CN115197381B - 一种不饱和sma树脂改性聚丙烯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是涉及一种不饱和SMA树脂改性聚丙烯及其制备方法。本发明的不饱和SMA树脂改性聚丙烯，包括按重量份数计的如下组分：聚丙烯树脂90~100份、不饱和SMA树脂1~10份和引发剂0.01~0.5份；不饱和SMA树脂的制备方法包括：待SMA树脂完全熔融后滴加含有双键的化合物，反应后得到不饱和SMA树脂；含有双键的化合物包括不饱和醇和/或不饱和胺；不饱和醇包括丙烯醇和/或甲基丙烯醇；不饱和胺包括马来酸酰肼、马来酸酰二胺和丙烯酰二胺中的一种或多种。本发明的不饱和SMA树脂改性聚丙烯其兼具较高的极性基团接枝率、较长的氧化诱导期和低气味的特点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其是涉及一种不饱和SMA树脂改性聚丙烯及其制备方法。
背景技术
聚丙烯（PP）是一种十分重要的通用塑料，具有优良的物理性能，已被广泛应用于建筑、家电、汽车、交通运输等生产生活中的各个方面。但聚丙烯的低表面能使大多数的胶黏剂、油墨、涂料等难以在其表面附着，其非极性的化学性质也使其难以和常见的极性填料（如玻纤、矿物等）均匀混合来进一步提高强度。
接枝改性是提高聚丙烯极性的常用方法，其中又以自由基引发接枝、熔融反应挤出的方法最为常见。现有的技术文献中，公开了一些用于聚丙烯极性改性。公开号为CN104292729A的专利中提出了在熔融接枝反应加入SEBS提高制品的接枝率；这种方法虽然可以在维持接枝率的同时减少副反应，但引入的辅助单体往往具有严重的刺激性气味（如残留的马来酸酐等），无法从根本上解决绿色环保的发展理念。因此，寻找一种简便易行、安全环保的替代方法生产高接枝率、低降解的极性聚丙烯接枝物成为业界内的一项重要研究课题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种不饱和SMA树脂改性聚丙烯，其具有高接枝率、较长的氧化诱导期和低气味的特点。
本发明的第二目的在于提供一种如上所述的不饱和SMA树脂改性聚丙烯的制备方法，该方法无需添加溶剂、反应程度高、易于工业化生产。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
本发明提供了一种不饱和SMA树脂改性聚丙烯，包括按重量份数计的如下组分：
聚丙烯树脂90~100份、不饱和SMA树脂1~10份和引发剂0.01~0.5份；
所述不饱和SMA树脂的制备方法包括：将SMA树脂加入到反应釜中熔融，待SMA树脂完全熔融后滴加含有双键的化合物，反应后，得到所述不饱和SMA树脂；
所述含有双键的化合物包括不饱和醇和/或不饱和胺；
所述不饱和醇包括丙烯醇和/或甲基丙烯醇；
所述不饱和胺包括马来酸酰肼、马来酸酰二胺和丙烯酰二胺中的一种或多种。
进一步地，所述SMA树脂与所述含有双键的化合物的质量比为1：0.05~0.15。
进一步地，所述SMA树脂的重均分子量为500~5000。
进一步地，所述反应的温度为130~200℃，所述反应的时间为1~2h。
进一步地，所述聚丙烯树脂包括均聚聚丙烯树脂、嵌段聚丙烯树脂和无规共聚聚丙烯树脂中的一种或多种。
进一步地，所述聚丙烯树脂包括均聚聚丙烯树脂和无规共聚聚丙烯树脂。
进一步地，所述引发剂包括过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酰、二氯代过氧化苯甲酰、过氧化月桂酸叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷、双（叔丁基过氧化异丙基）苯、叔丁基异丙苯基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯中的一种或多种。
本发明还提供了如上所述的不饱和SMA树脂改性聚丙烯的制备方法，聚丙烯树脂、不饱和SMA树脂和引发剂的混合物进行熔融接枝反应后，挤出造粒得到所述不饱和SMA树脂改性聚丙烯。
进一步地，所述熔融接枝反应的温度为130~200℃。
进一步地，所述不饱和SMA树脂改性聚丙烯中，马来酸酐的接枝率＞1.3%。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过SMA（苯乙烯-马来酸酐共聚物）与不饱醇和/或不饱和胺反应，从而在SMA树脂中引入碳碳双键，再利用碳碳双键将SMA树脂接枝到聚丙烯分子链上；采用上述接枝的方式引入极性的马来酸酐基团，不仅可以提高极性基团的接枝率和氧化诱导期，而且有利于降低制品的气味，使制得的不饱和SMA树脂改性聚丙烯兼具高极性基团接枝率、较长的氧化诱导期和低气味的特点。
本发明的SMA树脂具有分子量高，不挥发、无气味的特点，采用上述接枝的方法，可以在高接枝率的同时，避免传统的聚丙烯接枝马来酸酐由于马酸酸酐单体含量高、反应时间短，未参与反应的马来酸酐残留导致的产生刺激性气味，接枝反应过程中无需抽真空、高温烘焙等步骤来降低制品气味的问题，并且该方法适应现有工业化生产工艺流程，可实现连续化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制得的不饱和SMA树脂改性聚丙烯和聚丙烯的红外谱图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种不饱和SMA树脂改性聚丙烯及其制备方法进行具体说明。
在本发明的一些实施方式中提供了一种不饱和SMA树脂改性聚丙烯，包括按重量份数计的如下组分：
聚丙烯树脂90~100份、不饱和SMA树脂1~10份和引发剂0.01~0.5份；
不饱和SMA树脂的制备方法包括：将SMA树脂加入到反应釜中熔融，待SMA树脂完全熔融后滴加含有双键的化合物，反应后，得到不饱和SMA树脂；
含有双键的化合物包括不饱和醇和/或不饱和胺；
不饱和醇包括丙烯醇和/或甲基丙烯醇；
不饱和胺包括马来酸酰肼、马来酸酰二胺和丙烯酰二胺中的一种或多种。
本发明的不饱和SMA树脂改性聚丙烯，利用不饱和的SMA（苯乙烯-马来酸酐共聚物）树脂中的不饱和键将SMA树脂接枝到聚丙烯分子链上，使其兼具极性基团接枝率高、较长的氧化诱导期和气味低的特点，提高了制品质量，拓宽了制品的使用范围。
在本发明的一些实施方式中，典型但非限制性的，例如，聚丙烯树脂的重量份数为90份、91份、92份、93份、94份、95份、96份、97份、98份、99份或者100份等等；不饱和SMA树脂的重量份数为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份或者10份等等；引发剂的重量份数为0.01份、0.05份、0.1份、0.15份、0.2份、0.25份、0.3份、0.35份、0.4份、0.45份或者0.5份等等。
在本发明的一些实施方式中，不饱和SMA树脂的制备方法包括：SMA树脂和含有双键的化合物反应得到不饱和SMA树脂。
在本发明的一些实施方式中，SMA树脂与含有双键的化合物的质量比为1：0.05~0.15；典型但非限制性的，例如，SMA树脂与含有双键的化合物的质量比为1：0.05、1：0.06、1：0.07、1：0.08、1：0.09、1：0.1、1：0.11、1：0.12、1：0.13、1：0.14或者1：0.15等等。
在本发明的一些实施方式中，SMA树脂的重均分子量为500~5000；优选地，SMA树脂的重均分子量为800~1500。
在本发明的一些实施方式中，不饱和SMA树脂的制备方法中，反应的温度为130~200℃，反应的时间为1~2h；典型但非限制性的，例如，反应的温度为130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或者200℃、等等；反应的时间为1h、1.5h或者2h等等。
在本发明的一些具体的实施方式中，不饱和SMA树脂的制备方法，包括：将SMA树脂加入到反应釜中熔融，待SMA树脂完全熔融后滴加含有双键的化合物，完全加完后持续反应1~2h，冷却后得到不饱和SMA树脂。
本发明通过SMA树脂与不饱和醇和/或不饱和胺反应，在SMA树脂中引入了碳碳双键，从而可利用不饱和双键将SMA树脂接枝到聚丙烯分子链上；由于SMA树脂为马来酸酐与苯乙烯的共聚物，从而可将极性基团马来酸酐基团引入到聚丙烯树脂中，通过上述接枝的方式引入极性的马来酸酐基团，不仅可以提高马来酸酐基团的接枝率和氧化诱导期、而且有利于降低制品的气味，避免了传统的聚丙烯接枝马来酸酐由于马来酸酐单体含量高且反应时间短，导致未参与反应的马来酸酐残留而产生的刺激性气味。
SMA树脂具有分子量高、不挥发、无气味的特点，在接枝反应过程中，无需抽真空、高温烘焙等过程来降低制品的气味，同时适应现有工业化生产工艺流程，可实现连续化生产，可批量化生产。
在本发明的一些实施方式中，聚丙烯树脂包括均聚聚丙烯树脂、嵌段聚丙烯树脂和无规共聚聚丙烯树脂中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中，均聚聚丙烯树脂的熔融指数为1~10g/10min；嵌段聚丙烯树脂的熔融指数为1~10g/10min；无规共聚聚丙烯树脂的熔融指数为1~10g/10min。
在本发明的一些实施方式中，熔融指数的测试条件为230℃/2.16kg。
在本发明的一些实施方式中，聚丙烯树脂包括均聚聚丙烯树脂和无规共聚聚丙烯树脂；优选地，均聚聚丙烯树脂和无规共聚聚丙烯树脂的质量比为1：0.5~2。
在本发明的一些实施方式中，引发剂包括过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酰、二氯代过氧化苯甲酰、过氧化月桂酸叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷、双（叔丁基过氧化异丙基）苯、叔丁基异丙苯基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯中的一种或多种；优选地，引发剂包括过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物和2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷中的一种或多种。
在本发明的一些实施方式中还提供了上述不饱和SMA树脂改性聚丙烯的制备方法，聚丙烯树脂、不饱和SMA树脂和引发剂的混合物进行熔融接枝反应后，挤出造粒得到不饱和SMA树脂改性聚丙烯。
在本发明的一些实施方式中，熔融接枝反应的温度为130~200℃。
在本发明的一些实施方式中，于接枝设备中进行熔融接枝反应；优选地，接枝设备包括单螺杆挤出机或双螺杆挤出机。
在本发明的一些实施方式中，接枝设备包括混合区、接枝区和终止区；优选地，混合区的温度为130~180℃，接枝区的温度为170~200℃，终止区的温度为180~200℃。
在本发明的一些实施方式中，接枝设备包括8个反应区。
在本发明的一些具体的实施方式中，单螺杆挤出机的参数为：单螺杆长径比为20~40：1，螺杆直径为60~120mm，螺杆转速为150~500rpm。
在本发明的一些具体的实施方式中，双螺杆挤出机的参数为：双螺杆长径比为25~50：1，螺杆直径为20~100mm，螺杆转速为150~500rpm。
在本发明的一些实施方式中，不饱和SMA树脂改性聚丙烯中，马来酸酐的接枝率＞1.3%；优选地，不饱和SMA树脂改性聚丙烯中，马来酸酐的接枝率为1.31%~1.8%。
实施例1
本实施例提供的不饱和SMA树脂改性聚丙烯，包括按重量份数计的如下组分：
均聚聚丙烯树脂90份（熔融指数为3.5g/10min）、不饱和SMA树脂10份和2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷0.4份。
不饱和SMA树脂改性聚丙烯的制备方法，包括如下步骤：
按比例将各原料加入混合机中，以1000r/min的速度搅拌混合5min，混合均匀；然后将得到的物料投入到φ65双螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，挤出造粒，得到不饱和SMA树脂改性聚丙烯；双螺杆挤出机的参数设置如下：螺杆长径比为40：1，8个反应区温度均为190℃，螺杆转速为300rpm。
其中，不饱和SMA树脂，包括按重量份数计的如下组分：
重均分子量为1000的SMA树脂90份和丙烯醇10份。
不饱和SMA树脂的制备方法，包括：将SMA树脂加入到反应釜中熔融，待SMA树脂完全熔融后滴加丙烯醇，完全加完后持续反应2h，冷却，得到不饱和SMA树脂。
实施例2
本实施例提供的不饱和SMA树脂改性聚丙烯，包括按重量份数计的如下组分：
无规共聚聚丙烯树脂92份（熔融指数为2g/10min）、不饱和SMA树脂8份和2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷0.4份。
其中，不饱和SMA树脂，包括按重量份数计的如下组分：
重均分子量为1000的SMA树脂92份和丙烯醇8份。
不饱和SMA树脂改性聚丙烯和不饱和SMA树脂的制备方法参考实施例1。
实施例3
本实施例提供的不饱和SMA树脂改性聚丙烯，包括按重量份数计的如下组分：
嵌段聚丙烯树脂90份（熔融指数为3.8g/10min）、不饱和SMA树脂10份和2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷0.4份。
其中，不饱和SMA树脂与实施例1相同。
不饱和SMA树脂改性聚丙烯的制备方法参考实施例1。
实施例4
本实施例提供的不饱和SMA树脂改性聚丙烯，包括按重量份数计的如下组分：
均聚聚丙烯树脂40份（熔融指数为3.5g/10min）、无规共聚聚丙烯树脂50份（熔融指数为1.0g/10min）、不饱和SMA树脂10份和2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷0.4份。
其中，不饱和SMA树脂与实施例1相同。
不饱和SMA树脂改性聚丙烯的制备方法参考实施例1。
实施例5
本实施例提供的不饱和SMA树脂改性聚丙烯参考实施例1，不同之处仅在于，将丙烯醇替换为马来酸酰二胺。
对比例1
本对比例提供的聚丙烯接枝物，包括按重量份数计的如下组分：
均聚聚丙烯树脂100份（熔融指数为3.5g/10min）、马来酸酐1份和2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷0.4份。
聚丙烯接枝物的制备方法，包括如下步骤：
按比例将各原料加入混合机中，以1000r/min的速度搅拌混合5min，混合均匀；然后将得到的物料投入到φ65双螺杆挤出机中进行熔融接枝反应，挤出造粒，得到聚丙烯接枝物；双螺杆挤出机的参数设置如下：螺杆长径比为40：1，8个反应区温度均为190℃，螺杆转速为300rpm。
对比例2
本对比例提供的聚丙烯接枝物，包括按重量份数计的如下组分：
无规共聚聚丙烯树脂100份（熔融指数为2g/10min）、马来酸酐1份和2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷0.4份。
聚丙烯接枝物的制备方法参考对比例1。
对比例3
本对比例提供的聚丙烯接枝物，包括按重量份数计的如下组分：
嵌段聚丙烯树脂100份（熔融指数为3.8g/10min）、马来酸酐1份和2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷0.4份。
聚丙烯接枝物的制备方法参考对比例1。
对比例4
本对比例提供的聚丙烯接枝物，包括按重量份数计的如下组分：
均聚聚丙烯树脂50份（熔融指数为3.5g/10min）、无规共聚聚丙烯树脂50份（熔融指数为1.0g/10min）、马来酸酐1份和2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷0.4份。
聚丙烯接枝物的制备方法参考对比例1。
试验例1
对实施例1制得的不饱和SMA树脂改性聚丙烯（PP-SMA）和聚丙烯（PP）进行红外光谱测试，其结果如图1所示。
从图1可知，不饱和SMA树脂改性聚丙烯（PP-SMA）的红外谱图中，在1781cm-1处出现了明显的马来酸酐特征吸收峰，表明不饱和SMA树脂成功接枝到聚丙烯上。
对实施例1~4的不饱和SMA树脂改性聚丙烯和对比例1~4的聚丙烯接枝物中的马来酸酐的接枝率和挥发分进行测试，其结果如表1所示。
接枝率的测试方法为酸碱滴定法。接枝率越高，极性越强。
挥发分的测试方法为200℃条件下烘5min测试失重比。挥发分反映的是不饱和SMA树脂改性聚丙烯和聚丙烯接枝物中含易挥发小分子组分的多少。挥发分越小，气味越小，易挥发组分越少。
氧化诱导期的测试方法为200℃条件下测物料的热氧老化。氧化诱导期反应材料的耐热老氧化性能，氧化诱导期越长，耐热氧老化性能越强。
表1
| 接枝率（ % ） | 挥发分（ wt% ） | 氧化诱导期（ min ） | |
| 实施例 1 | 1 .34 | 0.11 | 18 |
| 实施例 2 | 1 .36 | 0.13 | 22 |
| 实施例 3 | 1 .34 | 0.18 | 21 |
| 实施例 4 | 1 .75 | 0.13 | 17 |
| 对比例 1 | 0.10 | 0.24 | 5 |
| 对比例 2 | 0.11 | 0.24 | 6 |
| 对比例 3 | 0.07 | 0.22 | 7 |
| 对比例 4 | 0.08 | 0.26 | 5 |
从表1可以看出，相比对比例1~4，本发明实施例1~4的不饱和SMA树脂改性聚丙烯具有较高的接枝率及较长的氧化诱导期和较低的挥发分，制品中易挥发组分有效减少。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种不饱和SMA树脂改性聚丙烯，其特征在于，包括按重量份数计的如下组分：
聚丙烯树脂90~100份、不饱和SMA树脂1~10份和引发剂0.01~0.5份；
所述不饱和SMA树脂的制备方法包括：将SMA树脂加入到反应釜中熔融，待SMA树脂完全熔融后滴加含有双键的化合物，反应后，得到所述不饱和SMA树脂；
所述含有双键的化合物包括不饱和醇；
所述不饱和醇包括丙烯醇和/或甲基丙烯醇。
2.根据权利要求1所述的不饱和SMA树脂改性聚丙烯，其特征在于，所述SMA树脂与所述含有双键的化合物的质量比为1：0.05~0.15。
3.根据权利要求1所述的不饱和SMA树脂改性聚丙烯，其特征在于所述SMA树脂的重均分子量为500~5000。
4.根据权利要求1所述的不饱和SMA树脂改性聚丙烯，其特征在于，所述反应的温度为130~200℃，所述反应的时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的不饱和SMA树脂改性聚丙烯，其特征在于，所述聚丙烯树脂包括均聚聚丙烯树脂、嵌段聚丙烯树脂和无规共聚聚丙烯树脂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的不饱和SMA树脂改性聚丙烯，其特征在于，所述聚丙烯树脂包括均聚聚丙烯树脂和无规共聚聚丙烯树脂。
7.根据权利要求1所述的不饱和SMA树脂改性聚丙烯，其特征在于，所述引发剂包括过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化物、过氧化苯甲酰、二氯代过氧化苯甲酰、过氧化月桂酸叔丁酯、2,5-二甲基-2,5-二（叔丁基过氧化）己烷、双（叔丁基过氧化异丙基）苯、叔丁基异丙苯基过氧化物、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化乙酸叔丁酯中的一种或多种。
8.权利要求1~7任一项所述的不饱和SMA树脂改性聚丙烯的制备方法，其特征在于，聚丙烯树脂、不饱和SMA树脂和引发剂的混合物进行熔融接枝反应后，挤出造粒得到所述不饱和SMA树脂改性聚丙烯。
9.根据权利要求8所述的不饱和SMA树脂改性聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述熔融接枝反应的温度为130~200℃。
10.根据权利要求9所述的不饱和SMA树脂改性聚丙烯的制备方法，其特征在于，所述不饱和SMA树脂改性聚丙烯中，马来酸酐的接枝率＞1.3%。
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