CN115215364A - 一种蒸氨废液固化co2及合成球霰石碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蒸氨废液固化CO2及合成球霰石碳酸钙的方法。所公开的方法包括在15‑30℃的条件下，向蒸氨废液滤液和氨水的混合液中通入CO2气体进行反应，反应所得产物经过滤，滤饼经过洗涤、干燥得到单一晶相球霰石碳酸钙。本发明以蒸氨废液为原料，其工艺流程简单、生产成本低，在高效回收利用蒸氨废液的解决了球霰石碳酸钙制备的原料获取难题，使得蒸氨废液得到了高效回收利用，具有良好的环境效益；同时本发明可以实现CO2的固化，符合碳中和碳达标的需求，具有极大的应用目标；通过本发明制得的产品呈多孔球形单晶体，成分为球霰石晶型的碳酸钙，球霰石含量为99.50％，粒度分布均匀，具有极大的应用价值和市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及CO2的固化和球霰石碳酸钙制备技术领域，尤其涉及一种蒸氨废液直接矿化CO2制备单一相高纯亚稳态球霰石碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种重要的无机化工材料，具有廉价易得、无毒性、耐热性好等优点，既可作为填充剂和补强剂广泛应用于涂料、造纸、油墨、纺织、橡胶、塑料等行业，也可用于牙膏、食品、医药和饲料等领域。
碳酸钙有方解石、文石和球霰石三种晶型。球霰石热力学稳定性很差，在自然条件下很容易转变为中间态文石和更加稳定的方解石，自然界中存的碳酸钙主要为方解石，球霰石通常难以在常规条件下获得。但球霰石以其特有的结构和性质得到越来越广泛的应用。
传统研究基于球霰石比表面积大、球形分布、分散性好以及双折射等特有的品质，可以显著提高油墨、塑料、纸张、涂料等的填充性能和纸张的涂布性质，改善产品的光泽度、流动性、物理和印刷性能。研究球霰石相的结构与形貌形成的调控机制有望提高其对药物的承载率，同时调控球霰石晶体的结构与尺寸也可增加细胞对药物载体的摄取速度。
尽管近十年来球霰石相结构的形成机制与调控技术的研究已有很大发展，但是，不同形状球霰石颗粒的生长机制、最终结构和公共特性仍然需要进一步探索，并且，目前业界通常采用石膏法、乙二醇钙法等方法来制备亚稳态球霰石碳酸钙，此类方法的缺点主要是工艺较为复杂、难以获得单一相的球霰石的产品、对环境的污染较大、成本高，等等。
发明内容
针对现有技术的缺陷或不足，本发明提供了一种蒸氨废液固化CO2及合成球霰石碳酸钙的方法。
为此，本发明所提供的蒸氨废液固化CO2及合成单一晶相球霰石碳酸钙的方法包括，15-30℃的条件下，向蒸氨废液滤液和氨水的混合液中通入CO2气体进行反应，反应所得产物经过滤，滤饼经过洗涤、干燥得到球霰石碳酸钙，，所述蒸氨废液滤液中含有Ca2+。
可选的，所述蒸氨废液滤液中持Ca2+的浓度为0.60-0.90mol/L，Ca2+与氨水的摩尔比为1:2，CO2气体流速范围为300-900ml/min。
可选的，蒸氨废液滤液初始pH为11.2±0.5，蒸氨废液滤液与氨水混合液的pH为12.5±0.5。
可选的，当反应液pH降至7±0.5时，停止反应收集产物。
可选的，所述蒸氨废液滤液是蒸氨废液经多次过滤后获得。
可选的，所述反应在搅拌状态下进行。
本发明以蒸氨废液为原料，在蒸氨废液与氨水的混合溶液中直接通入CO2气体，经反应实现CO2的固化及单一相高纯亚稳态球霰石碳酸钙的制备，其工艺流程简单、生产成本低，不仅原料不会产生明显的环境污染，同时还回收利用了蒸氨废液，在高效回收利用蒸氨废液的同时解决了球霰石碳酸钙制备的原料成本高的难题，使得蒸氨废液得到了回收利用，具有一定的环境效益。
矿物碳酸化封存CO2技术凭借矿石资源丰富、碳酸盐产物稳定无污染、操作简单等优点，被认为是除胺法等溶剂吸收法和地质封存的可行性CO2捕集方案(张亚朋,崔龙鹏,刘艳芳,等.3种典型工业固废的CO2矿化封存性能[J].环境工程学报，2021,15(7):2344-2355.)。但天然矿石封存CO2会消耗大规模矿产资源，而工业固体废物(粉煤灰、钢渣、电石渣、蒸氨废液等)通常含有大量的钙、镁元素，可作为碳酸化所需钙离子、镁离子来源以替代天然矿石对CO2进行捕集和封存。本发明利用蒸氨废液为原料矿化CO2制备球霰石相碳酸钙，既能够解决蒸氨废液造成的环境污染和资源浪费的问题，还能够实现CO2的固化，达到CO2减量化的目的；在此基础上，实现球霰石的制备，能够大幅度的降低球霰石相碳酸钙的生产成本，变废为宝，产生良好的经济效益。
本发明的方案相比于发明人前期的研究而成果(CN110589863B，一种蒸氨废液快速制备高纯微纳米级多孔亚稳态球霰石碳酸钙的方法)，该前期的研究成果为液-液反应法，本发明利用的液-气反应法，在化工反应法中两者的反应过程有着本质性的区别，液-液反应法的化学反应过程与液-气反应法的化学反应过程完全不同。并且两者的碳源不同，本发明属于在碳源上进行了新拓展，使用的是CO2气体，开拓了CO2固碳技术，但与一般固碳技术所不同的是，本发明同时实现了高性能单一晶相球霰石相碳酸钙的制备。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的球霰石碳酸钙的X衍射分析结果(XRD谱图)。
图2为本发明实施例1制备的球霰石碳酸钙扫描电镜图。
图3为对比例1制备的碳酸钙的X衍射分析结果。
图4为对比例2制备的碳酸钙的X衍射分析结果。
具体实施方式
除非有特殊说明，本文中的术语根据相关领域普通技术人员的认识理解。还应理解，本文涉及的温度、浓度是近似值，用于说明目的。虽然与本文描述的方法和材料相似或等价的方法和材料可以用于本公开的实施，但下文描述了部分适合的方法和材料。本文提到的出版物、专利申请、专利和其他参考文献以引用方式部分纳入本文，如出现冲突，以本文为准。另外，所述材料、方法、溶液浓度和实施例仅是示例性的，而并不意欲进行限制。具体方案中，本领技术人员可以根据本发明所公开内容采用常规实验时段对方法中所涉及的物质配比、浓度、操作参数取值进行优化以实现本发明的目的。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
蒸氨废液经三次过滤后，取其滤液，滤液中Ca2+浓度为0.90mol/L；将165.60ml蒸氨废液滤液和14.40ml的氨水置于机械搅拌反应装置中，在常温、900r/min条件下，通入300ml/min的CO2气体进行反应，当反应pH降至7以下时，终止反应；产物经过滤、洗涤、立即干燥得到球形碳酸钙。
按以下公式计算球霰石的含量fV：
fV＝7.691I110V/(7.691I110V+I104C)
其中，I110V为941，I104C为46，经计算球霰石的含量fV为99.50％，X射线衍射分析结果如图1所示，证实其为球霰石晶型的碳酸钙，经扫描电镜分析结果图图2所示，证明其为微纳米级多孔球形碳酸钙。
实施例2：
该实施例与实施例1不同的是，蒸氨废液中Ca2+浓度为0.60mol/L，转速为300r/min，CO2气体流速范围为900ml/min。
经计算球霰石纯度为99.47％，X射线衍射实验证实其为球霰石晶型的碳酸钙，经扫描电镜图证明其为微纳米级多孔球形碳酸钙。
对比例1：
该对比例与实施例1不同的是，将蒸氨废液滤液、氨水和4.9755g K2CO3置于机械搅拌反应装置中反应，收集所产物进行X射线衍射分析，如图3所示，获得的产品是方解石和球霰石相混合的碳酸钙产品(V：球霰石，C：方解石)，经过表征检测计算得该碳源条件下获得的产品中球霰石晶相的含量只有75.12％。
对比例2：
该对比例与实施例1不同的是，将蒸氨废液滤液、氨水和3.815g Na2CO3置于机械搅拌反应装置中反应，收集所产物进行X射线衍射分析，如图4所示，获得的产品是方解石和球霰石相混合的碳酸钙产品,其中主要产品是方解石(V：球霰石，C：方解石)，经过表征检测计算得该碳源条件下获得的产品中球霰石晶相的含量只有19.49％。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。
Claims (6)
1.一种蒸氨废液固化CO2及合成球霰石碳酸钙的方法，其特征在于，方法包括：在15-30℃的条件下，向蒸氨废液滤液和氨水的混合液中通入CO2气体进行反应，反应所得产物经过滤，滤饼经过洗涤、干燥得到球霰石碳酸钙，所述蒸氨废液滤液中含有Ca2+。
2.根据权利要求1所述的蒸氨废液固化CO2及合成球霰石碳酸钙的方法，其特征在于，所述蒸氨废液滤液中Ca2+的浓度为0.60-0.90mol/L，Ca2+与氨水的摩尔比为1:2，CO2气体流速为300-900ml/min。
3.根据权利要求1所述的蒸氨废液固化CO2及合成球霰石碳酸钙的方法，其特征在于，蒸氨废液滤液初始pH为11.2±0.5，蒸氨废液滤液与氨水混合液的pH为12.5±0.5。
4.根据权利要求1所述的蒸氨废液固化CO2及合成球霰石碳酸钙的方法，其特征在于，当反应液pH降至7±0.5时，停止反应收集产物。
5.根据权利要求1所述的蒸氨废液固化CO2及合成球霰石碳酸钙的方法，其特征在于，所述蒸氨废液滤液是蒸氨废液经多次过滤后获得。
6.根据权利要求1所述的蒸氨废液固化CO2及合成球霰石碳酸钙的方法，其特征在于，所述反应在搅拌状态下进行。
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