壁石英管和芯棒间隙大于等于2mm且小于等于20mm；所述薄壁石英管(4)的厚度大于等于4mm且小于等于15mm；要求石英管(4)下端与辅助靶棒(6)熔接，无缝隙；石英管(4)上端与辅助靶棒(6)的熔接为间隔熔接，留有空隙；
步骤三：从石英管(4)和辅助靶棒(6)的上端焊点(7)间隙(3)中注入低羟基的石英砂；
步骤四：将组装好的芯棒置于立式多喷灯OVD沉积设备中，正常沉积，达到设定目标后停止；
步骤五：将沉积结束的疏松体(5)转移至真空烧结炉内烧结，得到透明的光纤预制棒；所述的真空烧结炉发热体为高纯石墨，灰分20ppm以下，所述的真空处理为炉内气压小于等于1Pa；
所述步骤三注入的石英砂羟基含量小于50ppm，总杂质含量小于100ppm，石英砂粒度小于600um；
步骤四所述的立式多喷灯OVD沉积设备，喷灯数据大于8个，喷灯间距大于100mm小于240mm，喷灯使用燃料为氢气或天然气；
步骤五所述的真空烧结炉进行预制棒烧结时，产品放入烧结炉后，先对烧结炉进行抽真空处理，然后以2-4L/min流量通入氦气，升温至1150-1250℃，炉内气压维持50-100pa，并保温30分钟进行脱羟处理后，停止通入氦气，在对烧结炉进行真空处理，然后升温至1550-1700℃进行烧结9-12小时，得到透明的预制棒。
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