CN115213395A - 一种纯化超细纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纯化超细纳米线的方法，属于纳米材料技术领域。本发明所述的方法，以核孔膜‑切向流过滤装置为核心纯化装置，所述核孔膜‑切向流过滤装置包括多组内压式管式核孔膜组，所述核孔膜组由多根单根核孔管式膜形成，纯化方法包括以下步骤：调节超细纳米线乳液的pH，离心，取固相；将所述的固相分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中，离心，取液相；将所述的液相转移至核孔膜‑切向流过滤装置中，以10％‑30％的透过通量比切向流过滤，得到纯化超细纳米线。本发明通过管式核孔膜切向流过滤的方法，解决了传统切向流微滤膜纯化超细纳米线易堵塞的问题，在去除超细银纳米线乳液中的小颗粒的同时实现超细银纳米线的溶剂置换、清洗、浓缩收集。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种纯化超细纳米线的方法。
背景技术
现有的超细金属纳米线的纯化方法主要有离心、正负压过滤、丙酮沉降、静置沉降、离心过滤和切向流过滤等。丙酮等有机溶剂的沉降结合过滤的方法是最早的、实验室最常用的方法，但该方法所使用的有机溶剂毒性较大且沉降所用的时间较长，大规模提纯时需要大面积的沉降池和大量的有机溶剂(如丙酮)，尽管其提纯的效果较好且易于实验室操作，但其成本较高、效率较低且不环保，因此不利于工业化生产。正负压过滤法不使用有机溶液，相较丙酮沉降法更加环保，但正压负压过滤过程中超细纳米线会堆积在滤膜的表面阻塞孔道，这严重影响了过滤的效率和效果。
为此，最近有人提出了搅拌离心过滤的方法实现了超细纳米线的提纯，该方法的效率、效果相较正压过滤都有所提高，但也存在一些问题，如产能受限，高分子滤膜成本较高。搅拌的剪切力可能会造成超细纳米线的缠绕断裂等。
切向流过滤是一种通过有机的中空纤维膜或无机的陶瓷膜来纯化超细银纳米线，不需要大量有机溶液，由于切向流的作用较难让纳米线在膜内堆积，提纯效率高可规模化生产。但切向流过滤在纯化超细纳米线时，由于超细纳米线的直径较小，常规过滤膜如中空纤维膜、碳化硅陶瓷膜内壁粗糙，极易发生超细纳米线的卡嵌，导致超细纳米线互相缠绕堆积膜内壁，引起通量降低，过滤效率急速降低。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中超细纳米线提纯成本高、效率低等问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种纯化超细纳米线的方法。本发明的方法可以高效提纯超细纳米线，不需要有机溶剂对环境友好，生产效率高且不会使得超细纳米线缠绕团聚。
本发明的第一个目的是提供一种纯化超细纳米线的方法，以核孔膜-切向流过滤装置为核心纯化装置，所述核孔膜-切向流过滤装置包括多组内压式管式核孔膜组，所述核孔膜组由多根单根核孔管式膜形成，纯化方法包括以下步骤，
(1)调节超细纳米线乳液的pH，离心，取固相；
(2)将步骤(1)所述的固相分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中，离心，取液相；
(3)将步骤(2)所述的液相转移至核孔膜-切向流过滤装置中，以10％-30％的透过通量比切向流过滤，得到所述纯化超细纳米线。
在本发明的一个实施例中，所述内压式管式核孔膜组的直径为10-500mm；所述单根核孔管式膜的直径为1-50mm；所述核孔膜的过滤精度为0.1-5μm。
在本发明的一个实施例中，先将过滤精度为0.1-5μm的核孔膜(单根核孔管式膜的直径为1-50mm)绕卷焊接或胶粘在一起形成核孔膜圆筒，再将核孔膜圆筒套入10-500mm的管式微滤膜内壁中，核孔膜卷两端焊接或胶粘在微滤膜内壁上，制成一个内压式管式核孔膜组，多组内压式管式核孔膜组并联在一起，两端加上其他辅助装置形成核孔膜-切向流过滤装置。
在本发明的一个实施例中，在步骤(1)中，所述超细纳米线乳液为多元醇法合成的超细纳米线乳液。
在本发明的一个实施例中，在步骤(1)中，所述超细纳米线为超细金属纳米线和/或超细金属氧化物纳米线。
在本发明的一个实施例中，所述超细金属纳米线为超细银纳米线、超细铜纳米线、超细镍纳米线和超细钴纳米线中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，所述超细金属氧化物纳米线为超细氧化铜纳米线和/或超细氧化铁纳米线。
在本发明的一个实施例中，在步骤(1)中，所述超细纳米线的直径≤25nm。
在本发明的一个实施例中，在步骤(1)中，所述pH为8-10。防止超细纳米线在酸性水环境中粉化，中和未反应完全的银离子，阻止颗粒的进一步产生。
在本发明的一个实施例中，在步骤(1)中，所述pH的调节剂为氢氧化钠和/或碳酸氢钠。
在本发明的一个实施例中，在步骤(1)中，所述离心的转速为8000-10000rpm；离心的时间为5-60min。去除多元醇降低体系粘度，便于后续切向流过滤。
在本发明的一个实施例中，在步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮溶液中聚乙烯吡咯烷酮的占比为0.01-0.1wt％。
在本发明的一个实施例中，在步骤(2)中，所述离心的转速为2000-4000rpm；离心的时间为5-60min。
在本发明的一个实施例中，在步骤(3)中，所述液相的固含量为0.1-0.8wt％。
在本发明的一个实施例中，在步骤(3)中，所述核孔膜-切向流过滤装置的核心部件为核孔膜改造后的管式核孔微滤膜。核孔膜是利用核反应堆中的热中子使铀-235裂变，裂变产生的碎片穿透有机高分塑料薄膜，从而在裂变碎片经过的路径上留下一条狭窄的辐照损伤通道。这种通道经氧化后，采用适当的化学试剂蚀刻，即可把薄膜上的通道变成圆柱状微孔。控制核反应堆的辐照条件和蚀刻条件，就可以得到不同孔密度和孔径的核孔膜。核孔膜表面极为光滑，孔隙均一且为贯通孔，不易卡嵌超细纳米线。
在本发明的一个实施例中，在步骤(3)中，所述透过通量比＝透过水流量/循环水流量。
在本发明的一个实施例中，在步骤(3)中，所述核孔膜-切向流过滤装置的循环水流量为10-15t/h，透过水流量为1-3t/h。
在本发明的一个实施例中，在步骤(3)中，所述核孔膜-切向流过滤装置的进液压力为0.02-0.1MPa；透过压力0-0.1MPa，压力太大易造成纳米线缠绕堆积。
本发明的第二个目的是提供一种所述的方法制备得到的纯化超细纳米线。
本发明的技术方案相比现有技术具有以下优点：
(1)本发明所述的纯化超细纳米线的方法首先通过调节pH阻断银颗粒的继续产生；再通过高速离心去除多元醇降低粘度，便于后续切向流过滤。通过低速离心去除超细纳米线乳液中存在的大颗粒和短棒。接着通过核孔膜-切向流过滤为核心纯化工艺的方法，解决了传统切向流微滤膜纯化超细纳米线易堵塞的问题，在去除超细纳米线乳液中的杂质的同时实现超细纳米线纯化的高产能、高产率。
(2)本发明所述的纯化超细纳米线的方法，解决了传统切向流微滤膜纯化超细纳米线易堵塞的问题，提高超细纳米线提纯的效率和效果，大大降低超细纳米线提纯的成本和环境危害。
附图说明
为了使本发明的内容更容易被清楚地理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：
图1为本发明纯化超细纳米线的示意图。
图2为本发明实施例1的核孔膜和对比例1的PET中空纤维膜SEM图；其中，a为核孔膜内部的SEM图；b为PET中空纤维膜内壁SEM图。
图3为本发明实施例1的超细银纳米线SEM图；其中，a-b为提纯前的超细银纳米线SEM图；c-d为提纯后的超细银纳米线SEM图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
在本发明中，除非另有说明，核孔膜-切向流过滤装置是先将过滤精度为0.1-5μm的核孔膜(单根核孔管式膜的直径为1-50mm)绕卷焊接或胶粘在一起形成核孔膜圆筒，再将核孔膜圆筒套入10-500mm的管式微滤膜内壁中，核孔膜卷两端焊接或胶粘在微滤膜内壁上，制成一个内压式管式核孔膜组，多组内压式管式核孔膜组并联在一起，两端加上其他辅助装置形成核孔膜-切向流过滤装置。
在本发明中，除非另有说明，以核孔膜-切向流过滤装置为主要核心纯化装置，如图1所示，先将调节固含量的液相转移至溶剂水箱，加入PVP溶液，通过磁力泵在管式膜中经过阀1、2、3循环流动，管式膜的颗粒通过阀4流入到废液箱中，提纯后的纳米线通过阀5收集在成品水箱中。
实施例1
一种纯化超细纳米线的方法，具体包括以下步骤：
(1)在5kg固含量为0.4％的20nm超细银纳米线合成原液(颗粒30％以上)中，加入5kg的去离子水稀释得到超细银纳米线混合液，在超细银纳米线混合液中边搅拌边加入20g碳酸氢钠调节pH至8左右。
(2)使用管式离心机在10000rpm转速下，离心20min，收集固相，去除合成中用的PG。
(3)固相使用0.025wt％的PVP冲刷溶解后，使用落地式离心机2000rpm离心5min，多轮离心收集液相，去除固相中的大颗粒和短棒。
(4)将超细银纳米线固含量调节至0.3wt％。将混合液转移到装配有核孔膜-切向流过滤装置的设备中(配套核孔膜过滤精度为2μm，核孔膜内部的SEM图如图2a所示)，控制循环水流量12t/h，进液压力0.035MPa，透过水流量2t/h，透过压力0.001MPa。循环过滤0.025wt％PVP水溶液180L去除小颗粒，得到10.5g纯化后的银线，总体超细纳米线收率52.5％。
对比例1
(1)在5kg固含量为0.4％的20nm超细银纳米线合成原液(颗粒30％以上)中，加入5kg的去离子水稀释得到超细银纳米线混合液，在超细银纳米线混合液中边搅拌边加入20g碳酸氢钠调节pH至8左右。
(2)使用管式离心机在10000rpm转速下，离心20min，收集固相，去除合成中用的PG。
(3)固相使用0.025wt％的PVP冲刷溶解后，使用落地式离心机2000rpm离心5min，多轮离心收集液相，去除固相中的大颗粒和短棒。
(4)将超细银纳米线固含量调节至0.3wt％。将混合液转移到装配有核孔膜-切向流过滤装置的设备中(配套普通的PET中空纤维滤膜，滤膜孔径2μm，PET中空纤维膜内壁SEM图如图2b所示)，控制循环水流量12t/h，进液压力0.035MPa，透过水流量2t/h，压力0.001MPa。循环过滤0.025wt％PVP水溶液180L去除小颗粒，得到纯化后的银线，共收集到2.2g纯银线，总体超细纳米线收率11％。
对比例2
(1)在5kg固含量为0.4％的20nm超细银纳米线合成原液(颗粒30％以上)中，加入5kg的去离子水稀释得到超细银纳米线混合液，在超细银纳米线混合液中边搅拌边加入20g碳酸氢钠调节pH至8左右。
(2)使用管式离心机在10000rpm转速下，离心20min，收集固相，去除合成中用的PG。
(3)固相使用0.025wt％的PVP冲刷溶解后，使用落地式离心机2000rpm离心5min，多轮离心收集液相，去除固相中的大颗粒和短棒。
(4)将超细银纳米线固含量调节至0.3wt％。将混合液转移到装配有核孔膜-切向流过滤装置的设备中(配套核孔膜过滤精度为2μm)，控制循环水流量12t/h，进液压力0.035MPa，透过水流量4t/h，透过压力0MPa。循环过滤0.025wt％PVP水溶液180L去除小颗粒，得到纯化后的银线，共收集到12g纯银线，总体超细纳米线收率60％。
测试例1
实施例1中纯化前和纯化后的超细银纳米线分散液的SEM如图3所示，从图3c-3d可以看出，提纯后的超细银纳米线经SEM检测：直径约22nm，且肉眼观察到无明显颗粒粗棒等杂质残留。
测试例2
对实施例1的原液超细银纳米线、提纯后的超细银纳米线、对比例1提纯后的超细银纳米线和对比例2提纯后的超细银纳米线进行方阻和雾度的测试，银纳米线可以通过旋涂测试方阻和雾度的方式来检测银纳米线纯化的程度。
将超细银纳米线用0.025wt％PVP(银线分散稳定剂)和0.1wt％的HPMC(做旋涂润湿剂和胶粘剂)稀释至0.14wt％，并用旋涂法(400rpm，7s)在PET衬底(基材本身雾度0.8％)上制备超细银纳米线透明导电薄膜(旋涂后于加热台上100℃加热10min)，测试方阻和雾度，结果如表1所示，通过薄膜的光电性能变化间接反映出超细银纳米线分散液的纯度变化。
表1
| 试样 | 方阻/Ω | 雾度/％ | 收率/％ |
| 实施例1合成原液超细银纳米线 | 108 | 3.5 | - |
| 实施例1提纯后的超细银纳米线 | 27 | 1.9 | 52.5 |
| 对比例1提纯后的超细银纳米线 | 35 | 2.2 | 11 |
| 对比例2提纯后的超细银纳米线 | 30 | 2.0 | 60 |
从表1可以看出，实施例1采用改进后的切向流过滤，可以纯化超细的银纳米线，解决了传统切向流过滤膜组纯化超细纳米线收率低的问题。并且引入了离心预处理工序，进一步提高了总体收率，纯化后的超细纳米线收率更高，纯度更高。同等固含量涂布固化后形成的导电膜方阻更低，纯化的超细纳米线中颗粒含量较少，超细银纳米线网络更为密实，导电性更好。
对比例1使用普通PET滤膜提纯超细银纳米线，超细纳米线容易堵塞膜孔，导致通量降低过滤效果不佳，残留颗粒较多并且收率很低。
对比例2使用高循环比，导致过滤时间短，透析同样的过滤量的情况下，虽然收率会稍微提高，但是循环次数不足，对颗粒的滤除效果不佳，导致颗粒残留，方阻雾度略微上升。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种纯化超细纳米线的方法，其特征在于，以核孔膜-切向流过滤装置为核心纯化装置，所述核孔膜-切向流过滤装置包括多组内压式管式核孔膜组，所述核孔膜组由多根单根核孔管式膜形成，纯化方法包括以下步骤，
(1)调节超细纳米线乳液的pH，离心，取固相；
(2)将步骤(1)所述的固相分散在聚乙烯吡咯烷酮溶液中，离心，取液相；
(3)将步骤(2)所述的液相转移至核孔膜-切向流过滤装置中，以10％-30％的透过通量比切向流过滤，得到所述纯化超细纳米线。
2.根据权利要求1所述的纯化超细纳米线的方法，其特征在于，所述内压式管式核孔膜组的直径为10-500mm；所述单根核孔管式膜的直径为1-50mm；所述核孔膜的过滤精度为0.1-5μm。
3.根据权利要求1所述的纯化超细纳米线的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述超细纳米线的直径≤25nm。
4.根据权利要求1所述的纯化超细纳米线的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述pH为8-10；所述pH的调节剂为氢氧化钠和/或碳酸氢钠。
5.根据权利要求1所述的纯化超细纳米线的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述离心的转速为8000-10000rpm；离心的时间为5-60min。
6.根据权利要求1所述的纯化超细纳米线的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述离心的转速为2000-4000rpm；离心的时间为5-60min。
7.根据权利要求1所述的纯化超细纳米线的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述液相的固含量为0.1-0.8wt％。
8.根据权利要求1所述的纯化超细纳米线的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述核孔膜-切向流过滤装置的循环水流量为10-15t/h，透过水流量为1-3t/h。
9.根据权利要求1所述的纯化超细纳米线的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述核孔膜-切向流过滤装置的进液压力为0.02-0.1MPa；透过压力0-0.1MPa。
10.权利要求1-9任一项所述的方法制备得到的纯化超细纳米线。
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