CN107522396B - 一种光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种光纤的制备方法,本发明在沉积芯层松散体和包层松散体时,利用氢氧焰将芯包界面处的温度提高,使界面处的二氧化硅适当收缩,形成密度较大的阻隔层,可以有效防止包层中的F元素扩散到纤芯松散体中,使光纤的芯层与包层的折射率差满足要求,从而实现超低衰减光纤的制备。并且,本发明采用空心玻璃管作为靶棒,空心玻璃管靶棒直接与芯层松散体相连,在后续进行脱水的时候,脱水气氛除了从松散体包层外侧向里渗透外,还可直接通过空心玻璃管将脱水气氛直接通入到芯层中。这样,即使外侧的脱水气氛不能渗透到芯层,也能保证芯层中的羟基被清除干净,从而实现水峰的削减。
Description
技术领域
本发明属于光纤技术领域,具体涉及一种光纤及其制备方法。
背景技术
随着信息技术的飞速发展,大量的数据信息需要快速准确的传输,因此通信类光纤要求具有更大的通信容量,实现大数据的快速传输;要求具有更低的衰减损耗,实现信息的长距离传输。目前,通过原料提纯以及自身的改进,在衰减指标上的优化几乎到了极限(优化了水峰),衰减降低至了0.185dB/Km。要进一步的降低衰减,只能通过减少光纤纤芯的掺杂量,既减少瑞利散射损耗。一种减少瑞利散射的方法是纤芯不掺杂,包层掺F以降低折射率。
VAD法制备光纤芯棒松散体采用两个灯沉积松散体,一个灯通入原料气体及掺杂气体,沉积形成纤芯松散体,另一个灯仅通入原料气体,沉积形成包层松散体。两个灯纵向排列,纤芯松散体与包层松散体同时生长。纤芯中掺杂的GeO2稳定性较好,不会出现向包层扩散的情况。然而,超低损耗光纤要求纤芯中少掺或不掺GeO2,包层中掺入F元素,降低折射率。包层掺F的化学反应方程式如下:
但是,目前采用VAD法制备芯棒松散体时,反应生成的氟氧化硅稳定性极差,包层中的F元素很可能扩散到纤芯松散体中,烧结后,纤芯的折射率也降低,芯层与包层的折射率差达不到要求,从而增大了得到的光纤的衰减。
因此,为了阻止沉积时包层F往芯层扩散,目前大都采用OVD法人为的在芯包界面增加一层密度较大的SiO2阻隔层,阻止F扩散入芯层。通过脱水烧结得到合格的超低衰减光纤芯棒。
参见图1,图1为超低衰减光纤芯棒松散体的截面图,由掺F包层、阻隔层、纯SiO2芯层组成。位于芯包界面的阻隔层,因其密度较大,在沉积及玻璃化过程中都能很好阻止包层掺入的F元素渗透到芯层。然而,松散体进入脱水烧结环节时,也是因为阻隔层的密度太大,脱水气氛也无法穿越,导致芯层松散体中脱水气氛不够,芯层松散体中的-OH不能被清除干净,所以最终获得的光纤,1383nm处的衰减损耗达到2dB/km,远远高于常规G.652D光纤在1383nm处,0.3dB/km的损耗。
因此,如何采用VAD法制备一种超低衰减的光纤并且使水峰能够达到标准是目前亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种光纤及其制备方法,本发明采用VAD法制备一种低水峰的超低损耗光纤。
本发明提供了一种光纤的制备方法,包括以下步骤:
A)以空心玻璃管作为靶棒,采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体,采用第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯进行沉积,通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4,形成芯层松散体;通入所述第二喷灯的气体为H2和O2,形成二氧化硅阻隔层,通入所述第二喷灯的H2的流量为12~15L/min,通入所述第二喷灯的O2的流量为10~12L/min;通入所述第三喷灯的气体为H2、O2、Ar、SiCl4和CF4,形成包层松散体;所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端,所述芯层松散体与所述沉积尖端相连;
B)将所述芯棒松散体脱水,所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透,得到脱水后的芯棒松散体;
C)将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
D)将所述预制棒拉丝,得到超低损耗光纤。
优选的,所述第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯由下至上依次排列。
优选的,所述第一喷灯与第二喷灯平行设置,所述第一喷灯与水平面的夹角为38°~50°,所述第三喷灯与水平面的夹角为35°~45°。
优选的,所述第一喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为40~50mm,所述第二喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为80~90mm,所述第三喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为120~160mm。
优选的,所述第一喷灯灯口的中心点与第二喷灯灯口的中心点的连线的距离为70~80mm,所述第二喷灯灯口的中心点与所述第三喷灯灯口的中心点的连线的距离为100~130mm。
优选的,所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气、氢气、氩气、氧气、氩气、氢气和氩气,通入所述原料供给管的氧气的流量为13~15L/min,SiCl4的流量为2~3g/min;通入所述七层气体流路的气体的流量由第一喷灯中心向外依次为0.2~0.5L/min、2~4L/min、2~3L/min、15~17L/min、3~4L/min、13~17L/min和4~5L/min;
所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路;
所述第三喷灯包括中心用以供给氧气和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气、氢气、氩气和CF4的混合气体、氧气、氩气、氢气和氩气,通入所述原料供给管的氧气的流量为25~27L/min,SiCl4的流量为15~25g/min,通入所述七层气体流路的气体的流量由第三喷灯中心向外依次为2~3L/min、3~5L/min、3~7L/min、35~40L/min、4~5L/min、35~45L/min、6~7L/min,其中,所述氩气和CF4的混合气体的总流量为3~7L/min,氩气的流量为2~3L/min,CF4的的流量为1~4L/min。
所述开放式的沉积尖端为圆锥形,所述沉积尖端的长度为20~22mm,所述沉积尖端开设有直径为6~7mm的孔,所述空心管体的内径为30~31mm,所述空心管体的外径为32~34mm。
优选的,所述脱水气氛由氦气和氯气组成,所述脱水气氛中,氯气的含量为4~8%。
优选的,所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为80~90psi,所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为35~45psi。
优选的,所述脱水的温度为1245~1255℃;所述脱水的时间为2.5~3小时。
优选的,制备所述芯棒松散体时,将所述空心玻璃管体的顶端密封;将所述芯棒松散体脱水时,将所述空心玻璃管体的顶端开放。
优选的,制备所述芯棒松散体时,在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。
优选的,所述VAD法制备芯棒松散体的沉积长度为500~1100mm,所述芯棒松散体的沉积速度为80~90mm/h;所述芯层松散体的直径为23.8~24.3mm,所述二氧化硅阻隔层的厚度为0.8~1.2mm,所述包层松散体的厚度为50~60mm。
优选的,所述芯层松散体的密度为0.2~0.25g/cm3,所述二氧化硅阻隔层的密度为0.9~1.13g/cm3,所述包层松散体的密度为0.28~0.33g/cm3。
优选的,所述拉丝的炉温度为1950~2050℃,所述拉丝的张力为100~230g,所述拉丝的线速度为980~1050m/min,所述拉丝后光纤的长度为8~15km。
本发明还提供了一种上述制备方法制备得到的光纤,所述光纤在1550nm处的损耗≤0.172dB/km,所述光纤在1383nm损耗≤0.285dB/km。
与现有技术相比,本发明提供了一种光纤的制备方法,包括以下步骤:A)以空心玻璃管作为靶棒,采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体,采用第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯进行沉积,通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4,形成芯层松散体;通入所述第二喷灯的气体为H2和O2,形成二氧化硅阻隔层,通入所述第二喷灯的H2的流量为12~15L/min,通入所述第二喷灯的O2的流量为10~12L/min;通入所述第三喷灯的气体为H2、O2、Ar、SiCl4和CF4,形成包层松散体;所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端,所述芯层松散体与所述沉积尖端相连;B)将所述芯棒松散体脱水,所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透,得到脱水后的芯棒松散体;C)将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。D)将所述预制棒拉丝,得到超低损耗光纤。
本发明在沉积芯层松散体和包层松散体时,利用氢氧焰将芯包界面处的温度提高,使界面处的二氧化硅适当收缩,形成密度较大的阻隔层,可以有效防止包层中的F元素扩散到纤芯松散体中,使光纤的芯层与包层的折射率差满足要求,从而实现超低衰减光纤的制备。并且,本发明采用空心玻璃管作为靶棒,空心玻璃管靶棒直接与芯层松散体相连,在后续进行脱水的时候,脱水气氛除了从松散体包层外侧向里渗透外,还可直接通过空心玻璃管将脱水气氛直接通入到芯层中。这样,即使外侧的脱水气氛不能渗透到芯层,也能保证芯层中的羟基被清除干净,从而实现水峰的削减。
结果表明,本发明制备的光纤的在1550nm处的损耗≤0.172dB/km,所述光纤在1383nm损耗≤0.285dB/km。
附图说明
图1为超低衰减光纤芯棒松散体的截面图;
图2为本发明提供的空心玻璃管的结构示意图;
图3为本发明制备的芯棒松散体的密度分布示意图;
图4为采用VAD法制备芯棒松散体过程中二氧化硅阻隔层成型示意图;
图5为本发明对芯棒松散体进行脱水的工艺示意图;
图6为预制棒折射率分布示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种光纤的制备方法,包括以下步骤:
A)以空心玻璃管作为靶棒,采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体,采用第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯进行沉积,通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4,形成芯层松散体;通入所述第二喷灯的气体为H2和O2,形成二氧化硅阻隔层,通入所述第二喷灯的H2的流量为12~15L/min,通入所述第二喷灯的O2的流量为10~12L/min;通入所述第三喷灯的气体为H2、O2、Ar、SiCl4和CF4,形成包层松散体;所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端,所述芯层松散体与所述沉积尖端相连;
B)将所述芯棒松散体脱水,所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透,得到脱水后的芯棒松散体;
C)将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
D)将所述预制棒拉丝,得到超低损耗光纤。
本发明以空心玻璃管作为靶棒,采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体。
其中,所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端。
优选的,所述开放式的沉积尖端为圆锥形,所述沉积尖端的长度为20~22mm,所述沉积尖端开设有直径为6~7mm的孔,所述空心玻璃管的空心管体的内径为30~31mm,所述空心玻璃管的空心管体的外径为32~34mm。
在本发明中,所述空心玻璃管的空心管体的顶端为用于与脱水气氛管路相连的连接端,因此,为了便于与脱水气氛管路的尺寸相匹配,所述空心管体顶端的横截面积小于空心管体的横截面积。优选的,所述空心管体的顶端的外径向端口方向缩小。参见图2,图2为本发明提供的空心玻璃管的结构示意图。
空心玻璃管的尖端横截面积的尺寸比空心管体的横截面积小,制备所述芯棒松散体时,在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。随着松散体慢慢生长,堆积的松散体将沉积尖端的孔密封并将沉积尖端包含在芯棒松散体里面。
本发明采用VAD(轴向化学气相沉积法)法制备芯棒松散体,其中,所述采用VAD法制备芯棒松散体的装置的腔体内设置有第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯。优选的,所述第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯由下至上依次排列。
其中,所述第一喷灯用于沉积芯层松散体,通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4,所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气、氢气、氩气、氧气、氩气、氢气和氩气,通入所述原料供给管的氧气的流量为13~15L/min,SiCl4的流量为2~3g/min;通入所述七层气体流路的气体的流量由第一喷灯中心向外依次为0.2~0.5L/min、2~4L/min、2~3L/min、15~17L/min、3~4L/min、13~17L/min和4~5L/min。
所述第二喷灯用于提高芯层松散体表面温度,其中通入的气体为H2和O2。其中,所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路。第二喷灯是形成阻隔层的关键,利用喷灯二的氢氧焰将形成的芯层松散体温度提高,第二喷灯中的氢气流量为12~15L/min,优选为13~14L/min;氧气流量为10~12L/min,优选为10.5~11.5L/min时形成的氢氧焰能将芯层松散体的表面温度提高到900~960℃,由于温度的局部提高,芯层松散体表面的SiO2颗粒开始收缩,芯层松散体收缩在表面形成二氧化硅阻隔层,当该阻隔层的密度大于0.85g/cm3时,能够有效的阻止包层F往芯层的扩散。
所述第三喷灯用于沉积包层松散体,通入所述第三喷灯的气体为H2、O2、Ar、SiCl4和CF4,所述第三喷灯包括中心用以供给氧气和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气、氢气、氩气和CF4的混合气体、氧气、氩气、氢气和氩气,通入所述原料供给管的氧气的流量为25~27L/min,SiCl4的流量为15~25g/min,通入所述七层气体流路的气体的流量由第三喷灯中心向外依次为2~3L/min、3~5L/min、3~7L/min、35~40L/min、4~5L/min、35~45L/min、6~7L/min,其中,所述氩气和CF4的混合气体的总流量为3~7L/min,氩气的流量为2~3L/min,CF4的流量为1~4L/min。
所述第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯由下至上设置在VAD法制备芯棒松散体的装置的腔体内,所述第一喷灯与第二喷灯平行设置,根据对芯层外径的大小要求,可以将所述第一喷灯与水平面的夹角做调整,优选为38°~50°,更优选为42°~46°,所述第三喷灯与水平面的夹角为35°~45°,优选为37°~41°。
所述第一喷灯灯口的中心点与第二喷灯灯口的中心点的连线的距离为70~80mm,优选为73~77mm,所述第二喷灯灯口的中心点与所述第三喷灯灯口的中心点的连线的距离根据包层厚度的需要在100~130mm之间进行调整,优选为110~120mm。
所述第一喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为40~50mm,优选为43~47mm;所述第二喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为80~90mm,优选为83~87mm;所述第三喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为120~160mm,优选为130~150mm。
本发明通过调整三个喷灯的位置以及通入喷灯的气体的种类和流量,将原本直径为25mm左右的芯层松散体收缩到直径为23.8~24.3mm,在表面形成0.8~1.2mm的二氧化硅阻隔层。具体的,所述VAD法制备芯棒松散体的沉积长度为500~1100mm,所述芯层松散体的直径为23.8~24.3mm,所述二氧化硅阻隔层的厚度为0.8~1.2mm,所述包层松散体的厚度为50~60mm。
其中,所述芯层松散体的密度为0.2~0.25g/cm3,所述包层松散体的密度为0.28~0.33g/cm3。所述二氧化硅阻隔层的密度为0.9~1.13g/cm3,优选为0.95~1.05g/cm3。实验证明,当该阻隔层的密度大于0.85g/cm3时,能够有效的阻止包层F往芯层的扩散。形成的二氧化硅阻隔层伴随芯层和包层一同生长,得到包含二氧化硅阻隔层的芯棒松散体。参见图3,图3为本发明制备的芯棒松散体的密度分布示意图。图3中,a为芯层松散体的密度大小,b为包层松散体的密度大小,c为二氧化硅阻隔层的密度大小;α为芯层松散体的半径,D为芯棒松散体的半径。
最终,得到的芯棒松散体由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体。
参见图4,图4为采用VAD法制备芯棒松散体过程中二氧化硅阻隔层成型示意图。图4中,喷灯一为第一喷灯,喷灯二为第二喷灯,喷灯三为第三喷灯,θ1为第一喷灯与水平面的夹角,θ2第二喷灯与水平面的夹角,θ3第三喷灯与水平面的夹角。利用第二喷灯的氢氧焰将形成的芯层松散体温度提高,由于温度的局部提高,芯层松散体表面的SiO2颗粒开始收缩,芯层松散体收缩在表面形成二氧化硅阻隔层。
在本发明中,所述芯棒松散体的沉积速度影响芯棒松散体的密度,进而影响后续的芯棒松散体的脱水效果,因此,在本发明中,所述芯棒松散体的沉积速度为80~90mm/h。所述芯棒松散体的制备工艺温度为750~1000℃。
所述芯棒松散体的沉积长度为500~1100mm。其中,所述芯层松散体与所述空心玻璃管的沉积尖端相连。
另外,为了保证沉积速度和质量,制备所述芯棒松散体时,将所述空心玻璃管体的顶端密封。在本发明中,对所述密封的方式并没有特殊限制,为了保证空心玻璃管的循环使用,优选采用密封卡套将所述空心玻璃管的顶端密封。
得到芯棒松散体之后,将所述芯棒松散体进行脱水,在进行脱水时,将所述空心玻璃管体的顶端开放,即去掉密封卡套即可。参见图5,图5为本发明对芯棒松散体进行脱水的工艺示意图。由图5可知,所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透,得到脱水后的芯棒松散体。
其中,所述脱水气氛由氦气和氯气组成,所述脱水气氛中,氯气的含量为4%~8%,优选为5%~7%。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为80~90psi,优选为83~87psi;所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为35~45psi,优选为38~42psi。
所述脱水的温度为1245~1255℃,优选为1248~1252℃;所述脱水的时间为2.5~3小时。
脱水结束后,将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
利用二氧化硅阻隔层对包层F的阻挡作用,在降低包层折射率的同时,很好的保持芯层的纯SiO2折射率。
参见图6,图6为预制棒折射率分布示意图。其中,所述纤芯由所述芯棒松散体的芯层松散体以及二氧化硅阻隔层制备而来,具有较高的折射率,掺F第一包层由所述芯棒松散体中的包层松散体制备而来,折射率较低;掺F第二包层为所述外包层,其折射率介于所述纤芯折射率以及掺F第一包层折射率之间。Δ-为纤芯折射率与掺F第二包层折射率的差值,Δ’掺F第二包层折射率与掺F第一包层折射率的差值。
其中,所述芯层的折射率为1.4572,掺F第一包层折射率为1.45195~1.45283,纤芯折射率与掺F第一包层折射率的差值Δ=-0.3%~-0.36%。
最终将得到的预制棒进行拉丝,得到超低损耗光纤。
其中,所述拉丝的炉温度为1950~2050℃,所述拉丝的张力为100~230g,所述拉丝的线速度为980~1050m/min,所述拉丝后光纤的长度为8~15km。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的光纤,所述光纤在1550nm处的损耗≤0.172dB/km,所述光纤在1383nm损耗≤0.285dB/km。
本发明在沉积芯层松散体和包层松散体时,利用氢氧焰将芯包界面处的温度提高,使界面处的二氧化硅适当收缩,形成密度较大的阻隔层,可以有效防止包层中的F元素扩散到纤芯松散体中,使光纤的芯层与包层的折射率差满足要求,从而实现超低衰减光纤的制备。并且,本发明采用空心玻璃管作为靶棒,空心玻璃管靶棒直接与芯层松散体相连,在后续进行脱水的时候,脱水气氛除了从松散体包层外侧向里渗透外,还可直接通过空心玻璃管将脱水气氛直接通入到芯层中。这样,即使外侧的脱水气氛不能渗透到芯层,也能保证芯层中的羟基被清除干净,从而实现水峰的削减。
结果表明,本发明制备的光纤的在1550nm处的损耗≤0.172dB/km,所述光纤在1383nm损耗≤0.285dB/km。
为了进一步理解本发明,下面结合实施例对本发明提供的光纤及其制备方法进行说明,本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
以空心玻璃管作为靶棒,采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体,如图2所示,所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端,所述开放式的沉积尖端为圆锥形,所述沉积尖端的长度为20mm,所述沉积尖端开设有直径为6mm的孔,所述空心玻璃管的空心管体的内径为30mm,所述空心玻璃管的空心管体的外径为32mm。
采用VAD法制备芯棒松散体的装置的腔体内设置有由下至上依次排列的第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯。
其中,通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4,所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气(用O1表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气(用H1表示)、氢气(用H2表示)、氩气(用Ar1表示)、氧气(用O2表示)、氩气(用Ar2表示)、氢气(用H3表示)和氩气(用Ar3表示);其中,通入所述用于沉积芯材松散体的第一喷灯的H2的流量为H1:0.25L/min,H2:3L/min,H3:15L/min、2.1g/min。、O2的流量为O1:13.5L/min,O2:15.5L/min、、Ar的流量为Ar1:2.5L/min,Ar2:3L/min,Ar3:4L/min以及SiCl4的流量为2.1g/min。,沉积得到芯层松散体;
所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路,通入所述用于制备二氧化硅阻隔层的第二喷灯的H2的流量为12L/min、O2的流量为10L/min。,得到二氧化硅阻隔层;
所述第三喷灯包括中心用以供给氧气(用O3表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气(用H4表示)、氢气(用H5表示)、氩气(用Ar4表示)和CF4的混合气体、氧气(用O4表示)、氩气(用Ar5表示)、氢气(用H6表示)和氩气(用Ar6表示),通入所述用于沉积包层松散体的第三喷灯的H2的流量为H4:2.5L/min,H5:3.5L/min,H6:35L/min,O2的流量为O3:26L/min,O4:36L/min,Ar的流量为Ar4:2.5L/min,Ar5:4L/min,Ar6:6L/min,SiCl4的流量为18g/min,CF4的流量为1.5L/min。,沉积得到包层松散体。
所述第一喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为45mm;所述第二喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为85mm;所述第三喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为135mm。
所述第一喷灯灯口的中心点与第二喷灯灯口的中心点的连线的距离为70mm,所述第二喷灯灯口的中心点与第三喷灯灯口的中心点的连线的距离为120mm
三个喷灯的参数设置完成后,开启喷灯进行芯棒松散体的沉积,利用第二喷灯的氢氧焰将形成的芯层松散体温度提高到900~1000℃,由于温度的局部提高,芯层松散体表面的SiO2颗粒开始收缩,芯层松散体收缩在表面形成二氧化硅阻隔层,得到由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体。
其中,制备所述芯棒松散体时,在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。所述芯棒松散体沉积的长度为800mm,所述芯层松散体的直径为23.9mm,所述二氧化硅阻隔层的厚度为0.85mm,所述包层松散体的厚度为58mm。所述芯层松散体的密度为0.22g/cm3,所述二氧化硅阻隔层的密度为0.95g/cm3,所述包层松散体的密度为0.3g/cm3。
所述芯棒松散体的沉积速度为80mm/h。工艺温度为980℃。最终,得到长度为800mm的芯棒松散体。
制备所述芯棒松散体时,采用密封卡套将所述空心玻璃管体的顶端密封。最终得到的芯棒松散体的芯层松散体与所述沉积尖端相连。
得到芯棒松散体之后,将所述芯棒松散体进行脱水,在进行脱水时,将所述空心玻璃管体的顶端的密封卡套去除。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透,所述脱水气氛由氦气和氯气组成,所述脱水气氛中,氯气的含量为4%。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为80psi;所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为35psi。所述脱水的温度为1250℃;所述脱水的时间为2.5小时。最终,得到脱水后的芯棒松散体。
脱水结束后,将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
测定所述预制棒的芯层的折射率为1.4572,掺F第一包层折射率为1.45282,芯层折射率与掺F第一包层折射率的差值Δ=-0.3%。
接着,将所述预制棒进行拉丝,得到光纤,所述拉丝的炉温度为2050℃,所述拉丝的张力为115g,所述拉丝的线速度为1000m/min,所述拉丝后光纤的长度为10km,得到光纤,测定所述光纤的性能,结果见表1,表1为实施例1~5制备的光纤的性能测试结果。
表1 实施例1~5制备的光纤的性能测试结果
对比例1
按照实施例1的工艺参数,进行光纤的制备,唯一不同的是采用实心的玻璃靶棒替代实施例中的空心玻璃管。测定所述光纤的性能,结果见表2,表2为对比例1~5制备的光纤的性能测试结果。
表2 对比例1~5制备的光纤的性能测试结果
实施例2
以空心玻璃管作为靶棒,采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体,如图2所示,所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端,所述开放式的沉积尖端为圆锥形,所述沉积尖端的长度为20mm,所述沉积尖端开设有直径为6mm的孔,所述空心玻璃管的空心管体的内径为30mm,所述空心玻璃管的空心管体的外径为32mm。
采用VAD法制备芯棒松散体的装置的腔体内设置有由下至上依次排列的第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯。
其中,通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4,所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气(用O1表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气(用H1表示)、氢气(用H2表示)、氩气(用Ar1表示)、氧气(用O2表示)、氩气(用Ar2表示)、氢气(用H3表示)和氩气(用Ar3表示);其中,通入所述用于沉积芯材松散体的第一喷灯的H2的流量为H1:0.25L/min,H2:3L/min,H3:15L/min、O2的流量为O1:13.5L/min,O2:15.5L/min、、Ar的流量为Ar1:2.5L/min,Ar2:3L/min,Ar3:4L/min以及SiCl4的流量为2.1g/min,沉积得到芯层松散体;
所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路,通入所述用于制备二氧化硅阻隔层的第二喷灯的H2的流量为13L/min、O2的流量为11L/min,得到二氧化硅阻隔层;
所述第三喷灯包括中心用以供给氧气(用O3表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气(用H4表示)、氢气(用H5表示)、氩气(用Ar4表示)和CF4的混合气体、氧气(用O4表示)、氩气(用Ar5表示)、氢气(用H6表示)和氩气(用Ar6表示),通入所述用于沉积包层松散体的喷灯的H2的流量为H4:2.5L/min,H5:3.5L/min,H6:35L/min,O2的流量为O3:26L/min,O4:36L/min,Ar的流量为Ar4:2.5L/min,Ar5:4L/min,Ar6:6L/min,SiCl4的流量为18g/min,CF4的流量为2.5L/min,沉积得到包层松散体。
所述第一喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为45mm;所述第二喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为85mm;所述第三喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为135mm。
所述第一喷灯灯口的中心点与第二喷灯灯口的中心点的连线的距离为70mm,所述第二喷灯灯口的中心点与第三喷灯灯口的中心点的连线的距离为120mm
三个喷灯的参数设置完成后,开启喷灯进行芯棒松散体的沉积,利用第二喷灯的氢氧焰将形成的芯层松散体温度提高到900~1000℃,由于温度的局部提高,芯层松散体表面的SiO2颗粒开始收缩,芯层松散体收缩在表面形成二氧化硅阻隔层,得到由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体。
其中,制备所述芯棒松散体时,在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。所述芯棒松散体沉积的长度为800mm,所述芯层松散体的直径为24mm,所述二氧化硅阻隔层的厚度为1.05mm,所述包层松散体的厚度为58mm。所述芯层松散体的密度为0.223g/cm3,所述二氧化硅阻隔层的密度为1.02g/cm3,所述包层松散体的密度为0.31g/cm3。
所述芯棒松散体的沉积速度为80mm/h。工艺温度为980℃。最终,得到长度为800mm的芯棒松散体。
制备所述芯棒松散体时,采用密封卡套将所述空心玻璃管体的顶端密封。最终得到的芯棒松散体的芯层松散体与所述沉积尖端相连。
得到芯棒松散体之后,将所述芯棒松散体进行脱水,在进行脱水时,将所述空心玻璃管体的顶端的密封卡套去除。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透,所述脱水气氛由氦气和氢气组成,所述脱水气氛中,氯气的含量为5%。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为82psi;所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为38psi。所述脱水的温度为1250℃;所述脱水的时间为2.5小时。最终,得到脱水后的芯棒松散体。
脱水结束后,将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
测定所述预制棒的芯层的折射率为1.4572,掺F第一包层折射率为1.45224,Δ=-0.34%。
接着,将所述预制棒进行拉丝,得到光纤,所述拉丝的炉温度为2000,所述拉丝的张力为150g,所述拉丝的线速度为1000m/min,所述拉丝后光纤的长度为14km,得到光纤,测定所述光纤的性能,结果见表1,表1为实施例1~5制备的光纤的性能测试结果。
对比例2
按照实施例2的工艺参数,进行光纤的制备,唯一不同的是采用实心的玻璃靶棒替代实施例中的空心玻璃管。测定所述光纤的性能,结果见表2,表2为对比例1~5制备的光纤的性能测试结果。
实施例3
以空心玻璃管作为靶棒,采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体,如图2所示,所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端,所述开放式的沉积尖端为圆锥形,所述沉积尖端的长度为20mm,所述沉积尖端开设有直径为6mm的孔,所述空心玻璃管的空心管体的内径为30mm,所述空心玻璃管的空心管体的外径为32mm。
采用VAD法制备芯棒松散体的装置的腔体内设置有由下至上依次排列的第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯。
其中,通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4,所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气(用O1表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气(用H1表示)、氢气(用H2表示)、氩气(用Ar1表示)、氧气(用O2表示)、氩气(用Ar2表示)、氢气(用H3表示)和氩气(用Ar3表示);其中,通入所述用于沉积芯材松散体的第一喷灯的H2的流量为H1:0.25L/min,H2:3L/min,H3:15L/min、O2的流量为O1:13.5L/min,O2:15.5L/min、Ar的流量为Ar1:2.5L/min,Ar2:3L/min,Ar3:4L/min以及SiCl4的流量为15L/min,沉积得到芯层松散体;
所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路,通入所述用于制备二氧化硅阻隔层的第二喷灯的H2的流量为15L/min、O2的流量为12L/min,得到二氧化硅阻隔层;
所述第三喷灯包括中心用以供给氧气(用O3表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气(用H4表示)、氢气(用H5表示)、氩气(用Ar4表示)和CF4的混合气体、氧气(用O4表示)、氩气(用Ar5表示)、氢气(用H6表示)和氩气(用Ar6表示),通入所述用于沉积包层松散体的第三喷灯的H2的流量为H4:2.5L/min,H5:3.5L/min,H6:35L/min,O2的流量为O3:26L/min,O4:36L/min,Ar的流量为Ar4:2.5L/min,Ar5:4L/min,Ar6:6L/min,SiCl4的流量为18g/min,CF4的流量为4L/min,沉积得到包层松散体。
所述第一喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为45mm;所述第二喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为85mm;所述第三喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为135mm。
所述第一喷灯灯口的中心点与第二喷灯灯口的中心点的连线的距离为70mm,所述第二喷灯灯口的中心点与第三喷灯灯口的中心点的连线的距离为120mm
三个喷灯的参数设置完成后,开启喷灯进行芯棒松散体的沉积,利用第二喷灯的氢氧焰将形成的芯层松散体温度提高到900~1000℃,由于温度的局部提高,芯层松散体表面的SiO2颗粒开始收缩,芯层松散体收缩在表面形成二氧化硅阻隔层,得到由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体。
其中,制备所述芯棒松散体时,在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。所述芯棒松散体沉积的长度为1000mm,所述芯层松散体的直径为24mm,所述二氧化硅阻隔层的厚度为1.15mm,所述包层松散体的厚度为58mm。所述芯层松散体的密度为0.22g/cm3,所述二氧化硅阻隔层的密度为1.13g/cm3,所述包层松散体的密度为0.29g/cm3。
所述芯棒松散体的沉积速度为80mm/h。工艺温度为980℃。最终,得到长度为1000mm的芯棒松散体。
制备所述芯棒松散体时,采用密封卡套将所述空心玻璃管体的顶端密封。最终得到的芯棒松散体的芯层松散体与所述沉积尖端相连。
得到芯棒松散体之后,将所述芯棒松散体进行脱水,在进行脱水时,将所述空心玻璃管体的顶端的密封卡套去除。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透,所述脱水气氛由氦气和氢气组成,所述脱水气氛中,氯气的含量为6%。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为85psi;所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为40psi。所述脱水的温度为1250℃;所述脱水的时间为2.5小时。最终,得到脱水后的芯棒松散体。
脱水结束后,将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
测定所述预制棒的芯层的折射率为1.4572,掺F第一包层折射率为1.45195,Δ=-0.36%。
接着,将所述预制棒进行拉丝,得到光纤,所述拉丝的炉温度为1987℃,所述拉丝的张力为200g,所述拉丝的线速度为1000m/min,所述拉丝后光纤的长度为15km,得到光纤,测定所述光纤的性能,结果见表1,表1为实施例1~5制备的光纤的性能测试结果。
对比例3
按照实施例3的工艺参数,进行光纤的制备,唯一不同的是采用实心的玻璃靶棒替代实施例中的空心玻璃管。测定所述光纤的性能,结果见表2,表2为对比例1~5制备的光纤的性能测试结果。
实施例4
以空心玻璃管作为靶棒,采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体,如图2所示,所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端,所述开放式的沉积尖端为圆锥形,所述沉积尖端的长度为20mm,所述沉积尖端开设有直径为6mm的孔,所述空心玻璃管的空心管体的内径为30mm,所述空心玻璃管的空心管体的外径为32mm。
采用VAD法制备芯棒松散体的装置的腔体内设置有由下至上依次排列的第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯。
其中,通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4,所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气(用O1表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气(用H1表示)、氢气(用H2表示)、氩气(用Ar1表示)、氧气(用O2表示)、氩气(用Ar2表示)、氢气(用H3表示)和氩气(用Ar3表示);其中,通入所述用于沉积芯材松散体的喷灯的H2的流量为H1:0.4L/min,H2:3.5L/min,H3:17L/min、O2的流量为O1:15L/min,O2:17L/min、Ar的流量为Ar1:2.5L/min,Ar2:3L/min,Ar3:4L/min以及SiCl4的流量为2.5g/min,沉积得到芯层松散体;
所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路,通入所述用于制备二氧化硅阻隔层的喷灯的H2的流量为13L/min、、O2的流量为11L/min。,得到二氧化硅阻隔层;
所述第三喷灯包括中心用以供给氧气(用O3表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气(用H4表示)、氢气(用H5表示)、氩气(用Ar4表示)和CF4的混合气体、氧气(用O4表示)、氩气(用Ar5表示)、氢气(用H6表示)和氩气(用Ar6表示),通入所述用于沉积包层松散体的喷灯的H2的流量为H4:2.5L/min,H5:3.5L/min,H6:35L/min,O2的流量为O3:26L/min,O4:36L/min,Ar的流量为Ar4:2.5L/min,Ar5:4L/min,Ar6:6L/min,SiCl4的流量为18g/min,CF4的流量为2.5L/min。,沉积得到包层松散体。
所述第一喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为42mm;所述第二喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为83mm;所述第三喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为125mm。
所述第一喷灯灯口的中心点与第二喷灯灯口的中心点的连线的距离为70mm,所述第二喷灯灯口的中心点与第三喷灯灯口的中心点的连线的距离为120mm
三个喷灯的参数设置完成后,开启喷灯进行芯棒松散体的沉积,利用第二喷灯的氢氧焰将形成的芯层松散体温度提高到900~1000℃,由于温度的局部提高,芯层松散体表面的SiO2颗粒开始收缩,芯层松散体收缩在表面形成二氧化硅阻隔层,得到由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体。
其中,制备所述芯棒松散体时,在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。所述芯棒松散体沉积的长度为600mm,所述芯层松散体的直径为23.8mm,所述二氧化硅阻隔层的厚度为1.06mm,所述包层松散体的厚度为58mm。所述芯层松散体的密度为0.25g/cm3,所述二氧化硅阻隔层的密度为1.04g/cm3,所述包层松散体的密度为0.3g/cm3。
所述芯棒松散体的沉积速度为85mm/h。工艺温度为995℃。最终,得到长度为600mm的芯棒松散体。
制备所述芯棒松散体时,采用密封卡套将所述空心玻璃管体的顶端密封。最终得到的芯棒松散体的芯层松散体与所述沉积尖端相连。
得到芯棒松散体之后,将所述芯棒松散体进行脱水,在进行脱水时,将所述空心玻璃管体的顶端的密封卡套去除。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透,所述脱水气氛由氦气和氢气组成,所述脱水气氛中,氯气的含量为7%。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为88psi;所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为43psi。所述脱水的温度为1250℃;所述脱水的时间为2.5小时。最终,得到脱水后的芯棒松散体。
脱水结束后,将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
测定所述预制棒的芯层的折射率为1.4572,掺F第一包层折射率为1.45239,Δ=-0.33%。
接着,将所述预制棒进行拉丝,得到光纤,所述拉丝的炉温度为1931℃,所述拉丝的张力为210g,所述拉丝的线速度为1000m/min,所述拉丝后光纤的长度为8km,得到光纤,测定所述光纤的性能,结果见表1,表1为实施例1~5制备的光纤的性能测试结果。
对比例4
按照实施例4的工艺参数,进行光纤的制备,唯一不同的是采用实心的玻璃靶棒替代实施例中的空心玻璃管。测定所述光纤的性能,结果见表2,表2为对比例1~5制备的光纤的性能测试结果。
实施例5
以空心玻璃管作为靶棒,采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体,如图2所示,所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端,所述开放式的沉积尖端为圆锥形,所述沉积尖端的长度为20mm,所述沉积尖端开设有直径为6mm的孔,所述空心玻璃管的空心管体的内径为30mm,所述空心玻璃管的空心管体的外径为32mm。
采用VAD法制备芯棒松散体的装置的腔体内设置有由下至上依次排列的第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯。
其中,通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4,所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气(用O1表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气(用H1表示)、氢气(用H2表示)、氩气(用Ar1表示)、氧气(用O2表示)、氩气(用Ar2表示)、氢气(用H3表示)和氩气(用Ar3表示);其中,通入所述用于沉积芯材松散体的喷灯的H2的流量为H1:0.25L/min,H2:3L/min,H3:15L/min、O2的流量为O1:13.5L/min,O2:15.5L/min、Ar的流量为Ar1:2.5L/min,Ar2:3L/min,Ar3:4L/min以及SiCl4的流量为2.1g/min。,沉积得到芯层松散体;
所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路,通入所述用于制备二氧化硅阻隔层的喷灯的H2的流量为13L/min、、O2的流量为11L/min。,得到二氧化硅阻隔层;
所述第三喷灯包括中心用以供给氧气(用O3表示)和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气(用H4表示)、氢气(用H5表示)、氩气(用Ar4表示)和CF4的混合气体、氧气(用O4表示)、氩气(用Ar5表示)、氢气(用H6表示)和氩气(用Ar6表示),通入所述用于沉积包层松散体的喷灯的H2的流量为H4:2.5L/min,H5:3.5L/min,H6:35L/min,O2的流量为O3:26L/min,O4:36L/min,Ar的流量为Ar4:2.5L/min,Ar5:4L/min,Ar6:6L/min,SiCl4的流量为25g/min,,CF4的流量为3.5L/min。,沉积得到包层松散体。
所述第一喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为50mm;所述第二喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为88mm;所述第三喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为156mm。
所述第一喷灯灯口的中心点与第二喷灯灯口的中心点的连线的距离为75mm,所述第二喷灯灯口的中心点与第三喷灯灯口的中心点的连线的距离为120mm
三个喷灯的参数设置完成后,开启喷灯进行芯棒松散体的沉积,利用第二喷灯的氢氧焰将形成的芯层松散体温度提高到900~1000℃,由于温度的局部提高,芯层松散体表面的SiO2颗粒开始收缩,芯层松散体收缩在表面形成二氧化硅阻隔层,得到由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体。
其中,制备所述芯棒松散体时,在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。所述芯棒松散体沉积的长度为800mm,所述芯层松散体的直径为24mm,所述二氧化硅阻隔层的厚度为1.05mm,所述包层松散体的厚度为60mm。所述芯层松散体的密度为0.225g/cm3,所述二氧化硅阻隔层的密度为1.02g/cm3,所述包层松散体的密度为0.33g/cm3。
所述芯棒松散体的沉积速度为90mm/h。工艺温度为960℃。最终,得到长度为800mm的芯棒松散体。
制备所述芯棒松散体时,采用密封卡套将所述空心玻璃管体的顶端密封。最终得到的芯棒松散体的芯层松散体与所述沉积尖端相连。
得到芯棒松散体之后,将所述芯棒松散体进行脱水,在进行脱水时,将所述空心玻璃管体的顶端的密封卡套去除。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透,所述脱水气氛由氦气和氢气组成,所述脱水气氛中,氯气的含量为8%。所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为90psi;所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为45psi。所述脱水的温度为1250℃;所述脱水的时间为2.5小时。最终,得到脱水后的芯棒松散体。
脱水结束后,将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒。
测定所述预制棒的芯层的折射率为1.4572,掺F第一包层折射率为1.45253,Δ=-0.32%。
接着,将所述预制棒进行拉丝,得到光纤,所述拉丝的炉温度为1875℃,所述拉丝的张力为260g,所述拉丝的线速度为1000m/min,所述拉丝后光纤的长度为10km,得到光纤,测定所述光纤的性能,结果见表1,表1为实施例1~5制备的光纤的性能测试结果。
对比例5
按照实施例5的工艺参数,进行光纤的制备,唯一不同的是采用实心的玻璃靶棒替代实施例中的空心玻璃管。测定所述光纤的性能,结果见表2,表2为对比例1~5制备的光纤的性能测试结果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (13)
1.一种光纤的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A)以空心玻璃管作为靶棒,采用VAD法制备由内至外依次为芯层松散体、二氧化硅阻隔层和包层松散体的芯棒松散体,采用由下至上依次排列的第一喷灯、第二喷灯和第三喷灯进行沉积,通入所述第一喷灯的气体为H2、O2、Ar和SiCl4,形成芯层松散体;通入所述第二喷灯的气体为H2和O2,形成二氧化硅阻隔层,通入所述第二喷灯的H2的流量为12~15L/min,通入所述第二喷灯的O2的流量为10~12L/min;通入所述第三喷灯的气体为H2、O2、Ar、SiCl4和CF4,形成包层松散体;所述空心玻璃管包括空心管体以及与所述空心管体的末端相连通的开放式的沉积尖端,所述芯层松散体与所述沉积尖端相连;
B)将所述芯棒松散体脱水,所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体以及从所述包层松散体的外侧向内侧渗透,得到脱水后的芯棒松散体;
C)将所述脱水后的芯棒松散体依次进行烧结、延伸、蚀洗、表面形成外包层得到预制棒;
D)将所述预制棒拉丝,得到超低损耗光纤。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一喷灯与第二喷灯平行设置,所述第一喷灯与水平面的夹角为38°~50°,所述第三喷灯与水平面的夹角为35°~45°。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为40~50mm,所述第二喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为80~90mm,所述第三喷灯灯口至所述芯棒松散体的火焰长度为120~160mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一喷灯灯口的中心点与第二喷灯灯口的中心点的连线的距离为70~80mm,所述第二喷灯灯口的中心点与所述第三喷灯灯口的中心点的连线的距离为100~130mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述第一喷灯包括位于中心用以供给氧气和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第一喷灯中心向外依次通入氢气、氢气、氩气、氧气、氩气、氢气和氩气,通入所述原料供给管的氧气的流量为13~15L/min,SiCl4的流量为2~3g/min;通入所述七层气体流路的气体的流量由第一喷灯中心向外依次为0.2~0.5L/min、2~4L/min、2~3L/min、15~17L/min、3~4L/min、13~17L/min和4~5L/min;
所述第二喷灯包括中心用以供给氢气的管路以及在所述供给氢气的管路外侧呈同心圆状配置的供给氧气的管路;
所述第三喷灯包括中心用以供给氧气和SiCl4的混合气体的原料供给管,以及在所述原料供给管外侧呈同心圆状配置的七层气体流路,所述七层气体流路由第三喷灯中心向外依次通入氢气、氢气、氩气和CF4的混合气体、氧气、氩气、氢气和氩气,通入所述原料供给管的氧气的流量为25~27L/min,SiCl4的流量为15~25g/min,通入所述七层气体流路的气体的流量由第三喷灯中心向外依次为2~3L/min、3~5L/min、3~7L/min、35~40L/min、4~5L/min、35~45L/min、6~7L/min,其中,所述氩气和CF4的混合气体的总流量为3~7L/min,氩气的流量为2~3L/min,CF4的的流量为1~4L/min;
所述开放式的沉积尖端为圆锥形,所述沉积尖端的长度为20~22mm,所述沉积尖端开设有直径为6~7mm的孔,所述空心管体的内径为30~31mm,所述空心管体的外径为32~34mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脱水气氛由氦气和氯气组成,所述脱水气氛中,氯气的体积含量为4~8%。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脱水气氛通过所述空心玻璃管进入芯层松散体的压力为80~90psi,所述脱水气氛从所述包层松散体的外侧向内侧渗透的压力为35~45psi。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述脱水的温度为1245~1255℃;所述脱水的时间为2.5~3小时。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备所述芯棒松散体时,将所述空心玻璃管体的顶端密封;将所述芯棒松散体脱水时,将所述空心玻璃管体的顶端开放。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,制备所述芯棒松散体时,在空心玻璃管上距离所述沉积尖端的顶端20mm处开始沉积。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述VAD法制备芯棒松散体的沉积长度为500~1100mm,所述芯棒松散体的沉积速度为80~90mm/h;所述芯层松散体的直径为23.8~24.3mm,所述二氧化硅阻隔层的厚度为0.8~1.2mm,所述包层松散体的厚度为50~60mm。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述芯层松散体的密度为0.2~0.25g/cm3,所述二氧化硅阻隔层的密度为0.9~1.13g/cm3,所述包层松散体的密度为0.28~0.33g/cm3。
13.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述拉丝的炉温度为1950~2050℃,所述拉丝的张力为100~230g,所述拉丝的线速度为980~1050m/min,所述拉丝后光纤的长度为8~15km。
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