CN115207141A - 一种在硅基底表面上刻蚀硅金字塔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在硅基底表面上刻蚀硅金字塔的制备方法，涉及光伏器件制造领域。本发明先提供一单晶硅片，并在单晶硅片的表面刻蚀出柱状体结构，之后将四甲基胍和邻苯二酚作为刻蚀液，以对表面刻蚀有柱状体结构的单晶硅片进行刻蚀，从而将柱状体结构刻蚀为金字塔结构，四甲基胍的质量分数为范围在1％～4％之间的任一数值，邻苯二酚的质量分数为范围在0.2％～0.8之间的任一数值。上述技术方案使用邻苯二酚作为添加剂、四甲基胍溶液作为刻蚀液进行湿法刻蚀，可以避免金属离子残留，提升了硅片品质，并且能够避免添加剂的挥发，不需要定时添加添加剂，工艺简单，成本低且加工效率高，适合大规模加工制造应用。
Description
技术领域
本发明涉及光伏器件制造领域，特别是涉及一种在硅基底表面上刻蚀硅金字塔的制备方法。
背景技术
单晶硅是当今半导体工业中最常见的材料，被广泛应用于集成电路、太阳能电池以及各种光电传感器当中。在光伏器件中，提升单晶硅材料对于入射光线的吸收能力是提升器件性能的关键因素。在单晶硅的表面制备硅微纳结构、使入射光发生折射、干涉、衍射等行为从而提升对光吸收被称为陷光作用，是提升光伏器件性能的一种常用手段。而在各式各样的陷光微纳结构中，又以硅柱、硅孔、硅线、硅正金字塔、硅倒金字塔为典型。
传统工艺中，可利用单晶硅与碱化学反应的反应速率各向异性，通过加入醇类物质的碱溶液在单晶硅表面刻蚀出大小不一随机分布的金字塔结构，此方法不利于之后的薄膜沉积等微纳加工步骤。此外，碱醇体系存在金属离子的残余问题，金属离子残留在硅片表面或进入硅片体内会影响硅片品质，而且添加剂异丙醇本身的沸点较低为82.4℃左右，接近刻蚀温度(80℃左右)，这就使得在反应过程中异丙醇会不断挥发需要定时添加以保证一定的浓度；而其它工艺如化学湿法刻蚀、金属离子辅助的化学刻蚀、电化学刻蚀以及反应离子刻蚀，大多工艺复杂，成本高，制备效率低下，无法应用于大规模光伏器件制造工艺当中。
发明内容
本发明的目的是要提供一种在硅基底表面上刻蚀硅金字塔的制备方法，解决传统碱醇体系中金属离子残留以及添加剂挥发的技术问题。
根据本发明的目的，本发明提供了一种在硅基底表面上刻蚀硅金字塔的制备方法，包括以下步骤：
提供一单晶硅片，并在所述单晶硅片的表面刻蚀出柱状体结构；
将四甲基胍和邻苯二酚作为刻蚀液，以对表面刻蚀有所述柱状体结构的单晶硅片进行刻蚀，从而将所述柱状体结构刻蚀为金字塔结构，所述四甲基胍的质量分数为范围在1％～4％之间的任一数值，所述邻苯二酚的质量分数为范围在0.2％～0.8之间的任一数值。
可选地，所述四甲基胍的质量分数为2％，所述邻苯二酚的质量分数为0.8％。
可选地，将四甲基胍和邻苯二酚作为刻蚀液，以对表面刻蚀有所述柱状体结构的单晶硅片进行刻蚀，从而将所述柱状体结构刻蚀为金字塔结构的步骤，具体包括：
将刻蚀有所述柱状体结构的单晶硅片浸泡在所述刻蚀液中；
对所述刻蚀液以预设温度进行第一预设时长的加热，以对浸泡在所述刻蚀液中刻蚀有所述柱状体结构进行刻蚀，所述预设温度为范围在75℃～85℃之间的任一数值，所述第一预设时长为范围在12min～16min之间的任一数值。
可选地，提供一单晶硅片，并在所述单晶硅片的表面刻蚀出柱状体结构的步骤，具体包括以下步骤：
对所述单晶硅片旋涂光刻胶并烘干，以形成预设边长正方形的预设图案均匀排列在所述单晶硅片表面；
将所述单晶硅片放入反应离子刻蚀机进行刻蚀，以使得所述单晶硅片的表面形成均匀分布的柱状体结构。
可选地，在将所述单晶硅片放入反应离子刻蚀机进行刻蚀的步骤中，刻蚀时间为范围在10min～15min之间的任一数值，刻蚀压力为范围在240Pa～260Pa之间的任一数值。
可选地，所述金字塔结构的高度范围为4.4μm～4.5μm。
可选地，提供一单晶硅片，并在所述单晶硅片的表面刻蚀出柱状体结构的步骤，之前包括以下步骤：
将切割后的所述单晶硅片放入预设浓度的氢氟酸的水溶液中静置第二预设时长，以去除所述单晶硅片表面的氧化层；
将所述单晶硅片依次放入丙酮溶液、乙醇溶液和超纯水中分别超声清洗第三预设时长。
可选地，所述第三预设时长为范围在8min～12min之间的任一数值。
可选地，所述预设浓度为范围在3％～6％之间的任一数值。
本发明先提供一单晶硅片，并在单晶硅片的表面刻蚀出柱状体结构，之后将四甲基胍和邻苯二酚作为刻蚀液，以对表面刻蚀有柱状体结构的单晶硅片进行刻蚀，从而将柱状体结构刻蚀为金字塔结构，四甲基胍的质量分数为范围在1％～4％之间的任一数值，邻苯二酚的质量分数为范围在0.2％～0.8之间的任一数值。上述技术方案使用邻苯二酚作为添加剂、四甲基胍溶液作为刻蚀液进行湿法刻蚀，可以避免金属离子残留，提升了硅片品质，并且能够避免添加剂的挥发，不需要定时添加添加剂，工艺简单，成本低且加工效率高，适合大规模加工制造应用。
根据下文结合附图对本发明具体实施例的详细描述，本领域技术人员将会更加明了本发明的上述以及其他目的、优点和特征。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本发明的一些具体实施例。附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分。本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1是根据本发明一个实施例的在硅基底表面上刻蚀硅金字塔的制备方法的示意性流程图；
图2是根据本发明一个实施例的硅金字塔结构截面扫描电镜照片；
图3是根据本发明一个实施例的侧视角度的硅金字塔结构阵列扫描电镜照片；
图4是根据本发明一个实施例的俯视角度的硅金字塔结构阵列扫描电镜照片；
图5是根据本发明一个实施例的均一高度金字塔结构与平面金字塔硅片、随机金字塔硅片的光线吸收能力的示意性对比图；
图6是根据本发明一个实施例的RIE制备的硅柱状体结构一个侧视角度的截面扫描电镜照片；
图7是根据本发明一个实施例的RIE制备的硅柱状体结构的另一个侧视角度的阵列扫描电镜照片；
图8是根据本发明一个实施例的RIE制备的去除顶部负胶的硅柱状体结构阵列扫描电镜照片；
图9是根据本发明一个实施例的单晶硅片分别采用氢氧化钾、磷酸钠、四甲基氢氧化铵、四甲基胍作为刻蚀液的波长与反射率的示意性对比图；
图10是根据本发明一个实施例的单晶硅片分别采用领苯二酚和异丙醇作为添加剂的波长与反射率的示意性对比图；
图11是根据本发明一个实施例的刻蚀液中不同浓度四甲基胍的示意性对比图；
图12是根据本发明一个实施例的刻蚀液中不同浓度邻苯二酚的示意性对比图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
图1是根据本发明一个实施例的在硅基底表面上刻蚀硅金字塔的制备方法的示意性流程图，图2是根据本发明一个实施例的硅金字塔结构截面扫描电镜照片，图3是根据本发明一个实施例的侧视角度的硅金字塔结构阵列扫描电镜照片，图4是根据本发明一个实施例的俯视角度的硅金字塔结构阵列扫描电镜照片，图5是根据本发明一个实施例的均一高度金字塔结构与平面金字塔硅片、随机金字塔硅片的光线吸收能力的示意性对比图。如图1、图2、图3、图4和图5所示，在一个具体的实施例中，在硅基底表面上刻蚀硅金字塔的制备方法，包括以下步骤：
步骤S100，提供一单晶硅片，并在单晶硅片的表面刻蚀出柱状体结构；
步骤S200，将四甲基胍和邻苯二酚作为刻蚀液，以对表面刻蚀有柱状体结构的单晶硅片进行刻蚀，从而将柱状体结构刻蚀为金字塔结构，四甲基胍的质量分数为范围在1％～4％之间的任一数值，邻苯二酚的质量分数为范围在0.2％～0.8之间的任一数值。。
该实施例使用邻苯二酚作为添加剂、四甲基胍溶液作为刻蚀液进行湿法刻蚀，可以避免金属离子残留，提升了硅片品质，并且能够避免添加剂的挥发，不需要定时添加添加剂，工艺简单，成本低且加工效率高，适合大规模加工制造应用。
从图5中可以看出，利用UV950对比测试平面硅片、随机金字塔硅片以及该实施例刻蚀的均一高度金字塔阵列硅片，该实施例制备的具有均匀分布的金字塔结构相比于平面金字塔硅片、随机金字塔硅片在波长为400nm～1200nm范围下的光线吸收能力更强。
在该实施例中，四甲基胍的质量分数为2％，邻苯二酚的质量分数为0.8％。
在该实施例中，步骤200具体包括以下步骤：
对刻蚀液以预设温度进行第一预设时长的加热，以对浸泡在刻蚀液中刻蚀有柱状体结构进行刻蚀，预设温度为范围在75℃～85℃之间的任一数值，第一预设时长为范围在12min～16min之间的任一数值。这里，预设温度可以为75℃、80℃或85℃。在一个优选的实施例中，预设温度为80℃。第一预设时长为12min、13min、14min、15min或16min。在一个优选的实施例中，第一预设时长为15min。预设温度和第一预设时长还可以根据具体的设计需求进行设定。
具体地，是将表面刻蚀有柱状体结构的单晶硅片浸泡在刻蚀液中，刻蚀液是位于烧杯内的，将烧杯放在水浴加热装置中进行加热，以对具有柱状体结构的单晶硅片进行刻蚀。之后将刻蚀完成后的单晶硅片转移到去离子水中且在室温下超声清洗5min。柱状体结构在刻蚀液的作用下会被刻蚀成排列整齐的金字塔结构。这里，金字塔结构的高度范围为4.4μm～4.5μm。需要说明的是，该实施例中将刻蚀有柱状体结构的单晶硅片上的柱状体结构刻蚀成金字塔结构采用的是湿法刻蚀。
图6是根据本发明一个实施例的RIE制备的硅柱状体结构一个侧视角度的截面扫描电镜照片；图7是根据本发明一个实施例的RIE制备的硅柱状体结构的另一个侧视角度的阵列扫描电镜照片；图8是根据本发明一个实施例的RIE制备的去除顶部负胶的硅柱状体结构阵列扫描电镜照片。如图6、图7和图8所示，在该实施例中，步骤S100具体包括以下步骤：
步骤S110：对单晶硅片旋涂光刻胶并烘干，以形成预设边长正方形的预设图案均匀排列在单晶硅片表面；
步骤S120：将单晶硅片放入反应离子刻蚀机进行刻蚀，以使得单晶硅片的表面形成均匀分布的柱状体结构。
该实施例相当于采用干法刻蚀的方法在单晶硅片上刻蚀处柱状体结构，然后采用湿法刻蚀的方法柱状体结构刻蚀成金字塔结构。该实施例通过反应离子刻蚀，也就是干法刻蚀方法制备了硅金字塔的前驱体硅棱柱，实现了正金字塔有序阵列的刻蚀工艺。
该实施例采用干法湿法两步刻蚀，工艺简单，能够刻蚀出有阵列的正金字塔，可以实现背照。
具体地，将处理好的单晶硅片旋涂光刻胶正胶，转速为3000rpm，持续时长为30s。在100℃下烘干3分钟。以4μm边长正方形，图案中心间隔7μm阵列为掩膜图形，光刻机紫外曝光1.8s。浸泡在正胶显影液中10s，除去被曝光部分正胶，留下4μm边长正方形正胶均匀排列在硅片表面。之后将单晶硅片放入反应离子刻蚀机中，刻蚀功率为50W，刻蚀压力为250Pa，O2流量为3sccm，SF6流量为15sccm，刻蚀时间为12min。最后将刻蚀好的单晶硅片使用丙酮浸泡，并超声清洗30min，刻蚀形状为4μm边长的柱状体，高度约为3μm。
该实施例相较于传统硅基金字塔阵列制备方法中金字塔尺寸随机、不可控的特点，该实施例通过引入光刻胶掩膜，实现硅金字塔微纳结构尺寸、形貌的精确控制。
具体地，在步骤S100之前包括以下步骤：
步骤S10：准备单晶硅片，具体取4英寸n型单晶硅片一片，阻值为1Ω～3Ω，用金刚石刀切成1.5*1.5cm的矩形；
步骤S20：将切割后的单晶硅片放入预设浓度的氢氟酸的水溶液中静置第二预设时长，以去除单晶硅片表面的自然氧化层；预设浓度为范围在3％～6％之间的任一数值。例如可以为3％、5％或6％。在一个优选的实施例中，预设浓度为5％。这里的第二预设时长为1min。
步骤S30：将单晶硅片依次放入丙酮溶液、乙醇溶液和超纯水中分别超声清洗第三预设时长。这里，第三预设时长为范围在8min～12min之间的任一数值。例如可以为8min、10min或12min。在一个优选的实施例中，第三预设时长为10min。
在该实施例中，步骤S110中，刻蚀时间为范围在10min～15min之间的任一数值，刻蚀压力为范围在240Pa～260Pa之间的任一数值。刻蚀时间可以为10min或12min或15min。刻蚀压力可以为240Pa或250Pa或260Pa。在一个优选的实施例中，刻蚀时间为12min，刻蚀压力为250Pa。
图9是根据本发明一个实施例的单晶硅片分别采用氢氧化钾、磷酸钠、四甲基氢氧化铵、四甲基胍作为刻蚀液的波长与反射率的示意性对比图，图10是根据本发明一个实施例的单晶硅片分别采用领苯二酚和异丙醇作为添加剂的波长与反射率的示意性对比图。如图9所示，实验中分别采用0.8％邻苯二酚作为添加剂，将单晶硅片分别经过5％的磷酸钠溶液、2％的氢氧化钾溶液、5％的磷酸钠溶液、2％的四甲基氢氧化铵以及2％的四甲基胍进行刻蚀处理，测得样品的反射效果，结果显示2％的四甲基胍刻蚀液的效果最好。
如图10所示，邻苯二酚的作用类似于传统的碱醇体系中的异丙醇，用于降低反应溶液的表面张力使得反应产生的气体更加容易从硅片表面脱离，实验采用2％的四甲基胍作为刻蚀液，就邻苯二酚和异丙醇的效果进行了探究，两种添加剂区别不大。但是由于异丙醇在反应过程中会不断挥发，需要定时添加保证一定浓度，所以该实施例利用邻苯二酚代替异丙醇，可以避免添加剂的挥发，不需要定时添加添加剂，工艺简单。
图11是根据本发明一个实施例的刻蚀液中不同浓度四甲基胍的示意性对比图，图12是根据本发明一个实施例的刻蚀液中不同浓度邻苯二酚的示意性对比图。如图11和图12所示，对分别采用1％四甲基胍、2％四甲基胍、3％四甲基胍和4％四甲基胍制备的刻蚀液的结果进行测试，结果显示2％四甲基胍的反射率最低，吸收效果最好。对分别采用0.4％邻苯二酚溶液、0.6％邻苯二酚溶液、0.8％邻苯二酚溶液和1％邻苯二酚溶液制备的刻蚀液的结果进行测试，0.6％邻苯二酚溶液和0.8％邻苯二酚溶液的反射率差不多，不过0.8％邻苯二酚溶液的刻蚀形貌更整齐，所以选择了邻苯二酚的浓度优选0.8％。
该实施例聚焦在硅正金字塔的制备上，相较于化学湿法刻蚀、金属离子辅助的化学刻蚀、电化学刻蚀以及反应离子刻蚀等硅金字塔加工工艺，该实施例则是一种新的技术实现路径，且具有加工效率高、大规模制备、金字塔密集度高、吸光提升幅度大等优势。
该实施例发明了一种在单晶硅基底上通过干法刻蚀配合湿法刻蚀的两步刻蚀方法来制造高度有序的硅金字塔阵列方法。该方法制备的硅金字塔微纳结构具有尺寸、形貌可控、均一性高、密集排列等特点，可显著提升背照式硅基光伏器件对入射光的吸收效率，并利于与后续的薄膜沉积等微纳加工工艺技术匹配。同时，该方法成本低、加工效率高，适合大规模加工制造应用。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本发明的多个示例性实施例，但是，在不脱离本发明精神和范围的情况下，仍可根据本发明公开的内容直接确定或推导出符合本发明原理的许多其他变型或修改。因此，本发明的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。
Claims (9)
1.一种在硅基底表面上刻蚀硅金字塔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供一单晶硅片，并在所述单晶硅片的表面刻蚀出柱状体结构；
将四甲基胍和邻苯二酚作为刻蚀液，以对表面刻蚀有所述柱状体结构的单晶硅片进行刻蚀，从而将所述柱状体结构刻蚀为金字塔结构，所述四甲基胍的质量分数为范围在1％～4％之间的任一数值，所述邻苯二酚的质量分数为范围在0.2％～0.8之间的任一数值。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
所述四甲基胍的质量分数为2％，所述邻苯二酚的质量分数为0.8％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将四甲基胍和邻苯二酚作为刻蚀液，以对表面刻蚀有所述柱状体结构的单晶硅片进行刻蚀，从而将所述柱状体结构刻蚀为金字塔结构的步骤，具体包括：
对所述刻蚀液以预设温度进行第一预设时长的加热，以对浸泡在所述刻蚀液中刻蚀有所述柱状体结构进行刻蚀，所述预设温度为范围在75℃～85℃之间的任一数值，所述第一预设时长为范围在12min～16min之间的任一数值。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，提供一单晶硅片，并在所述单晶硅片的表面刻蚀出柱状体结构的步骤，具体包括以下步骤：
对所述单晶硅片旋涂光刻胶并烘干，以形成预设边长正方形的预设图案均匀排列在所述单晶硅片表面；
将所述单晶硅片放入反应离子刻蚀机进行刻蚀，以使得所述单晶硅片的表面形成均匀分布的柱状体结构。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
在将所述单晶硅片放入反应离子刻蚀机进行刻蚀的步骤中，刻蚀时间为范围在10min～15min之间的任一数值，刻蚀压力为范围在240Pa～260Pa之间的任一数值。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，
所述金字塔结构的高度范围为4.4μm～4.5μm。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，提供一单晶硅片，并在所述单晶硅片的表面刻蚀出柱状体结构的步骤，之前包括以下步骤：
将切割后的所述单晶硅片放入预设浓度的氢氟酸的水溶液中静置第二预设时长，以去除所述单晶硅片表面的氧化层；
将所述单晶硅片依次放入丙酮溶液、乙醇溶液和超纯水中分别超声清洗第三预设时长。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述第三预设时长为范围在8min～12min之间的任一数值。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，
所述预设浓度为范围在3％～6％之间的任一数值。
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|---|
| 张嘉华: "单晶硅制绒工艺探究", 工程科技I辑 * |
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