CN115210352A - 香料预混组合物及相关消费产品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种香料预混组合物,该香料预混组合物包含:硅氧烷聚合物,特征在于分子量小于约1000道尔顿并且具有至少一个伯胺或仲胺部分的氨基官能化材料,以及包含一种或多种具有醛或酮部分的香料原料的香料材料,其中该硅氧烷、该氨基官能化材料和该香料材料是适当可混溶的。本发明还提供了包含此类香料预混组合物的消费产品。本发明还提供了制备和使用此类预混物和产品的相关方法。
Description
技术领域
本公开涉及香料预混组合物,该香料预混组合物包含硅氧烷聚合物、氨基官能化材料和包含醛和/或酮部分的香料材料,其中这些组分是适当可混溶的。本公开还涉及包含此类预混物的消费产品组合物。本公开还涉及制备和使用此类预混物和产品的相关方法。
背景技术
消费产品诸如织物护理组合物的制造商期望有效的方式将香料材料递送至其产品,并且可能更重要的是在用消费产品处理时递送至消费者的目标表面。例如,如果消费产品用于在衣物洗涤操作期间处理织物,则非常优选的是香料材料沉积到织物上而不是沿排水管洗涤下来。
香料原料(“PRM”)可与硅氧烷共混,并且可提高沉积效率;然而,还存在进一步改进的空间。氨基硅氧烷可与某些PRM一起用于此类混合物中,并且由于氨基硅氧烷的胺基团与PRM之间的相互作用,沉积效率可进一步提高。
然而,负载能力和/或相互作用的数量可能受到硅氧烷上的氨基基团数量的限制。此外,增加氨基硅氧烷的胺含量不一定是简单的事情,因为这将趋于增加氨基硅氧烷的溶解度,因此降低其易于在水中乳化和/或沉积到织物上的趋势。另外,如果氨基硅氧烷太亲水,据信某些PRM(其中许多是相对疏水的)将不分配到硅氧烷液滴中,并且因此将不与硅氧烷聚合物充分缔合,从而导致在使用时次优的香料沉积。
已知其他含胺(非硅氧烷)化合物可用于香料递送目的,但此类化合物趋于导致香料预混物和/或最终产品的不期望的变色。
需要解决上述问题中的一者或多者的改进的香料预混组合物、相关消费产品组合物和/或相关方法。
发明内容
本公开涉及香料预混组合物和相关消费产品。
例如,本公开涉及香料预混组合物,该香料预混组合物包含:硅氧烷聚合物,其中该硅氧烷聚合物的特征在于以下中的至少一者:(a)24小时后提取百分比(提取%)小于8,和/或(b)在21℃下测量的水中溶解度小于约1000mg/L,和/或(c)胺含量为0.0至约2.2;氨基官能化材料,其中该氨基官能化材料的特征在于分子量小于约1000道尔顿,并且其中该氨基官能化材料包含至少一个选自伯胺部分、仲胺部分或它们的组合的胺部分;和香料材料,该香料材料包含一种或多种香料原料,其中该一种或多种香料原料包含醛部分、酮部分或它们的组合;其中该硅氧烷聚合物、该氨基官能化材料和该一种或多种香料材料的混合物是适当可混溶的,例如当在9.9:0.1:0.1重量比时其特征在于在480nm处的百分比透射率(%T)为至少40。本公开还涉及制备此类香料预混组合物的方法。
本公开还涉及包含此类香料预混组合物的消费产品组合物、含有包含预混组合物的组分的液滴的消费产品组合物以及制备和使用此类消费产品组合物的方法。
具体实施方式
本公开涉及香料预混组合物以及相关消费产品和方法。香料预混组合物包含硅氧烷聚合物、氨基官能化材料和包含某些香料原料的香料材料。这些材料中的每一种材料都是根据某些特性和相容性来选择的,如下文更详细地描述的。例如,硅氧烷聚合物的特征可在于在水中的一定溶解度,氨基官能化材料的特征可在于相对低的分子量,并且PRM可包含某些官能团。此外,这三种组分可以是彼此相对可混溶的。未能对一种或多种组分进行适当的选择可能导致预混物或消费产品效率较低(例如,如通过降低的香料性能所证明的)。
不受理论的约束,据信通过从硅氧烷聚合物上至少部分地脱去胺基团,可增加PRM在液滴中的负载效率,同时保持硅氧烷的相对疏水性,从而允许方便地制备乳液和/或使沉积能够更有效地发生。
另外,已发现将氨基官能化材料与硅氧烷聚合物配对可导致预混物和/或最终产品中改善的颜色稳定性。不希望受理论的约束,据信氨基官能化材料中的至少一些氨基官能化材料可分配到硅氧烷液滴中,并且胺基团可由此被“保护”免于变色副反应。
下文更详细地描述了组分、预混物、组合物和方法。
如本文所用,冠词“一个”和“一种”当用于权利要求中时,被理解为是指一种或多种受权利要求书保护或描述的事物。如本文所用,术语“包括”、“包含”、和“含有”旨在是非限制性的。本公开的组合物可包含本公开的组分、基本上由或由本公开的组分组成。
本文可使用术语“基本上不含”(“substantially free of”或“substantiallyfree from”)。这是指所指材料非常少,非有意添加到组合物中以形成该组合物的部分,或优选地该所指材料不以分析检测到的水平存在。这是指包括其中所指材料仅作为有意加入的其他材料中的一种中的杂质而存在的组合物。如果有的话,所指材料可以按组合物的重量计小于1%、或小于0.1%、或小于0.01%、或甚至0%的水平存在。
如本文所用,短语“织物护理组合物”包括被设计用于处理织物的组合物和配方。此类组合物包括但不限于衣物洗涤清洁组合物和洗涤剂、织物软化组合物、织物增强组合物、织物清新组合物、衣物洗涤预洗剂、衣物洗涤预处理剂、衣物洗涤添加剂、喷涂产品、干洗剂或组合物、衣物洗涤漂洗添加剂、洗涤添加剂、后漂洗织物处理剂、熨烫助剂、单位剂量配方、延迟递送配方、在多孔基底或非织造片材上或中包含的洗涤剂,以及根据本文的教导内容可对本领域技术人员显而易见的其他合适的形式。此类组合物可被用作衣物洗涤预处理剂、衣物洗涤后处理剂,或可在衣物洗涤操作的漂洗循环或洗涤循环期间添加。
如本文所用,除非另有说明,否则“香料预混组合物”、“预混组合物”和“预混物”可互换使用。
如本文所用,除非另有说明,否则“胺含量”、“胺值”和“胺含量值”可互换使用,并且可根据测试方法部分中提供的方法来确定。氮的重量百分比可由测试方法部分中提供的总胺值来确定。
除非另外指明,否则所有组分或组合物水平均是就该组分或组合物的活性部分而言,且不包括可能存在于此类组分或组合物的可商购获得的来源中的杂质,例如残余溶剂或副产物。
除非另外指明,否则本文所有的温度均以摄氏度(℃)为单位。除非另外指明,否则本文中所有的测量均在20℃和大气压力下进行。
在本公开的所有实施方案中,除非另外特别说明,否则所有百分比均是按总组合物的重量计的。除非另外特别说明,否则所有比率均为重量比。
应当理解,贯穿本说明书给出的每一最大数值限度包括每一较低数值限度,如同此类较低数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一最小数值限度将包括每一较高数值限度,如同此类较高数值限度在本文中明确写出。贯穿本说明书给出的每一数值范围将包括落在此类较宽数值范围内的每一较窄数值范围,如同此类较窄的数值范围全部在本文中明确写出。
香料预混组合物
本公开涉及香料预混组合物。本公开的香料预混组合物可以是消费产品组合物的有用组分,并且与不使用此类预混物的产品相比,可有助于改善那些消费产品组合物的香料递送和性能。此外,据信,与如果将成分单独地(例如,不作为预混物)添加到消费产品中相比,将成分在预混物中组合在消费产品中提供更有效的香料递送和性能,特别是在含水消费产品中。
香料预混组合物包含硅氧烷聚合物、氨基官能化材料和香料材料,其各自在下文更详细地描述。应基于各种特性来选择组分。未能进行适当的选择可能导致次优的预混组合物。
硅氧烷聚合物、氨基官能化材料和香料材料应作为三元体系(硅氧烷聚合物、氨基官能化材料、香料材料)彼此适当可混溶。如果这些组分不是适当可混溶的,则它们可能不彼此缔合和/或可能不形成在乳液或消费产品组合物中包含所有三种组分的液滴。希望形成此类液滴以促进被认为是最有效的香料递送体系。
为了确定三种所选择的组分是否适当可混溶,可将它们混合在一起并目视检查;如果将9.9份(按重量计)硅氧烷聚合物、0.1份氨基官能化材料和0.1份香料材料的混合物用涡流混合器混合,去除水(如果有的话),然后目视检查该混合物,如果该混合物看起来透明,则这些组分可被认为是可混溶的。附加地或另选地,为了确定三种所选择的组分是否适当可混溶,可将它们混合在一起并分析百分比透射率。更具体地,可提供9.9份(按重量计)硅氧烷聚合物、0.1份氨基官能化材料和0.1份香料材料的混合物,用涡旋混合器混合,然后分析480nm处的百分比透射率(%T)。这些测量的更多细节在下文测试方法部分中提供。该三元体系在480nm处的%T可以是至少40、或至少50、或至少60、或至少75、或至少80、或至少85、或至少90、或至少95、或至少98。较大的%T值与混合物的较大透明度相关,表明混溶性程度较大。
硅氧烷聚合物和氨基官能化材料在不存在香料材料的情况下可以是适当可混溶的。可提供9.9份(按重量计)硅氧烷聚合物和0.1份氨基官能化材料的混合物(即,二元体系),用涡旋混合器混合,然后根据下文提供的测试方法分析480nm处的百分比透射率(%T)。该二元体系在480nm处的%T可为至少40、或至少50、或至少60、或至少75、或至少80、或至少85、或至少90、或至少95、或至少98。较大的%T值与混合物的较大透明度相关,表明混溶性程度较大。
香料预混组合物是液体。预混物的特征可在于在0.1rad/s和25℃下测量的例如约10Pa·s至约10000Pa·s、优选地约10Pa·s至约5000Pa·s、优选地约10Pa·s至约1000Pa·s、优选地约10Pa·s至约500Pa·s、优选地约20Pa·s至约400Pa·s、更优选地约25Pa·s至约300Pa·s、甚至更优选地约100Pa·s至约300Pa·s的粘度。出于加工性原因,获得具有目标粘度的香料预混组合物可能是期望的,特别是因为具有非常高粘度的预混物可能难以配制成产品。
香料预混组合物可基本上不含水。预混组合物可包含按预混组合物的重量计小于10%、或小于5%、或小于2%、或小于1%、或小于0.5%、或小于0.1%、或甚至包含0%的水。例如,当预混物将被配制成低水消费产品,诸如固体组合物或被水溶性膜包封的组合物时,此类低水预混物可能是期望的。在这种情况下,硅氧烷聚合物可以是作为预混物的主体的流体。
香料预混组合物可包含水。香料预混组合物可包含按组合物的重量计约1%至约90%、或约1%至约75%、或约1%至约60%、或约1%至约50%、或约5%至约50%、或约10%至约50%、或约25%至约50%的水。鉴于硅氧烷聚合物是相对疏水的,水的存在可促进液滴的形成,这可促进预混物在消费产品中更方便的分散。
香料预混组合物可以是乳液形式。乳液可优选地是水包油乳液。乳液可包含多个液滴,优选地其中多个液滴的特征在于平均直径为约1微米至约10微米、优选地约1微米至约5微米。不希望受理论的约束,据信,为了有效地沉积到目标表面上,期望某一最小尺寸的液滴,但超过某一尺寸的液滴可产生性能和/或稳定性问题,诸如在目标表面上的斑点。
香料预混组合物可包含一种或多种乳化剂。如本文所用,“乳化剂(emulsifier)”和“乳化剂(emulsifying agent)”可互换使用。选择适当的乳化剂可促进形成期望尺寸的液滴,和/或将预混物稳定地掺入最终产品中。也可选择乳化剂,以便对乳液的粘度没有不期望的影响,例如通过将粘度增加到不期望的水平。
该一种或多种乳化剂可包括非离子表面活性剂。合适的非离子表面活性剂可包括烷氧基化脂肪醇。非离子表面活性剂可选自式R(OC2H4),OH的乙氧基化醇和乙氧基化烷基酚,其中R选自由含有约8至约15个碳原子的脂族烃基和其中烷基基团含有约8至约12个碳原子的烷基苯基基团组成的组,并且n的平均值为约5至约15。
该一种或多种乳化剂可包括直链乳化剂、支链乳化剂或它们的混合物,优选地直链非离子表面活性剂、支链非离子表面活性剂或它们的混合物。特别地,直链乳化剂可用于乳化香料材料,并且支链乳化剂可用于乳化硅氧烷聚合物,特别是氨基官能化硅氧烷聚合物。
该一种或多种乳化剂可以是基本上疏水的。该一种或多种乳化剂的特征可在于HLB值为约5至约20、或约8至约16。非离子表面活性剂的HLB值可根据下文提供的方法确定。
下文更详细地描述了硅氧烷聚合物、氨基官能化材料和香料材料。
硅氧烷聚合物
本公开的香料预混组合物包含硅氧烷聚合物(或简称为“硅氧烷”,如本文所用)。不希望受理论的约束,据信硅氧烷聚合物的疏水性质促进香料材料在衣物洗涤操作期间有效沉积到目标表面诸如织物上。
香料预混组合物可包含按香料预混组合物的重量计约30%至约98%、或约40%至约95%、或约50%至约90%、或约60%至约85%的硅氧烷聚合物。
硅氧烷聚合物可以是相对疏水的。相对疏水的硅氧烷可在水中、在预混物中和/或在消费产品组合物中乳化并在组合物中形成液滴。这可使得氨基官能化材料和香料材料能够分配到液滴中,使得三元体系的组分彼此缔合,从而导致有效的香料沉积和在最终用途中的性能,以及改善的颜色稳定性。另一方面,如果硅氧烷太亲水或太可溶于水,则它可能不促进有效分配或香料递送。
硅氧烷聚合物可具有相对低的水中溶解度。硅氧烷聚合物的特征可在于在25℃下测量的水中溶解度小于约1000mg/L(例如,在1L水中溶解的硅氧烷小于约1000mg)、或小于约750mg/L、或小于约500mg/L、或小于约250mg/L、或小于约150mg/L、或小于约100mg/L。
硅氧烷聚合物可通过其提取百分比(“提取%”)来表征。硅氧烷聚合物的提取百分比与在一定时间段后在水中可发现多少(通常以重量%报告)与DI水组合的初始聚合物样品有关。因此,相对低的提取%值指示相对低的水溶解度程度。如上所述,可能优选的是,本公开的硅氧烷聚合物的特征在于相对低的水溶解度,并且因此遵循相对低的提取%值也是优选的。例如,本公开的硅氧烷聚合物的特征可在于24小时后的提取%值小于8%、或小于5%、或小于4%、或小于2%、或小于1%、或小于0.5%、或甚至小于0.1%。本公开的硅氧烷聚合物的特征可在于六天后的提取%值小于15%、或小于10%、或小于5%、或小于3%、或小于2%、或小于1.5%。提取百分比根据下文测试方法部分中提供的方法来确定。
硅氧烷的分子量通常通过参考材料的粘度来指示。硅氧烷可具有在25℃下约10至约2,000,000厘沲的粘度。合适的硅氧烷可具有在25℃下约50至约200,000厘沲、或约100至约100,000厘沲、或约500至约60,000厘沲、或约1000至约50,000厘沲、或约1000至约10,000厘沲的粘度。硅氧烷的相对较高的分子量和/或粘度可以是优选的,因为此类硅氧烷可以是相对疏水的。
优选地,硅氧烷聚合物在室温(例如22℃)下为流体,使得可方便地发生有效分配和液滴形成。
合适的硅氧烷可以是直链、支链或交联的。硅氧烷可包括硅氧烷树脂。硅氧烷树脂是高度交联的聚合物硅氧烷体系。交联可通过在硅氧烷树脂的制造期间将三官能和四官能硅烷与单官能或双官能硅烷或两者结合而引入的。
合适的硅氧烷可包括非官能化硅氧烷聚合物、官能化硅氧烷聚合物或它们的组合。硅氧烷可包括非官能化硅氧烷聚合物。(非官能化是指官能团(如果存在的话)通常是非反应性的-例如甲基基团。)硅氧烷聚合物可包括聚烷基和/或苯基硅氧烷流体、树脂和/或树胶。
硅氧烷聚合物可包括氨基硅氧烷、硅氧烷聚醚、聚二甲基硅氧烷(PDMS)、阳离子硅氧烷、硅氧烷聚氨酯、硅氧烷聚脲或它们的混合物。硅氧烷聚合物可优选地选自聚二甲基硅氧烷(PDMS)聚合物、氨基硅氧烷或它们的混合物。
硅氧烷聚合物可包括环状硅氧烷。环状硅氧烷可包括式[(CH3)2SiO]n的环状聚甲基硅氧烷,其中n为可在约3至约7、优选地约5至约6范围内的整数。
硅氧烷聚合物可在至少一些硅氧烷原子上包括至少一个甲基基团,或在至少一些硅氧烷原子上包括至少两个甲基基团。硅氧烷聚合物可包含部分;此类聚合物还可包含附加的官能化部分,诸如氨基官能化部分,或此类聚合物可不含附加的官能化部分。硅氧烷聚合物可以是聚二甲基硅氧烷(PDMS)。
硅氧烷聚合物可具有根据下式(I)的经验结构:
[R1R2R3SiO1/2]n[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j 式(I)
其中:
i)每个R1、R2、R3和R4可独立地选自由以下项组成的组:H、-OH、C1-C20烷基部分、C1-C20取代的烷基部分、C6-C20芳基部分、C6-C20取代的芳基部分、烷基芳基部分和/或C1-C20烷氧基部分;
ii)n可为约2至约10、或约2至约6的整数;或为2;并且选择n=j+2;
iii)m可为约5至约8,000、约7至约8,000或约15至约4,000的整数;并且
iv)j可为0至约10、或0至约4的整数,或为0。
在根据式(I)的硅氧烷聚合物中,R2、R3和R4基团可独立地包含甲基、乙基、丙基、C4-C20烷基和/或C6-C20芳基部分。R2、R3和R4中的每一者可为甲基。封闭硅氧烷链的末端的每个R1部分可包括选自由以下项组成的组的部分:氢、甲基、甲氧基、乙氧基、羟基、丙氧基和/或烷氧基。
此类硅氧烷的非限制性示例为聚二甲基硅氧烷(在本文中可与“聚二甲基硅氧烷”或“PDMS”或“聚二甲基硅氧烷(dimethicone)”互换使用),诸如购自Dow Chemicals(Midland MI)的Xameter PMX 200流体,和/或硅烷醇封端的硅氧烷(也称为聚二甲基硅氧烷醇),诸如均购自Gelest Inc.(Morrisville,PA)的DMS-S31、DMS-S32和DMS-S42。
硅氧烷聚合物可以是均聚物或包含以下重复单元中的一种或多种的均聚物或共聚物:二苯基硅氧烷、苯基甲基硅氧烷、烷基芳基硅氧烷、2-苯基丙基甲基硅氧烷、乙基甲基硅氧烷、丙基甲基硅氧烷、丁基甲基硅氧烷、辛基甲基硅氧烷、十二烷基甲基硅氧烷、十四烷基甲基硅氧烷、十六烷基甲基硅氧烷、十八烷基甲基硅氧烷或它们的混合物。
此类聚合物的示例为:PDM-1922、PDM-0821、PMM-1043、PMM-1025、PMM-0021、APT-133、APT-213、APT-263、ALT-143、Alt-281、DMA-021(均购自Gelest Inc,Morrisville,PA)和/或Silwax 3H12-MS、Silwax3H-MS和Silwax-L118(均购自Siltech Corporation,Toronto,Canada)。
硅氧烷可包括官能化硅氧烷聚合物。官能化硅氧烷聚合物可包含一个或多个选自由以下项组成的组的官能化部分:氨基、酰氨基、烷氧基、羟基、甲醇、聚醚、羧基、氢化物、巯基、硫酸根、磷酸根和/或季铵部分。这些部分可通过二价亚烷基基团(即,“侧基”)直接连接到硅氧烷主链,或者可以是主链的一部分。合适的官能化硅氧烷聚合物包括选自由以下项组成的组的材料:氨基硅氧烷、酰氨基硅氧烷、硅氧烷聚醚、硅氧烷-氨基甲酸酯聚合物、季ABn硅氧烷、氨基ABn硅氧烷以及它们的组合。
硅氧烷聚合物可包括氨基硅氧烷(本文也公开为“氨基官能化硅氧烷”,并且可与其互换使用)。氨基硅氧烷可以是优选的,因为此类硅氧烷聚合物提供附加的胺基团用于进一步的香料负载,从而提供更有效的香料递送体系。合适的硅氧烷聚合物可优选地包含胺基团但不包含其他亲水性官能团,诸如羧基或羟基基团,因为此类官能团可能不期望地增加硅氧烷聚合物的水溶解度而不为含醛或酮的PRM提供合适的香料负载位点。
合适的氨基硅氧烷可具有根据式(II)的经验结构:
[R1R2R3SiO1/2](j+2)[(R4Si(X-Z)O2/2]k[R4R4SiO2/2]m[R4SiO3/2]j 式(II),
其中:
R1、R2、R3和R4各自独立地选自-H、-OH、C1-C20烷基、C1-C20取代的烷基、C6-C20芳基、C6-C20取代的芳基、烷基芳基、C1-C20烷氧基以及它们的组合,条件是除了所提及的其他基团之外,R1也可选自X-Z;
k平均为约3至约40;
m平均为约100至约2,000;并且
j平均为约0至约10。
在根据式(II)的优选的硅氧烷聚合物中,R1、R2、R3和R4均为-CH3基团,并且j=0。
可能优选的是,硅氧烷聚合物包含根据以下结构的硅氧烷:
氨基官能化硅氧烷可通过一个或多个胺含量值来表征。胺含量,即伯胺、仲胺、叔胺和/或总胺值(meq/g),被定义为一克样品中存在的胺官能团(伯胺、仲胺、叔胺和/或总胺)的毫当量。不希望受理论的约束,据信氨基官能化硅氧烷的胺含量至少部分地有助于氨基官能化硅氧烷的水中溶解度。例如,随着胺含量增加,氨基官能化硅氧烷通常更可溶于水。因此,可能期望限制氨基官能化硅氧烷的氮含量以保持相对低的溶解度,从而促进香料材料从乳液的水相中分配出来。
氨基官能化硅氧烷的特征可在于总胺含量为约0.05至约2.2、优选地约0.1至约2.14、或约0.071至约1.78、或约0.71至约1.43、或约0.14至约1.07、或约0.14至约0.71、或约0.21至约0.71、或约0.36至约0.71。氨基官能化硅氧烷的特征可在于伯胺含量为约0.05至约2.2、优选地约0.071至约2.14、或约0.071至约1.78、或约0.71至约1.43、或约0.14至约1.07、或约0.14至约0.71、或约0.21至约0.71、或约0.36至约0.71。氨基官能化硅氧烷的特征可在于伯胺含量与总胺含量的比率为约1:2(例如50%)至约2:2(例如100%)、或约1.2:2、或约1.5:2、或约1.8:2。可能优选的是选择具有与总胺相比相对高比例的伯胺的氨基官能化硅氧烷以改进PRM负载效率,因为在织物上认为PRM残基与伯胺缔合或甚至可能已与伯胺反应。
氨基官能化硅氧烷可通过氮的重量百分比来表征。例如,氨基官能化硅氧烷的特征可在于氮含量为约0.1%至约4%、或约0.1%至约3%、或约0.1%至约2%、或约0.2%至约1.5%、或约0.2%至约1.0%、或约0.3%至约0.8%、或约0.3%至约0.75%,报告为官能团当量重量%。官能团当量重量百分比可由氨基官能化硅氧烷的胺值确定,如测试方法部分中更详细描述的。硅氧烷聚合物可不含氮,在这种情况下其氮含量可为0.0%;因此,合适的硅氧烷的特征可在于氮含量为0.0%至约4%。
示例性可商购获得的氨基硅氧烷包括Xiameter 8566、Xiameter 8822,购自DowPerformance Silicones;KF-873、KF-861、KF-867、KF-8003,购自Shin-Etsu Silicones ofNorth America,Akron,Ohio;以及Magnasoft Plus和SF-1708,购自MomentivePerformance Materials,Tarrytown,NY。
氨基官能化材料
本公开的香料预混组合物包含氨基官能化材料。据信,氨基官能化材料与本文所述的香料原料缔合,并且当用于例如消费产品中时促进香料的沉积和释放。此外,据信当氨基官能化材料可与硅氧烷聚合物充分缔合时,可进一步实现沉积和颜色稳定性有益效果。
香料预混组合物可包含按香料预混组合物的重量计约1%至约20%、或约2%至约15%、或约3%至约12%、或约4%至约10%、或约5%至约10%的氨基官能化材料。
氨基官能化材料的特征可在于相对低的分子量。出于质量效率的原因(例如,胺基团与分子量的有利/高比率),相对低的分子量可能是优选的。例如,氨基官能化材料的特征可在于分子量为约40道尔顿至约1000道尔顿、优选地约50道尔顿至800道尔顿、更优选地约60道尔顿至约600道尔顿、甚至更优选地约60道尔顿至约500道尔顿。
氨基官能化材料可每分子包含一个、两个或三个胺部分,优选地一个或两个胺部分。胺部分可选自由以下项组成的组:伯胺部分、仲胺部分或它们的组合。据信,与叔胺和/或季胺部分相比,伯胺和/或仲胺部分可更好地与PRM缔合。此外,与仅具有一个胺基团的化合物相比,两个或甚至三个胺部分可提供与香料原料组合的改善的缔合/负载。然而,如下文更详细描述的,可能期望限制胺基团的数量。
通常,胺部分的数量越大,化合物在水中的溶解度越大。据信,如果材料太易溶于水/太亲水,则它可能不能与通常为疏水性的硅氧烷充分混溶。量化分子的胺含量的一种方法是分子的胺当量重量。出于本公开的目的,胺当量重量被定义为氨基官能化材料的分子量除以每分子伯胺基团的数量和仲胺基团的数量的总和。这在下面表示为等式:
氨基官能化材料可具有约25g/mol至300g/mol、优选地约50g/mol至约180g/mol、更优选地约60g/mol至约130g/mol的胺当量重量。
氨基官能化材料可基本上不含除伯胺和/或仲胺以外的任何亲水性部分,因为此类亲水性部分趋于增加材料的水溶解度。此类亲水性部分可包括叔胺基团、羟基基团(优选地未被两个碳原子与伯胺或仲胺基团隔开的羟基基团)、聚醚基团和羧基基团或它们的盐。优选地,该材料除了伯胺或仲胺之外不包含(零)亲水性部分。如果该材料确实包含除伯胺或仲胺以外的亲水性部分,则优选地氨基官能化材料的亲水性基团当量重量大于100。如本公开中所用,亲水性基团当量重量被定义为氨基官能化材料的分子量除以氨基官能化材料分子中的亲水性基团(不包括伯胺和仲胺)的数量。这在下面表示为等式:
据信,某些氨基官能化材料由于其胺部分类型和/或结构而可能在本公开的组合物中比其他材料更好地起作用。例如,氨基官能化材料的特征可在于以下中的一者:(a)包含总共一个伯胺部分且没有仲胺部分;或(b)包含总共两个伯胺部分且没有仲胺部分;或(c)一个伯胺部分和一个仲胺部分,优选地其中伯胺部分和仲胺部分被两个碳原子隔开;或(d)通过两个碳原子与羟基基团隔开的一个伯胺部分或仲胺部分。
氨基官能化材料可选自由以下项组成的组:(a)脂族氨基官能化材料,其可以是直链或支链的,优选地支链的;(b)脂环族氨基官能化材料;(c)氨基官能化硅烷;(d)其中一个伯胺部分或仲胺部分通过两个碳原子与羟基基团隔开的氨基醇;或(e)它们的混合物。氨基官能化材料可基本上不含芳族胺(例如,当氨基官能化部分直接连接到芳环上时),或甚至基本上完全不含芳族部分,因为此类部分趋于增加氨基官能化材料的溶解度,并且因此可使其不太可能与疏水性硅氧烷缔合。
氨基官能化材料可包括为直链的脂族氨基官能化材料。合适的直链脂族氨基官能化材料可包括辛胺、壬胺、癸胺或它们的混合物。对于此类材料,认为单胺是优选的,因为二胺趋于在室温下为固体并且更难以加工。
合适的脂族氨基官能化材料可优选地为支链的。此类材料可包括:2-乙基己胺;支链十三烷胺;叔丁胺;新戊二胺(2,2-二甲基丙烷-1,3-二胺);三甲基-1,6-己二胺;2-氨基庚烷;2-丁基辛胺;或它们的混合物。
合适的脂环族胺优选地具有根据式(III)的结构:
其中取代基R1、R2、R3、R4、R5和R6独立地选自-NH2、-H、亲水性基团、烷基基团、烯基基团、取代的烷基基团、具有1至10个碳原子的脂环族基团、或具有1至10个碳原子的取代的脂环族基团;n为0至3,优选地n为1;条件是根据式(III)的化合物具有1至3个伯胺和/或仲胺基团,优选地1至3个伯胺基团,更优选地2个伯胺基团。可能优选的是,脂环族氨基官能化材料也满足上述关于胺当量重量和/或亲水性基团当量重量、优选地两者的标准。
式(III)的烷基、烯基和/或取代的烷基基团(如果有的话)可独立地为直链或支链的。式(III)的取代的烷基和取代的脂环族基团(如果有的话)可被伯胺和/或仲胺基团取代。
合适的脂环族胺可包括以下材料或它们的混合物:
特别优选的脂环族胺可包括甲基环己烷二胺,优选地:2-甲基环己烷-1,3-二胺;4-甲基环己烷-1,3-二胺;或它们的混合物。
氨基官能化材料可包括氨基官能化硅烷。合适的氨基官能化硅烷可包括三烷氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、烷基二烷氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、二烷基烷氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、三烷氧基(氨基丙基)硅烷、烷基二烷氧基(氨基丙基)硅烷、二烷基烷氧基(氨基丙基)硅烷或它们的混合物。优选的氨基官能化硅烷可包括三甲氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、三乙氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、甲基二甲氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、乙基二甲氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、二甲基甲氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、二甲基乙氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、三甲氧基(氨基丙基)硅烷、三乙氧基(氨基丙基)硅烷、甲基二甲氧基(氨基丙基)硅烷、乙基二甲氧基(氨基丙基)硅烷、二甲基甲氧基(氨基丙基)硅烷、二甲基乙氧基(氨基丙基)硅烷或它们的混合物。
氨基官能化材料可包括氨基醇,优选地其中一个伯胺部分或一个仲胺部分通过两个碳原子与羟基基团隔开。尽管具有亲水性基团诸如羟基基团的氨基官能化材料通常不优选用于本发明公开的组合物中,但具有这种特定构型的氨基醇可以是有用的。优选的氨基醇可包括2-(丁基氨基)乙醇、1-(环己基氨基)2-丙醇、1-(十二烷基氧基)-3-[(2-羟乙基)氨基]-2-丙醇、3-(十二烷基氨基)-1,2-丙二醇或它们的混合物。
另一种合适的氨基官能化材料是1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷。
香料材料
香料预混组合物包含香料材料。此类材料理想地配制在最终产品中以在使用时提供令人愉快的香味和/或掩盖令人不快的气味。
香料材料可包含一种或多种香料原料(“PRM”)。香料原料中的一种或多种可包含醛部分、酮部分或它们的组合。不希望受理论的约束,据信具有醛或酮部分的PRM可与本文所述的氨基官能化材料(和氨基硅氧烷聚合物,如果存在的话)的胺部分以导致消费产品中改善的香料沉积和/或性能的方式相互作用。此外,据信具有某些结构的PRM比其他PRM更可能表现得更好。
一般来讲,如本文所用,术语“香料原料”(或“PRM”)是指具有至少约100g/mol的分子量的化合物,并且其可单独或与其他香料原料一起用于赋予气味、芳香、香精或香味。典型的PRM尤其包括醇、酮、醛、酯、醚、亚硝酸盐和烯烃,诸如萜烯。常见PRM的列表可见于各种参考文献,例如“Perfume and Flavor Chemicals”,第I和II卷;Steffen ArctanderAllured Pub.Co.(1994)和“Perfumes:Art,Science and Technology”,Miller,P.M.和Lamparsky,D.,Blackie Academic and Professional(1994)。
PRM的特征可在于它们在法向压力(760mmHg)下测得的沸点(B.P.),以及它们的辛醇/水分配系数(P),其可根据logP描述,根据下文测试方法测定。具有以不同沸点和/或logP为特征的多种PRM的香料可能是期望的,例如,以在正常使用期间在不同接触点处提供香味有益效果。
如上所述,香料原料中的一种或多种可包含醛部分、酮部分或它们的组合。该一种或多种香料原料可包含醛部分。该一种或多种香料原料可包含酮部分。
该一种或多种香料原料的特征可在于以下结构:
其中Ra选自由以下项组成的组:C3-C18烷基、C3-C18烯基、C3-C18取代的烷基、其中每个R8独立地选自由以下项组成的组:H、直链或支链C1-C8烷基、C1-C8取代的烷基和C1-C2烷氧基;k为具有值0或1的整数;Q为具有2至8个碳原子的亚烷基基团;并且其中Rb选自H和CH=CH-R9,其中R9选自H或C1-C3烷基基团。当Rb为H时,该结构包含醛部分。
至少两个R8基团可稠合以形成双环结构,优选地选自由以下项组成的组的双环结构:
每个Q可独立地选自 -CH2-CH2-O-CH2-和其中s为1至4的整数,其中每个R9独立地选自H或C1-C3烷基基团,并且其中(其也可显示为星号,即“*”)表示连接至Ra基团的部分的末端。优选地,每个Q独立地选自 -CH2-CH2-O-CH2-和
Rb基团可为H;在此类情况下,香料原料通常包含醛部分。
Rb基团可为-CH=CH-R9,其中R9选自H或C1-C3烷基基团;在此类情况下,香料原料通常包含酮部分。
该一种或多种香料原料的特征可在于以下结构:
其中Ra和Rb选自以下组合中的一者:
a.Ra选自由以下项组成的组:C3-C18烷基、C3-C18烯基和C3-C18取代的烷基;并且Rb为H;
优选地其中Q选自
d.Ra选自由以下项组成的组:
e.它们的混合物。
该一种或多种香料原料可包含选自以下的结构(其可被取代):
e.它们的混合物,
其中每个R和/或R1独立地为PRM的合适的取代基部分,例如选自组C3-C18烷基、C3-C18烯基和C3-C18取代的烷基;或选自组H、C1-C3烷基和C1-C2烷氧基。注意,a.-d.的结构是上述组a.-d.中描述的PRM的选择。
该一种或多种香料原料可选自以下:
a.昂西德醛(oncidal)、甲基壬基乙醛、阿道克醛、甜瓜醛(melanal)、6-甲氧基-2,6-二甲基辛醛(calypsone)或它们的混合物;
b.枯茗醛、苯甲醛、茴香醛、洋茉莉醛、异环柠檬醛、2,4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛/女贞醛、3,6-二甲基-3-环己烯-1-甲醛、女贞醛、清风醛或它们的混合物;
c.2-甲基-3-(对甲基苯基)丙醛(茉桔醛)、2-甲基-4-苯基丁醛(otropal)、仙客来高醛、兔耳草醛(cyclamen aldehyde)(仙客来醛(cyclamal))、铃兰醛、康辛醛、海风醛、肉桂醛或它们的混合物;
d.δ-二氢大马酮、β-二氢大马酮、α-二氢大马酮、仙酒酮或它们的混合物;
e.香草醛;乙基香草醛;八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-5-乙醛;3-[4-(2-甲基丙基)环己基]丙醛;或它们的混合物;或
f.选自至少两个类别的材料的组合,该至少两个类别选自类别a、b、c、d和e。
注意,组a.-d.的具体命名的香料原料是在上述部分中的每个部分中组a.-d.中提供的结构的选择。
已发现,与其他PRM结构相比,具有这些特性和/或结构的香料原料(例如,组a.-d.中所述的那些)在根据本公开的组合物中表现惊人地好,如通过在经处理的织物上的相对高的顶空测量所证明的。此外,据信香草醛和/或乙基香草醛(在上文最后一列的组e.中所述)在本公开的方法和组合物中也表现相当好,即使此类性能可能不是由本发明顶空分析方法基本上指示的。
香料预混组合物可包含按香料预混组合物的重量计约1%至约50%、或约5%至约50%、或约10%至约40%、或约15%至约30%、或约15%至约25%的一种或多种香料原料。
如上所述,据信该一种或多种香料原料的醛和/或酮部分与氨基官能化材料的胺部分缔合,并且潜在地与氨基硅氧烷聚合物(如果存在的话)的胺部分缔合。因此,可能期望以其中酮/醛部分和胺部分处于适当地彼此接近的摩尔量的水平提供组分。例如,如果由氨基硅氧烷聚合物(如果有的话)和氨基官能化材料提供的存在于组合物中的伯胺部分和仲胺部分的总摩尔数为“X”,并且如果由一种或多种香料原料提供的存在于组合物中的醛部分和/或酮部分(优选地醛部分)的总摩尔数为“Y”,则X:Y的比率为约2:1至约1:10、优选地约2:1至约1:5、更优选地约2:1至约1:2、更优选地约1.5:1至约1:1.5、更优选地约1:1至约1:1.5。通常,可优选具有过量的所讨论的香料原料(例如,X:Y为1:1或更大),以确保尽可能多地负载或淬灭胺部分,从而促进改善的香料递送和/或性能。
制备预混物的方法
香料预混组合物可根据任何合适的方法制备。例如,本公开涉及制备香料预混组合物(诸如本文所述的那些)的方法,其中该方法包括以下步骤(优选地按顺序):提供硅氧烷聚合物;添加氨基官能化材料;以及添加香料材料;其中每种以上述相对量提供。可完全或间歇地提供混合。所得混合物可用足够的混合能量混合以组合材料。
当期望香料预混组合物为乳液形式时,该方法可包括以下步骤(优选地按顺序):提供硅氧烷聚合物;添加氨基官能化材料;添加乳化剂;添加水;以及添加香料材料;其中每种以上述相对量提供。可完全或间歇地提供混合。所得混合物可用足够的混合能混合以组合和乳化材料,例如形成上述液滴。
该方法可包括以下步骤(优选地按顺序):提供硅氧烷聚合物;添加乳化剂;添加水;添加氨基官能化材料;以及添加香料材料;其中每种以上述相对量提供。可完全或间歇地提供混合。所得混合物可用足够的混合能混合以组合和乳化材料,例如形成上述液滴。
可将某些组分例如硅氧烷聚合物和乳化剂以及/或者香料材料和乳化剂预混合。每种材料的乳化剂可为相同的或者它们可为不同的。
消费产品
本公开还涉及消费产品组合物,以及制备和使用此类消费产品组合物的方法。消费产品组合物可用于处理表面,例如用于清新和/或调理表面诸如织物、毛发或皮肤。消费产品组合物可包含根据本公开的例如呈乳液形式的香料预混组合物和消费产品辅剂。消费产品组合物可通过提供根据本公开的香料预混组合物并将该预混物与消费产品辅剂组合来制备。消费产品辅剂可以是基础组合物的一部分。
本文所述的消费产品组合物可包含按消费产品组合物的重量计约0.1%至约20%、或约0.1%至约15%、或约0.1%至约10%、或约0.1%至约5%、或约0.1%至约3%的根据本公开的香料预混组合物。
消费产品组合物可包含以下水平中的一者或多者的以下组分中的一种或多种,其中组分由香料预混物提供,并且其中重量百分比按消费产品组合物的重量计:约0.1%至约20%的硅氧烷聚合物,和/或约0.05%至约10%的氨基官能化材料,和/或约0.05%至约20%的一种或多种香料原料。
本公开还涉及一种消费产品组合物,该消费产品组合物包含消费产品辅剂和多个液滴,其中该液滴包含:如上所述的硅氧烷聚合物;如上所述的氨基官能化材料;和如上所述的香料材料;其中这些组分以如上所述的相对量存在于液滴中,并且其中这些组分如上所述合适地可混溶的。作为将本文所述的香料预混组合物与消费产品辅剂组合的结果,液滴可存在于消费产品组合物中。多个液滴的特征可在于具有约1微米至约10微米、优选地约1微米至约5微米的平均直径。
例如,本公开涉及一种消费产品,该消费产品包含消费产品辅剂和多个液滴,该液滴包含:硅氧烷聚合物,优选地其中该硅氧烷聚合物的特征在于在25℃下测量的水中溶解度小于约1000mg/L;氨基官能化材料,优选地其中该氨基官能化材料的特征在于分子量小于约1000道尔顿,并且其中该氨基官能化材料包含至少一个选自伯胺部分、仲胺部分或它们的组合的胺部分;和一种或多种香料原料,其中该一种或多种香料原料包含醛部分、酮部分或它们的组合;优选地,其中重量比为9.9:0.1:0.1的硅氧烷聚合物、氨基官能化材料和一种或多种香料材料的混合物的特征在于在480nm处的%透射率(%T)为至少40。液滴可包含与关于香料预混组合物所述的基本上相同比例的材料。
根据本公开的消费产品组合物可为液体组合物、颗粒状组合物、单隔室小袋、多隔室小袋、可溶性片材、锭剂或珠粒、纤维制品、片剂、条、薄片、非织造片材或它们的混合物的形式。
本公开的消费产品组合物可为家用护理组合物,优选地选自由以下项组成的组的家用护理组合物:织物和居家护理产品、美容护理产品或它们的混合物。
当消费产品组合物为织物和居家护理产品时,织物和居家护理产品可优选地选自衣物洗涤剂组合物、织物调理组合物、织物预处理组合物、织物清新剂组合物或它们的混合物。织物调理组合物可优选地为液体织物调理组合物。
当消费产品组合物为美容护理产品时,该美容护理产品可优选地选自毛发处理产品、皮肤护理产品、剃刮护理产品、个人清洁产品、除臭剂和/或止汗剂、或它们的混合物。毛发处理产品优选地可为洗发剂、调理剂或它们的组合。
除了香料预混组合物和/或液滴之外,消费产品组合物还可包含消费产品辅剂。消费产品辅剂可以是适合于预期产品和/或产品的预期最终用途的任何量的任何辅剂成分。消费产品组合物可通过包括将香料预混组合物与消费产品辅剂组合的步骤的方法来制备。
消费产品辅剂可以是与香料预混组合物组合的基础组合物的一部分。例如,本公开涉及一种制备消费产品的方法,该方法包括将香料预混组合物与基础组合物组合的步骤,其中该基础组合物包含消费产品辅剂。可将香料预混组合物添加到基础组合物中。可在将香料预混组合物添加到基础组合物之前和/或之后将消费产品辅剂添加到基础组合物中。
消费产品辅剂可用作性能助剂、稳定性或加工助剂或两者。例如,消费产品辅剂可选自胺、表面活性剂体系、水结合剂、亚硫酸盐、脂肪酸和/或其盐、酶、包封的有益剂、去污聚合物、调色剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶稳定剂、催化材料、漂白剂、漂白催化剂、漂白活化剂、聚合物分散剂、去污/抗再沉积剂、聚合物分散剂、聚合物油脂清洁剂、增白剂、抑泡剂、染料、调色剂、游离香料、结构增弹剂、调理剂或软化剂、载体、填料、水溶助长剂、有机溶剂、抗微生物剂和/或防腐剂、中和剂和/或pH调节剂、加工助剂、填料、流变改性剂或结构剂、遮光剂、珠光剂、颜料、抗腐蚀和/或抗锈剂以及它们的混合物。虽然普通技术人员通常熟悉这些辅剂,但下文更详细地描述了这些辅剂中的一些辅剂。
消费产品组合物可包含表面活性剂。例如,表面活性剂可用于提供清洁有益效果。所述组合物可包含表面活性剂体系,所述表面活性剂体系可包含一种或多种表面活性剂。
本公开的组合物可包含按组合物的重量计约1%至约70%、或约2%至约60%、或约5%至约50%的表面活性剂体系。液体组合物可包含按组合物的重量计约5%至约40%的表面活性剂体系。致密配方,包括适用于单位剂型的致密液体、凝胶和/或组合物,可包含按组合物的重量计约25%至约70%或约30%至约50%的表面活性剂体系。
表面活性剂体系可包括阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂或它们的组合。表面活性剂体系可包括直链烷基苯磺酸盐、烷基乙氧基化硫酸盐、烷基硫酸盐、非离子表面活性剂诸如乙氧基化醇、氧化胺或它们的混合物。表面活性剂可至少部分地衍生自天然来源,诸如天然原料醇。
合适的阴离子表面活性剂可包括任何常规的阴离子表面活性剂。这可包括硫酸盐去污表面活性剂(例如烷氧基化和/或非烷氧基化的烷基硫酸盐材料)和/或磺酸去污表面活性剂(例如烷基苯磺酸盐)。阴离子表面活性剂可为直链的、支链的或它们的组合。优选的表面活性剂包括直链烷基苯磺酸盐(LAS)、烷基乙氧基化硫酸盐(AES)、烷基硫酸盐(AS)或它们的混合物。其他适宜的阴离子表面活性剂包括支链改性的烷基苯磺酸盐(MLAS)、甲酯磺酸盐(MES)、月桂基硫酸钠(SLS)、月桂基醚硫酸钠(SLES)和/或烷基乙氧基化羧酸盐(AEC)。阴离子表面活性剂可以酸形式、盐形式或它们的混合物存在。阴离子表面活性剂可部分或全部被例如碱金属(例如钠)或胺(例如单乙醇胺)中和。
表面活性剂体系可包括非离子表面活性剂。合适的非离子表面活性剂包括烷氧基化脂肪醇,诸如乙氧基化脂肪醇。其他合适的非离子表面活性剂包括烷氧基化烷基酚、烷基酚缩合物、中链支化的醇、中链支化的烷基烷氧基化物、烷基多糖(例如,烷基多苷)、聚羟基脂肪酸酰胺、醚封端的聚(烷氧基化)醇表面活性剂以及它们的混合物。烷氧基化物单元可为乙烯氧基单元、丙烯氧基单元或它们的混合物。非离子表面活性剂可为直链的、支链的(例如,中链支化的)或它们的组合。具体的非离子表面活性剂可包括具有平均约12至约16个碳原子和平均约3至约9个乙氧基基团的醇,诸如C12-C14 EO7非离子表面活性剂。
合适的两性离子表面活性剂可包括任何常规的两性离子表面活性剂,诸如甜菜碱,包括烷基二甲基甜菜碱和椰油二甲基酰胺丙基甜菜碱、C8至C18(例如,C12至C18)氧化胺(例如,C12-14二甲基氧化胺),和/或磺基甜菜碱和羟基甜菜碱,诸如N-烷基-N,N-二甲基氨基-1-丙烷磺酸盐,其中烷基基团可以是C8至C18或C10至C14。两性离子表面活性剂可包括氧化胺。
根据配方和/或预期的最终用途,组合物可基本上不含某些表面活性剂。例如,液体织物增强剂组合物,诸如织物软化剂可基本上不含阴离子表面活性剂,因为此类表面活性剂可与阳离子成分不利地相互作用。
消费产品组合物可包含调理活性物质。包含调理活性物质的组合物可提供柔软性、抗皱、防静电、调理、抗拉伸、颜色和/或外观有益效果。
调理活性物质可按组合物的重量计约1%至约99%、或约1%至约35%、或约1%至约20%、或约1%至约15%。或约1%至约10%、或约1%至约6%的水平存在。组合物可包含按组合物的重量计约1%、或约2%、或约3%至约99%、或至约75%、或至约50%、或至约40%、或至约35%、或至约30%、或至约25%、或至约20%、或至约15%、或至约10%的调理活性物质。组合物可包含按组合物的重量计约5%至约30%的调理活性物质。
适用于本公开的组合物的调理活性物质可包括季铵酯化合物、硅氧烷、非酯季铵化合物、胺、脂肪酯、蔗糖酯、硅氧烷、可分散的聚烯烃、多糖、脂肪酸、软化或调理油、聚合物胶乳或它们的组合。
组合物可包含季铵酯化合物、硅氧烷或它们的组合,优选组合。季铵酯化合物和硅氧烷的组合总量按组合物的重量计可为约5%至约70%、或约6%至约50%、或约7%至约40%、或约10%至约30%、或约15%至约25%。组合物可包含重量比为约1:10至约10:1、或约1:5至约5:1、或约1:3至约1:3、或约1:2至约2:1、或约1:1.5至约1.5:1或约1:1的季铵酯化合物和硅氧烷。
组合物可包含不同类型的调理活性物质的混合物。本公开的组合物可包含某些调理活性物质,但基本上不含其他调理活性物质。例如,组合物可不含季铵酯化合物、硅氧烷或两者。组合物可包含季铵酯化合物,但是基本上不含硅氧烷。组合物可包含硅氧烷,但是基本上不含季铵酯化合物。
本公开的组合物可包含流变改性剂和/或结构剂。流变改性剂可用于将液体组合物“增稠”或“稀释”至所需的粘度。结构剂可用于促进相稳定性和/或悬浮或抑制颗粒或液滴在液体组合物中的聚集,诸如如本文所述的乳液的液滴。适宜的流变改性剂和/或结构剂可包括非聚合结晶羟基官能化结构剂(包括基于氢化蓖麻油的那些)、聚合结构剂、纤维素纤维(例如,微纤维化纤维素,其可来源于细菌、真菌或植物来源,包括来源于木材)、二酰氨基胶凝剂或它们的组合。
由本文所述方法制备的消费产品组合物可包含游离香料。为了提供更宽和更多样的香味特征,可能期望在消费产品组合物的游离香料中包含不存在于硅氧烷乳液中的香料原料,和/或反之亦然。例如,当硅氧烷乳液包含一种或多种包含醛部分的香料原料时,消费产品组合物的游离香料可包含一种或多种不包含醛部分的香料原料。类似地,当硅氧烷乳液包含一种或多种包含酮部分的香料原料时,消费产品组合物的游离香料可包含一种或多种不包含酮部分的香料原料。游离香料可包括包含醛部分的香料原料、不包含醛部分的香料原料、包含酮部分的香料原料、不包含酮部分的香料原料或它们的混合物。
消费产品组合物可包含载体材料。载体材料可选自由以下项组成的组:水、二氧化硅、沸石、碳酸盐、聚乙烯醇、聚乙二醇、乙酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、硅酸钠、聚丙二醇聚氧化烯、聚乙二醇脂肪酸酯、聚乙二醇醚、硫酸钠、淀粉以及它们的混合物。可基于消费产品的期望的最终形式来选择载体材料;例如,液体产品可使用水作为载体,而粉末或颗粒产品可使用碳酸盐或聚乙二醇(PEG)。
基础组合物可为液体形式。基础组合物可包含水。基础组合物可包含按基础组合物的重量计约1%至约99%、优选地约5%至约98%、或约10%至约95%、或约50%至约95%、或约60%至约95%、或约75%至约95%的水。
消费产品组合物可为液体形式。消费产品组合物可包含水。消费产品组合物可包含按消费产品组合物的重量计约1%至约99%、优选地约5%至约98%、或约10%至约95%、或约50%至约95%、或约60%至约95%、或约75%至约95%的水。某些单位剂量配方可具有相对低量的水以便不溶解水溶性膜;例如,该组合物可包含按组合物的重量计不超过约20%、或不超过约15%、或不超过约12%、或不超过约10%的水。本公开的香料预混物可特别用于包含相对高量的水的液体组合物中,因为据信硅氧烷的疏水性使得硅氧烷、氨基官能化材料和香料材料能够与水分隔开并在高水基质中缔合。
消费产品组合物可为颗粒形式,诸如多个颗粒。单个颗粒可具有约1mg至约1g的质量。乳液可分散在水溶性载体中。水溶性载体可选自由以下项组成的组:聚乙二醇、乙酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、硅酸钠、聚丙二醇聚氧化烯、聚乙二醇脂肪酸酯、聚乙二醇醚、硫酸钠、淀粉以及它们的混合物。水溶性载体可为水溶性聚合物。当为颗粒形式时,消费产品组合物可包含按重量计约25重量%至约99.99重量%的水溶性载体和约0.01重量%至约50重量%的乳液。颗粒形式可为珠粒或锭剂的形式。
使用方法
本公开涉及使用本文所述的香料预混组合物和消费产品的方法。例如,上文描述了用香料预混组合物制备消费产品的方法。
本公开还涉及一种处理表面的方法,其中该方法包括任选地在水的存在下使表面与本文所述的消费产品组合物接触的步骤。优选地,该表面为织物、毛发或皮肤,更优选地织物,甚至更优选地衣服。
本公开的方法可包括用水稀释组合物以形成处理液,该处理液可接触待处理的表面。组合物可用水稀释100倍至1000倍、或200倍至900倍、或300倍至800倍。
接触步骤可发生在自动洗衣机的滚筒中。接触步骤可作为洗涤循环的一部分或在洗涤循环之前不久发生;例如,消费产品可为洗涤剂组合物或可与洗涤剂组合物基本上同时添加。接触步骤可作为漂洗循环的一部分发生,该漂洗循环可在洗涤循环之后;例如,消费产品可为织物增强剂产品,诸如液体织物增强剂产品,并且可在表面已被洗涤剂产品处理之后接触表面。
接触步骤可作为预处理步骤发生,例如在洗涤循环之前。
组合
本公开的具体预期的组合在本文中在以下标字母的段落中描述。这些组合本质上是例示性的,而不是限制性的。
A.一种香料预混组合物,所述香料预混组合物包含:按所述香料预混组合物的重量计约30%至约98%的硅氧烷聚合物,其中所述硅氧烷聚合物的特征在于以下中的至少一者:(a)24小时后提取百分比(提取%)小于8,(b)在21℃下测量的水中溶解度小于约1000mg/L,(c)胺含量为0.0至约3、优选地约0.0至约2.2,或(d)氮重量百分比为0.0%至约4%、或约0.1%至约4%、或约0.1%至约3%、或约0.1%至约2%、或约0.2%至约1.5%、或约0.2%至约1.0%、或约0.3%至约0.8%、或约0.3%至约0.75%,报告为官能团当量重量%;按所述香料预混组合物的重量计约1%至约20%的氨基官能化材料,其中所述氨基官能化材料的特征在于分子量小于约1000道尔顿,并且其中所述氨基官能化材料包含至少一个选自伯胺部分、仲胺部分或它们的组合的胺部分;和按所述香料预混组合物的重量计约0.5%至约25%的香料材料,所述香料材料包含一种或多种香料原料,其中所述一种或多种香料原料包含醛部分、酮部分或它们的组合;其中重量比为9.9:0.1:0.1的所述硅氧烷聚合物、所述氨基官能化材料和所述一种或多种香料材料的混合物的特征在于在480nm处的%透射率(%T)为至少40。
B.根据段落A所述的香料预混组合物,其中所述硅氧烷聚合物的特征在于24小时后提取百分比(提取%)小于5、或小于4、或小于2、或小于1、或小于0.5、或甚至小于0.1。
C.根据段落A或B中任一项所述的香料预混组合物,其中所述硅氧烷聚合物的特征在于在25℃下测量的水中溶解度小于约800mg/L、或小于约600mg/L、或小于约500mg/L。
D.根据段落A-C中任一项所述的香料预混组合物,其中所述硅氧烷聚合物的特征在于总胺含量,优选地伯胺含量为约0.05至约3、优选地约0.05至约2.2、优选地约0.071至约2.14、或约0.071至约1.78、或约0.71至约1.43、或约0.14至约1.07、或约0.14至约0.71、或约0.21至约0.71、或约0.36至约0.71。
E.根据段落A-D中任一项所述的香料预混组合物,其中所述硅氧烷聚合物包括环状硅氧烷聚合物、聚二甲基硅氧烷(PDMS)聚合物或氨基官能化硅氧烷聚合物,优选地PDMS或氨基官能化硅氧烷聚合物,更优选地包含伯胺部分的氨基官能化硅氧烷聚合物。
F.根据段落A-E中任一项所述的香料预混组合物,其中所述氨基官能化材料的特征在于分子量为约40道尔顿至约1000道尔顿、优选地约50道尔顿至800道尔顿、更优选地约60道尔顿至约600道尔顿、甚至更优选地约60道尔顿至约500道尔顿。
G.根据段落A-F中任一项所述的香料预混组合物,其中所述氨基官能化材料的特征在于以下中的一者或两者:(a)胺当量重量为约25g/mol至300g/mol、优选地约50g/mol至约180g/mol、更优选地约60g/mol至约130g/mol;和/或(b)亲水性基团当量重量大于100。
H.根据段落A-G中任一项所述的香料预混组合物,其中所述氨基官能化材料的特征在于以下中的一者:(a)包含总共一个伯胺部分且没有仲胺部分;(b)包含总共两个伯胺部分且没有仲胺部分;(c)一个伯胺部分和一个仲胺部分,优选地其中所述伯胺部分和所述仲胺部分被两个碳原子隔开;或(d)通过两个碳原子与羟基基团隔开的一个伯胺部分或仲胺部分。
I.根据段落A-H中任一项所述的香料预混组合物,其中所述氨基官能化材料选自由以下项组成的组:(a)脂族氨基官能化材料,优选地选自由以下项组成的组的脂族氨基官能化材料:辛胺;壬胺;癸胺;2-乙基己胺;支链十三烷胺;叔丁胺;新戊二胺(2,2-二甲基丙烷-1,3-二胺);三甲基-1,6-己二胺;2-氨基庚烷;2-丁基辛胺;以及它们的混合物;(b)脂环族氨基官能化材料,优选地选自由以下项组成的组的脂环族氨基官能化材料:2-甲基环己烷-1,3-二胺;4-甲基环己烷-1,3-二胺;4-(2-氨基丙-2-基)-1-甲基环己-1-胺;环己烷-1,2-二胺;环己烷-1,3-二基二甲胺;环己烷-1,3-二胺;环己烷-1,4-二胺;3-(氨基甲基)-3,5,5-三甲基环己-1-胺;4,4'-亚甲基双(2-甲基环己-1-胺);4,4-亚甲基双(环己-1-胺);环己烷-1,2-二基二甲胺;环庚胺;4-甲基环己-1-胺;环己胺;4,4-(丙烷-2,2-二基)双(环己烷-1-胺);以及它们的混合物;(c)氨基官能化硅烷,优选地选自由以下项组成的组的氨基官能化硅烷:三烷氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、烷基二烷氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、二烷基烷氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、三烷氧基(氨基丙基)硅烷、烷基二烷氧基(氨基丙基)硅烷、二烷基烷氧基(氨基丙基)硅烷以及它们的混合物,更优选地选自由以下项组成的组的氨基官能化硅烷:三甲氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、三乙氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、甲基二甲氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、乙基二甲氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、二甲基甲氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、二甲基乙氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、三甲氧基(氨基丙基)硅烷、三乙氧基(氨基丙基)硅烷、甲基二甲氧基(氨基丙基)硅烷、乙基二甲氧基(氨基丙基)硅烷、二甲基甲氧基(氨基丙基)硅烷、二甲基乙氧基(氨基丙基)硅烷以及它们的混合物;(d)其中伯胺部分或仲胺部分通过两个碳原子与羟基基团隔开的氨基醇,优选地选自由以下项组成的组的氨基醇:2-(丁基氨基)乙醇、1-(环己基氨基)2-丙醇、1-(十二烷基氧基)-3-[(2-羟乙基)氨基]-2-丙醇、3-(十二烷基氨基)-1,2-丙二醇以及它们的混合物;(e)1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷;或(f)它们的混合物。
J.根据段落A-I中任一项所述的香料预混组合物,其中所述一种或多种香料原料包含醛部分。
K.根据段落A-J中任一项所述的香料预混组合物,其中所述一种或多种香料原料包含酮部分。
L.根据段落A-K中任一项所述的香料预混组合物,其中所述一种或多种香料原料包含选自以下的材料:(a)昂西德醛、甲基壬基乙醛、阿道克醛、甜瓜醛、6-甲氧基-2,6-二甲基辛醛或它们的混合物;(b)枯茗醛、苯甲醛、茴香醛、洋茉莉醛、异环柠檬醛、2,4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛/女贞醛、3,6-二甲基-3-环己烯-1-甲醛、女贞醛、清风醛或它们的混合物;(c)2-甲基-3-(对甲基苯基)丙醛(茉桔醛)、2-甲基-4-苯基丁醛、仙客来高醛、兔耳草醛(仙客来醛)、铃兰醛、康辛醛、海风醛、肉桂醛或它们的混合物;(d)δ-二氢大马酮、β-二氢大马酮、α-二氢大马酮、仙酒酮或它们的混合物;(e)香草醛;乙基香草醛;八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-5-乙醛;3-[4-(2-甲基丙基)环己基]丙醛;或它们的混合物;或(f)选自a、b、c、d和e中的至少两个类别的材料的组合。
M.根据段落A-L中任一项所述的香料预混组合物,其中由所述硅氧烷聚合物和所述氨基官能化材料提供的存在于所述组合物中的伯胺部分和仲胺部分的总摩尔数为X,其中由所述一种或多种香料原料提供的存在于所述组合物中的醛部分和/或酮部分的总摩尔数为Y,并且其中X:Y的比率为约2:1至约1:20、约2:1至约1:10、优选地约2:1至约1:5、更优选地约2:1至约1:2、更优选地约1.5:1至约1:1.5、更优选地约1:1至约1:1.5。
N.根据段落A-M中任一项所述的香料预混组合物,其中所述香料预混组合物包含:按所述香料预混组合物的重量计约40%至约95%、或约50%至约90%、或约60%至约85%的所述硅氧烷聚合物;或按所述香料预混组合物的重量计约2%至约15%、或约3%至约12%、或约4%至约10%、或约5%至约10%的所述氨基官能化材料;或按所述香料预混组合物的重量计约1%至约20%、或约2%至约20%、或约5%至约20%、或约10%至约20%、或约15%至约20%的所述一种或多种香料原料;或它们的组合。
O.根据段落A-N中任一项所述的香料预混组合物,其中重量比为9.9:0.1:0.1的硅氧烷化合物、所述氨基官能化材料和所述一种或多种香料材料的混合物的特征在于在480nm处的%透射率(%T)为至少50、或至少60、或至少75、或至少80、或至少85、或至少90、或至少95、或至少98。
P.根据段落A-O中任一项所述的香料预混组合物,其中所述香料预混组合物为乳液,优选地水包油乳液,优选地特征在于多个液滴的平均直径为约1微米至约10微米、优选地约1微米至约5微米的水包油乳液。
Q.根据段落A-P中任一项所述的香料预混组合物,其中所述香料预混组合物包含水,优选地按所述组合物的重量计约1%至约90%、或约1%至约75%、或约1%至约60%、或约1%至约50%、或约5%至约50%、或约10%至约50%、或约25%至约50%的水。
R.一种制备根据段落A-Q中任一项所述的香料预混组合物的方法,所述方法包括以下步骤:提供所述硅氧烷聚合物;添加所述氨基官能化材料;任选地添加乳化剂;任选地添加所述水;以及添加所述香料材料。
S.一种消费产品,所述消费产品包含:根据段落A-Q中任一项所述的香料预混组合物,和消费产品辅剂。
T.一种消费产品,所述消费产品包含消费产品辅剂和多个液滴,所述液滴包含:硅氧烷聚合物,其中所述硅氧烷聚合物的特征在于以下中的至少一者:(a)24小时后提取百分比(提取%)小于8,和/或(b)在21℃下测量的水中溶解度小于约1000mg/L,和/或(c)胺含量为0.0至约3、优选地约0.0至约2.2,和/或(d)氮重量百分比为0.0%至约4%、或约0.1%至约4%、或约0.1%至约3%、或约0.1%至约2%、或约0.2%至约1.5%、或约0.2%至约1.0%、或约0.3%至约0.8%、或约0.3%至约0.75%,报告为官能团当量重量%;氨基官能化材料,其中所述氨基官能化材料的特征在于分子量小于约1000道尔顿,并且其中所述氨基官能化材料包含至少一个选自伯胺部分、仲胺部分或它们的组合的胺部分;和一种或多种香料原料,其中所述一种或多种香料原料包含醛部分、酮部分或它们的组合,优选地其中重量比为9.9:0.1:0.1的所述硅氧烷聚合物、所述氨基官能化材料和所述一种或多种香料材料的混合物的特征在于在480nm处的%透射率(%T)为至少40。
U.根据段落S或T中任一项所述的消费产品,所述消费产品还包含载体材料,优选地选自由以下项组成的组的载体材料:水、二氧化硅、沸石、碳酸盐、聚乙烯醇、聚乙二醇、乙酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、硅酸钠、聚丙二醇聚氧化烯、聚乙二醇脂肪酸酯、聚乙二醇醚、硫酸钠、淀粉以及它们的混合物。
V.根据段落S-U中任一项所述的消费产品,其中所述消费产品辅剂包含选自由以下项组成的组的材料:表面活性剂体系、水结合剂、亚硫酸盐、脂肪酸和/或其盐、酶、包封的有益剂、去污聚合物、调色剂、助洗剂、螯合剂、染料转移抑制剂、分散剂、酶稳定剂、催化材料、漂白剂、漂白催化剂、漂白活化剂、聚合物分散剂、去污/抗再沉积剂、聚合物分散剂、聚合物油脂清洁剂、增白剂、抑泡剂、染料、调色剂、游离香料、结构增弹剂、织物软化剂、载体、填料、水溶助长剂、有机溶剂、抗微生物剂和/或防腐剂、中和剂和/或pH调节剂、加工助剂、填料、流变改性剂或结构剂、遮光剂、珠光剂、颜料、抗腐蚀和/或抗锈剂以及它们的混合物。
W.根据段落S-V中任一项所述的消费产品,其中所述消费产品为液体组合物、颗粒状组合物、单隔室小袋、多隔室小袋、可溶性片材、锭剂或珠粒、纤维制品、片剂、条、薄片、非织造片材或它们的混合物的形式,优选地其中所述消费产品为液体组合物的形式,更优选地包含按消费产品组合物的重量计约1%至约99%、优选地约5%至约98%、或约10%至约95%、或约50%至约95%、或约60%至约95%、或约75%至约95%的水。
X.根据段落S-W中任一项所述的消费产品组合物,其中所述消费产品组合物为家用护理组合物,优选地选自由以下项组成的组的家用护理组合物:织物和居家护理产品、美容护理产品或它们的混合物,其中如果所述消费产品为织物和居家护理产品,优选地所述织物和居家护理产品选自衣物洗涤剂组合物、织物调理组合物、衣物洗涤和漂洗添加剂、织物预处理组合物、织物清新剂组合物或它们的混合物;并且其中如果所述消费产品为美容护理产品,优选地所述美容护理产品选自毛发处理产品、皮肤护理产品、剃刮护理产品、个人清洁产品、除臭剂和/或止汗剂、或它们的混合物。
Y.一种制备根据段落S-X中任一项所述的消费产品的方法,所述方法包括将所述组合物与所述消费产品辅剂组合的步骤。
Z.一种处理表面的方法,优选地其中所述表面为织物,所述方法包括使所述表面与根据段落S-X中任一项所述的消费产品任选地在水的存在下接触的步骤。
测试方法
混溶性测试-经由UV-Vis%透射率测量在硅氧烷中的混溶性
本文所述组分的相对混溶性是按照以下规程通过使用UV-Vis分光光度计在480nm处在透射模式下操作,使用1cm路径长度比色杯(VWR 97000-588)测量穿过样品的透光率百分比来确定的。合适的仪器包括Beckman Coulter DU800、ID#1159577、MV31994、SN#8003432。
所有样品制备和分析在空气温度为22℃+/-2℃的实验室中进行。在玻璃闪烁小瓶中,将组合物中存在的主要硅氧烷与待测试的氨基官能化胺(例如,乙基己胺)以9.9:0.1wt/wt的比率组合。盖上小瓶并使用设置为其最高速度的台式涡流混合器将材料充分混合5分钟。如果混合后通过肉眼在小瓶中清楚地看到材料的两个或更多个不同的层,则经由该方法,测试材料的混溶性被认为是不确定的。如果肉眼看不到不同的层,则继续分析。
打开分光光度计灯,并使它们在开始测量之前预热30分钟。将仪器设置为以百分比透射(%T)模式在200nm-800nm波长处收集测量结果。将所有样品装入1cm路径长度塑料比色杯中。如果在比色杯中可见气泡,则在测量之前使用移液管去除气泡,或使气泡从比色杯中沉降出来。在进行%T测量之前,应从混合物中去除水(如果存在的话)(例如用旋转蒸发器)。
用相应的纯硅氧烷样品(参见表)将基线归零(作为空白运行)。测量如在前述说明下制备的混合物(例如,硅氧烷和氨基官能化材料的混合物,或硅氧烷+氨基官能化材料+香料原料的混合物)的%T。
报告480nm处的%T。显示相对高%T的混合物指示相对良好的混溶性。
硅氧烷的提取百分比(提取%)
为了确定硅氧烷聚合物的提取百分比(提取%),通常按照OECD 120指南以1:100的聚合物与DI水重量比制备样品。(该方法基本上基于截至本公开的首次申请日的OECD120指南;应使用OECD 120指南来填补该方法中的任何空白(如果存在的话)。将约0.2g硅氧烷聚合物均匀地铺展到250mL聚丙烯三倒杯的底部上,从而铺展在整个烧杯底部的总表面积上。将20mL DI水吸移到含聚合物的杯中,注意不要扰动底部的聚合物层。将烧杯用石蜡膜覆盖,并在室温(约21℃)下非常低的速度(模拟环境水的温和运动)置于定轨振荡器上24小时和6天。对于每个时间点一式两份地制备每种聚合物。
在指定时间之后,将来自每个烧杯的10mL等分试样的水吸移到含有300uL四氢呋喃(THF)和50μL 100ppm钇(水溶液)的15mL离心管中。(在一些情况下,可能需要用DI水稀释以保持在校准范围内)。
通过电感耦合等离子体最佳发射光谱(ICP-OES)相对于无机硅的外部校准曲线或相对于所测试的硅氧烷聚合物的校准曲线分析样品。数据通过使用每种聚合物的硅含量将无机硅转化为聚合物当量以聚合物当量报告,或由聚合物校准曲线直接报告。
在给定时间段(例如,24小时和/或6天)后,每种聚合物的提取百分比(提取%)由在水相中测量的聚合物当量的质量相对于称量到三倒杯中的原始聚合物的质量来计算。结果报告为提取%。
胺含量和%氮的确定
根据以下方法确定氨基官能化硅氧烷的总胺含量、伯胺含量和/或%氮。更具体地,该方法用于确定伯胺、仲胺和叔胺的值(meq/g),其被定义为一克样品中存在的胺官能团(伯胺、仲胺和叔胺)的毫当量。
该方法基于药典方法ASTM D2074-07,必要时应将其用于补充该方法。在宽斯托克斯中,将样品溶解在异丙醇中并使用标准化HCl溶液滴定至溴酚蓝终点。
使用以下材料:0.1N盐酸的异丙醇溶液(CAS 7647-01-1、67-63-0;99.5%;购自Fisher Scientific);异丙醇(CAS#67-63-0;99%;购自EMD);异硫氰酸苯酯(CAS#103-72-0;98%;购自Sigma Aldrich);水杨醛(CAS#90-02-8;98%;购自Sigma Aldrich);溴酚蓝指示剂(在乙醇或异丙醇中的0.1重量%溶液;购自Fisher Scientific)。
以下滴定中的每一者应重复总共三次。此外,滴定剂体积必须凭经验确定。滴定剂体积应在1mL与20mL之间。如果滴定剂体积小于1mL,则称量更多的样品。如果样品大于20mL,则称量较少的样品。在滴定中可使用滴定管诸如Metrohm Dosimat 775或等同物。关于滴定的黄色终点-黄色可能褪色回到绿色,但是如果它是明亮的透明黄色,如果附加的0.1N HCl不改变原始颜色,则这将被忽略。
A.总胺含量的滴定
如果样品不是液体,则在水浴中熔化样品(通常100%活性)。充分混合并精确称量0.5克至1.0克到250mL锥形瓶(广口;耐碱性)中。将重量记录到小数点后四位。
向烧瓶中添加50mL异丙醇。添加0.5mL溴酚蓝指示剂。在涡旋的同时用0.1N HCl溶液滴定直至其达到黄色终点。记录所用HCl的体积为V1,2,3。
B.仲胺和叔胺含量的滴定
如果样品不是液体,则在水浴中熔化样品(通常100%活性)。充分混合并精确称量1.0克到两个250锥形瓶中。将重量记录到小数点后四位。将烧瓶分别标记为S和T。向每个烧瓶中添加50mL异丙醇。
向烧瓶S中添加1mL水杨醛。将溶液搅拌(用磁力搅拌棒)30分钟。添加0.5mL溴酚蓝指示剂溶液,并在搅拌的同时用0.1N HCl滴定至黄色终点。记录所用HCl的体积为V2&3。
向烧瓶T中添加1mL异硫氰酸苯酯。将溶液搅拌(用磁力搅拌棒)30分钟。添加0.5mL溴酚蓝指示剂溶液,并在搅拌的同时用0.1N HCl滴定至黄色终点。记录所用HCl的体积为V3。
C.胺含量的计算
下述计算中的变量对应于以下内容:
V:样品滴定所需的HCl,以mL为单位
N:HCl溶液的当量浓度
S:样本重量,以克(g)为单位
meq/g:毫当量/克
Total:总胺值
AS:仲胺和叔胺基团的胺值
TA:叔胺值
基于与上述滴定相关获得的测量结果,使用以下计算来确定各种胺含量。
仲胺值=(AS-TA)
伯胺值=(Total-AS)
D.氮重量%的计算
为了基于胺含量确定氨基官能化硅氧烷中氮的重量%,使用以下计算。
化合物中氮的重量百分比可如下由胺值(以meq/g为单位)计算:
(胺值/1000)×(氮的MW)×100=重量%氮
例如,二甲基乙醇胺的胺值为11.2(meq/g)。其氮重量百分比(15.7重量%)如下:
(11.2/1000)×(14.01)×100=15.7重量%氮
下表示出了氮的重量%和当量胺值。
重量%氮 | 胺值(meq/g) |
0.1 | 0.071 |
0.2 | 0.14 |
0.3 | 0.21 |
0.5 | 0.36 |
0.7 | 0.50 |
0.8 | 0.57 |
1.0 | 0.71 |
1.5 | 1.07 |
2.0 | 1.43 |
2.5 | 1.78 |
3.0 | 2.14 |
3.5 | 2.50 |
如果氨基官能化材料含有不是伯胺、仲胺和/或叔胺形式的氮原子,则可根据本领域普通技术人员已知的方法确定作为重量百分比的氮含量。
E.标准品
为了确认该方法的质量控制,可运行合适的标准品-例如二甲基乙醇胺(叔胺;99.5%;购自Sigma Aldrich)。对于该特定胺,总胺和叔胺含量应为11.2±0.2meq/g。伯胺和仲胺含量应<0.1meq/g。
粘度测试方法
使用以下测试方法确定氨基官能化硅氧烷和/或含有此类硅氧烷的乳液的粘度。
使用在25℃下对样品粘度的初步估计来选择在最终粘度测量分析期间使用的适当仪器几何结构,该最终粘度测量分析在AR-G2型流变仪(由TA Instruments Corp.(NewCastle,Delaware,USA)制造)上进行。对样品粘度的初步估计可通过使用布氏粘度计(Brookfield Engineering Laboratories Inc.(Middleboro,Massachusetts,USA))获得。根据下表确定用于AR-G2流变仪上的几何结构选择:
将几何结构附接到仪器,标测仪器,将间隙距离归零,并且将仪器温度设定为25℃。当使用平行板时,将测量模式选择成刚性模式,或者当使用couett cup and bob几何结构时,将测量模式选择成柔软模式。将样品材料安装到样品固定几何结构例如基板中。基板与所选几何结构之间允许的最小间隙距离为样品中存在的最大常见颗粒的直径的10倍。如果在样品中存在直径大于100μm(如通过显微镜测定)的常见颗粒,则将间隙值设定为最大常见颗粒的直径的10倍,否则将间隙距离设定为默认值1000μm(即1mm)。将所选几何结构降低至适当的间隙,并且使用塑料工具修剪掉任何多余的样品材料。使样品材料与仪器的温度平衡。使用以下选择和设置进行三次流变学测量分析,即:流速曲线、应力扫描和频率扫描:
·流速曲线:选择阶梯式流速0.01至100;十倍频扫描点数10;剪切应力恒定时间20;取最近10次平均值。
·应力扫描:将应力范围设定为0.01Pa至100Pa;将频率设定为1rad/s。
·频率扫描:将角频率范围设定为0.1至100。
为了确保在线性粘弹性区域内进行分析,将应力值设定为当G'在先前的应力扫描分析期间开始下降时存在的应力值的三分之一。
报告在25℃下获得的测试材料的粘度值,例如在0.1rad/s下。
颗粒/液滴尺寸
利用具有静态石英皿并根据制造商的说明书操作的Horiba Partica激光散射粒径分布分析仪LA-950V2,以乳液形式和在织物软化剂中分析硅氧烷化合物的液滴尺寸。
非离子表面活性剂的HLB值
非离子表面活性剂可通过表面活性剂分子中亲水性部分和亲脂性部分之间的平衡来分类。由Griffin在1949年设计的亲水-亲脂平衡(HLB)标度是0-20的标度(20是亲水性的),用于表征表面活性剂的性质。表面活性剂的HLB可如下计算:
HLB=20*Mh/M
其中Mh为分子的亲水性部分的分子,并且M为整个分子的分子质量,从而给出0至20的标度的结果。HLB值0对应于完全亲脂/疏水的分子,而值20对应于完全亲水/疏脂的分子。参见Griffin,W.C.Calculation of HLB values of Nonionic Surfactants,J.Soc.Cosmet.Chem.1954,5,249-256。常用的表面活性剂的HLB值易于在文献(例如,McCutcheon's Emulsifiers and Detergents(MC Publishing Co.,2004)中的HLB索引)中获得。表面活性剂混合物的HLB值可计算为表面活性剂的HLB值的加权平均值。
织物处理方法
根据以下程序在微型清洗机中用织物调理组合物处理测试织物。
每个测试组使用五个全尺寸棉毛巾布(30cm×30cm)(或它们的等同物:例如,十个半尺寸毛巾或二十个四分之一尺寸毛巾)。用三个循环的液体洗涤剂和织物软化剂(两者都不含香料)预处理毛巾。
称量期望数量的洗涤剂剂量到塑料杯中并用盖子固定,使得每个循环的每次处理的洗涤剂剂量为9.98g(+/-0.02g)。例如,如果运行一个洗涤循环的五次处理,则将需要五剂洗涤剂,每次处理一剂。用液体织物软化剂样品重复相同的过程,使得每次处理的每次剂量为5.68g(+/-0.02g)。
对于该测试,使用以下处理条件:
·机器类型:微型清洗机(设计用于模拟顶部加载式条件)
·机器循环:80spm(正常)
·洗涤温度:约30.6℃(87℉)
·漂洗温度:约15.6℃(60℉)
·水硬度:约100ppm(6gpg)
·洗涤时间:12min
·漂洗时间:2min
·水体积:2加仑填充(~8L)
·干燥类型:电动
打开微型清洗机和水混合站。使用上述水规格设置水混合站。将微型清洗机的每个滚筒填充到2加仑线,在滚筒填充的同时分别将洗涤剂添加到每个滚筒中。用进入滚筒的水冲洗杯子,使得所有的洗涤剂被添加到滚筒中并很好地分散在整个滚筒中。一旦滚筒充满水和分散的洗涤剂,添加织物并将搅拌时间设置为12分钟。在搅拌时间结束时,将脱水计时器设置为2分钟,以使水从滚筒中脱水出来。一旦完成脱水循环,就从每个滚筒中取出织物,确保每个织物束保持彼此分离。使用漂洗循环的水规格至2加仑线再次开始填充循环(水混合站应自动切换至漂洗水规格)。在填充循环期间,分别向每个滚筒添加液体织物软化剂剂量。通过用引入的水漂洗量杯,确保液体织物软化剂组合物的完全添加和分散。一旦滚筒充满水和分散的织物软化剂,就可将织物加回到每个相应的滚筒中。将搅拌循环设置为2min并允许运行。搅拌完成后,将脱水循环设置为2分钟以使所有的水脱水出来。在完成脱水循环之后,将每个织物束放入单独的电动干燥器中并在高/棉设置下干燥。一旦织物干燥,就将它们置于设置为75F和50%相对湿度的恒温/恒相对湿度室中至少4小时(优选地过夜)以平衡。
织物上的顶空分析
为了制备用于分析的经处理的织物,从根据上述方法制备和处理的棉毛巾上切下一个2.54cm×5.08cm(1英寸×2英寸)棉样本。将每块棉样本置于20mL顶空小瓶中。在控制湿度和温度的房间(21℃/50%湿度)中再平衡四小时。四小时后,将小瓶加盖并通过顶空固相微提取/气相色谱/质谱进行分析。
用于分析的设备如下:配备有质量选择检测器(5977B)(MSD)和Chemstation定量包的气相色谱仪7890B;配备有固相微提取(SPME)探针或类似系统的Gerstel多功能采样器;得自Supleco部件号57298-U的二乙烯基苯/Carboxen/聚二甲基硅氧烷SPME纤维(或类似的纤维);30m×0.25mm标称直径、0.25μm膜厚度的柱,J&W 122-5532UI DB-5;20mL顶空小瓶。
Gerstel自动采样器参数如下:SPME-来自培养箱;温育温度—65℃;温育时间—10.00min样品参数;小瓶渗透量—22.00mm;提取时间—5.00min;注射渗透量—54.00mm;解吸时间—300s。
对于前SS入口He而言GC烘箱参数如下:模式—无分流;加热器—270℃;GC运行时间—14.28min。对于烘箱:初始温度—40℃;保持时间—0.5min;加热程序—速率为17℃/min,温度为270℃,保持时间为0.25。
MSD参数如下:在扫描模式中以35m/z至350m/z的最小范围运行;校准曲线由标准香料材料生成;Chemstation软件(或类似的定量软件)使用针对每种香料组分的定量软件来计算该量。
实施例
下面提供的实施例本质上旨在是例示性的,而并不旨在进行限制。
实施例1.某些硅氧烷聚合物的特性
下表提供了某些硅氧烷聚合物的特性。表1A、表1B和表1C中相同编号的硅氧烷(“硅氧烷编号”)彼此对应。这些硅氧烷中的一些硅氧烷(例如,硅氧烷编号7-10)可能在可用于本发明预混物和/或消费产品组合物中的硅氧烷的范围之外。例如,胺含量和/或提取%可能相对太高,或者分子量太低,这可能与相对较大的水中溶解度有关。
表1A.
在表1B中,变量(R1-R4、X、Z)和指数(j、k、m)对应于式(I)和式(II)中的对应部分,如上文在涉及硅氧烷的部分中更详细描述的。硅氧烷编号1是根据式(I)的硅氧烷;硅氧烷编号2-10是根据式(II)的硅氧烷。
表1B.
硅氧烷编号 | R1 | R2、R3、R4 | X | Z | j | k | m |
1 | -CH<sub>3</sub> | -CH<sub>3</sub> | n/a | n/a | 0* | 0 | ~375 |
2 | -CH<sub>3</sub> | -CH<sub>3</sub> | -(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>- | -NH-(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH<sub>2</sub> | 0 | ~10 | ~475 |
3 | -CH<sub>3</sub> | -CH<sub>3</sub> | -(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>- | -NH-(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH<sub>2</sub> | 0 | ~10 | ~475 |
4 | -CH<sub>3</sub> | -CH<sub>3</sub> | -(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>- | -NH-(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH<sub>2</sub> | 0 | ~7 | ~330 |
5 | -CH<sub>3</sub> | -CH<sub>3</sub> | -(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>- | -NH<sub>2</sub> | 0 | ~21 | ~450 |
6 | -CH<sub>3</sub> | -CH<sub>3</sub> | -(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>- | -NH-(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH<sub>2</sub> | 0 | ~4 | ~28 |
7 | -X-Z | -CH<sub>3</sub> | -(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>- | -NH<sub>2</sub> | 0 | 0 | ~9 |
8 | -CH<sub>3</sub> | -CH<sub>3</sub> | -(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>- | -NH<sub>2</sub> | 0 | 1 | 0 |
9 | -X-Z | -CH<sub>3</sub> | -(CH<sub>2</sub>)<sub>3</sub>- | -NH<sub>2</sub> | 0 | 0 | 0 |
10 | -X-Z | -CH<sub>3</sub> | -CH<sub>2</sub>- | -NH-(CH<sub>2</sub>)<sub>2</sub>NH<sub>2</sub> | 0 | 0 | 0 |
*对于硅氧烷编号1,n=2。
表1C.
实施例2.某些硅氧烷聚合物和氨基官能化材料的混溶性
在该实验中,根据上文测试方法部分中提供的混溶性测试来测试硅氧烷聚合物和氨基官能化材料的不同组合(在99:1重量比下)。硅氧烷聚合物的描述在以上实施例1中提供。
表2示出了以下组合中的每一种的混溶性测试的结果。一般来讲,相对较高的%T值显示出更好的混溶性并且是优选的。更具体地,%T值等于或大于90是最优选的,接着优选%T为60到小于90,接着优选%T为约40至小于60。
表2.
如表2所示,不同的氨基官能化材料可与不同的硅氧烷具有不同的混溶性,如通过不同的%T值所证明的;参见例如甲基环己基二胺(氨基官能化材料#2)。此外,某些氨基官能化材料具有与所测试的硅氧烷的低混溶性,如通过低%T值所证明的;参见例如PEI-800Mw(分子量为约800的聚乙烯亚胺聚合物),其可能不适用于根据本公开的香料预混组合物(至少不与所测试的硅氧烷组合)。
实施例3.某些硅氧烷聚合物、氨基官能化材料和PRM的混溶性
在该实验中,根据以上测试方法部分中提供的混溶性测试来测试硅氧烷聚合物、氨基官能化材料和包含醛部分的香料原料的不同组合(在99:1:1的重量比下;三元体系)。硅氧烷聚合物的描述在以上实施例1中提供。
表3示出了以下组合中的每一种的混溶性测试的结果。一般来讲,相对较高的%T值显示出更好的混溶性并且是优选的,如实施例2中所述。
表3.
*已发现DMS-T31+cyclamal相对混浊,当用作空白时导致误导性结果。(Cyclamal包括芳环并具有降低的与PDMS的混溶性。)
如表3所示,不同的三元体系可具有不同的混溶性,如通过%T值所证明的。此外,即使当硅氧烷和氨基官能化材料是适当可混溶时,PRM的添加也可能具有有害作用;例如,参见表2组A对比表3组A中的甲基环己基二胺(氨基官能化材料#2)。
还注意,例如,PEI-800Mw在组A和B中具有相对低的混溶性,如通过低%T值所证明的。%T在组C中相对较高,但硅氧烷(DMS-A11)具有可能不期望高的溶解度(如通过胺值和/或提取%所证明的)。
实施例4.PRM选择对混溶性的影响
该实验显示了某些香料原料的选择可能对三元体系(硅氧烷、氨基官能化材料和香料原料)的总体混溶性的相对影响。每组使用相同的硅氧烷聚合物(DMS-T31)和不同的香料选择(无、cyclamal或女贞醛);根据以上提供的混溶性测试,每组测试具有四种氨基官能化材料的混合物(例如,与空白相比的480nm处的%T)。cyclamal(即,3-(4-异丙基苯基)-2-甲基丙醛)和女贞醛(即,2,4-二甲基环己-3-烯-1-甲醛)的结构提供如下。
结果提供在表4中。一般来讲,相对较高的%T值显示出更好的混溶性并且是优选的,如实施例2中所述。
表4.
*女贞醛是非芳族的并且相对可溶于PDMS,因此二元体系可用作空白;与前述实施例中讨论的Cyclamal相比。
如表4所示,一种PRM相对于另一种的选择可对三元体系的混溶性有影响。比较例如表4中的甲基环己基二胺(氨基官能化材料#2)的组A、B和C。
同样,包括PEI-800Mw的测试的%T值相对低,表明对于根据本公开的香料预混组合物的低适用性。
实施例5.示例性香料预混配方
表5提供了可掺入消费产品中的示例性香料预混配方。量以按预混物的重量计的重量百分比提供。
表5.
成分 | A | B |
硅氧烷聚合物<sup>1</sup> | 80 | 45 |
氨基官能化材料<sup>2</sup> | 5 | 5 |
香料原料<sup>3</sup> | 15 | 9 |
乳化剂 | -- | 6 |
水 | -- | 35 |
1KF-8003(购自Shin Etsu)
2甲基环己烷二胺(Baxxodur EC210,购自BASF)
3含有乙基香草醛、香草醛、洋茉莉醛和铃兰醛,各自选择使得每种PRM以提供相等摩尔醛部分的量存在。
实施例6.制备香料预混组合物并随后配制成消费产品的示例性方法
A.香料预混组合物(非乳液)
提供56.7克氨基官能化硅氧烷。氨基官能化硅氧烷是由Shin-Etsu ChemicalCo.,Ltd.提供的KF-861,并具有以下结构:
使用设置为250rpm的IKA顶置式混合器将56.7克氨基官能化硅氧烷与3.4克Baxxodur EC 210(由BASF Corporation提供)充分混合。
将以下香料醛以表6中所示的比例混合在一起以制备“铃兰醛调和物”。选择重量(克)比例以提供相等摩尔比的醛部分。
表6.
铃兰醛调和物 | 重量(g) | MW(g/mol) | mol | 当量 |
铃兰醛 | 3.54 | 204.313 | 0.0173 | 0.25 |
cyclamal | 3.29 | 190.28 | 0.0173 | 0.25 |
海风醛 | 3.29 | 190.28 | 0.0173 | 0.25 |
康辛醛 | 3.08 | 178.23 | 0.0173 | 0.25 |
将13.2g铃兰醛调和物混合物添加到氨基官能化硅氧烷/Baxxodur EC 210混合物中,用四叶片叶轮采用顶置式混合15分钟进行充分混合。
B.消费产品
将香料预混组合物(73.3克)与1806.7克熔融聚乙二醇(由BASF Corporation提供的Pluriol E 8000Prill)和120.0克香料混合。将共混物混合并固化成平均直径为约0.3cm至约1.5cm和/或平均质量为约1mg至约1g的消费产品颗粒。
所得消费产品是适于添加到自动织物洗涤机的洗涤循环中的多个颗粒,任选地与衣物洗涤剂组合。当用水稀释消费产品时,获得平均直径为约1微米至约10微米的多个液滴(据信含有硅氧烷聚合物、氨基官能化材料和PRM的预混物)。
实施例7.制备乳液形式的香料预混组合物并随后配制成消费产品的示例性方法
A.香料预混组合物(乳液)
提供56.7克氨基官能化硅氧烷。氨基官能化硅氧烷是由Shin-Etsu ChemicalCo.,Ltd.提供的KF-861;结构如以上实施例6所示。
使用设置为250rpm的IKA顶置式混合器,将56.7克氨基官能化硅氧烷与3.4克Baxxodur EC 210(由BASF Corporation提供)、1.0克非离子乳化剂(由Dow ChemicalCompany,Midland,MI提供的Tergitol 15-S-9)和3.0克第二乳化剂(由Sasol Chemicals,West Lake,LA提供的Surfonic L24-9)混合。
缓慢添加10克水并混合15分钟。随着混合物粘度的增加,混合速度缓慢增加。缓慢添加15克附加的水,同时以300rpm-400rpm之间的速度再混合10分钟。如果混合物的粘度降低,则降低混合速度。缓慢添加11克附加的水,同时继续再混合10分钟。以约250rpm的速度继续再混合30分钟。
使用静态池,经由Horiba可分析所得氨基官能化硅氧烷/Baxxodur EC210乳液的液滴尺寸。对于液滴尺寸测量,将乳液在去离子水中稀释至0.1重量%乳液(例如,0.1重量份乳液,99.99重量份DI水)。
将13.2g铃兰醛调和物混合物(参见上述实施例6)缓慢添加到氨基官能化硅氧烷乳液中,用四叶片叶轮进行顶置式混合并温和且彻底地混合15分钟。结果得到香料预混组合物。
B.消费产品
将香料预混组合物乳液(113.3克)与1756.6克熔融聚乙二醇(由BASFCorporation提供的Pluriol E 8000Prill)和119.8克香料混合。将共混物混合并固化成平均直径为约0.3cm至约1.5cm和/或平均质量为约1mg至约1g的消费产品颗粒。
所得消费产品是适于添加到自动织物洗涤机的洗涤循环中的多个颗粒,任选地与衣物洗涤剂组合。当用水稀释消费产品时,获得平均直径为约1微米至约10微米的多个液滴(据信含有硅氧烷聚合物、氨基官能化材料和PRM的预混物)。
实施例8.制备基本上透明的香料预混组合物并随后配制成消费产品的示例性方
法
A.香料预混组合物
提供56.65克氨基官能化硅氧烷。氨基官能化硅氧烷是由Shin-Etsu ChemicalCo.,Ltd.提供的KF-861;结构如以上实施例6所示。
使用设置为250rpm的IKA顶置式混合器将56.7克氨基官能化硅氧烷与3.4克Baxxodur EC 210(由BASF Corporation提供)充分混合。
将13.2g铃兰醛调和物混合物(参见上述实施例6)添加到氨基官能化硅氧烷/Baxxodur EC 210混合物中,用四叶片叶轮采用顶置式混合15分钟进行充分混合。在减压下在40℃下经由旋转蒸发使混浊的香料预混组合物基本上透明。
B.消费产品
将基本上透明的香料预混组合物与1806.7克熔融聚乙二醇(由BASF Corporation提供的Pluriol E 8000Prill)和120.0克香料混合。将共混物混合并固化成平均直径为约0.3cm至约1.5cm和/或平均质量为约1mg至约1g的消费产品颗粒。
所得消费产品是适于添加到自动织物洗涤机的洗涤循环中的多个颗粒,任选地与衣物洗涤剂组合。当用水稀释消费产品时,获得平均直径为约1微米至约10微米的多个液滴(据信含有硅氧烷聚合物、氨基官能化材料和PRM的预混物)。
实施例9.性能/顶空分析
进行以下实验以表明与根据本公开的香料预混组合物相关的性能有益效果。总之,制备了两种消费产品组合物-具体地,液体织物调理组合物。向一种消费产品组合物中添加香料作为根据本公开的香料预混组合物;向另一种消费产品组合物中添加纯香料。用每种消费产品组合物处理织物,并分析经处理的织物上方的顶空的香料。通常,在顶空中发现的更大量的香料表明更多的香料沉积到织物上和/或从织物释放。
通过将以下香料原料以所提供的重量比混合在一起来制备测试香料调和物。
PRM | 重量% |
甲基壬基乙醛 | 32.5 |
δ-二氢大马酮 | 32.5 |
格蓬酮 | 17.5 |
甲氧基苯基丁酮 | 17.5 |
通过组合和混合78.91重量%的氨基官能化硅氧烷KF-867S(由Shin-EtsuChemical Co.,Ltd.提供)、4.27重量%的氨基官能化材料Baxxodur EC210(由BASFCorporation提供)和16.82重量%的测试香料调和物来制备香料预混组合物。
根据以下程序制备织物调理组合物。提供了一种底布调理组合物,其含有9.5重量%的N,N-二(牛油酰氧基乙基)-N,N-二甲基氯化铵在水中的混合物。向该基础织物调理组合物的一个样品中添加纯的测试香料调和物;向另一样品中添加香料预混组合物。两者的添加量为最终织物调理组合物提供约0.3%的总香料。用RW20D-S1型IKA RW 20D S1搅拌器和IKA R1342叶轮刀片以350rpm将该混合物搅拌15min。添加结构剂和沉积助剂,并将混合物搅拌10min。如果需要,添加水以使测试组中的N,N-二(牛油酰氧基乙基)-N,N二甲基氯化铵的浓度标准化至8重量%,并将混合物搅拌5min。用1N HCl将pH调节至2-3。
根据测试方法部分中提供的织物处理方法处理测试织物。用由所提供的纯测试香料调和物制成的织物调理组合物处理一组织物(样品1)。用由香料预混组合物制成的织物调理组合物处理另一组织物(样品2)。
处理后,经由织物上顶空分析方法确定每种织物上香料原料的浓度。结果提供在表7中。
表7.
如表7中可见,用包含作为香料预混物添加的香料的织物调理组合物处理的织物比用其中香料作为纯调和物(例如,无硅氧烷/氨基官能团/香料预混物)添加的比较组合物处理的织物在织物上提供更多的香味。
实施例10.乳液有益效果
在该实施例中,显示了根据本公开的乳液形式的预混物的各种有益效果,包括负载效率、液滴尺寸、顶部空间和颜色稳定性有益效果。如下文更详细讨论的,就这些有益载体中的一种或多种而言,根据本公开的乳液预混物通常是优选的。
A.样品乳液
在随后的实施例中制备并测试各种香料乳液。乳液中使用的香料混合物提供于表8中;将以下香料原料以所提供的重量比混合在一起。
表8.
表8的香料混合物用于制备如表9所示的如下乳液。每种乳液的特征在于氨基官能团与含酮香料原料的摩尔比为1:1。乳液1-3是比较例;乳液4是根据本公开的乳液预混物。
表9.
1如表8中所提供的测试香料混合物
2BASF Sokalan BaxxodurTM210
3Shin-Etsu KF-861(参见上表1A中的硅氧烷编号3)
4得自Dow Chemical Company的TergitolTM15-S-40
5得自Sasol Chemicals的SurfonicTML24-9
B.液滴尺寸
使用基本上相同的混合能量和时间来制备和混合上表9的乳液。混合后,使用Horiba激光散射粒径分布分析仪(型号:LA-950V2)表征每种乳液的液滴的平均直径。结果提供在表10中。
表10.
表10中的结果(具体地,乳液4)显示,根据本公开的乳液可产生特征在于相对小的液滴尺寸同时仍包含相对高量的香料原料的乳液。如上所述,据信出于性能和/或稳定性的原因,相对小的液滴(例如,平均直径为约1微米至约10微米、优选地约1微米至约5微米)是优选的。
特别地,注意到比较乳液1和乳液4携带相同量的香料,但乳液4的液滴尺寸小得多。另外,比较乳液3和乳液4的平均液滴直径有些类似,但乳液4中携带的香料量更大。
C.锭剂的性能和稳定性
制备表9的乳液并将其掺入各种颗粒状衣物洗涤添加剂中,特别是类似于以DOWNYUNSTOPABLESTM(购自Procter&Gamble Company)销售的那些的固体锭剂产品中。另外,这些配方中的一种配方包括单独添加的乳液4的活性物质(例如,作为单独的组分,而不是作为预混物);参见以下比较产品4。以便于向最终产品递送0.55重量%的香料的此类量包含乳液(和单独添加的材料)。不同组的配方提供于下表11中。
将产品用于在微型清洗机中处理织物,并且在经处理的织物上方进行顶空分析以测试香料递送性能;较大的顶空值(以nmol/L为单位)表明存在相对更多的香料。此外,对每种产品(新鲜制备)进行颜色测量,并将与产品1相比的差异报告为ΔE值;ΔE值越大,表明与通常具有带白色颜色的产品1的色差越大。相比之下,产品2-5中更大的ΔE值与黄变或甚至褐色着色相关。
表11.
如表11中的结果所示,产品5显示出顶空结果和颜色变化结果的最佳/最理想的组合。例如,产品1(仅PRM对照)显示出相对理想的颜色,但也显示出低的顶空结果。产品2显示出理想的顶空结果,但颜色变化程度相对较高。产品3显示出相对低的顶空结果和高的颜色变化程度;此外,需要相对大量的乳液来递送期望量的香料。与产品5相比,其中单独添加材料的产品4显示出相对低的颜色变化,但顶部空间中的香料也较少。
D.在液体织物增强剂中的性能和稳定性
制备表9的乳液并将其掺入各种液体织物增强剂产品中,类似于以液体DOWNYTM织物软化剂(购自Procter&Gamble Company)出售的那些中。另外,这些配方中的一种配方包括单独添加的乳液4的活性物质(例如,作为单独的组分,而不是作为预混物);参见以下比较产品9。
表12中提供的基础液体软化剂包含约7重量%的二酯季铵软化材料并且不含香料。以便于向最终产品递送0.30重量%的香料的此类量包含乳液(和单独添加的材料)。不同组的配方提供于下表12中。
将产品用于在微型清洗机中处理织物,并且在经处理的织物上方进行顶空分析以测试香料递送性能;较大的顶空值(以nmol/L为单位)表明存在相对更多的香料。此外,对每种产品(新鲜制备)进行颜色测量,并将与产品6相比的差异报告为ΔE值;ΔE值越大,表明与通常具有带白色颜色的产品6的色差越大。相比之下,产品7-10中更大的ΔE值与黄变着色相关。
表12.
如表12所示,产品10显示出顶空数据、颜色数据和递送期望量的香料所需的相对低量的香料预混物的期望组合。
还值得回顾的是,用于制备比较产品7的比较乳液2的特征在于相对大(并且较不优选的)平均液滴尺寸;见上表10。
实施例11.示例性产品配方
下表提供了可用本公开的香料预混物配制的示例性消费产品的配方。
表13示出了可制备的示例性液体织物调理/软化剂组合物。
表13.
1N,N-双(羟乙基)-N,N-二甲基氯化铵脂肪酸酯,由C12-C18脂肪酸混合物(REWOQUAT CI-DEEDMAC,购自Evonik)制备
表14示出了可根据本公开制备的重型液体衣物洗涤剂组合物的示例性配方。除非另有说明,否则所提供的量按活性物质的重量%计。
表14.
·AE1.85是C1215烷基乙氧基(1.8)硫酸盐
·AE3S是C1215烷基乙氧基(3)硫酸盐
·AE7是C1213醇乙氧基化物,平均乙氧基化度为7
·AE8是C1213醇乙氧基化物,平均乙氧基化度为8
·AE9是C1213醇乙氧基化物,平均乙氧基化度为9
·异淀粉酶具有糖原脱支活性
·AS是C1214烷基硫酸盐
·螯合剂1为二亚乙基三胺五醋酸(DTPA)
·螯合剂2为1-羟乙烷1,1-二膦酸(HEDP)
·螯合剂3为乙二胺-N,N'-二琥珀酸的钠盐,(S,S)异构体(EDDS)
·分散体B为糖苷水解酶,报告为1000mg活性物质/g
·HSAS是如美国专利6,020,303和美国专利6,060,443中所公开的中间支化烷基硫酸盐
·LAS为具有C9-C15平均脂族碳链链长的直链烷基苯磺酸盐(HLAS为酸形式)。
·光学增白剂1为4,4'-双{[4-苯胺基-6-吗啉基-均-三嗪-2-基]-氨基}-2,2-二苯乙烯二磺酸二钠
·光学增白剂2为4,4'-双-(2-磺基苯乙烯基)联苯二钠(钠盐)
·光漂白剂为磺化酞菁锌
·抛光酶为对硝基苄基酯酶,报告为1000mg活性物质/g
·聚合物1为双((C2H5O)(C2H4O)n)(CH3)-N-CH----N'----(CH3)-双((C2H50)(C2H40)n),其中n=20-30,x=3到8,或其硫酸化或磺化变体
·聚合物2为乙氧基化(EO15)四亚乙基五胺
·聚合物3为乙氧基化聚乙烯亚胺(PEI600 EO20)
·聚合物4为乙氧基化的六亚甲基二胺
·聚合物6为接枝有乙酸乙烯酯侧链的聚乙二醇聚合物,由BASF提供
·季铵为C1214二甲基羟乙基氯化铵
·S-ACMC为由Megazyme提供的活性蓝19偶氮-CM-纤维素
·结构剂为氢化蓖麻油
·紫罗兰DD为由Milliken提供的噻吩偶氮染料
·水不溶性植物材料是例如由Herbafood Ingredients GmbH,Werder,Germany供应的Herbacel AQ+Type N
表15示出了小袋形式的各种单位剂量洗涤剂制品的配方。多隔室小袋可含有多种有益剂。作为非限制性示例,双组分或三组分小袋可在单独的外壳中含有表15中呈现的配方,其中剂量是相应外壳中的配方的量。小袋可由水溶性膜诸如购自MonoSol,LLC(Indiana,USA)的聚乙烯醇膜形成。
表15.
1如US7169744中所述的硫酸单-[2-(3,4-二氢-异喹啉-2-基)-1-(2-乙基-己氧基甲基)-乙基]酯
2PAP=邻苯二甲酰基-氨基-过氧己酸,为70%活性湿饼
3聚乙烯亚胺(MW=600),每个-NH具有20个乙氧基化基团。
4乙氧基化噻吩,EO(R1+R2)=5
5RA=储备碱度(g NaOH/剂量)
*表中提供的重量%是所提供的香料预混物的量,而不是由预混物递送的香料的量;预混物基本上不含水
本文所公开的量纲和值不应理解为严格限于所引用的精确数值。相反,除非另外指明,否则每个此类量纲旨在表示所述值以及围绕该值功能上等同的范围。例如,公开为“40mm”的量纲旨在表示“约40mm”。
除非明确排除或以其他方式限制,否则本文中引用的每一篇文献,包括任何交叉引用或相关专利或申请以及本申请对其要求优先权或其有益效果的任何专利申请或专利,均据此全文以引用方式并入本文。对任何文献的引用不是对其作为与本发明的任何所公开或本文受权利要求书保护的现有技术的认可,或不是对其自身或与任何一个或多个参考文献的组合提出、建议或公开任何此类发明的认可。此外,当本发明中术语的任何含义或定义与以引用方式并入的文献中相同术语的任何含义或定义矛盾时,应当服从在本发明中赋予该术语的含义或定义。
虽然已举例说明和描述了本发明的具体实施方案,但是对于本领域技术人员来说显而易见的是,在不脱离本发明的实质和范围的情况下可作出各种其他变化和修改。因此,本文旨在于所附权利要求中涵盖属于本发明范围内的所有此类变化和修改。
Claims (15)
1.一种香料预混组合物,所述香料预混组合物包含:
按所述香料预混组合物的重量计约30%至约98%的硅氧烷聚合物,
其中所述硅氧烷聚合物的特征在于24小时后提取百分比(提取%)小于8%;
按所述香料预混组合物的重量计约1%至约20%的氨基官能化材料,
其中所述氨基官能化材料的特征在于分子量小于约1000道尔顿,并且
其中所述氨基官能化材料包含至少一个选自伯胺部分、仲胺部分或它们的组合的胺部分;和
按所述香料预混组合物的重量计约0.5%至约25%的香料材料,所述香料材料包含一种或多种香料原料,
其中所述一种或多种香料原料包含醛部分、酮部分或它们的组合;
其中重量比为9.9:0.1:0.1的所述硅氧烷聚合物、所述氨基官能化材料和所述一种或多种香料材料的混合物的特征在于在480nm处的%透射率(%T)为至少40。
2.一种香料预混组合物,所述香料预混组合物包含:
按所述香料预混组合物的重量计约30%至约98%的硅氧烷聚合物,
其中所述硅氧烷聚合物的特征在于在21℃下测量的水中溶解度小于约1000mg/L;
按所述香料预混组合物的重量计约1%至约20%的氨基官能化材料,
其中所述氨基官能化材料的特征在于分子量小于约1000道尔顿,并且
其中所述氨基官能化材料包含至少一个选自伯胺部分、仲胺部分或它们的组合的胺部分;和
按所述香料预混组合物的重量计约0.5%至约25%的香料材料,所述香料材料包含一种或多种香料原料,
其中所述一种或多种香料原料包含醛部分、酮部分或它们的组合;
其中重量比为9.9:0.1:0.1的所述硅氧烷聚合物、所述氨基官能化材料和所述一种或多种香料材料的混合物的特征在于在480nm处的%透射率(%T)为至少40。
3.一种香料预混组合物,所述香料预混组合物包含:
按所述香料预混组合物的重量计约30%至约98%的硅氧烷聚合物,
其中所述硅氧烷聚合物的特征在于胺值为0.0meq/g至约3meq/g、优选地0.0meq/g至约2.2meq/g;
按所述香料预混组合物的重量计约1%至约20%的氨基官能化材料,
其中所述氨基官能化材料的特征在于分子量小于约1000道尔顿,并且
其中所述氨基官能化材料包含至少一个选自伯胺部分、仲胺部分或它们的组合的胺部分;和
按所述香料预混组合物的重量计约0.5%至约25%的香料材料,所述香料材料包含一种或多种香料原料,
其中所述一种或多种香料原料包含醛部分、酮部分或它们的组合;
其中重量比为9.9:0.1:0.1的所述硅氧烷聚合物、所述氨基官能化材料和所述一种或多种香料材料的混合物的特征在于在480nm处的%透射率(%T)为至少40。
4.根据任一项前述权利要求所述的香料预混组合物,其中所述硅氧烷聚合物的特征在于在25℃下测量的水中溶解度小于约800mg/L、或小于约600mg/L、或小于约500mg/L。
5.根据任一项前述权利要求所述的香料预混组合物,其中所述硅氧烷聚合物的特征在于总胺值、优选地伯胺值为约0.05meq/g至约3meq/g、优选地约0.05meq/g至约2.2meq/g、优选地约0.071meq/g至约2.14meq/g、或约0.071meq/g至约1.78meq/g、或约0.71meq/g至约1.43meq/g、或约0.14meq/g至约1.07meq/g、或约0.14meq/g至约0.71meq/g、或约0.21meq/g至约0.71meq/g、或约0.36meq/g至约0.71meq/g。
6.根据任一项前述权利要求所述的香料预混组合物,其中所述硅氧烷聚合物包括环状硅氧烷、聚二甲基硅氧烷(PDMS)聚合物、氨基官能化硅氧烷聚合物或它们的混合物,
优选地PDMS、氨基官能化硅氧烷聚合物或它们的混合物,
更优选地包含伯胺部分的氨基官能化硅氧烷聚合物。
7.根据任一项前述权利要求所述的香料预混组合物,其中所述氨基官能化材料的特征在于分子量为约40道尔顿至约1000道尔顿、优选地约50道尔顿至800道尔顿、更优选地约60道尔顿至约600道尔顿、甚至更优选地约60道尔顿至约500道尔顿。
8.根据任一项前述权利要求所述的香料预混组合物,其中所述氨基官能化材料的特征在于以下中的一者或两者:
(a)胺当量重量为约25g/mol至300g/mol、优选地约50g/mol至约180g/mol、更优选地约60g/mol至约130g/mol;和/或
(b)亲水性基团当量重量大于100。
9.根据任一项前述权利要求所述的香料预混组合物,其中所述氨基官能化材料选自由以下项组成的组:
(a)脂族氨基官能化材料,
优选地选自由以下项组成的组的脂族氨基官能化材料:辛胺;壬胺;癸胺;2-乙基己胺;支链十三烷胺;叔丁胺;新戊二胺(2,2-二甲基丙烷-1,3-二胺);三甲基-1,6-己二胺;2-氨基庚烷;2-丁基辛胺;以及它们的混合物;
(b)脂环族氨基官能化材料,
优选地选自由以下项组成的组的脂环族氨基官能化材料:2-甲基环己烷-1,3-二胺;4-甲基环己烷-1,3-二胺;4-(2-氨基丙-2-基)-1-甲基环己-1-胺;环己烷-1,2-二胺;环己烷-1,3-二基二甲胺;环己烷-1,3-二胺;环己烷-1,4-二胺;3-(氨基甲基)-3,5,5-三甲基环己-1-胺;4,4'-亚甲基双(2-甲基环己-1-胺;4,4-亚甲基双(环己-1-胺;环己烷-1,2-二基二甲胺;环庚胺;4-甲基环己-1-胺;环己胺;4,4-(丙烷-2,2-二基)双(环己烷-1-胺;以及它们的混合物;
(c)氨基官能化硅烷,
优选地选自由以下项组成的组的氨基官能化硅烷:三烷氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、烷基二烷氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、二烷基烷氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、三烷氧基(氨基丙基)硅烷、烷基二烷氧基(氨基丙基)硅烷、二烷基烷氧基(氨基丙基)硅烷以及它们的混合物,
更优选地选自由以下项组成的组的氨基官能化硅烷:三甲氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、三乙氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、甲基二甲氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、乙基二甲氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、二甲基甲氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、二甲基乙氧基(氨基乙基氨基丙基)硅烷、三甲氧基(氨基丙基)硅烷、三乙氧基(氨基丙基)硅烷、甲基二甲氧基(氨基丙基)硅烷、乙基二甲氧基(氨基丙基)硅烷、二甲基甲氧基(氨基丙基)硅烷、二甲基乙氧基(氨基丙基)硅烷以及它们的混合物;
(d)其中伯胺部分或仲胺部分通过两个碳原子与羟基基团隔开的氨基醇,
优选地选自由以下项组成的组的氨基醇:2-(丁基氨基)乙醇、1-(环己基氨基)2-丙醇、1-(十二烷基氧基)-3-[(2-羟乙基)氨基]-2-丙醇、3-(十二烷基氨基)-1,2-丙二醇以及它们的混合物;
(e)1,3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷;或
(f)它们的混合物。
10.根据任一项前述权利要求所述的香料预混组合物,其中所述一种或多种香料原料包含选自以下的材料:
a.昂西德醛、甲基壬基乙醛、阿道克醛、甜瓜醛、6-甲氧基-2,6-二甲基辛醛或它们的混合物;
b.枯茗醛、苯甲醛、茴香醛、洋茉莉醛、异环柠檬醛、2,4-二甲基-3-环己烯-1-甲醛/女贞醛、3,6-二甲基-3-环己烯-1-甲醛、女贞醛、清风醛或它们的混合物;
c.2-甲基-3-(对甲基苯基)丙醛(茉桔醛)、2-甲基-4-苯基丁醛、仙客来高醛、兔耳草醛(仙客来醛)、铃兰醛、康辛醛、海风醛、肉桂醛或它们的混合物;
d.δ-二氢大马酮、β-二氢大马酮、α-二氢大马酮、仙酒酮或它们的混合物;
e.香草醛;乙基香草醛;八氢-4,7-亚甲基-1H-茚-5-乙醛;3-[4-(2-甲基丙基)环己基]丙醛;或它们的混合物;或
f.选自a、b、c、d和e中的至少两个类别的材料的组合。
11.根据任一项前述权利要求所述的香料预混组合物,
(a)其中由所述硅氧烷聚合物和所述氨基官能化材料提供的存在于所述组合物中的伯胺部分和仲胺部分的总摩尔数为X,
(b)其中由所述一种或多种香料原料提供的存在于所述组合物中的醛部分和/或酮部分的总摩尔数为Y,并且
(c)其中X:Y的比率为约2:1至约1:20、约2:1至约1:10、优选地约2:1至约1:5、更优选地约2:1至约1:2、更优选地约1.5:1至约1:1.5、更优选地约1:1至约1:1.5。
12.根据任一项前述权利要求所述的香料预混组合物,其中所述香料预混组合物包含:
按所述香料预混组合物的重量计约40%至约95%、或约50%至约90%、或约60%至约85%的所述硅氧烷聚合物;或
按所述香料预混组合物的重量计约2%至约15%、或约3%至约12%、或约4%至约10%、或约5%至约10%的所述氨基官能化材料;或
按所述香料预混组合物的重量计约1%至约20%、或约2%至约20%、或约5%至约20%、或约10%至约20%、或约15%至约20%的所述一种或多种香料原料;或
它们的组合。
13.根据任一项前述权利要求所述的香料预混组合物,其中所述香料预混组合物包含水,优选地按所述组合物的重量计约1%至约90%、或约1%至约75%、或约1%至约60%、或约1%至约50%、或约5%至约50%、或约10%至约50%、或约25%至约50%的水。
14.一种消费产品,所述消费产品包含:
根据任一项前述权利要求所述的香料预混组合物,和
消费产品辅剂。
15.根据权利要求14所述的消费产品,所述消费产品还包含载体材料,优选地选自由以下项组成的组的载体材料:水、二氧化硅、沸石、碳酸盐、聚乙烯醇、聚乙二醇、乙酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、硅酸钠、聚丙二醇聚氧化烯、聚乙二醇脂肪酸酯、聚乙二醇醚、硫酸钠、淀粉以及它们的混合物。
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