CN115212737B - 一种用于空气中分离氧气的分离膜 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于用于空气中分离氧气的分离膜。所述分离膜为聚偏氟乙烯‑聚N‑异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量不低于5000，占嵌段共聚物的总质量的50%~98%，聚N‑异丙基丙烯酰胺分子量不低于113，占嵌段共聚物的总质量的2%~50%。能够对空气进行分离实现富集氧气的效果。
Description
技术领域
本发明涉及分离膜领域，尤其涉及一种用于用于空气中分离氧气的分离膜。
背景技术
海洋作为大多数海洋水生生物的生存空间，溶解在其中的氧气为大多数海洋水生生物提供了生存的可能。海水中氧气消耗主要包括海洋水生生物的呼吸作用，无光环境里浮游植物的呼吸作用，有机质降解耗氧和水温盐度升高引起的溶解氧下降。当海水中氧气的消耗速率大于氧气的补充速率，将引发水体缺氧。缺氧又称为低氧，指水体中溶解氧含量低于2 mg/L。低氧将导致生态状况急剧恶化，鱼虾等水生生物都无法正常生活，大量死亡造成重大经济损失。
目前，制氧的方式主要包括化学制氧和物理制氧。化学制氧是利用电解水技术制氧，存在高能耗、低产出等问题。物理制氧是通过物理方法从空气中分离氧气，主要包括深井分离法、变压吸附分离法和富氧膜分离法，与化学制氧相比具有明显成本和可操作性等优势。深冷分离法需要将空气液化，设备成本高，能耗高，因而制氧成本较高。变压吸附技术是通过分子筛吸附分离原理实现空气中氧气的富集，具有能耗较低、使用过程低压安全及制氧迅速等优点。然而吸附剂沸石分子筛为碱性，与空气中的二氧化硫和二氧化碳等挥发性酸性物质易发生反应改变分子筛结构使分子筛失活，导致制氧机无法稳定工作，增加了设备维修保养更换成本。富氧膜法利用膜分离原理实现氧气富集。富氧膜法的综合成本，包括投资维护和操作成本仅为深冷和变压吸附的2/3-3/4，但由于膜的氧氮分离系数低，若要取得50 %以上的富氧效果，需采用多级膜分离技术，增加设备和操作费用。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种用于空气中分离氧气的分离膜，能够对空气进行分离实现富集氧气的效果。
为实现上述效果，本申请公开了一种用于空气中分离氧气的分离膜，所述分离膜为聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量不低于5000，占嵌段共聚物的总质量的50%~98%，聚N-异丙基丙烯酰胺分子量不低于113，占嵌段共聚物的总质量的2%~50%。
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，其中n不小于110，引发单体N-异丙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100摄氏度真空反应3~24小时，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物（CF3(CF2)5(CH2CF2)n-(C6H11NO)m），其中m不小于1。
进一步的，聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜对含有氧气的空气的分离，对于氧气/氮气分离系数超过3.0，氧气的富集浓度不低于35%。
进一步的，所述分离膜具有支撑层和形成与其上的截留功能层，所述支撑层和截留功能层的界面为连续结构。
进一步的，所述截留功能层和支撑层都是多孔结构，其中截留功能层的表面膜孔直径为0.1~1纳米。
进一步的，所述分离膜厚度为10~100微米；其中截留功能层厚度为1-50微米，占分离膜厚度的1-50%；支撑层厚度为9-99微米，占分离膜厚度的50~99%。
进一步的，所述分离膜为平板膜或中空纤维膜。
本发明的有益成果
通过使用聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物使用相转化法获得分离膜，对空气能够进行分离，实现快速富集氧气的效果。
附图说明
图1为本发明实施例1的电镜图；
图2为本发明实施例2的电镜图；
图3为本发明支撑层和截留功能层的示意图。
其中：1、支撑层；2、截留功能层。
具体实施方式
结合附图和具体实施例，对本发明作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1：
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，，引发单体N-异丙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应3~24小时，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物（CF3(CF2)5(CH2CF2)n-(C6H11NO)m），其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为20000，聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量为5000。
使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，将聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在DMF中配置固含量20 %的铸膜液，真空脱泡后放入玻璃培养皿中进行干燥，温度为80℃，时间为24小时，而后放入真空烘箱，温度为130℃，去除过量溶剂。如图1所示该气体分离膜为平板膜，该平板膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。
实施例2：
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，，引发单体N-异丙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应3~24小时，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物（CF3(CF2)5(CH2CF2)n-(C6H11NO)m），其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为5000，聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量为113。
使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，将聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在NMP中配置固含量20 %的铸膜液，以NMP/水（50/50）为芯液，铸膜液在0.6MPa的压力下从料液泵中按照一定的料液流速从管中进入喷丝头直至从纺丝头中出来，使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，如图2所示该气体分离膜为中空纤维分离膜，该中空纤维分离膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。
实施例3：
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，，引发单体N-异丙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应3~24小时，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物（CF3(CF2)5(CH2CF2)n-(C6H11NO)m），其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为5000，聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量为5000。
使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，将聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在DMF中配置固含量6%的铸膜液，真空脱泡后放入玻璃培养皿中进行干燥，温度为80℃，时间为24小时，而后放入真空烘箱，温度为130℃，去除过量溶剂。该气体分离膜为平板膜，该平板膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。
实施例4：
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，，引发单体N-异丙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应3~24小时，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物（CF3(CF2)5(CH2CF2)n-(C6H11NO)m），其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为8000，聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量为1000。
使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，将聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在DMF中配置固含量8 %的铸膜液，真空脱泡后放入玻璃培养皿中进行干燥，温度为80℃，时间为24小时，而后放入真空烘箱，温度为130℃，去除过量溶剂。该气体分离膜为平板膜，该平板膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。
实施例5：
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，，引发单体N-异丙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应3~24小时，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物（CF3(CF2)5(CH2CF2)n-(C6H11NO)m），其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为15000，聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量为15000。
使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，将聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在DMF中配置固含量10 %的铸膜液，真空脱泡后放入玻璃培养皿中进行干燥，温度为80℃，时间为24小时，而后放入真空烘箱，温度为130℃，去除过量溶剂。该气体分离膜为平板膜，该平板膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。
实施例6：
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，，引发单体N-异丙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应3~24小时，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物（CF3(CF2)5(CH2CF2)n-(C6H11NO)m），其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为9000，聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量为1000。
使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，将聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在DMF中配置固含量12 %的铸膜液，真空脱泡后放入玻璃培养皿中进行干燥，温度为80℃，时间为24小时，而后放入真空烘箱，温度为130℃，去除过量溶剂。该气体分离膜为平板膜，该平板膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。
实施例7：
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，，引发单体N-异丙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应3~24小时，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物（CF3(CF2)5(CH2CF2)n-(C6H11NO)m），其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为15000，聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量为5000。
使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，将聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在DMF中配置固含量14 %的铸膜液，真空脱泡后放入玻璃培养皿中进行干燥，温度为80℃，时间为24小时，而后放入真空烘箱，温度为130℃，去除过量溶剂。该气体分离膜为平板膜，该平板膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。
实施例8：
通过大分子引发剂CF3(CF2)5(CH2CF2)nBr，，引发单体N-异丙基丙烯酰胺反应，使用有机溶剂DMF或DMAc作为溶剂，加入微量过硫酸铵，在100℃真空反应3~24小时，得到嵌段共聚物聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物（CF3(CF2)5(CH2CF2)n-(C6H11NO)m），其中聚偏氟乙烯嵌段分子量为10000，聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量为5000。
使用相转化法制备聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，将聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物溶解在DMF中配置固含量16 %的铸膜液，真空脱泡后放入玻璃培养皿中进行干燥，温度为80℃，时间为24小时，而后放入真空烘箱，温度为130℃，去除过量溶剂。该气体分离膜为平板膜，该平板膜具有支撑层和截留层结构，为连续结构。
使用扫描电镜对实施例1-8制备的平板膜或中空纤维分离膜进行观察同时测量截留功能层的孔径以及平板膜的厚度和支撑层和截留功能层的厚度。同时在在7atm压力下，对空气进行分离，对于氧气/氮气分离系数和氧气的富集浓度进行检测。
实施例1-8对应的检测数据如下表所示：
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (3)
1.一种用于空气中分离氧气的分离膜，其特征在于：所述分离膜为聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜，其中聚偏氟乙烯嵌段分子量不低于5000，占嵌段共聚物的总质量的50%~98%，聚N-异丙基丙烯酰胺分子量不低于113，占嵌段共聚物的总质量的2%~50%；聚偏氟乙烯-聚N-异丙基丙烯酰胺嵌段共聚物分离膜对含有氧气的空气的分离，对于氧气/氮气分离系数超过3.0，氧气的富集浓度不低于35%；所述分离膜具有支撑层和形成与其上的截留功能层，所述支撑层和截留功能层的界面为连续结构；所述分离膜厚度为10~100微米；其中截留功能层厚度为1-50微米，占分离膜厚度的1-50%；支撑层厚度为9-99微米，占分离膜厚度的50~99%。
2.根据权利要求1所述的一种用于空气中分离氧气的分离膜，其特征在于：所述截留功能层和支撑层都是多孔结构，其中截留功能层的表面膜孔直径为0.1~1纳米。
3.根据权利要求1所述的一种用于空气中分离氧气的分离膜，其特征在于：所述分离膜为平板膜或中空纤维膜。
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Citations (9)
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- 2022-07-15 CN CN202210830467.3A patent/CN115212737B/zh active Active
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| 白静娜 ; 冯霞 ; 陈莉 ; 申向 ; 赵义平 ; 刘美均 ; 郭艳芬 ; .PVDF-g-PNIPAAm温敏抗污染膜的制备及性能研究.功能材料. * |
Also Published As
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| CN115212737A (zh) | 2022-10-21 |
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