CN114106250A - 一种弹性体树脂组合物及其制备方法 - Google Patents

一种弹性体树脂组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种弹性体树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：步骤S1、将弹性体树脂进行预加热和分散；步骤S2、将接枝单体和引发剂溶解于丙酮中，混合成混合配料；步骤S3、将步骤S1经过预加热和分散的弹性体树脂与混合配料混合，挤出造粒并干燥，得到弹性体树脂组合物；所述接枝单体包括第一单体和第二单体，所述引发剂包括第一引发剂和第二引发剂。本发明所述的制备方法在弹性体树脂与混合配料混合前，先进行预加热和分散，避免浪费引发剂和单体，还利用不同引发剂的半衰期不同的特点，将第一引发剂和第二引发剂进行复配，避免引发剂的过快分解，提高接枝效率，减少接枝单体的残留，防止弹性体树脂组合物的变色和气味大等问题的发生。

Description

一种弹性体树脂组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子聚合物领域，尤其涉及一种弹性体树脂组合物及其制备方法。
背景技术
高分子合金或增强填充材料等高分子改性材料由于各组份之间极性的差异，导致各组分之间不相容，从而影响改性材料的结构和性能，这就需要对改性材料进行增容。尼龙等工程塑料有较高的机械力学性能，但在对材料冲击性能要求高的应用领域，其韧性不足，影响使用，需要对尼龙等工程塑料进行增韧改性。弹性体树脂作为一种高弹性树脂，具有优秀的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀的特点，是常用的一种冲击改性材料，因此，可将弹性体树脂作为增韧剂引入尼龙等工程塑料。
但弹性体树脂自身存与其他材料相容性差的缺点，目前，市场上最常见的功能化弹性体为弹性体树脂通过熔融反应接枝马来酸酐的组合物。但是在目前的制备配方和工艺条件下，接枝过程中的副反应多，比如弹性体的交联老化，弹性体分子链的偶联，马来酸酐的自聚，导致凝胶含量上升，接枝产物颜色发黄。而且由于反应时间短，未参与反应的引发剂和马来酸酐残留，在加工过程中产生刺激性气味，同时给接枝产物带来气味、变色、气泡等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提出一种弹性体树脂组合物及其制备方法，以解决上述弹性体树脂的接枝率低导致弹性体树脂接枝后产生气味和变色缺陷的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种弹性体树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将弹性体树脂进行预加热和分散；
步骤S2、将接枝单体和引发剂溶解于丙酮中，混合成混合配料；
步骤S3、将步骤S1经过预加热和分散的弹性体树脂与混合配料混合，挤出造粒并干燥，得到弹性体树脂组合物；
其中，所述接枝单体包括第一单体和第二单体，所述引发剂包括第一引发剂和第二引发剂。
所述弹性体树脂组合物的制备方法中，按照重量份计算，所述弹性体树脂组合物的原料包括：100份弹性体树脂、1～3份第一单体、0.5～2份第二单体、0.01～1份第一引发剂和0.01～1份第二引发剂。
所述弹性体树脂组合物的制备方法中，所述弹性体树脂为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物中的任意一种或多种的组合。
所述弹性体树脂组合物的制备方法中，所述第一单体为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种或多种的组合；
所述第二单体为苯乙烯、异丁烯和1-十八烯中的任意一种或多种的组合。
所述弹性体树脂组合物的制备方法中，所述第一引发剂为过氧化二苯甲酰、1,4-双(叔丁基过氧基二异丙基)苯、1,3-双(叔丁基过氧基二异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-(二叔丁过氧基)已烷、2,5-二甲基-2,5-(二叔丁过氧基)-3-已炔、乙基-3,3-二(叔丁过氧基)丁酸酯和乙基-3,3-二(叔戊基过氧基)丁酸酯中的任意一种；
所述第二引发剂为过氧化二苯甲酰、1,4-双(叔丁基过氧基二异丙基)苯、1,3-双(叔丁基过氧基二异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-(二叔丁过氧基)已烷、2,5-二甲基-2,5-(二叔丁过氧基)-3-已炔、乙基-3,3-二(叔丁过氧基)丁酸酯和乙基-3,3-二(叔戊基过氧基)丁酸酯中的任意一种；
所述第一引发剂与所述第二引发剂的种类不相同。
所述弹性体树脂组合物的制备方法中，所述挤出机的挤出温度为150～230℃，螺杆转速为300～500rpm。
本发明还提供了一种弹性体树脂组合物，所述弹性体树脂组合物使用上述的弹性体树脂组合物的制备方法制备而成。
本发明中的一个技术方案可以具有以下有益效果：
本发明所述的制备方法在挤出机前中段加热区加入第一单体、第二单体、第一引发剂和第二引发剂混合而成的混合配料，使弹性体树脂与混合配料混合前，先进行预加热和分散，使得弹性体树脂已经融化，可以参与反应，从而避免浪费引发剂和单体。
此外，本发明使用了两种引发剂，利用不同引发剂的半衰期不同的特点，将第一引发剂和第二引发剂进行复配，避免在挤出造粒过程中引发剂的过快分解，从而保证在挤出造粒整个过程都有足够引发剂促进弹性体树脂组合物和接枝单体反应，从而提高接枝效率，减少接枝单体的残留，防止弹性体树脂组合物的变色和气味大等问题的发生。由于第一引发剂和第二引发剂在前中段加热区才加入，防止第一引发剂和第二引发剂因温度升高过早的发生反应，导致快速分解，使得挤出机后段加热区的引发剂含量变少，从而使后段加热区的接枝效率降低。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供了一种弹性体树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将弹性体树脂进行预加热和分散；
步骤S2、将接枝单体和引发剂溶解于丙酮中，混合成混合配料；
步骤S3、将步骤S1经过预加热和分散的弹性体树脂与混合配料混合，挤出造粒并干燥，得到弹性体树脂组合物；
其中，所述接枝单体包括第一单体和第二单体，所述引发剂包括第一引发剂和第二引发剂。
本发明使用双螺杆挤出机或单螺杆挤出机中的任意一种进行挤出造粒，且挤出机的挤出段设有九个以上的加热区，挤出机的投料口设置于第一个加热区，混合配料的注入口设置于挤出机的前中段加热区，其中前中段加热区指第三个或者第四个加热区。具体地，在本发明中，步骤S1将弹性体树脂从挤出机的投料口加入，弹性体树脂进入挤出机后先进行预加热和分散，在步骤S3中，再将混合配料从挤出机的混合配料的注入口加入，此时步骤S1经过预加热和分散的弹性体树脂与混合配料在挤出机的前中段加热区混合，经过挤出造粒并干燥后，得到弹性体树脂组合物。
本发明所述的制备方法在挤出机前中段加热区加入第一单体、第二单体、第一引发剂和第二引发剂混合而成的混合配料，使弹性体树脂与混合配料混合前，先进行预加热和分散，使得弹性体树脂已经融化，可以参与反应，从而避免浪费引发剂和单体。而且，常规的反应挤出，引发剂是在喂料口一次性加入。由于引发剂的快速分解，在挤出的中后段引发剂自由基的数量很少，导致在这一部分的接枝效率低、单体残留率高，由于第一引发剂和第二引发剂在前中段加热区才加入，防止第一引发剂和第二引发剂因温度升高过早的发生反应，导致快速分解，使得挤出机后段加热区的引发剂含量变少，从而使后段加热区的接枝效率降低。通过上述方式，能有效地使混合物充分分散、熔融和反应，使得产物的接枝率高。
第二单体作为接枝增效剂，能有效提高第一单体的接枝效率，减少第一单体的残留量，防止弹性体树脂组合物因第一单体的残留而出现变色和产生气味等问题。
此外，本发明使用了两种引发剂，利用不同引发剂的半衰期不同的特点，将第一引发剂和第二引发剂进行复配，避免在挤出造粒过程中引发剂的过快分解，从而保证在挤出造粒整个过程都有足够引发剂促进弹性体树脂组合物和接枝单体反应，从而提高接枝效率，减少接枝单体的残留，防止弹性体树脂组合物的变色和气味大等问题的发生。
本发明制备的弹性体树脂组合物具有产品气味小、高接枝率的优点，可用于极性聚合物和非极性聚合物合金的增韧剂和相容剂，用于增强和增韧尼龙，提高材料的机械力学性能及耐热性能。
具体地，按照重量份计算，所述弹性体树脂组合物的原料包括：100份弹性体树脂、1～3份第一单体、0.5～2份第二单体、0.01～1份第一引发剂和0.01～1份第二引发剂。
在本发明的一个较佳实施例中，弹性体树脂组合物的原料包括100份弹性体树脂、1～3份第一单体、0.5～2份第二单体、0.01～1份第一引发剂和0.01～1份第二引发剂。采用上述配比，可使弹性体树脂与第一单体、第二单体充分反应，防止未参与反应的引发剂和接枝单体残留，导致弹性体树脂组合物在加工过程中产生刺激性气味，同时给弹性体树脂组合物带来气味、变色、气泡等缺陷。
具体地，所述弹性体树脂为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物中的任意一种或多种的组合。
弹性体树脂为所述弹性体树脂组合物中的基体材料，弹性体树脂属于高弹性树脂，具有优秀的耐冲击性，机械性质强韧，抗多种有机溶剂和酸碱腐蚀的特点，但与其他材料的相容性差，需要与接枝单体反应，在弹性体树脂的弹性体分子链上接枝上极性单体，以改变弹性体分子链的极性，达到增强着色能力和亲水性。
具体地，所述第一单体为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种或多种的组合；
所述第二单体为苯乙烯、异丁烯和1-十八烯中的任意一种或多种的组合。
第一单体为极性单体，具有较强的极性和聚合能力，与弹性体树脂混合后，能够增强弹性体树脂的相容性，而且，还能增大弹性体树脂的分子间作用力，起到增韧的作用，提高拉伸强度和弹性，增强缺口冲击强度。第二单体作为接枝增效剂，能有效提高第一单体的接枝效率，减少第一单体的残留量，防止弹性体树脂组合物因第一单体的残留而出现变色和产生气味等问题。
具体地，所述第一引发剂为过氧化二苯甲酰、1,4-双(叔丁基过氧基二异丙基)苯、1,3-双(叔丁基过氧基二异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-(二叔丁过氧基)已烷、2,5-二甲基-2,5-(二叔丁过氧基)-3-已炔、乙基-3,3-二(叔丁过氧基)丁酸酯和乙基-3,3-二(叔戊基过氧基)丁酸酯中的任意一种；
所述第二引发剂为过氧化二苯甲酰、1,4-双(叔丁基过氧基二异丙基)苯、1,3-双(叔丁基过氧基二异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-(二叔丁过氧基)已烷、2,5-二甲基-2,5-(二叔丁过氧基)-3-已炔、乙基-3,3-二(叔丁过氧基)丁酸酯和乙基-3,3-二(叔戊基过氧基)丁酸酯中的任意一种；
所述第一引发剂与所述第二引发剂的种类不相同。
采用上述引发剂，能够引发弹性体树脂和接枝单体之间的聚合反应，使弹性体树脂与第一单体、第二单体结合，提高弹性体树脂的相容性。
优选地，所述挤出温度为150～230℃，螺杆转速为300～500rpm。
在本发明的较佳实施例中，先将弹性体树脂投入挤出机中进行预加热和分散，再将接枝单体和引发剂混合成混和物料，随后，混合配料加入到装有已混合预加热和分散的弹性体树脂的挤出机中，挤出机的挤出温度为150～230℃，螺杆转速为300～500rpm。采用上述挤出温度和螺杆转速，使得弹性体树脂和接枝单体之间能够充分反应，弹性体树脂组合物的接枝率高，气味低。
本发明还提供了一种弹性体树脂组合物，所述弹性体树脂组合物使用如上述的弹性体树脂组合物的制备方法制备而成。
实施例组A
一种弹性体树脂组合物的制备方法，包括以下步骤：
按照表1的配比将弹性体树脂加入挤出机的投料口；
按照表1的配比将第一单体、第二单体、第一引发剂和第二引发剂溶解于等质量的丙酮中，混合成混合配料；
将混合配料注入位于挤出机前中段加热区的注入口，挤出造粒并干燥，得到所述的弹性体树脂组合物。
表1-弹性体树脂组合物配比
Figure BDA0003382062390000081
其中，实施例1和对比例1的弹性体树脂为乙烯-辛烯共聚物，且挤出温度为150℃～195℃，螺杆转速为300rpm；实施例2和对比例2的弹性体树脂为乙烯-丁烯共聚物。挤出机包括十个加热区，其中挤出机的温度设定从第一加热区到第十加热区依次为：150℃，170℃，185℃，190℃，195℃，195℃，195℃，195℃，190℃，185℃，螺杆转速为350rpm；实施例3和对比例3的弹性体树脂为乙烯-丙烯共聚物，挤出机的温度设定从第一加热区到第十加热区依次为：180℃，195℃，200℃，210℃，225℃，230℃，230℃，230℃，210℃，190℃，螺杆转速为500rpm。
对比例4
对比例4的原料组分与实施例3的原料组分相同，但对比例4的制备方法为：
按配比将第一单体、第二单体、第一引发剂和第二引发剂溶解于丙酮中，混合成混合配料；将混合配料和弹性体树脂加入挤出机的投料口，挤出造粒并干燥，挤出机的温度设定和螺杆转速与对比例3相同，得到所述弹性体树脂组合物。
表2-测试结果
Figure BDA0003382062390000091
气味评判标准，按照气味程度，分为无气味、有轻微气味、有明显气味三个等级。色泽评判标准，按照发黄程度，分为本色、微黄、淡黄、黄四个等级。
通过实施例1与对比例1之间，实施例2与对比例2之间，以及实施例3与对比例3之间的对比可以看出，使用一种引发剂的弹性体树脂组合物接枝率较差，使得较多的接枝单体没有充分利用，导致接枝单体残留，产生刺激性气味和出现变色的问题。
通过实施例3与对比例4的对比可以看出，混合配料和弹性体树脂加入挤出机的投料口，导致混合配料中的引发剂过早受热分解，导致混合配料和弹性体树脂在挤出机后段加热区反应效果差，接枝单体没有充分利用，产生少量刺激性气味和出现变色的问题。
通过实施例3与对比例5的对比可以看出，第二单体作为接枝增效剂，能有效提高第一单体的接枝效率，减少第一单体的残留量，防止弹性体树脂组合物因第一单体的残留而出现变色和产生气味等问题。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (7)

1.一种弹性体树脂组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将弹性体树脂进行预加热和分散；
步骤S2、将接枝单体和引发剂溶解于丙酮中，混合成混合配料；
步骤S3、将步骤S1经过预加热和分散的弹性体树脂与混合配料混合，挤出造粒并干燥，得到弹性体树脂组合物；
其中，所述接枝单体包括第一单体和第二单体，所述引发剂包括第一引发剂和第二引发剂。
2.根据权利要求1所述的一种弹性体树脂组合物的制备方法，其特征在于，按照重量份计算，所述弹性体树脂组合物的原料包括：100份弹性体树脂、1～3份第一单体、0.5～2份第二单体、0.01～1份第一引发剂和0.01～1份第二引发剂。
3.根据权利要求1所述的一种弹性体树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述弹性体树脂为乙烯-辛烯共聚物、乙烯-丁烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物中的任意一种或多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种弹性体树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述第一单体为马来酸酐、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯中的任意一种或多种的组合；
所述第二单体为苯乙烯、异丁烯和1-十八烯中的任意一种或多种的组合。
5.根据权利要求1所述的一种弹性体树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述第一引发剂为过氧化二苯甲酰、1,4-双(叔丁基过氧基二异丙基)苯、1,3-双(叔丁基过氧基二异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-(二叔丁过氧基)已烷、2,5-二甲基-2,5-(二叔丁过氧基)-3-已炔、乙基-3,3-二(叔丁过氧基)丁酸酯和乙基-3,3-二(叔戊基过氧基)丁酸酯中的任意一种；
所述第二引发剂为过氧化二苯甲酰、1,4-双(叔丁基过氧基二异丙基)苯、1,3-双(叔丁基过氧基二异丙基)苯、2,5-二甲基-2,5-(二叔丁过氧基)已烷、2,5-二甲基-2,5-(二叔丁过氧基)-3-已炔、乙基-3,3-二(叔丁过氧基)丁酸酯和乙基-3,3-二(叔戊基过氧基)丁酸酯中的任意一种；
所述第一引发剂与所述第二引发剂的种类不相同。
6.根据权利要求1所述的一种弹性体树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述挤出机的挤出温度为150～230℃，螺杆转速为300～500rpm。
7.一种弹性体树脂组合物，其特征在于：所述弹性体树脂组合物使用如权利要求1～6任一项所述的弹性体树脂组合物的制备方法制备而成。
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