CN115213409A - 一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法 - Google Patents
一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法，涉及一种利用微波等离子体制备复合材料的方法。为了解决现有方法制备金刚石/金属基复合材料构件工艺流程复杂、制备的材料热导率低的问题。方法：将具有金属镀层的金刚石粉和金属粉混合，压制成型，在保护气氛下进行微波处理。本发明能够快速完成烧结并得到成分均匀、致密度高的高导热金刚石金属基复合材料构件，生产效率高，制备周期短，成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用微波等离子体快速成型复合材料构件的方法。
背景技术
随着电子封装技术的迅猛发展，尤其是手机、电脑、电视等电子产品越来越追求轻薄的尺寸，这就意味着集成电路的集成度越来越高，电子元器件的尺寸越来越小，导致单位面积单位时间内集成电路的发热量越来越大，电子封装材料散热的负担越来越重。所以，高导热的电子封装材料成为了必需品。传统电子封装材料，如Invar合金、Kovar合金及W-Cu、Mo-Cu等材料，存在热导率低、密度高的缺点；SiC/Al、Cf/Cu等复合材料虽然具有低密度的有点，但其热导率低于250W/(m·K)，难以满足日益增长的散热需求。而随着人工合成金刚石技术的飞速发展和金刚石成本的大幅降低，具有高导热(350～700W/(m·K))、低膨胀、低密度等优点的金刚石增强金属基复合材料成为未来最具潜力的新型热管理材料，将广泛应用于不同功率电子元器件的散热片和热沉。
目前实验室及工业生产中主要制备金刚石/铝基复合材料的方式有，放电等离子烧结(SPS)法、气压溶渗(GPI)法、高温高压(HPHT)法、真空热压(VHP)法、无压浸渗法等。据调查了解：气体溶渗法设备复杂价格高昂，且对操作条件有着较为苛刻的要求；放电等离子烧结法想要做大尺寸产品需要增加设备的多功能性和脉冲电流的容量，会显著增加设备成本；高温高压法会导致材料的缺陷和空隙导致导热率低于理论预期值；真空热压法设备昂贵、模具寿命短、耗材种类多、成本高，此外由于只能单轴加压还限制了复合材料导热率的进一步提升；无压浸渗法制备温度高容易损伤金刚石，此外还对预制坯体要求高，所以限制了复合材料导热率的提升。因此，开发一种低成本、大尺度、多形状的批量制备复合材料的工艺方法，是金刚石/金属基复合材料走向成熟化、低成本化的重要技术。
发明内容
本发明为了解决现有方法制备金刚石/金属基复合材料构件工艺流程复杂、制备的材料热导率低的问题，提出一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法。
本发明利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取具有金属镀层的金刚石粉和金属粉；
步骤一所述具有金属镀层的金刚石粉的体积为具有金属镀层的金刚石粉和金属粉的总体积的40～60％；
二、混粉：
将步骤一得到的具有金属镀层的金刚石粉和金属粉混合均匀，得到混合粉；
三、压制成型：
将步骤二得到的混合粉放入模具内，并转移至压力机中进行压制成型，得到压胚；其中，压制成型的目的是减小粉末间的空隙，增大接触面积；
步骤三所述模具为简单形状模具或复杂形状模具；简单形状模具的型腔为圆形、方形、片状、饼状等，复杂形状模具的型腔设置有孔、凸台等，凸台高度为0.1～1mm；
四、微波处理：
将步骤三得到的压胚放在托盘上，装入炉中，先抽至真空，然后充入一定压力的保护气氛，在保护气氛下进行微波处理，利用微波电离低压气体形成等离子体，将等离子体作为加热源，将具有金属镀层的金刚石粉和金属粉烧结在一起；然后随炉冷却至室温，脱模；抽至真空的目的是除去炉内的氧气，防止粉末氧化变质；
步骤四所述微波处理时微波为脉冲微波和连续微波；微波频率为2450MHz，微波功率为6～24KW，微波处理时间为1～10min。
本发明具备如下有益效果：
1、本发明方法给出了一种利用微波等离子体快速制备金刚石金属基复合材料构件的方法，利用微波电离低压气体形成等离子体，将等离子体作为加热源，处于等离子体中的坯体的环境温度瞬间达到很高，生坯被等离子体加热到一定温度后快速完成烧结，最终得到成分均匀、致密度高的高导热金刚石金属基复合材料构件。
2、本发明在烧结制备金刚石金属基复合材料的时候无需施加压力，因此对微波等离子烧结设备要求较低，可以同时制备大量复合材料构件。
3、本发明只需在室温下利用模具将金刚石和金属粉末的混合粉体压制成目标形状的压坯，对压坯设备要求较低，有利于降低生产成本，提高生产效率。
4、本发明制备的构件只需进行简单的校核、装配、去毛刺等二次机械加工就可以满足实际使用的要求，现有的复合材料制备方法所制得材料需要进行切削、打磨等复杂的二次加工才能得到所需构件，本发明能够大幅减少生产工序，有效地提高生产效率。
5、本发明能够制备不同形状的构件，适用范围广，与传统制备技术相比，本发明仅需通过改变模具的形状就可以获得不同形状的材料，易于调控。
6、本发明工艺方法简单、易操作、无需使用对环境有害的化学试剂，节能环保、成本较低，易于实现产业化生产及应用。
7、本发明所得金刚石/金属基复合材料及其构件的性能满足使用需求，制备周期短、价格大幅降低，解决了目前金刚石/金属基复合材料制备成本高、制备周期长等问题，可以更好地满足市场需求。
附图说明：
图1为实施例1所制备的镀钨金刚石/铝复合材料的SEM图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
具体实施方式一：本实施方式利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取具有金属镀层的金刚石粉和金属粉；
步骤一所述具有金属镀层的金刚石粉的体积为具有金属镀层的金刚石粉和金属粉的总体积的40～60％；
二、混粉：
将步骤一得到的具有金属镀层的金刚石粉和金属粉混合均匀，得到混合粉；
三、压制成型：
将步骤二得到的混合粉放入模具内，并转移至压力机中进行压制成型，得到压胚；其中，压制成型的目的是减小粉末间的空隙，增大接触面积；
步骤三所述模具为简单形状模具或复杂形状模具；简单形状模具的型腔为圆形、方形、片状、饼状等，复杂形状模具的型腔设置有孔、凸台等，凸台高度为0.1～1mm；
四、微波处理：
将步骤三得到的压胚放在托盘上，装入炉中，先抽至真空，然后充入一定压力的保护气氛，在保护气氛下进行微波处理，利用微波电离低压气体(保护气氛气体)形成等离子体，将等离子体作为加热源，将具有金属镀层的金刚石粉和金属粉烧结在一起；然后随炉冷却至室温，脱模；抽至真空的目的是除去炉内的氧气，防止粉末氧化变质；
步骤四所述微波处理时微波为脉冲微波和连续微波；微波频率为2450MHz，微波功率为6～24KW，微波处理时间为1～10min。
本实施方式具备以下有益效果：
1、本实施方式方法给出了一种利用微波等离子体快速制备金刚石金属基复合材料构件的方法，利用微波电离低压气体形成等离子体，将等离子体作为加热源，处于等离子体中的坯体的环境温度瞬间达到很高，生坯被等离子体加热到一定温度后快速完成烧结，最终得到成分均匀、致密度高的高导热金刚石金属基复合材料构件。
2、本实施方式在烧结制备金刚石金属基复合材料的时候无需施加压力，因此对微波等离子烧结设备要求较低，可以同时制备大量复合材料构件。
3、本实施方式只需在室温下利用模具将金刚石和金属粉末的混合粉体压制成目标形状的压坯，对压坯设备要求较低，有利于降低生产成本，提高生产效率。
4、本实施方式制备的构件只需进行简单的校核、装配、去毛刺等二次机械加工就可以满足实际使用的要求，现有的复合材料制备方法所制得材料需要进行切削、打磨等复杂的二次加工才能得到所需构件，本实施方式能够大幅减少生产工序，有效地提高生产效率。
5、本实施方式能够制备不同形状的构件，适用范围广，与传统制备技术相比，本实施方式仅需通过改变模具的形状就可以获得不同形状的材料，易于调控。
6、本实施方式工艺方法简单、易操作、无需使用对环境有害的化学试剂，节能环保、成本较低，易于实现产业化生产及应用。
7、本实施方式所得金刚石/金属基复合材料及其构件的性能满足使用需求，制备周期短、价格大幅降低，解决了目前金刚石/金属基复合材料制备成本高、制备周期长等问题，可以更好地满足市场需求。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一所述金属粉为纯铝粉、铝合金粉、纯铜粉或铜合金粉。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤一所述金属镀层为W、Ti、Cr、Mo中的一种。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤一所述金属镀层的厚度为20～300nm。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤一所述金刚石粉的粒径为50～200μm，金属粉的粒径为5～20μm。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤二所述金刚石粉和金属粉混合工艺为搅拌混合或浆液混粉；所述浆液混粉为将粉体置于浆液中进行混合，混合均匀后干燥，浆液为水或无水乙醇等。金属粉为铜粉或铜合金粉时选择搅拌混合和浆液混粉；当金属粉为铝粉或铝合金粉时选择搅拌混合。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述压制成型的压力为0.5～20MPa。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤四所述托盘材质为氧化铝、聚乙烯等透波材料。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤四所述抽真空至真空度为0～10-3Pa。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤四所述保护气氛为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛；保护气氛压力为1～100Pa。
实施例1：
本实施例利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取具有钨镀层的金刚石粉和纯铝粉；
步骤一所述钨镀层的厚度为100nm；
步骤一所述金刚石粉的粒径为200μm；
步骤一所述纯铝粉的粒径为5μm；
步骤一所述具有金属镀层的金刚石粉的体积为具有金属镀层的金刚石粉和金属粉的总体积的40％；
二、混粉：
将步骤一得到的金刚石粉与铜粉通过浆液混粉的方式混合均匀后干燥，浆液为水，得到混合粉；
三、压制成型：
将步骤二得到的混合粉装满长30mm×宽30mm×高30mm的模具，放入压力机中施加5MPa压力进行压制成型，得到压胚；
四、微波处理：
将步骤三经过压制成型的压胚放在氧化铝托盘上装入炉中，先抽至真空，然后充入一定压强的保护气氛，在保护气氛下进行连续微波处理，利用微波电离低压气体形成等离子体，将等离子体作为加热源，将具有金属镀层的金刚石粉和金属粉烧结在一起；然后随炉冷却至室温，脱模；
所述抽真空至真空度为10-3Pa。
所述保护气氛为氩气气氛；所述氩气气氛的压力为100Pa；
所述微波处理时微波为连续微波，微波频率为2450MHz，微波功率为12KW，微波处理时间为2min；
按照实施例1的处理方法耗时2分钟可以烧结得到一个30mm×30mm×30mm的镀钨金刚石/铝复合材料构件，经测试，该构件的热导率为510W/(m·K)。本实施例制备方法一次成型，工序简单，能量利用率高，节能环保，成本较低。图1为实施例1所制备的镀钨金刚石/铝复合材料的SEM图。图1为实施例1所制备的镀钨金刚石/铝复合材料的SEM图。图1能够看出镀钨金刚石颗粒与铝粉结合到了一起，同时铝粉也烧结在了一起，未观察到金属镀层与金刚石脱粘现象。
而作为对比，采用具有100nm钨镀层的200μm金刚石粉和纯铝作为原材料，通过压力浸渗制备金刚石/纯铝复合材料，压力浸渗时将具有碳化钨涂层的金刚石置于模具内，将850℃的液体纯铝浇筑到模具中，通过压力机施加5MPa压力使液体纯铝缓慢浸渗入金刚石颗粒的间隙中，浸渗后保持压力15min，随后炉冷至室温，脱模，得到金刚石体积分数为40％金刚石/铝复合材料。经计算，铝熔化、液态浸渗以及最终冷却至室温过程共耗时18个小时；经测试，金刚石/铝复合材料热导率为582W/(m·K)；
实施例1与传统压力浸渗工艺相比，热导率有一定程度的降低，但仍然满足了产品需求，而实施例1的烧结过程仅耗时2分钟，较压力浸渗过程的18个小时大幅缩短，大幅度提高了生产效率。
实施例2：
本实施例利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取具有钨镀层的金刚石粉和纯铝粉；
步骤一所述钨镀层的厚度为50nm；
步骤一所述金刚石粉的粒径为100μm；
步骤一所述纯铝粉的粒径为15μm
步骤一所述具有钨镀层的金刚石粉的体积为具有钨镀层的金刚石粉和纯铝粉的总体积的60％；
二、混粉：
将步骤一得到的金刚石粉与铜粉通过浆液混粉的方式混合均匀后干燥，浆液为水，得到混合粉；
三、压制成型：
将步骤二得到的混合粉装满50mm×50mm×5mm的模具，放入压力机中施加10MPa压力进行压制成型，得到压胚；
四、微波处理：
将步骤三经过压制成型的压胚放在氧化铝托盘上装入炉中，先抽至真空，然后充入一定压强的保护气氛，在保护气氛下进行连续脉冲微波处理，利用微波电离低压气体形成等离子体，将等离子体作为加热源，将具有金属镀层的金刚石粉和金属粉烧结在一起；然后随炉冷却至室温，脱模；
所述抽真空至真空度为0.5×10-3Pa；
所述保护气氛为氩气气氛；所述氩气气氛的压力为50Pa；
所述微波处理时的微波频率为2450MHz，微波处理功率为6KW，微波处理时间为4min；
按照实施例2的处理方法耗4分钟可以烧结得到一个50mm×50mm×5mm的镀钨金刚石/铝复合材料构件，经测试，该构件的热导率为580W/(m·K)。本实施例制备方法一次成型，工序简单，能量利用率高，节能环保，成本较低。
而作为对比，采用具有50nm钨镀层的100μm金刚石粉和纯铝作为原材料，通过压力浸渗制备金刚石/纯铝复合材料，压力浸渗时将具有碳化钨涂层的金刚石置于模具内，将850℃的液体纯铝浇筑到模具中，通过压力机施加15MPa压力使液体纯铝缓慢浸渗入金刚石颗粒的间隙中，浸渗后保持压力15min，随后炉冷至室温，脱模，得到金刚石体积分数为60％金刚石/铝复合材料。经计算，铝熔化、液态铝浸渗以及最终冷却至室温过程共耗时18个小时；经测试，金刚石/铝复合材料热导率为625W/(m·K)；
实施例1与传统压力浸渗工艺相比，热导率有一定程度的降低，但仍然满足了产品需求，而实施例1的烧结过程仅耗时4分钟，较压力浸渗过程的18个小时大幅缩短，大幅度提高了生产效率。
实施例3：
本实施例利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取具有钛镀层的金刚石粉和纯铜粉；
步骤一所述钛镀层的厚度为200nm；
步骤一所述金刚石粉的粒径为100μm；
步骤一所述纯铜粉的粒径为5μm
步骤一所述具有钛镀层的金刚石粉的体积为具有钛镀层的金刚石粉和纯铜粉的总体积的50％；
二、混粉：
将步骤一得到的金刚石粉与铜粉通过浆液混粉的方式混合均匀后干燥，浆液为水，得到混合粉；
三、压制成型：
将步骤二得到的混合粉装入50mm×10mm×10mm、有1mm高凸台的模具，放入压力机中施加20MPa压力进行压制成型，得到压胚；
四、微波处理：
将步骤三经过压制成型的压胚放在氧化铝托盘上装入炉中，先抽至真空，然后充入一定压强的保护气氛，在保护气氛下进行连续微波处理，利用微波电离低压气体形成等离子体，将等离子体作为加热源，将具有金属镀层的金刚石粉和金属粉烧结在一起；然后随炉冷却至室温，脱模；
所述真空的真空度为10-4Pa；
所述保护气氛为氩气气氛；所述氩气气氛的压力为10Pa；
所述微波处理时的微波频率为2450MHz，微波处理功率为24KW，处理时间为10min；
按照实施例3的处理方法耗时10分钟可以烧结得到一个50mm×10mm×10mm有1mm高凸台的镀钨金刚石/铜复合材料构件，经测试，该构件的热导率为700W/(m·K)。本实施例制备方法一次成型，工序简单，能量利用率高，节能环保，成本较低。
而作为对比，采用具有200nm钛镀层的100μm金刚石粉和纯铜作为原材料，通过压力浸渗制备金刚石/纯铝复合材料，压力浸渗时将具有碳化钨涂层的金刚石置于模具内，将1350℃液态纯铜浇筑到模具中，通过压力机施加25MPa压力使液体铜缓慢浸渗入金刚石颗粒的间隙中，浸渗后保持压力20min，随后炉冷至室温，脱模，得到金刚石体积分数为50％金刚石/铜复合材料。经计算，铜熔化、液态浸渗以及最终冷却至室温过程共耗时25个小时；经测试，金刚石/铜复合材料热导率为742W/(m·K)；
实施例3与传统压力浸渗工艺相比，热导率有一定程度的降低，但仍然满足了产品需求，而实施例1的烧结过程仅耗时10分钟，较压力浸渗过程的25个小时大幅缩短，大幅度提高了生产效率。
Claims (10)
1.一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法，其特征在于：利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法按以下步骤进行：
一、称料：
称取具有金属镀层的金刚石粉和金属粉；
步骤一所述具有金属镀层的金刚石粉的体积为具有金属镀层的金刚石粉和金属粉的总体积的40～60％；
二、混粉：
将步骤一得到的具有金属镀层的金刚石粉和金属粉混合均匀，得到混合粉；
三、压制成型：
将步骤二得到的混合粉放入模具内，并转移至压力机中进行压制成型，得到压胚；
步骤三所述模具为简单形状模具或复杂形状模具；简单形状模具的型腔为圆形、方形、片状或饼状，复杂形状模具的型腔设置有孔或凸台，凸台高度为0.1～1mm；
四、微波处理：
将步骤三得到的压胚放在托盘上，装入炉中，先抽至真空，然后充入一定压力的保护气氛，在保护气氛下进行微波处理，利用微波电离低压气体形成等离子体，将等离子体作为加热源，将具有金属镀层的金刚石粉和金属粉烧结在一起；然后随炉冷却至室温，脱模；
步骤四所述微波处理时微波为脉冲微波和连续微波；微波频率为2450MHz，微波功率为6～24KW，微波处理时间为1～10min。
2.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法，其特征在于：步骤一所述金属粉为纯铝粉、铝合金粉、纯铜粉或铜合金粉。
3.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法，其特征在于：步骤一所述金属镀层为W、Ti、Cr、Mo中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法，其特征在于：步骤一所述金属镀层的厚度为20～300nm。
5.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法，其特征在于：步骤一所述金刚石粉的粒径为50～200μm，金属粉的粒径为5～20μm。
6.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法，其特征在于：步骤二所述金刚石粉和金属粉混合工艺为搅拌混合或浆液混粉；所述浆液混粉为将粉体置于浆液中进行混合，混合均匀后干燥，浆液为水或无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法，其特征在于：步骤三所述压制成型的压力为0.5～20MPa。
8.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法，其特征在于：步骤四所述托盘材质为透波材料。
9.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法，其特征在于：步骤四所述抽真空至真空度为0～10-3Pa。
10.根据权利要求1所述的一种利用微波等离子体快速成型金刚石/金属基复合材料构件的方法，其特征在于：步骤四所述保护气氛为氮气气氛、氩气气氛或氦气气氛；保护气氛压力为1～100Pa。
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