CN115197609A - 一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备与打印方法 - Google Patents

一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备与打印方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备与打印方法，导电墨水的制备方法为：配置有机溶剂；在有机溶剂中加入0.75～1wt％的分散剂，分散剂为聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或多种任意质量比混合；称取质量比为1：0.079～0.01的纳米铜粉和聚乙烯吡咯烷酮，加入，充分搅拌后进行超声分散，固相含量为4.5vol％～5vol％；放到高速匀浆机下搅拌，滤除粒径大于1μm的团聚形成的大颗粒，即得。本发明能够精确控制导电墨水的粘度和表面张力，极大地改善了打印机喷头堵塞的问题，能够通过商用喷墨打印机打印。

Description

一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备与打印方法
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，涉及一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备与打印方法。
背景技术
得益于其低成本、免接触、低原料消耗、数字化和增材制造等优点，喷墨打印在印刷电子的制造工作方面展现出了独特的优势，它为人们提供了一种集成电子电路的简易方法，但是如果将这项技术运用于制造电子器件和产品，还存在许多的技术难题；比如，喷墨打印机对于墨水的性能要求很高，比如墨水的粘度和表面张力都需要在合适的范围内，粘度太低无法满足按需喷墨，粘度太高会使喷头堵塞，表面张力太高墨水就无法喷出，表面张力太低会对打印图案的连续性产生影响。此外，墨水能否与基板紧密黏附，影响打印图案的精度与完整度，这些都对电子器件的制造有很大的影响。
现有导电油墨打印的打印机多为用于实验研究的数字化电子线路打印机，选用的喷头都是工业喷头，喷嘴数量为720～1440，三轴打印，配备固化烧结系统等。设备比较大，并且成本非常高。目前国内没有利用商用喷墨打印机来实现导电油墨打印的，主要还是导电墨水的打印性能问题，包括墨水的粘度、表面张力以及墨滴喷射性能都对打印机有着很高的要求。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，精确控制导电墨水的粘度和表面张力，极大地改善了打印机喷头堵塞的问题，能够通过商用喷墨打印机打印，解决了现有技术中存在的问题。
本发明的另一目的是，提供一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的打印方法。
本发明所采用的技术方案是，一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
S1，配置有机溶剂；有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇或二乙二醇中的任意一种或多种任意质量比混合，进行超声分散；
S2，在有机溶剂中加入0.75～1wt％的分散剂，分散剂为聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或多种任意质量比混合；搅拌均匀并且进行超声分散；
S3，称取质量比为1：0.079～0.01的纳米铜粉和聚乙烯吡咯烷酮，加入步骤S2所配制的溶液中，充分搅拌后进行超声分散，固相含量为4.5vol％～5vol％；
S4，将步骤S3所配得的纳米铜墨水放到转速为13000～14000r/min的可调高速匀浆机下搅拌25～30min，使金属粉能够充分均匀分散；
S5，滤除粒径大于1μm的团聚形成的大颗粒，即得。
进一步的，所述步骤S1中，有机溶剂为体积比为3：1：1的乙醇、乙二醇和丙三醇配制成混合溶剂。
进一步的，所述步骤S2中，分散剂为聚乙二醇与十六烷基三甲基溴化铵按照质量比1：1混合。
进一步的，所述步骤S3中纳米铜粉为市售的平均粒径为50nm的球形铜粉。
进一步的，所述步骤S1、S2中超声分散的时间为10～15min，所述步骤S3中超声分散的时间为25～30min。
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的打印方法，包括以下步骤：
步骤1，选择未烧结致密的陶瓷材料作为打印的基板，陶瓷基板的烧结温度为1100℃，并且对打印基板进行表面处理；
步骤2，将画好的图案导入到打印软件中，将基底放置在字车上，调整字车与喷头的相对高度，由控制系统控制字车前后移动，同时控制系统控制墨车在水平X方向、Y方向移动以打印出需要的图案；
步骤3，将打印好的样品放到烘箱中进行干燥，烘箱温度设为60～80℃，时间为30min；
步骤4，将干燥得到的样品在还原气氛中烧结，烧结温度为300～600℃，烧结时间为60min。
进一步的，所述步骤1中，基板表面处理：使用丙酮、甲醇和去离子水在超声波仪中对基板清洗5～10min，然后再用异丙醇溶液对基板清洗5～10min。
进一步的，所述步骤1中，基板表面处理：使用氢氧化钠溶液对基板清洗10～20min，然后再用去离子水清洗。
进一步的，所述步骤1中，基板表面处理：在超声波中用去离子水清洗基板10～20min。
进一步的，所述步骤1中，基板表面处理：使用UV/O3清洗剂清洗基板10～20min。
本发明的有益效果是：
1.本发明实施例直接将市售的纳米铜颗粒在有机溶剂中进行分散，达到了较好的分散效果，并没有采用各种物理化学还原法来制备铜纳米颗粒，既减少了环境污染，也降低了成本，提高了墨水的环境友好性、稳定性，操作简单，可批量生产。
2.本发明实施例将导电墨水的固相含量降低到4.5～5vol％，并且只选用了有机溶剂作为分散介质，精确控制导电墨水的粘度和表面张力至合适范围内，极大地改善了打印机喷头堵塞的问题，能够通过商用喷墨打印机打印。
3.本发明实施例利用商用喷墨打印机实现了纳米铜导电墨水的打印，打印出的图案具有较高的精度和完整度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例打印的铜膜图案和烧结过后的铜膜图案对比。
图2是本发明实施例配得的纳米铜导电墨水。
图3是本发明实施例使用的喷墨打印机。
图4是本发明实施例中打印机打印参数的设置。
图5是本发明实施例9的得到的图案边界。
图6是本发明实施例10的得到的图案边界。
图7是本发明实施例11的得到的图案边界。
图8是本发明实施例12的得到的图案边界。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
S1，配置有机溶剂；有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇或二乙二醇中的任意一种或多种任意质量比混合，进行10～15min的超声分散。
S2，在有机溶剂中加入0.75～1wt％的分散剂，分散剂为聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、聚乙二醇(PEG)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)中的任意一种或多种任意质量比混合；搅拌均匀并且进行10～15min的超声分散。
S3，称取质量比为1：0.0079～0.01的纳米铜粉和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，纳米铜粉为市售的粒径为50nm的球形铜粉，加入步骤S2所配制的溶液中，充分搅拌后进行25～30min的超声分散，固相含量(纳米铜粉与总体系的体积比)为4.5vol％～5vol％；
S4，将步骤S3所配得的纳米铜墨水放到转速为13000～14000r/min的可调高速匀浆机下搅拌25～30min，使金属粉能够充分均匀分散；
S5，用孔径为1μm的针式滤膜过滤器(有机)对纳米铜导电墨水进行过滤，去除墨水中由于团聚形成的大颗粒，即得。
超声搅拌10～15min，25～30min，在这个范围内搅拌，试剂能够充分的分散，小于这个范围无法充分均匀分散。
固相含量4.5vol％～5vol％，相含量大于5vol％，墨水的粘度大于10mPa·s，虽然打印出来的图案导电性更好，但是纳米铜颗粒就更容易团聚，沉降也更严重，纳米金属颗粒很难分散开，会导致打印机喷头堵塞。固相含量太低会影响打印图案的完整性以及导电性。因此在4.5vol％～5vol％的范围内，既能提高它的导电性，又能顺利打印出完整，精度高的导电图案。
本发明实施例严格控制各成分的蒸发、损耗，能够更精确的控制纳米铜导电墨水的固相含量。制得导电墨水的粘度为2～3mPa.s，表面张力为25～32mN/m。导电墨水的粒径能够保持在200nm～300nm之间，打印机能够顺利出墨，并且不会造成喷头的堵塞，能够很好地提高打印机喷头的利用率，极大地降低了成本。本发明实施例配制得到的导电墨水不会发生任何化学还原反应，不会对环境造成任何污染。
实施例1，
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
S1，量取体积比为1：1的乙醇和乙二醇配制成混合溶剂，将混合溶剂进行15min的超声分散，使两种溶液均匀混合。
S2，在混合溶剂中加入0.75wt％的分散剂聚乙二醇(PEG)，搅拌均匀并且进行15min的超声分散。其中，纳米铜粉与分散剂的质量比是1：0.75％，纳米铜粉加入的质量是固定的，是通过固相含量来确定的，分散剂加入的量根据铜粉来确定，确定好量之后先加分散剂再加纳米铜粉。
S3，称取质量比为1：0.01的纳米铜粉和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到步骤S2所配制的溶液中，充分搅拌后进行30min的超声分散，纳米铜表面被有机物包裹；
S4，将步骤S3所配得的纳米铜墨水放到转速为14000r/min的可调高速匀浆机下搅拌30min，使金属粉能够充分均匀分散。
S5，用孔径为1μm的针式滤膜过滤器(有机)对纳米铜导电墨水进行过滤，去除墨水中由于团聚形成的大颗粒。
实施例2，
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，步骤S2中分散剂为十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，其它步骤与实施例1相同。
实施例3，
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，步骤S2中分散剂为聚乙二醇(PEG)与十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)按照质量比1：1混合；步骤S3中纳米铜粉和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)质量比为1：0.0079；其它步骤与实施例1相同。
实施例4，
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，步骤S1中量取体积比为2：1的乙醇和乙二醇配制成混合溶剂；步骤S3中纳米铜粉和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)质量比为1：0.0079；其它步骤与实施例2相同。
实施例5，
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，步骤S1中量取体积比为3：1的乙醇和乙二醇配制成混合溶剂；其它步骤与实施例4相同。
实施例6，
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，步骤S1中量取体积比为3：1：1的乙醇、乙二醇和丙三醇配制成混合溶剂；其它步骤与实施例4相同。
实施例7，
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
S1，量取体积比为3：1的乙醇和乙二醇配制成混合溶剂，将混合溶剂进行10min的超声分散，使两种溶液均匀混合。
S2，在混合溶剂中加入1wt％的分散剂聚丙烯酸铵，搅拌均匀并且进行10min的超声分散。
S3，称取质量比为1：0.05的纳米铜粉和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到步骤S2所配制的溶液中，充分搅拌后进行25min的超声分散，纳米铜表面被有机物包裹；
S4，将步骤S3所配得的纳米铜墨水放到转速为13000r/min的可调高速匀浆机下搅拌25min，使金属粉能够充分均匀分散。
S5，用孔径为1μm的针式滤膜过滤器(有机)对纳米铜导电墨水进行过滤，去除墨水中由于团聚形成的大颗粒。
实施例8，
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，包括以下步骤：
S1，量取体积比为3：1的乙醇和乙二醇配制成混合溶剂，将混合溶剂进行12min的超声分散，使两种溶液均匀混合。
S2，在混合溶剂中加入0.85wt％的分散剂，分散剂为聚丙烯酸铵与柠檬酸铵按照质量比1：1混合，搅拌均匀并且进行12min的超声分散。
S3，称取质量比为1：0.0079的纳米铜粉和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)加入到步骤S2所配制的溶液中，充分搅拌后进行28min的超声分散，纳米铜表面被有机物包裹；
S4，将步骤S3所配得的纳米铜墨水放到转速为13500r/min的可调高速匀浆机下搅拌28min，使金属粉能够充分均匀分散。
S5，用孔径为1μm的针式滤膜过滤器(有机)对纳米铜导电墨水进行过滤，去除墨水中由于团聚形成的大颗粒。
实施例1～8的试验结果见表1，表1中质量分数表示纳米铜粉与总体系的质量比。
表1试验结果
Figure BDA0003808684530000061
Figure BDA0003808684530000071
实施例1打印得到的图案完整度和精度都很高，如图1所示；实施例5制得的纳米铜导电墨水分散均匀，能够顺利喷出而不会使打印机喷头堵塞，如图2所示。
本发明实施例3采用十六烷基三甲基溴化铵与聚乙二醇质量比1：1复配的分散剂，制得导电墨水的粘度为4.26mPa/s，低于十六烷基三甲基溴化铵或聚乙二醇单独作为分散剂制得导电墨水的粘度，墨水的流变学性能最好；并且沉降是最慢的，最稳定，使得粘度和表面张力都在能够打印的范围之内。
墨水如果分散较差会造成喷头的堵塞的问题，金属导电墨水在打印的过程中很容易团聚和沉降导致喷头堵塞，并且墨水溶剂的挥发导致打印机喷头的润湿性较差，也会导致喷头的堵塞。实施例1～2在24小时内明显沉降，实施例3在24小时内未出现明显沉降，有利于墨水的长期保存。实施例1墨水的平均粒径为314nm，实施例2为298nm，实施例3的平均粒径为226nm，能够更有效地防止喷头因为墨水的团聚而堵塞。
本发明实施例得到的导电墨水中铜的固相含量高，这对于墨水分散的要求是更高的，打印图案在烧结后的导电性能也会有所提升。本发明的配置方案能够较好的分散更高固相含量的纳米铜墨水，固相含量更高，对于分散剂，溶剂以及各种添加剂都有更高的要求，本发明能够实现这些要求。
本发明实施例直接对市售的纳米铜粉体进行分散，铜粉的团聚以及粒径不均匀也会对墨水的分散造成很大的困难，选择了合适的分散剂能够使纳米金属颗粒达到很好的分散效果，选择了几种有机溶剂的混合溶剂作为墨水的分散介质，能够有效地缓解墨水在溶剂蒸发过程中，由于中间和外围溶剂蒸发速率不同而产生的咖啡环效应，并且对于铜的氧化也有一定的抑制效果。并且混合溶剂中不同溶剂比例的确定也将墨水的粘度和表面张力调节到最适合打印的范围内。并且为了保证墨水能够顺利喷出，选择了PVP-K30作为表面活性剂来对墨水的表面张力进行调节，其次PVP-K30也可以作为一种有效的抗氧化剂，能够附着在铜表面防止其被氧化；并且使用滚动球磨机让它能够一直滚动搅拌，使墨水能够长期保存。
对比例1，溶剂只是乙醇，其它步骤与实施例1相同，制得导电墨水质量分数为37.31％，粘度为1.39mPa·s，表面张力为21.63mN/m，粘度太低，表面张力不在能够打印的范围内，不能用打印机打印。
对比例2，PVP的含量超过1wt％，其它步骤与实施例1相同，制得导电墨水的表面张力大于35mPa·s，不在打印机能够打印的范围之内。
实施例9，
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的打印方法，包括以下步骤：
步骤1，选择未烧结致密的陶瓷材料作为打印的基板，陶瓷基板的烧结温度为1100℃，并且对打印基板进行表面处理：使用丙酮、甲醇和去离子水在超声波仪中对基板清洗5～10min，然后再用异丙醇(IPA)溶液对基板清洗5～10min。
步骤2，如图4所示，将画好的图案导入到打印软件中，将基底放置在字车上，调整字车与喷头的相对高度，由控制系统控制字车前后移动，同时控制系统控制墨车在水平X方向、Y方向移动以打印出需要的图案。
步骤3，将打印好的样品放到烘箱中进行干燥，烘箱温度设为60℃，时间为30min。
步骤4，将干燥得到的样品在还原气氛中烧结，烧结温度为300℃，烧结时间为60min。
实施例10，
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的打印方法，步骤1中对基板进行表面处理：使用氢氧化钠(NaOH)溶液对基板清洗10～20min，然后再用去离子水清洗；步骤3中，烘箱温度设为80℃；步骤4中，烧结温度为600℃；其它步骤与实施例9相同。
实施例11，
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的打印方法，步骤1中对基板进行表面处理：在超声波中用去离子水清洗基板10～20min；步骤3中，烘箱温度设为70℃；步骤4中，烧结温度为500℃；其它步骤与实施例9相同。
实施例12，
一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的打印方法，步骤1中对基板进行表面处理：使用UV/O3(紫外/臭氧)清洗剂清洗基板10～20min；其它步骤与实施例9相同。
实施例9～12选用的打印机是EPSON L805万能平板打印机，如图3所示，这种打印机由墨车、字车以及控制系统组成，该打印机的喷头为平行独立六通道，可以同时打印6种颜色的墨水，打印时只使用一个通道，每一个通道是由60个直径约为20μm的喷嘴构成。
在一些实施例中，打印机为压电式喷墨打印机，喷嘴孔径为20μm，打印分辨率为1440dpi*1440dpi。EPSON L805万能平板打印机属于压电式喷墨打印机，按需喷墨，主要是用于衣服图案染色，并配有专门的加热系统。
本发明实施例步骤1中对基板进行表面处理，能够大大提高打印的成功率，以及打印的精度和完整度，如图5～8所示，用去离子水和NaOH处理的基板打印得到的图案边界会有不规则扭曲，边界处的墨水会过度扩散。相比于这两种处理方法，用IPA处理、紫外臭氧处理得到的基板打印图案的线宽相对较小，精度更高，边界更加清晰整洁；设置的线宽为0.250mm，图5中实际打印线宽为0.288mm。
本发明实施例制得的导电墨水采用的是多元醇的混合溶剂，乙醇作为分散介质能够很好的降低墨水的表面张力，乙二醇能够适当提高墨水的粘度，通过实验得到了二者的最佳比例，能够使墨水的粘度和表面张力稳定在一个最适合打印的范围内，并且能够有效地消除打印机打印过程中的咖啡环效应。对于混合溶剂的种类以及配比，得到的结果要综合考虑墨水的质量分数、粘度、表面张力，流变学性能以及实际上机打印效果，仅通过常规实验难以得到。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，配置有机溶剂；有机溶剂为乙醇、乙二醇、丙三醇或二乙二醇中的任意一种或多种任意质量比混合，进行超声分散；
S2，在有机溶剂中加入0.75～1wt％的分散剂，分散剂为聚丙烯酸铵、柠檬酸铵、聚乙二醇、十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或多种任意质量比混合；搅拌均匀并且进行超声分散；
S3，称取质量比为1：0.079～0.01的纳米铜粉和聚乙烯吡咯烷酮，加入步骤S2所配制的溶液中，充分搅拌后进行超声分散，固相含量为4.5vol％～5vol％；
S4，将步骤S3所配得的纳米铜墨水放到转速为13000～14000r/min的可调高速匀浆机下搅拌25～30min，使金属粉能够充分均匀分散；
S5，滤除粒径大于1μm的团聚形成的大颗粒，即得。
2.根据权利要求1所述一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，有机溶剂为体积比为3：1：1的乙醇、乙二醇和丙三醇配制成混合溶剂。
3.根据权利要求1所述一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，分散剂为聚乙二醇与十六烷基三甲基溴化铵按照质量比1：1混合。
4.根据权利要求1所述一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中纳米铜粉为市售的平均粒径为50nm的球形铜粉。
5.根据权利要求1所述一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的制备方法，其特征在于，所述步骤S1、S2中超声分散的时间为10～15min，所述步骤S3中超声分散的时间为25～30min。
6.一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的打印方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，选择未烧结致密的陶瓷材料作为打印的基板，陶瓷基板的烧结温度为1100℃，并且对打印基板进行表面处理；
步骤2，将画好的图案导入到打印软件中，将基底放置在字车上，调整字车与喷头的相对高度，由控制系统控制字车前后移动，同时控制系统控制墨车在水平X方向、Y方向移动以打印出需要的图案；
步骤3，将打印好的样品放到烘箱中进行干燥，烘箱温度设为60～80℃，时间为30min；
步骤4，将干燥得到的样品在还原气氛中烧结，烧结温度为300～600℃，烧结时间为60min。
7.根据权利要求6所述一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的打印方法，其特征在于，所述步骤1中，基板表面处理：使用丙酮、甲醇和去离子水在超声波仪中对基板清洗5～10min，然后再用异丙醇溶液对基板清洗5～10min。
8.根据权利要求6所述一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的打印方法，其特征在于，所述步骤1中，基板表面处理：使用氢氧化钠溶液对基板清洗10～20min，然后再用去离子水清洗。
9.根据权利要求6所述一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的打印方法，其特征在于，所述步骤1中，基板表面处理：在超声波中用去离子水清洗基板10～20min。
10.根据权利要求6所述一种用于商用喷墨打印机的导电墨水的打印方法，其特征在于，所述步骤1中，基板表面处理：使用UV/O3清洗剂清洗基板10～20min。
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