CN115197177A - 一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工分离纯化领域，公开了一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺。本发明以含有甲醇的四氢呋喃为原料，水为萃取剂，经过萃取精馏、膜脱水、共沸精馏得到水含量小于0.05%的四氢呋喃；并将萃取精馏时塔釜的含有四氢呋喃和甲醇的水溶液、膜脱水时渗透侧得到的含四氢呋喃的水溶液进行粗蒸，蒸出有机物甲醇和四氢呋喃，得到的中水，返回萃取精馏作为萃取剂。本发明不仅采用环保的水作为萃取剂得到水含量小于0.05%的四氢呋喃，实现了水的循环利用，方法环保，成本低，收率高、应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于化工分离纯化领域，尤其是一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺。
背景技术
四氢呋喃在很多的化学反应和有机合成中作为溶剂使用，尤其在格氏反应和傅克反应中，对水和醇的存在，收率下降的损失尚可承受；但在药物合成中，由于水和醇的存在超限后，会产生单一杂质不合格的风险，因此制药企业对前述反应中四氢呋喃的水和醇含量有着非常苛刻的要求。
甲醇主要用作涂料、油墨、染料、醋酸纤维素等的溶剂，还可作为农药、医药、塑料的原料。
四氢呋喃的沸点为65℃，甲醇的沸点为65.4℃，在制药行业甾体药物生产过程中，四氢呋喃-甲醇-水常以混合物的形式出现。四氢呋喃与甲醇的沸点相差仅半度左右，属近沸体系，常规精馏手段无法将两者有效分离，更无法满足客户＜500ppm的要求。四氢呋喃与水共沸：共沸点64.5℃，共沸物含水5~6%。样品的含水量与共沸组成相近，也无法采用常规手段得到无水四氢呋喃。
专利(CN102911139A)涉及一种含四氢呋喃-甲醇体系的溶剂回收分离方法，以乙二醇为萃取剂，利用萃取精馏塔和萃取剂回收塔双塔分离工艺分离四氢呋喃和甲醇共沸物，工艺相对复杂，未涉及到四氢呋喃-甲醇-水三元物系的分离。
目前技术中，使用的萃取剂多为有机溶剂，成本高，对环境不友好。
发明内容
针对现有技术中存在不足，本发明提供了一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，以水为萃取剂，环保节能。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，包括如下步骤：
（1）萃取精馏：
含有甲醇的四氢呋喃原料从塔中部进入精馏塔，萃取剂水从塔中部偏上进入，物料在塔釜受热汽化，甲醇由于极性作用随水回到塔釜，控制一定回流比，塔顶蒸出四氢呋喃与水的共沸物，含水量6±1%；塔釜得到含有四氢呋喃和甲醇的水溶液；
（2）将步骤（1）塔顶蒸出四氢呋喃与水的共沸物进膜脱水，产品侧得到含水0.5~0.9%的四氢呋喃；渗透侧得到含四氢呋喃5±1%的水溶液；
（3）将步骤（2）所得的含水四氢呋喃进共沸精馏塔，塔顶掐出含水3±1%的四氢呋喃返回作膜脱水原料，塔釜得到水含量小于0.05%的四氢呋喃；
（4）粗蒸：
将步骤（1）塔釜得到的含有四氢呋喃和甲醇的水溶液，转入粗蒸釜，蒸出有机物甲醇和四氢呋喃，得到的中水，返回萃取精馏作为萃取剂；
将步骤（2）渗透侧得到含四氢呋喃的水溶液转入粗蒸釜，蒸出有机物四氢呋喃，得到水，返回萃取精馏作为萃取剂。
步骤（1）中，萃取剂水的体积为四氢呋喃原料体积的1.5~3倍。
步骤（1）中，塔釜温度为65±5℃。
步骤（1）中，回流比为6∶1~6∶3。
步骤（2）中，膜脱水中使用的膜为分子筛膜。
步骤（3）中，共沸精馏时，塔釜温度65~68℃，塔顶63~64℃，
本发明的有益效果为：
（1）本发明采用水萃取精馏技术，率先脱去废液中的甲醇，同时塔顶得到无色透明、不含甲醇的液体，四氢呋喃含量略有增加，水萃取脱甲醇方法环保，成本低。
（2）膜脱水技术，与常规的碱脱水相比，环保、节能；最终再经共沸精馏去水、去轻组分，塔釜得到的产品醇含量和水含量均满足客户要求。
（3）本工艺过程排放少、收率高，小试收率接近80%，大生产有望达到90%，应用前景广阔。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为实施例1所得产品的液相色谱图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
工艺流程如图1所示；
（1）萃取精馏：
含有甲醇的四氢呋喃原料从塔中部（第15~20块塔板处）进入精馏塔，萃取剂水从塔中部偏上（第5~10块塔板处）进入，萃取剂水的体积为四氢呋喃原料体积的1.5倍，塔釜温度65~70℃。甲醇由于极性作用随水回到塔釜，控制回流比6∶1，塔顶蒸出四氢呋喃与水的共沸物，含水量6~6.5%；塔釜得到含有四氢呋喃和甲醇的水溶液；
（2）将步骤（1）塔顶蒸出四氢呋喃与水的共沸物进膜脱水，产品侧得到含水0.5~0.9%的四氢呋喃；渗透侧得到含四氢呋喃5~6%的水溶液；
（3）将步骤（2）所得的含水四氢呋喃进共沸精馏塔，塔釜温度65~67℃，塔顶63~64℃，塔顶掐出含水3±1%的四氢呋喃返回作膜脱水原料，塔釜得到水含量小于0.05%的四氢呋喃；
将塔釜所得产物进行检测，如图2所示，四氢呋喃含量达到99.928%。
（4）粗蒸：
将步骤（1）塔釜得到的含有四氢呋喃和甲醇的水溶液，转入粗蒸釜，蒸出有机物甲醇和四氢呋喃，得到的中水（COD＜2000ppm），返回萃取精馏作为萃取剂；
将步骤（2）渗透侧得到含四氢呋喃5~6%的水溶液转入粗蒸釜，蒸出有机物四氢呋喃，得到中水（COD＜2000ppm），返回萃取精馏作为萃取剂。
实施例2
（1）萃取精馏：
含有甲醇的四氢呋喃原料从塔中部（第15~20块塔板处）进入精馏塔，萃取剂水从塔中部偏上（第5~10块塔板处）进入，萃取剂水的体积为四氢呋喃原料体积的2倍，物料在塔釜68~70℃下受热汽化，甲醇由于极性作用随水回到塔釜，控制回流比5∶1，塔顶蒸出四氢呋喃与水的共沸物，含水量5.5~6%；塔釜得到含有四氢呋喃和甲醇的水溶液；
（2）将步骤（1）塔顶蒸出四氢呋喃与水的共沸物进膜脱水，产品侧得到含水0.5~0.8%的四氢呋喃；渗透侧得到含四氢呋喃4~5%的水溶液；
（3）将步骤（2）所得的含水四氢呋喃进共沸精馏塔，塔釜温度65~68℃，塔顶63~64℃，塔顶掐出含水3±1%的四氢呋喃返回作膜脱水原料，塔釜得到水含量小于0.05%的四氢呋喃；
（4）粗蒸：
将步骤（1）塔釜得到的含有四氢呋喃和甲醇的水溶液，转入粗蒸釜，蒸出有机物甲醇和四氢呋喃，得到的中水，返回萃取精馏作为萃取剂；
将步骤（2）渗透侧得到含四氢呋喃4~5%的水溶液转入粗蒸釜，蒸出有机物四氢呋喃，得到水，返回萃取精馏作为萃取剂。
实施例3
（1）萃取精馏：
含有甲醇的四氢呋喃原料从塔中部（第15~20块塔板处）进入精馏塔，萃取剂水从塔中部偏上（第5~10块塔板处）进入，萃取剂水的体积为四氢呋喃原料体积的3倍，物料在塔釜65~70℃下受热汽化，甲醇由于极性作用随水回到塔釜，控制回流比6∶3，塔顶蒸出四氢呋喃与水的共沸物，含水量6~6.5%；塔釜得到含有四氢呋喃和甲醇的水溶液；
（2）将步骤（1）塔顶蒸出四氢呋喃与水的共沸物进膜脱水，产品侧得到含水0.5~0.9%的四氢呋喃；渗透侧得到含四氢呋喃5~6%的水溶液；
（3）将步骤（2）所得的含水四氢呋喃进共沸精馏塔，塔釜温度65~68℃，塔顶63~64℃，塔顶掐出含水3±1%的四氢呋喃返回作膜脱水原料，塔釜得到水含量小于0.05%的四氢呋喃；
（4）粗蒸：
将步骤（1）塔釜得到的含有四氢呋喃和甲醇的水溶液，转入粗蒸釜，蒸出有机物甲醇和四氢呋喃，得到的中水，返回萃取精馏作为萃取剂；
将步骤（2）渗透侧得到含四氢呋喃5~6%的水溶液转入粗蒸釜，蒸出有机物四氢呋喃，得到水，返回萃取精馏作为萃取剂。
所述实施例为本发明的优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明的实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，其特征在于，包括如下步骤：
（1）萃取精馏：
含有甲醇的四氢呋喃原料从塔中部进入精馏塔，萃取剂水从塔中部偏上进入，物料在塔釜受热汽化，甲醇由于极性作用随水回到塔釜，控制一定回流比，塔顶蒸出四氢呋喃与水的共沸物，含水量6±1%；塔釜得到含有四氢呋喃和甲醇的水溶液；
（2）将步骤（1）塔顶蒸出四氢呋喃与水的共沸物进膜脱水，产品侧得到含水0.5~0.9%的四氢呋喃；渗透侧得到含四氢呋喃5±1%的水溶液；
（3）将步骤（2）所得的含水四氢呋喃进共沸精馏塔，塔顶掐出含水3±1%的四氢呋喃返回作膜脱水原料，塔釜得到水含量小于0.05%的四氢呋喃；
（4）粗蒸：
将步骤（1）塔釜得到的含有四氢呋喃和甲醇的水溶液，转入粗蒸釜，蒸出有机物甲醇和四氢呋喃，得到的中水，返回萃取精馏作为萃取剂；
将步骤（2）渗透侧得到含四氢呋喃的水溶液转入粗蒸釜，蒸出有机物四氢呋喃，得到水，返回萃取精馏作为萃取剂。
2.如权利要求1所述的一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，其特征在于，步骤（1）中，萃取剂水的体积为四氢呋喃原料体积的1.5~3倍。
3.如权利要求1所述的一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，其特征在于，步骤（1）中，塔釜温度为65±5℃。
4.如权利要求1所述的一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，其特征在于，步骤（1）中，回流比为6∶1~6∶3。
5.如权利要求1所述的一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，其特征在于，步骤（2）中，膜脱水中使用的膜为分子筛膜。
6.如权利要求1所述的一种环保型四氢呋喃萃取精馏分离工艺，其特征在于，步骤（3）中，共沸精馏时，塔釜温度65~68℃，塔顶63~64℃。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4175009A (en) * | 1977-12-15 | 1979-11-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Separation of alcohol from tetrahydrofuran |
| US4332645A (en) * | 1979-07-11 | 1982-06-01 | Chemische Werke Huls Aktiengesellschaft | Process for the separation of methanol from mixtures of tetrahydrofuran with methanol and water |
| KR20100042933A (ko) * | 2008-10-17 | 2010-04-27 | 금호석유화학 주식회사 | 분리벽형 칼럼을 이용한 공비 혼합물의 분리 방법 |
| CN104027996A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-09-10 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种渗透汽化与精馏耦合的系统及其用途 |
| CN106146255A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-11-23 | 青岛科技大学 | 双塔变压萃取耦合精馏分离水、甲醇、四氢呋喃物系方法 |
| CN110105171A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-08-09 | 广州汉至蓝能源与环境技术有限公司 | 一种含甲醇的有机溶剂二元共沸物的分离方法 |
| CN113461644A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-10-01 | 江苏盈天化学有限公司 | 一种在废溶剂中回收四氢呋喃的方法 |
| CN114409615A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-04-29 | 福建技术师范学院 | 一种含2-甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂的分离方法 |
-
2022
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4175009A (en) * | 1977-12-15 | 1979-11-20 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Separation of alcohol from tetrahydrofuran |
| US4332645A (en) * | 1979-07-11 | 1982-06-01 | Chemische Werke Huls Aktiengesellschaft | Process for the separation of methanol from mixtures of tetrahydrofuran with methanol and water |
| KR20100042933A (ko) * | 2008-10-17 | 2010-04-27 | 금호석유화학 주식회사 | 분리벽형 칼럼을 이용한 공비 혼합물의 분리 방법 |
| CN104027996A (zh) * | 2013-12-27 | 2014-09-10 | 江苏九天高科技股份有限公司 | 一种渗透汽化与精馏耦合的系统及其用途 |
| CN106146255A (zh) * | 2016-07-21 | 2016-11-23 | 青岛科技大学 | 双塔变压萃取耦合精馏分离水、甲醇、四氢呋喃物系方法 |
| CN110105171A (zh) * | 2019-04-26 | 2019-08-09 | 广州汉至蓝能源与环境技术有限公司 | 一种含甲醇的有机溶剂二元共沸物的分离方法 |
| CN113461644A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-10-01 | 江苏盈天化学有限公司 | 一种在废溶剂中回收四氢呋喃的方法 |
| CN114409615A (zh) * | 2022-01-26 | 2022-04-29 | 福建技术师范学院 | 一种含2-甲基四氢呋喃、甲醇和水混合溶剂的分离方法 |
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