CN115215331B - 一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置 - Google Patents

Abstract

本发明公布了一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，包括生长炉、基底固定部件、驱动部件，生长炉包括炉管和对炉管加热的加热部件，炉管内部中空，一端设有开口；基底固定部件包括用于密闭开口的盖板和与盖板通过支撑气管连接的主体，主体设置有两组芯轴，两组芯轴外活动套设有基底绕卷轴，基底绕卷轴的两端面设置有固定基底的压片，芯轴为两端开口的中空管，靠近开口的一侧为出气口，背离开口的一侧为进气口，进气口与支撑气管连通，支撑气管与外部气源装置连通；驱动部件与基底固定部件连接；本发明提出一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，其目的是在保证成膜质量的前提下，制备出更大晶畴尺寸的石墨烯薄膜。

Description

一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置

技术领域

本申请涉及石墨烯加工技术领域，具体是涉及一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置。

背景技术

石墨烯(Graphene)是一种以sp²杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。

石墨烯中的晶畴与晶界分布是影响其性质的关键因素之一。因此，扩大晶畴的尺寸和控制晶畴的晶向一致并实现无缝拼接是增加单晶面积，减少晶界的关键要素。因此，在生长过程中控制石墨烯晶界的形成是极其重要的问题。

目前沉积石墨烯通常采用将金属基底通过卷绕在石英管表面的方式进行，如申请号为CN201420786714.5的中国专利文献提供的《一种大面积生长石墨烯的装置》，此类方法缺点在于：1)螺旋结构，将金属基底绕卷固定在石英管表面操作困难，易造成金属基底褶皱，尤其对于大尺寸的金属基底更为困难；2)不容易取出，空间狭小，在取石墨烯薄膜过程中易操作不当，造成石墨烯薄膜破损；3)在生长过程中，以该方式生产的石墨烯薄膜，其气孔的设置方式，难以使基底保持静止，从而影响制备的石墨烯薄膜质量。

发明内容

本发明主要针对以上问题，提出了一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，其目的是在保证成膜质量的前提下，制备出更大晶畴尺寸的石墨烯薄膜。

为实现上述目的，本发明提供了一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，包括机座，所述机座上设置有：

生长炉，所述生长炉包括炉管和对所述炉管加热的加热部件，所述炉管内部中空，一端设有开口；

基底固定部件，所述基底固定部件包括用于密闭所述开口的盖板和与盖板通过支撑气管连接的主体，所述主体朝所述开口设置有可伸入所述开口的两组芯轴，所述两组芯轴外活动套设有基底绕卷轴，所述基底绕卷轴的两端面设置有固定基底的压片，所述芯轴为两端开口的中空管，其中，靠近所述开口的一侧为出气口，背离所述开口的一侧为进气口，所述进气口与所述支撑气管连通，所述支撑气管与外部气源装置连通。

驱动部件，所述驱动部件与所述基底固定部件连接，用于推动所述基底固定部件的盖板密封所述开口。

进一步地，所述芯轴上设置有布气构件，所述布气构件具有环状内壁、环状外壁以及与所述出气口连通的内腔，所述环状外壁沿圆周方向均匀设置导流部，所述导流部上开设有形成旋向流的第一布气孔和形成锥形流的第二布气孔，所述第二布气孔朝所述基底绕卷轴方向设置；其中，所述环状内壁对应各所述导流部设有与所述第一布气孔和第二布气孔连通的导气孔。

进一步地，所述基底固定部件还包括气体加热管，所述气体加热管具有气体加热腔，所述气体加热腔的一端与所述支撑气管连通，另一端与所述两组芯轴的进气口连通，且所述气体加热腔内设置有螺旋加热管。

进一步地，所述气体加热腔内设置有将所述螺旋加热管分隔的隔层。

进一步地，所述气体加热腔为迂回通道。

进一步地，所述布气构件为两组，对称地布置在所述基底绕卷轴的两侧。

进一步地，所述加热部件为对半分的开合结构，包括上加热体和下加热体，所述上加热体和下加热体的外部分别设置有外罩，其中一外罩上设置有拉手。

进一步地，所述所述炉管的另一端设置有气压监测传感器。

与现有技术相比，本发明提供的一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，由于设置了两组芯轴和套设在芯轴上的基底绕卷轴，两组基底绕卷轴并排设置，每组基底绕卷轴上具有固定金属基底的压片，将金属基底的一端用压片固定在其中一组基底绕卷轴上，另一端用压片固定在另一组基底绕卷轴上，通过旋转其中一组基底绕卷轴或同时旋转两组基底绕卷轴，使金属基底处于绷紧状态，通过采用双轴绕卷的固定方式，可以增加制备石墨烯薄膜的尺寸。

附图说明

图1为本申请披露的一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置剖视结构。

图2为本申请披露的一种生长炉的加热部件展开结构示意图。

图3为本申请披露的第一种基底固定部件的侧视结构示意图。

图4为本申请披露的第一种基底固定部件的立体结构示意图。

图5为图3或图4中一组基底绕卷轴的立体结构示意图。

图6为布气构件的立体结构示意图。

图7为本申请披露的第一种基底固定部件的剖视结构示意图。

图8为本申请披露的第二种基底固定部件的主视结构示意图。

图中所示的附图标记：

1、机座；

2、生长炉；20、炉管；21、加热部件；210、上加热体；211、下加热体；212、外罩；213、拉手；

3、基底固定部件；30、盖板；31、支撑气管；32、主体；33、芯轴；34、基底绕卷轴；35、压片；36、布气构件；37、气体加热管；330、进气口；331、出气口；360、环状内壁；361、环状外壁；362、内腔；363、导流部；364、第一布气孔；365、第二布气孔；366、导气孔；370、气体加热腔；371、螺旋加热管；372、隔层；

4、驱动部件；

5、气压监测传感器；6、金属基底。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明进行详细说明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，当组件被称为“固定于”另一个组件，它可以直接在另一个组件上或者也可以存在居中的组件。当一个组件被认为是“连接”另一个组件，它可以是直接连接到另一个组件或者可能同时存在居中组件。当一个组件被认为是“设置于”另一个组件，它可以是直接设置在另一个组件上或者可能同时存在居中组件。本文所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”以及类似的表述只是为了说明的目的。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

下面将以金属基底6和本申请披露的一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置为例来描述本公开的技术方案。

根据本公开的示例，由图1-图8所示大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置的立体图可知，该制备装置包括机座1，机座1上设置有提供加热环境和密封环境的生长炉2、固定金属基底6的基底固定部件3、将基底固定部件3推入生长炉2的驱动部件4以及对生长过程中炉内气压进行监测的气压监测传感器5；操作者将金属基底6固定在基底固定部件3中，由驱动部件4推动基底固定部件3置入生长炉2的生长环境，在完成生长后退出，等待下一薄膜制备。

下面将结合具体示例来对生长炉2、基底固定部件3的组成和连接关系进行详细说明。

如图1所示，生长炉2包括炉管20和对炉管20加热的加热部件21，炉管20内部中空，一端设有开口，另一端可以设置气压监测传感器5和/或温度传感器；图2为加热部件21的展开结构示意图，如图2所示，该加热部件21为对半分的开合结构，包括上半部分的上加热体210和下半部分的下加热体211，其中，上加热体210和下加热体211的外部分别设置有外罩212，其中一外罩212上设置有拉手213，上半部分的上加热体210展开后，可方便检修人员开展维修等工作，也可对炉管20进行放置，炉管20在上加热体210盖合后固定在下加热体211上。

如图3-图7为本实施例提供的第一种基底固定部件3的结构示意图，从图中可以得知，该基底固定部件3包括用于密闭上述炉管20开口的盖板30和与盖板30通过支撑气管31连接的主体32，该主体32朝开口设置有可伸入开口的两组芯轴33，两组芯轴33外活动套设有基底绕卷轴34，需要说明的是，基底绕卷轴34与芯轴33之间存在一定的摩擦系数，即在无荷载或荷载比较小的情况下，基底绕卷轴34与芯轴33之间保持固定状态，在操作者施加作用力后，可使基底绕卷轴34相对芯轴33转动。

在上述实施例中，基底绕卷轴34的两端面设置有固定金属基底6的压片35，在进入生长炉2前，将金属基底6的一端用压片35固定在其中一组基底绕卷轴34上，另一端用压片35固定在另一组基底绕卷轴34上，通过旋转其中一组基底绕卷轴34或同时旋转两组基底绕卷轴34，便可使金属基底6处于绷紧状态，在后续碳源气体进入后，可以避免碳源气体进入使金属基底6处于浮动状态，本实施例通过采用两组基底绕卷轴34固定金属基底6的方式，为操作者存留了大量固定金属基底6的操作空间，方便操作者固定金属基底6和取出。

在上述实施例中，芯轴33为两端开口的中空管，其中，靠近炉管20开口的一侧为出气口331，背离炉管20开口的一侧为进气口330，进气口330与支撑气管31连通，支撑气管31与外部气源装置连通，该外部气源装置为碳源装置，金属基底6可以采用铜衬底。

在完成金属基底6的固定后，由驱动部件4推动该基底固定部件3的盖板30密封炉管20开口。

由于石墨烯的生长只需要极小量的碳源和载气，而传统方式所充入的气体利用率极低，造成大部分反应气体均无故浪费，同时，出气的不均匀性，容易造成制备出的石墨烯薄膜均匀性不好，从而导致石墨烯薄膜整体的电学性能远远低于理论值，为此，本实施例还提供两种布气方式，具体如下。

实施例1：

如图4-图6所示，芯轴33上设置有布气构件36，布气构件36具有环状内壁360、环状外壁361以及与出气口331连通的内腔362，环状外壁361沿圆周方向均匀设置导流部363，导流部363上开设有形成旋向流的第一布气孔364和形成锥形流的第二布气孔365，第二布气孔365朝基底绕卷轴34方向设置；其中旋向流和锥形流的气流形态为图5箭头所示方向，如此设置，依据旋向流或涡旋气流的原理可知，形成该形态的旋向流为反气旋，其中心气压可以比周围气压高，可以有效提高石墨烯薄膜的生长速度；锥形流的设置，可以让出气更为均匀；在上述实施例中，环状内壁360对应各导流部363设有与第一布气孔364和第二布气孔365连通的导气孔366，芯轴33内的气体进入布气构件36的内腔362，经导气孔366从第一布气孔364和第二布气孔365流出。

优选的，如图7所示，基底固定部件3还包括气体加热管37，气体加热管37具有气体加热腔370，气体加热腔370的一端与支撑气管31连通，另一端与两组芯轴33的进气口330连通，且气体加热腔370内设置有螺旋加热管371，其中，气体加热腔370内设置有将螺旋加热管371分隔的隔层372，气体加热腔370可以优选为迂回通道(未图示)，在本实施例中，通过预先对进入的气体进行加热，避免出气的气体温度低于内部加热温度，从而影响成膜质量；采用迂回通道，可以提高气体在气体加热腔370的通过时间。

优选的，所述布气构件36可以设置成两组，对称地布置在基底绕卷轴34的两侧，形成对称分布。

实施例2：

如图8所示，实施例2与实施例1的不同之处在于，实施例2的布气构件36可以只设置一组，通过一根气管连通气体加热腔370，该布气构件36的直径大于两基底绕卷轴34之间的最大距离。

通过上述具体实施方式的阅读理解，所属技术领域的技术人员可容易地实现本发明。但是应当理解，本发明不限于这种具体实施方式。在所公开实施方式的基础上，所述基础领域的技术人员可任意组合不同的技术特征，从而实现不同的技术方案，其上也可与不同形式的附加功能结合而形成其他技术方案。因此，本申请的保护范围仅由所附权利要求的范围来限定。

以上应用了具体个例对本发明进行阐述，只是用于帮助理解本发明，并不用以限制本发明。对于本发明所属技术领域的技术人员，依据本发明的思想，还可以做出若干简单推演、变形或替换。

Claims (8)

1.一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，包括机座，其特征在于，所述机座上设置有：

生长炉，所述生长炉包括炉管和对所述炉管加热的加热部件，所述炉管内部中空，一端设有开口；

基底固定部件，所述基底固定部件包括用于密闭所述开口的盖板和与盖板通过支撑气管连接的主体，所述主体朝所述开口设置有可伸入所述开口的两组芯轴，所述两组芯轴外活动套设有基底绕卷轴，所述基底绕卷轴的两端面设置有固定金属基底的压片，所述芯轴为两端开口的中空管，其中，靠近所述开口的一侧为出气口，背离所述开口的一侧为进气口，所述进气口与所述支撑气管连通，所述支撑气管与外部气源装置连通；

驱动部件，所述驱动部件与所述基底固定部件连接，用于推动所述基底固定部件的盖板密封所述开口。

2.根据权利要求1所述的一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述芯轴上设置有布气构件，所述布气构件具有环状内壁、环状外壁以及与所述出气口连通的内腔，所述环状外壁沿圆周方向均匀设置导流部，所述导流部上开设有形成旋向流的第一布气孔和形成锥形流的第二布气孔，所述第二布气孔朝所述基底绕卷轴方向设置；其中，所述环状内壁对应各所述导流部设有与所述第一布气孔和第二布气孔连通的导气孔。

3.根据权利要求1所述的一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述基底固定部件还包括气体加热管，所述气体加热管具有气体加热腔，所述气体加热腔的一端与所述支撑气管连通，另一端与所述两组芯轴的进气口连通，且所述气体加热腔内设置有螺旋加热管。

4.根据权利要求3所述的一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述气体加热腔内设置有将所述螺旋加热管分隔的隔层。

5.根据权利要求4所述的一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述气体加热腔为迂回通道。

6.根据权利要求2所述的一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述布气构件为两组，对称地布置在所述基底绕卷轴的两侧。

7.根据权利要求1所述的一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述加热部件为对半分的开合结构，包括上加热体和下加热体，所述上加热体和下加热体的外部分别设置有外罩，其中一外罩上设置有拉手。

8.根据权利要求1所述的一种大晶畴尺寸的石墨烯薄膜制备装置，其特征在于，所述炉管的另一端设置有气压监测传感器。