CN115197390A - 一种一步法制备水性聚氨酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子合成领域,公开了一种一步法制备水性聚氨酯的方法,包括下述步骤:将多元醇在真空条件下干燥,再将多元醇与异氰酸酯、扩链剂、亲水扩链剂、催化剂混合均匀,反应得到无溶剂水性聚氨酯预聚体,再将无溶剂水性聚氨酯预聚体乳化,最后将得到的溶液体系与哌嗪稀释液进行反应,将得到的最终乳液过滤后,得到无溶剂水性聚氨酯,本发明采用一步法合成水性聚氨酯减少了投料次数,缩短了反应时间,便于实际操作,提高了生产效率,并且不影响水性聚氨酯的综合性能,有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及高分子合成领域,更具体地说,它涉及一种一步法制备水性聚氨酯的方法。
背景技术
水性聚氨酯(WPU)是将聚氨酯树脂溶解于水或分散于水中所形成的水溶液、分散体或水乳液。水性聚氨酯乳液因其乳液连续相为水相,安全易储存,使用方便成本低,越来越收到了世界各国的重视。因其无毒、不燃及绿色环保等优点,广泛用于轻纺、皮革、建筑、汽车等领域。
水性聚氨酯预聚体法中按照合成工艺可以分为一步法和二步法,一步法是将二异氰酸酯、低聚物多元醇、扩链剂等一起加热反应制备预聚体;二步法是先将低聚物多元醇与过量二异氰酸酯反应生成预聚体,再用扩链剂扩链生成预聚体。
水性聚氨酯合成周期长操作繁琐,不利于量产,导致生产效率低下,而且目前的合成工艺使得单体难以完全反应。鉴于上述问题,需要对水性聚氨酯合成工艺进行优化和发展。
发明内容
本发明提供一种一步法制备水性聚氨酯的方法,包括下述步骤:
步骤一:将100~300份多元醇在100℃~130℃的条件下,在真空条件下干燥0.5~2h,控制多元醇中的含水率低于0.05%,
其中,多元醇为聚四氢呋喃多元醇、聚醚多元醇等多元醇单体中的一种或几种,其数均分子量的范围为500~5000;
步骤二:将步骤一中干燥过的多元醇与30~80份异氰酸酯、0~4份扩链剂、5~10份亲水扩链剂、1份催化剂混合均匀,在70℃~100℃的条件下反应时间为4~7h,得到无溶剂水性聚氨酯预聚体,
其中,扩链剂、亲水扩链剂、催化剂皆经过干燥,含水率低于0.05%,异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二环己烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的任意一种或多种;
步骤三:采用正相分散的方式乳化,将成盐剂加入水中,混合均匀后,在高速搅拌下倒入步骤二中的无溶剂水性聚氨酯预聚体,充分混合并乳化10-30 min,得到水性聚氨酯乳液;
其中,成盐剂为三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、碳酸氢钠、醋酸钠、氨水中的任意一种或多种,乳化过程中,体系的固体含量为20%~50%;
步骤四:步骤三得到的溶液体系与哌嗪稀释液进行反应10~30 min,待完全反应后滴加消泡剂,在50~70℃恒温反应1~1.5h,降温至室温,将得到的最终乳液过滤后,得到无溶剂水性聚氨酯。
进一步地:多元醇、扩链剂、亲水扩链剂通过抽真空的方法进行干燥,干燥温度为100℃~130℃,气压≥-0.08MPa,催化剂通过100℃的鼓风干燥箱进行干燥。
进一步地:步骤一中催化剂的用量为占多元醇与异氰酸酯总质量的0.1%~0.5%,反应物的固含量为20%~50%。
进一步地:步骤一中多元醇为聚醚二醇,多元醇分子量为1000~5000。
进一步地:步骤二中反应温度为80℃~100℃,步骤三中的中和、乳化温度为40℃~80℃,步骤四中后扩链温度为60℃~90℃。
进一步地:步骤三中所用到的溶剂为8-12℃的去离子水,乳化前可在水中添加不超过3%的乳化剂。
进一步地:无溶剂水性聚氨酯为嵌段共聚物,为异氰酸酯、扩链剂小分子组成的硬段和多元醇组成的软段相间组成,无溶剂水性聚氨酯数均分子量为5000~8000。
进一步地:扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷、甘油中的任意一种或多种。
进一步地:催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、有机铋中的任意一种或多种。
与现有技术相比,本发明具备下述有益效果:
本发明采用一步法反应,亲水扩链剂和小分子扩链剂优先与异氰酸酯反应,反应更加充分,亲水扩链剂在分子链两端的分布更加均匀,亲水端的亲水度也有提高。不同于传统的分步反应,一步法反应的产物分子链中大分子和小分子交替分布,长链和短链交替分布在分子两端,分子链排列更加规整,分子中链与链的结合更加紧密,亲水基团在分子链中的分布更加均匀,有助于提高水性聚氨酯的透明度和机械强度。
本发明预聚体乳化时采用正相分散法,在剪切力作用下,将预聚体加入水中。正相分散是一个油入水的过程,可直接形成水包油状态的粒子,乳液粘度化较小。
制得的一步法无溶剂水性聚氨酯乳液粘度低、储存稳定性优良,成膜后耐高温性能好。经测试,乳液可稳定储存超过6个月,成膜后在120℃下烘7天,没有明显的发黄发粘的现象;
本发明一步法制备水性聚氨酯的方法工艺简单,缩短反应时间,有利于提高生产效率,获得的水性聚氨酯稳定性佳,综合性能优良。
本发明采用一步法合成水性聚氨酯,能够减少投料次数,缩短反应时间,有利于提高生产效率,该水性聚氨酯的制备过程中完全无溶剂、环保无污染、制备过程简单,且制得的水性聚氨酯稳定性好,其涂膜具有力学性能和耐热性佳的特点。
具体实施方式
现在将参考示例实施方式讨论本文描述的主题。应该理解,讨论这些实施方式只是为了使得本领域技术人员能够更好地理解从而实现本文描述的主题,并非是对权利要求书中所阐述的保护范围、适用性或者示例的限制。可以在不脱离本说明书内容的保护范围的情况下,对所讨论的元素的功能和排列进行改变。各个示例可以根据需要,省略、替代或者添加各种过程或组件。另外,相对一些示例所描述的特征在其他例子中也可以进行组合。
实施例1
在本实施例中,提出了一种一步法制备水性聚氨酯的方法,包括下述步骤:
步骤一:将100份多元醇在100℃的条件下,在真空条件下干燥0.5h,控制多元醇中的含水率低于0.05%,
其中,多元醇为聚四氢呋喃多元醇、聚醚多元醇等多元醇单体中的一种或几种,其数均分子量的范围为500;
步骤二:将步骤一中干燥过的多元醇与30份异氰酸酯、5份亲水扩链剂、1份催化剂混合均匀,在70℃的条件下反应时间为4h,得到无溶剂水性聚氨酯预聚体,
其中,扩链剂、亲水扩链剂、催化剂皆经过干燥,含水率低于0.05%,异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二环己烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的任意一种或多种;
步骤三:采用正相分散的方式乳化,将成盐剂加入水中,混合均匀后,在高速搅拌下倒入步骤二中的无溶剂水性聚氨酯预聚体,充分混合并乳化10 min,得到水性聚氨酯乳液;
其中,成盐剂为三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、碳酸氢钠、醋酸钠、氨水中的任意一种或多种,乳化过程中,体系的固体含量为20%;
步骤四:步骤三得到的溶液体系与哌嗪稀释液进行反应10min,待完全反应后滴加消泡剂,在50℃恒温反应1h,降温至室温,将得到的最终乳液过滤后,得到无溶剂水性聚氨酯。
上述其中:多元醇、扩链剂、亲水扩链剂通过抽真空的方法进行干燥,干燥温度为100℃,气压-0.08MPa,催化剂通过100℃的鼓风干燥箱进行干燥。
步骤一中催化剂的用量为占多元醇与异氰酸酯总质量的0.1%,反应物的固含量为20%。
步骤一中多元醇为聚醚二醇,多元醇分子量为1000。
步骤二中反应温度为80℃,步骤三中的中和、乳化温度为40℃,步骤四中后扩链温度为60℃。
步骤三中所用到的溶剂为8℃的去离子水,乳化前可在水中添加不超过3%的乳化剂。
无溶剂水性聚氨酯为嵌段共聚物,为异氰酸酯、扩链剂小分子组成的硬段和多元醇组成的软段相间组成,无溶剂水性聚氨酯数均分子量为5000。
扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷、甘油中的任意一种或多种。
催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、有机铋中的任意一种或多种。
实施例2
在本实施例中,提出了一种一步法制备水性聚氨酯的方法,包括下述步骤:
步骤一:将200份多元醇在115℃的条件下,在真空条件下干燥1.25h,控制多元醇中的含水率低于0.05%,
其中,多元醇为聚四氢呋喃多元醇、聚醚多元醇等多元醇单体中的一种或几种,其数均分子量的范围为2750;
步骤二:将步骤一中干燥过的多元醇与55份异氰酸酯、2份扩链剂、7.5份亲水扩链剂、1份催化剂混合均匀,在85℃的条件下反应时间为5.5h,得到无溶剂水性聚氨酯预聚体,
其中,扩链剂、亲水扩链剂、催化剂皆经过干燥,含水率低于0.05%,异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二环己烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的任意一种或多种;
步骤三:采用正相分散的方式乳化,将成盐剂加入水中,混合均匀后,在高速搅拌下倒入步骤二中的无溶剂水性聚氨酯预聚体,充分混合并乳化20 min,得到水性聚氨酯乳液;
其中,成盐剂为三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、碳酸氢钠、醋酸钠、氨水中的任意一种或多种,乳化过程中,体系的固体含量为35%;
步骤四:步骤三得到的溶液体系与哌嗪稀释液进行反应20 min,待完全反应后滴加消泡剂,在60℃恒温反应1.25h,降温至室温,将得到的最终乳液过滤后,得到无溶剂水性聚氨酯。
上述其中:多元醇、扩链剂、亲水扩链剂通过抽真空的方法进行干燥,干燥温度为120℃,气压-0.1MPa,催化剂通过100℃的鼓风干燥箱进行干燥。
步骤一中催化剂的用量为占多元醇与异氰酸酯总质量的0.3%,反应物的固含量为35%。
步骤一中多元醇为聚醚二醇,多元醇分子量为3000。
步骤二中反应温度为90℃,步骤三中的中和、乳化温度为60℃,步骤四中后扩链温度为75℃。
步骤三中所用到的溶剂为10℃的去离子水,乳化前可在水中添加不超过3%的乳化剂。
无溶剂水性聚氨酯为嵌段共聚物,为异氰酸酯、扩链剂小分子组成的硬段和多元醇组成的软段相间组成,无溶剂水性聚氨酯数均分子量为6500。
扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷、甘油中的任意一种或多种。
催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、有机铋中的任意一种或多种。
实施例3
在本实施例中,提出了一种一步法制备水性聚氨酯的方法,包括下述步骤:
步骤一:将300份多元醇在130℃的条件下,在真空条件下干燥2h,控制多元醇中的含水率低于0.05%,
其中,多元醇为聚四氢呋喃多元醇、聚醚多元醇等多元醇单体中的一种或几种,其数均分子量的范围为5000;
步骤二:将步骤一中干燥过的多元醇与80份异氰酸酯、4份扩链剂、10份亲水扩链剂、1份催化剂混合均匀,在100℃的条件下反应时间为7h,得到无溶剂水性聚氨酯预聚体,
其中,扩链剂、亲水扩链剂、催化剂皆经过干燥,含水率低于0.05%,异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二环己烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的任意一种或多种;
步骤三:采用正相分散的方式乳化,将成盐剂加入水中,混合均匀后,在高速搅拌下倒入步骤二中的无溶剂水性聚氨酯预聚体,充分混合并乳化30 min,得到水性聚氨酯乳液;
其中,成盐剂为三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、碳酸氢钠、醋酸钠、氨水中的任意一种或多种,乳化过程中,体系的固体含量为50%;
步骤四:步骤三得到的溶液体系与哌嗪稀释液进行反应30 min,待完全反应后滴加消泡剂,在70℃恒温反应1.5h,降温至室温,将得到的最终乳液过滤后,得到无溶剂水性聚氨酯。
上述其中:多元醇、扩链剂、亲水扩链剂通过抽真空的方法进行干燥,干燥温度为130℃,气压-0.2MPa,催化剂通过100℃的鼓风干燥箱进行干燥。
步骤一中催化剂的用量为占多元醇与异氰酸酯总质量的0.5%,反应物的固含量为50%。
步骤一中多元醇为聚醚二醇,多元醇分子量为5000。
步骤二中反应温度为100℃,步骤三中的中和、乳化温度为80℃,步骤四中后扩链温度为90℃。
步骤三中所用到的溶剂为12℃的去离子水,乳化前可在水中添加不超过3%的乳化剂。
无溶剂水性聚氨酯为嵌段共聚物,为异氰酸酯、扩链剂小分子组成的硬段和多元醇组成的软段相间组成,无溶剂水性聚氨酯数均分子量为8000。
扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷、甘油中的任意一种或多种。
催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、有机铋中的任意一种或多种。
本发明水性聚氨酯的机械稳定性参考GB/T11175-2002《合成树脂乳液试验方法》,采用离心加速沉降实验模拟储存稳定性;固含量参考国标GB1725-2007《涂料固体含量测定方法》;成膜后测试力学和耐高温性能,力学性能按照GB/ 1040-2006进行,耐高温性能通过将聚氨酯膜在120℃条件下放置7天,观察膜的外观变化。
实施例4
一、制备A实验组无溶剂水性聚氨酯
步骤一:聚醚多元醇的干燥
首先将225g聚丙二醇(PPG5000)加入到500mL带有电动搅拌、温度计、恒压漏斗以及真空泵的四口烧瓶,然后打开电动搅拌进行搅拌、打开油浴锅进行升温、打开真空泵对四口烧瓶内进行抽真空,当四口烧瓶上温度计达到105℃,真空压力≤-0.08MPa时开始计时,保持温度在105℃~110℃,压力≤-0.08MPa的条件下真空脱水1h;
步骤二:无溶剂水性聚氨酯预聚体的制备
当多元醇中含水率<0.05%后,关闭真空泵,降低油浴锅温度,当温度计温度降到90℃时,依次加入6.68g二羟甲基丙酸,53g异佛尔酮二异氰酸酯,温度降至70-75℃时,加入0.45g催化剂有机铋,加完后搅拌均匀,开始升温,当温度达到90℃时,开始计时,恒温反应5h,得到无溶剂水性聚氨预聚体。
步骤三:预聚体乳化
按照出料率95%计算,在去离子水中加入4.78g三乙胺,搅拌均匀后,提高搅拌转速到3000r/min,将预聚体倒入加了三乙胺的去离子水中,搅拌5-10分钟。
步骤四:无溶剂水性聚氨酯的后扩链
向步骤三得到的乳液中缓慢加入39g用去离子水稀释到质量分数为10%的哌嗪溶液,加完后高速搅拌10min,然后滴加0.2g消泡剂,降低搅拌转速至800r/min,搅拌消泡5min。然后转移到1000mL带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中,打开搅拌装置和油浴锅,边搅拌边升温,当温度升到60℃,保持此温度恒温反应1.5h,关掉油浴锅开始降温,当温度降到室温时,将乳液进行过滤便可得到A实验组无溶剂水性聚氨酯。
二、制备B实验组无溶剂水性聚氨酯
步骤一:聚醚多元醇的干燥
首先将200g聚丙二醇(PPG5000)加入到500mL带有电动搅拌、温度计、恒压漏斗以及真空泵的四口烧瓶,然后打开电动搅拌进行搅拌、打开油浴锅进行升温、打开真空泵对四口烧瓶内进行抽真空,当四口烧瓶上温度计达到105℃,真空压力≤-0.08MPa时开始计时,保持温度在105℃~110℃,压力≤-0.08MPa的条件下真空脱水1h。
步骤二:无溶剂水性聚氨酯预聚体的制备
当多元醇中含水率<0.05%后,关闭真空泵,降低油浴锅温度,当温度计温度降到90℃时,依次加入5.9g二羟甲基丙酸,47.5g异佛尔酮二异氰酸酯,温度降至70-75℃时,加入0.4g催化剂有机铋,加完后搅拌均匀,开始升温,当温度达到90℃时,开始计时,恒温反应4h,得到无溶剂水性聚氨预聚体。
步骤三:预聚体乳化
按照出料率95%计算,在去离子水中加入7.3g的乳化剂(DNS-18)、加入4.25g三乙胺,搅拌均匀后,提高搅拌转速到3000r/min,将预聚体倒入加了乳化剂和三乙胺的去离子水中,搅拌5-10分钟。
步骤四:无溶剂水性聚氨酯的后扩链
向步骤三得到的乳液中缓慢加入36g用去离子水稀释到质量分数为10%的哌嗪溶液,加完后高速搅拌10min,然后滴加0.2g消泡剂,降低搅拌转速至800r/min,搅拌消泡5min。然后转移到1000mL带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中,打开搅拌装置和油浴锅,边搅拌边升温,当温度升到60℃,保持此温度恒温反应1.5h,关掉油浴锅开始降温,当温度降到室温时,将乳液进行过滤便可得到无溶剂水性聚氨酯。
三、制备对照组无溶剂水性聚氨酯
首先将225g聚丙二醇(PPG5000)加入到500mL带有电动搅拌、温度计、恒压漏斗以及真空泵的四口烧瓶,然后打开电动搅拌进行搅拌、打开油浴锅进行升温、打开真空泵对四口烧瓶内进行抽真空,当四口烧瓶上温度计达到105℃,真空压力≤-0.08MPa时开始计时,保持温度在105℃~110℃,压力≤-0.08MPa的条件下真空脱水1h。
步骤二:无溶剂水性聚氨酯预聚体的制备
当多元醇中含水率<0.05%后,关闭真空泵,降低油浴锅温度,当温度计温度降到75℃时,缓慢加入47.5g异佛尔酮二异氰酸酯,加完后搅拌均匀,开始升温,当温度达到90℃时,开始计时,恒温反应2h。然后降温到75℃再加入5.9g干燥过的二羟甲基丙酸以及0.45g催化剂有机铋,搅拌均匀,逐渐升温到85℃,进行恒温扩链反应4h,便可得到无溶剂水性聚氨预聚体。
步骤三:预聚体乳化
按照出料率95%计算,在去离子水中加入4.78g三乙胺,搅拌均匀后,提高搅拌转速到3000r/min,将预聚体倒入加了三乙胺的去离子水中,搅拌5-10分钟。
步骤四:无溶剂水性聚氨酯的后扩链
向步骤三得到的乳液中缓慢加入39g用去离子水稀释到质量分数为10%的哌嗪溶液,加完后高速搅拌10min,然后滴加0.2g消泡剂,降低搅拌转速至800r/min,搅拌消泡5min。然后转移到1000mL带有温度计和搅拌装置的三口烧瓶中,打开搅拌装置和油浴锅,边搅拌边升温,当温度升到60℃,保持此温度恒温反应1.5h,关掉油浴锅开始降温,当温度降到室温时,将乳液进行过滤便可得到无溶剂水性聚氨酯。
A实验组、B实验组与对照组的测试结果如下:
测试项目 | 单位 | A实验组 | B实验组 | 对照组 |
反应时间 | h | 5 | 6 | 7 |
外观 | / | 半透明泛蓝光 | 半透明泛蓝光 | 乳白微透 |
固含量 | wt% | 29.58 | 30.12 | 29.8 |
机械稳定性 | / | 无沉淀 | 无沉淀 | 无沉淀 |
100%模量 | MPa | 2.3 | 2.38 | 2.25 |
断裂伸长率 | % | 609.7 | 516.7 | 580.3 |
断裂强度 | MPa | 12.08 | 11.27 | 10.98 |
耐温性 | 120℃/7天 | 无明显变化 | 无明显变化 | 无明显变化 |
上表可看出,采用一步法工艺合成水性聚氨酯树脂缩短了反应时间,并且减少了加料次数,操作方便。并且在外观、机械稳定性、100%模量、断裂强度、断裂伸长率和耐温等方面的性能也不比对比例1采用两步法合成的水性聚氨酯树脂性能差。
综上,本发明采用一步法合成水性聚氨酯减少了投料次数,缩短了反应时间,便于实际操作,提高了生产效率,并且不影响水性聚氨酯的综合性能,有利于工业化生产。
上面对本实施例进行了描述,但是本实施例并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本实施例的启示下,在不脱离本实施例宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,均属于本实施例的保护之内。
Claims (9)
1.一种一步法制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,包括下述步骤:
步骤一:将100~300份多元醇在100℃~130℃的条件下,在真空条件下干燥0.5~2h,控制多元醇中的含水率低于0.05%,
其中,多元醇为聚四氢呋喃多元醇、聚醚多元醇等多元醇单体中的一种或几种,其数均分子量的范围为500~5000;
步骤二:将步骤一中干燥过的多元醇与30~80份异氰酸酯、0~4份扩链剂、5~10份亲水扩链剂、1份催化剂混合均匀,在70℃~100℃的条件下反应时间为4~7h,得到无溶剂水性聚氨酯预聚体,
其中,扩链剂、亲水扩链剂、催化剂皆经过干燥,含水率低于0.05%,异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯、二环己烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯中的任意一种或多种;
步骤三:采用正相分散的方式乳化,将成盐剂加入水中,混合均匀后,在高速搅拌下倒入步骤二中的无溶剂水性聚氨酯预聚体,充分混合并乳化10-30 min,得到水性聚氨酯乳液;
其中,成盐剂为三乙胺、二乙醇胺、三乙醇胺、氢氧化钠、碳酸氢钠、醋酸钠、氨水中的任意一种或多种,乳化过程中,体系的固体含量为20%~50%;
步骤四:步骤三得到的溶液体系与哌嗪稀释液进行反应10~30 min,待完全反应后滴加消泡剂,在50~70℃恒温反应1~1.5h,降温至室温,将得到的最终乳液过滤后,得到无溶剂水性聚氨酯。
2.根据权利要求1的一种一步法制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,多元醇、扩链剂、亲水扩链剂通过抽真空的方法进行干燥,干燥温度为100℃~130℃,气压≥-0.08MPa,催化剂通过100℃的鼓风干燥箱进行干燥。
3.根据权利要求1的一种一步法制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,步骤一中催化剂的用量为占多元醇与异氰酸酯总质量的0.1%~0.5%,反应物的固含量为20%~50%。
4.根据权利要求1的一种一步法制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,步骤一中多元醇为聚醚二醇,多元醇分子量为1000~5000。
5.根据权利要求1的一种一步法制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,步骤二中反应温度为80℃~100℃,步骤三中的中和、乳化温度为40℃~80℃,步骤四中后扩链温度为60℃~90℃。
6.根据权利要求1的一种一步法制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,步骤三中所用到的溶剂为8-12℃的去离子水,乳化前可在水中添加不超过3%的乳化剂。
7.根据权利要求1的一种一步法制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,无溶剂水性聚氨酯为嵌段共聚物,为异氰酸酯、扩链剂小分子组成的硬段和多元醇组成的软段相间组成,无溶剂水性聚氨酯数均分子量为5000~8000。
8.根据权利要求1的一种一步法制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,扩链剂为乙二醇、1,4-丁二醇、三羟甲基丙烷、甘油中的任意一种或多种。
9.根据权利要求1的一种一步法制备水性聚氨酯的方法,其特征在于,催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、有机铋中的任意一种或多种。
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EP0296098A2 (en) * | 1987-06-16 | 1988-12-21 | W.R. Grace & Co.-Conn. | Crosslinked polyurethane emulsion, process and prepolymer for its production and process for forming coatings from said emulsion |
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