CN1152067C - 药物包衣用水性高分子薄膜材料制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明采用乳液聚合方法,以甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯为共聚单体,制备胃溶型药用聚合物薄膜包衣材料。本发明采用间歇乳液聚合方法,水溶性单体甲基丙烯酸二甲胺基乙酯在单体总量中的比例高达60%以上,所制得的乳液可直接应用于以水为溶剂的药物包衣。该生产工艺较目前所采用的生产工艺步骤大大缩短,环境污染程度大大降低。
Description
本发明涉及一类甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯共聚物的乳液聚合方法,该共聚物乳液可直接用于胃溶型药物的薄膜包衣。
药物包衣是目前防止药物受光、热、潮等的影响而变质或掩盖药物不良味道,防止药物有效成分挥发的最主要方法。由于高分子包衣材料可以在药物片剂或胶囊表面形成坚韧的极薄的弹性膜,又能在口服一定时间或一定部位,尤其是在一定pH值下溶解或崩解,已逐渐代替了易吸潮、易破裂而且需较厚的包衣膜的糖衣材料。一般高分子包衣膜的厚度仅为传统包衣膜的1~2%,因此达到所需厚度的衣膜所需时间可大幅度下降,由8~9小时下降至1~2小时。其中,丙烯酸类聚合物是最常用的薄膜包衣材料。
目前,市场上有两类胃溶型丙烯酸酯类药物薄膜包衣材料:一是以有机溶剂如乙醇、异丙醇、丙酮等为分散介质的固体聚合物材料,由本体聚合或溶液聚合方法得到,呈粒状或条状。由于在包衣过程中大量采用有机溶剂,聚合过程也采用有机溶剂,环境污染程度很大,已逐渐被淘汰。二是德国Rohm公司生产的水性粉体。其生产工艺为:采用本体聚合法制备出聚合物包衣材料,以一种有机溶剂溶解,然后喷雾干燥得到。该类材料的优点是可以水为分散介质,包衣过程中的环境污染程度小,但也存在生产流程长,生产成本高的缺点,而且其在水中的溶解速度非常慢,需要至少4小时以上,因此包衣成本远远高于传统的糖衣材料,推广应用受到限制。
本发明的技术关键在于聚合工艺,由于共聚单体中水溶性单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯含量高达50%以上,反应初期水溶液中甲基丙烯酸二甲氨基乙酯优先聚合,控制水溶液聚合进行的程度和时间,也就是水溶液中水溶性齐聚物的分子量和浓度决定着乳液聚合的成败,控制合适,该齐聚物将成为后续乳液聚合的辅助乳化剂,便可以制得稳定的乳液。
本发明以乳液聚合方法制备水性药物包衣材料-甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲胺基乙酯共聚物乳液,该乳液可采用传统的包衣配方直接用于药物包衣。也可用喷雾干燥法制成粉剂,用于水性或油性包衣。
本发明甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲胺基乙酯共聚物乳液的组份及配比:
组份 质量百分比(%)
甲基丙烯酸甲酯 10~15
甲基丙烯酸二甲胺基乙酯 15~20
聚氧乙烯烷基酚醚(OP乳化剂) 0.1~0.2
十六烷基三甲基溴化铵 0.4~0.6
过硫酸铵 0.1~0.2
碳酸氢钠 0.05~0.1
去离子水 余量
本发明甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲胺基乙酯共聚物乳液的生产工艺:
将聚氧乙烯烷基酚醚、十六烷基三甲基溴化铵、碳酸氢钠、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯与去离子水混合于反应瓶中,升温至80℃,快速搅拌乳化。一次性加入2/3的引发剂过硫酸铵,保温反应1.5~2h,再加入余下的1/3引发剂,保温反应3h,冷却出料得到稳定的聚合物乳液。
本发明较传统的生产工艺大大缩短了步骤,一步聚合即可得到;而且不用任何有机溶剂,环境污染程度大大下降。
实施例1:
将1升反应瓶中加入414.2g去离子水、甲基丙烯酸甲酯90g、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯90g、聚氧乙烯烷基酚醚0.7g、十六烷基三甲基溴化铵2.8g、碳酸氢钠0.7g混合均匀,快速搅拌乳化,升温至80℃,加入0.6g过硫酸铵,反应2h后,加入剩余的0.3g引发剂,保温反应3h,降温出料。所得乳液固含量30%,甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲胺基乙酯质量比为1∶1。
实施例2:
将1升反应瓶中加入414.5g去离子水、甲基丙烯酸甲酯70g、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯110g、聚氧乙烯烷基酚醚0.7g、十六烷基三甲基溴化铵2.8g、碳酸氢钠0.4g混合均匀,快速搅拌乳化,升温至80℃,加入0.6g过硫酸铵,反应2h后,加入剩余的0.3g引发剂,保温反应3h,降温出料。所得乳液固含量30%,甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲胺基乙酯质量比为1∶1.57。
实施例3:
将1升反应瓶中加入354.2g去离子水、甲基丙烯酸甲酯93.4g、甲基丙烯酸二甲胺基乙酯146.6g、聚氧乙烯烷基酚醚0.7g、十六烷基三甲基溴化铵2.8g、碳酸氢钠0.4g混合均匀,快速搅拌乳化,升温至80℃,加入0.8g过硫酸铵,反应2h后,加入剩余的0.4g引发剂,保温反应3h,降温出料。所得乳液固含量40%,甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲胺基乙酯质量比为1∶1.57。
Claims (3)
1.药物包衣用水性高分子薄膜材料制备工艺,其特征在于:以甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲氨基乙酯为共聚单体,以水为溶剂,碳酸氢钠为pH值缓冲剂,过硫酸铵为引发剂,聚氧乙烯烷基酚醚和十六烷基三甲基溴化铵为复合乳化剂,间歇聚合,一步聚合得到该共聚物乳液。
2.根据权利要求1所述药物包衣用水性高分子薄膜材料制备工艺,其特征在于甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物各组分质量百分比分别为:甲基丙烯酸甲酯10~15,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯15~20,聚氧乙烯烷基酚醚0.1~0.2,十六烷基三甲基溴化铵0.4~0.6,过硫酸铵0.1~0.2,碳酸氢钠0.05~0.1,去离子水余量。
3.根据权利要求1或2所述的药物包衣用水性高分子薄膜材料制备工艺,其特征在于甲基丙烯酸甲酯/甲基丙烯酸二甲氨基乙酯共聚物乳液的制备工艺为:
a、将甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、复合乳化剂、碳酸氢钠、去离子水混合搅拌乳化,升温至80℃;
b、加入2/3的过硫酸铵引发剂,保温反应1.5~2h;
c、加入剩余的1/3过硫酸铵引发剂,保温反应3h。
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