CN1151967A - 从空气中回收氧气的单床变压吸附法 - Google Patents

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Abstract

从空气中回收氧气的变压吸附方法，其中通过将空隙气体从该装置产品端释放到低纯度氧气罐并同时从吸附装置进料端抽气而使吸附装置中的吸附床减压。

Description

从空气中回收氧气的单床变压吸附法
本发明涉及进行空气分离的变压吸附系统，特别是涉及用单床变压吸附系统从空气中回收氧气。
变压吸附法(PSA)在工业上是有吸引力的方法，可用于分离和提纯含有至少一种不易吸附组分和至少一种易吸附组分的进料气体混合物中的至少一种组分。在空气情况下，易吸附组分典型为氮气，而不易吸附组分为氧气。吸附床中高吸附压力下易吸附组分即氮气进行吸附，然后通过将降低吸附床压力降到低解吸压力而从吸附床中进行解吸。
多床PSA方法尤其可有效地用于氧气生产规模为30000-120000NCFH或以上的制氧装置。对于流量要求在该范围以下的情形而言，就需要单床吸附系统。在同样转让给本申请人的题为“SingleBed Pressure Swing Adsorption System and Process”的US 5370728(LaSala et al.)中公开了单床PSA或VPSA(真空变压吸附法)，其中采用了一对外置缓冲罐，而其中一个罐提供高纯度氧气，该氧气既作为要求的产品，又作为操作循环的抽气期间吸附床的冲扫气体。第二缓冲罐收集减压期间从床中抽出的空隙气体(即低纯度氧气)并且在吸附床增压期间将该空隙气体送入吸附床。
图1中示出了LaSala et al.系统的流程图，其中采用单吸附床生产氧气。产品缓冲罐，下称“高纯度氧气罐”，与调节或平衡罐(下称“低纯度氧气罐”)一起用于回收产品并且改善该系统的动力需求。管线1经滤尘器-静气装置3和阀4将进料空气提供给进料压气机/真空抽气机2。管线5从进料压气机/真空抽气机2连到管线6和7，而管线6包括阀8和出口缓冲装置9，经该装置通过管线10排出气体。用阀15经与装置9相连的管线14也可完成排出气流。管线7包括出口缓冲装置11，进行进料气体冷却的后续冷却器12和阀13。排气管线14包含阀15。包含阀17的管线16连到阀4下游的管线1上。管线7和16均与从吸附装置19内吸附床底部延伸出来的管线18相连。管线20从吸附装置19的顶部延伸出来并与管线21，阀22和低纯度氧气罐23相连。管线24则与管线20相连并经止回阀25与高纯度氧气罐26相连。如下所述，在本发明连续生产产品的实施方案中并不需要止回阀25。相反，将产品气体通过阀29送入高纯度气罐26。产品氧气从高纯度氧气罐26经管线27抽出。管线20也经阀29与管线28和高纯度氧气罐26相连。
以上LaSala et al.的专利中图1所示的系统的操作涉及到按照以下顺序的5步骤循环或周期：(1)部分减压；(2)抽气；(3)冲扫；(4)部分增压和(5)加压和产品回收。假定高纯度氧气罐26已从吸附装置19中接收了高纯度氧气并且吸附装置19处于高吸附压力下，则操作顺序就通过将吸附装置19部分减压而开始循环。因此，阀13关闭并且阀15打开，使进料压气机/真空抽气机2可将空气抽到大气中。阀22打开并且吸附装置19开始从高吸附压力减压。空隙气体(void space gas)由吸附床中的空隙体积被置换并且经管线21送到低纯度氧气罐23，从而达到约14.5-15psia的压力。低纯度氧气罐23中的氧气浓度典型为85-89％。阀8，17和29在该过程中关闭，这直到吸附装置19中的压力降到中压，如16psia为止。该部分减压步骤的循环时间约为4-7秒。
装置抽空步骤在吸附装置19已将部分空隙气体驱赶到低纯度氧气罐23中并且吸附装置19中的压力已降到中压后出现。阀8和17打开并且阀4，15，13，22和29以及止回阀25关闭。因此，吸附装置19中的气体从管线18中出来后经阀17，管线16分流而进入进料压气机/真空抽气机2的入口。该空隙气体经出口静气装置9而排入大气中。该操作过程可使进料压气机/真空抽气机2进一步将吸附装置19抽空而达到大气压以下。
在该循环抽气期间平均计的抽空气体的大致组成为90％氮气和10％氧气。将吸附装置19抽空到大气压以下以引起吸附剂的空隙中的氮气分压差，从而使吸附剂解吸和再生并为下一循环作准备。装置抽空步骤要进行到吸附装置19中的压力达到低解吸压力，如大致5psia为止。该循环的该步骤操作时间为约25-40秒。
然后，在低解吸压力下进行装置冲扫步骤。阀29打开并且将产品气体从高纯度氧气罐26中侧流分流到吸附装置19的顶部。该氧气进入后将该装置中剩余的主要由解吸氮气构成的大量剩余空隙气体扫除。冲扫气流置换吸附装置19的空隙体积中存在的解吸气体。装置冲扫步骤在恒定的真空或其他解吸压力下进行，而阀8和17仍打开，控制阀29也打开，但所有其他阀关闭。
在吸附装置19中吸附剂的空隙中的大部分解吸气体被产品气体(氧气)代换时，则操作过程转向部分增压步骤。装置冲扫步骤的平均时间为大致7-10秒。
在部分增压步骤期间，阀8，17和29关闭，而阀4和15打开以使进料压气机/真空抽气机2空负荷运转。止回阀22打开并且来自低纯度氧气罐23的空隙气体(在部分减压步骤期间收集起来)用于使吸附装置19增压到中压水平，如10psia。该步骤操作时间为4-7秒。
既然吸附装置19中的吸附床已部分增压到约10psia的中压水平，则该循环的加压/产品回收步骤期间就可用进料压气机/真空抽气机2提供进料空气。在这些条件下，阀4和13打开并且阀8，15，17，22和29关闭。止回阀25调到吸附装置19中的压力高于高纯度氧气罐26中压力时打开。
随着将进料空气引入吸附装置19的操作的进行，其中的压力要提高直到等于高纯度氧气罐26中的压力为止。止回阀25然后打开并且产品气体(即氧气)进入高纯度氧气罐26中。该产品气体的供应要持续到吸附装置19顶部的压力达到高吸附压力，典型为约22.5psia为止。现在，可用高纯度氧气罐26提供下游用的氧气，这与吸附装置19无关。该部分操作的典型时间为约18-25秒。
进料压气机/真空抽气机2具有有限的压差能力并且在高压缩比的情况下效率低。因此，需要使该循环尽可能降低操作真空水平以缩小该压差。这样操作可使进料压气机/真空抽气机2在更为有效的范围内操作并且也形成高抽吸压力，从而提高该机器在高效率下的污物容量。而且，也需要高分离效率和高吸附剂使用效率以保证能耗最低和在给定投资的情况下达到最大的生产能力。
因此，本发明目的就是提供改进的单床变压吸附系统操作方法。
本发明另一目的是提供降低单床变压吸附系统中所用的压缩机压差的方法。
本发明再一目的是提出改进的单床变压吸附系统，其中操作循环的各部分所要求的时间得以缩短，从而达到高系统效率。
从空气中回收氧气的变压吸附方法中，通过将空隙气体从吸附装置的产品端释放到低纯度氧气罐中并同时从进料端将吸附装置抽空而使吸附装置中的吸附床减压到中压，从而改进了现有技术。这一过程可提高减压速度和缩短循环时间。而且，用来自低纯度氧气罐的气体从产品出口端将吸附床增压到中压，而同时从进料入口端将吸附装置加压。这样操作提供了进料压气机/真空抽气机的负荷时间分数。此外，将氧气从高纯度氧气罐引入吸附装置的产品端(提供下游应用的产品)，而同时将空气引入吸附装置中的吸附床进料端。这可提高床中压力从中解吸压力升高的速度。然后，该循环中的压力比缩小就会将解吸装置中的压力提高到大致6-7psia，从而降低了进料压气机/真空抽气机的抽气或抽真空要求。上述操作可将效率提高10％左右。
图1为现有技术中用空气生产氧气的单床VPSA系统的示意图。
图2-7是US 5370728所述现有技术中所用操作方法的各步骤示意图。
图8-15是本发明步骤示意图，其中示出了与现有技术相比，为提高工艺效率，哪些步骤是添加的/已得到了改进。
从以下所述可以清楚地看出：与上述US 5370728相比，本发明VPSA循环显示出四个主要方面的改进。这些改进是：
1.约6-7psia的高底部压力，这可优化进料压气机/真空抽气机。
2.产品加压步骤与氧气回收步骤和冲扫步骤组合，这可缩短循环时间。
3.采用重叠进行氧气回收，加压/进料空气的步骤。
4.采用重叠进行氧气回收，减压/抽真空的步骤。
5.采用来自高纯度氧气罐的氧气进行产品加压回流并且采用来自低纯度氧气罐的低纯度氧气进行氧气回收步骤和满足冲扫回流要求。
采用上述包括在本发明操作工艺中的每一方面的改进都可将低压力比应用于VPSA循环(即顶部20-22psia和底部6-7psia)；在冲扫步骤中采用低纯度氧气使效率提高大致2-3％；采用高纯度氧气(来自高纯度氧气罐)进行产品加压使效率提高大致3％；并且重叠加压和氧气回收步骤达到大致10％的改进。
改进的VPSA循环在约90-93的氧气产品纯度下得以优化。使VPSA循环在高达95％的纯度下操作会降低效率。VPSA循环也可在低产品纯度即80-90％下操作。该VPSA循环时间可根据吸附剂的装填量变化，优选时间为50秒(根据床的尺寸可在30-70秒的范围内变化)。
本发明VPSA循环在底部压力比常规循环高的情况下操作。这不仅提高了整个操作范围内的效率，而且提高了平均抽吸压力，这更进一步平衡了常见压气机或抽气机的进料和真空要求。
应用重叠氧气回收/压缩或加压步骤的VPSA循环可将压气机或抽气机置于进料或真空功能下，而同时又可完成氧气回收步骤。这使气流从吸附装置的顶部和底部进出吸附床。这种操作提高了加压设备的使用效率并且增大了给定尺寸的吸附床和压气机或抽气机的能力或容量。
由于底部压力高，所以循环中的氧气回流需求也高。氧气冲扫步骤与产品加压步骤组合可达到这种高氧气回流需求。用来自低纯度氧气缓冲罐的空隙气体可达到氧气冲扫要求。用来自高纯度氧气罐的高纯度氧气可提供产品加压气体。如上所述，低纯度氧气回流空隙气体用于冲扫步骤和回收氧气的加压步骤。高纯度氧气最后用于产品加压步骤。这种操作优化使用氧气回流过程，其中正好在制成产品的步骤之前引入高纯度氧气，因而消除了制成产品的步骤开始时常常遇到的纯度不稳定现象。最后，VPSA循环不要求进行会降低氧气回收率的压力下吹气步骤。
参见图2-7，其中每一图是上述有关US 5370728中所公开的现有VPSA循环的各步骤示意图。图8-15是应用本发明的单床VPSA循环的步骤。在详细描述图中所示各对比步骤之前，下表1和2列出了US 5370728所述现有技术和本发明方法中各循环的每一步的时间，起始压力和最终压力。请注意到’728专利所述循环要求约65秒，而应用本发明的循环要求约49秒。而且，’728专利所述循环中的最高和最低压力为22.5psia和5psia，而本发明循环中最高和最低压力为22psia和7psia。
                          表1
 US 5370728                    单床VPSA循环
 步骤   时间(秒)  起始压力(psia)  最终压力(psia)
 1.平衡-降低压力     4     22.5     16
 2.抽气     30     16     5
 3.冲扫     7     5     5
 4.平衡-升高压力     4     5     9.5
 5.进料     6     9.5     20
 6.进料制成产品     14     20     22.5
 总时间     65
         表2
  本发明                        单床VPSA循环
  步骤   时间(秒)  起始台压力(psia)  最终压力(psia)
 1a.氧气回收-减压     3     22     18
 1b.氧气回收/重叠进料     1     18     16
 2.抽气     20     16     7
 3.冲扫     6.5     7     9
 4a.氧气回收/重叠进料     1.5     9     13
 4b.产品加压/重叠进料     4     13     18
 5.进料     4     18     20
 6.进料制成产品     9     20     22
 总时间     49
图2示出了LaSala et al.的专利所述循环的步骤1，其中吸附装置19减压，从而使空隙气体流入低纯度氧气罐23。图8示出了按照本发明进行的减压步骤1a，该步骤在吸附装置19达到约22psia最高压力和产品制备过程完成时进行。从进料压气机/真空抽气机2排气到大气中而使该装置放空或泄荷并且吸附装置19从22psia减压到18psia(可用14-20psia最终压力)。顶部气体富含氧气，可将其送到低纯度氧气罐23后在该循环中用作回流气体。该气体的纯度从90％产品质量水平开始并且随着吸附装置19中吸附前沿向吸附床顶部推进而降低。该步骤的操作时间为2-4秒。
如图9所示，本发明方法进入步骤1b，其中吸附装置19中的压力降到约18psia。在这时，进料压气机/真空抽气机2开始从吸附装置19底部排出废气。来自吸附装置19顶部的氧气回收减压气流继续到吸附床中的压力水平等于低纯度氧气罐23中的压力为止。该步骤的截止压力为约15-17psia，而该步骤的时间为1-2秒。
如图3所示，现有技术系统的步骤2然后将吸附装置19抽空而达到其中约5psia的最终压力。如图10所示，本发明的步骤2也进行相同的步骤，但其中仅仅需要将吸附装置19中的压力从16psia降到6-7psia。该步骤的时间为约20秒，这与图3所示方案的30秒时间(达到5psia)形成对照。在步骤2期间，吸附装置19顶部关闭并用真空泵抽气以从该装置中除去废氮气。可达到底部压力的变化，但其代价是牺牲效率。
现有技术(图4)和本发明(图11)中的步骤3均涉及吸附装置19的冲扫。在该步骤之中，进料压气机/真空抽气机2从吸附装置19底部除去废氮气，同时氧气冲扫气体进入顶部。与现有技术(图4)中冲扫气体从高纯度氧气罐26得到补偿的情形相比，本发明中冲扫气体从低纯度氧气罐获得。优选条件是：在该步骤期间压力水平略为升高。通过调节氧气冲扫流速可控制压力水平并且完成该循环的废气排出时间，而吸附装置19中氧气前沿降到很接近吸附床的底部。在吸附床底部的废气纯度开始缓慢升高而表明氧气流通或击穿时，步骤3即告完成。该步骤的时间为5-9秒。
现有技术中的下一步(步骤4)涉及平衡和升高吸附装置19中的压力，其中将氧气进料从高纯度氧气罐26转为低纯度氧气罐23(图5)。在图12和13中，通过氧气回收-加压/重叠进料(步骤4a)和产品加压/重叠进料(步骤4b)的深入步骤而实现同样的过程。在步骤4a中，进料空气通过进料压气机/真空抽气机2送入吸附装置19的底部并且其中的压力开始升高。压力从约9psia升到13psia。氧气回流气体同时从低纯度氧气罐23引入吸附装置19的顶部。该氧气的纯度为85-90％。
在步骤4a(图12)中引入氧气可提高进料压气机/真空抽气机2的利用率，从而提高该设备的生产能力。床压迅速升高并且使大量空气进料以尽可能高的压力引入。步骤4a的操作时间为1-2秒。
在图13中，步骤4b继续从进料压气机/真空抽气机2引入进料空气，而氧气回流气体同时引入吸附装置19的顶部，但现在从高纯度氧气罐26引入。在该步骤期间，压力从13psia升到18psia。进入氧气的纯度现为90％或达到产品质量。通过应用来自高纯度氧气罐26的氧气，随着吸附床接近产品生产步骤而使回流氧气升到与产品相等的水平。该循环的这一部分的操作时间为约3-5秒。
如图6所示，现有技术的步骤5以进料步骤继续该循环，其中空气用进料压气机/真空抽气机2引入吸附装置19的底部。从图14中可以看到：在本发明中出现相同的步骤5，加压进料空气持续到吸附装置19中的压力达到产品生产压力为止。该压力尽可能接近顶部压力并且可根据高纯度氧气罐26的尺寸而变化。该步骤结束时的最终压力为约19-21psia，而该步骤的时间为4秒。
最后，现有技术方法(图7)的进料/制成产品步骤6涉及到继续将空气进料从进料压气机/真空抽气机2送入吸附装置19之中并且从该装置19顶部将氧气送入高纯度氧气罐26中。
如图15所示，可采用进料/制成产品步骤6，其中进料空气在或接近顶部压力下送入吸附装置19的底部。由于应用了来自产品加压/重叠进料的氧气(图13所示)，所以在制造步骤的开始阶段并没有纯度偏差。改进的方法也以相当恒定压力的产品生产步骤进行操作，其中与原有循环相比，对高纯度回流的要求低。因此，进料/制成产品步骤6的操作时间为9秒，而相比之下图7所示步骤6为14秒。
步骤6可在升压下操作或以相当恒定的压力模式操作。优选恒定压力的产品制造系统。氧气分离前沿在产品制造步骤期间不会击穿或瓦解，开始进行产品制造时也不会存在纯度方面任何大的偏差，因为在产品制造步骤之前引入了达到产品质量的氧气作为加压气体(见图13)。步骤6结束时的压力为顶部最终压力达到20-22psia。
上述循环过程中在产品制造期间可制成纯度相当恒定的氧气流。该产品累积在高纯度氧气罐26中以连续提供给消费者。氧气产品的压力波动可通过罐26的尺寸和产品氧气压力控制系统得到控制。产品在罐26中的累积也可作为混合罐并且达到几乎恒定的产品纯度。
图8-15所示的VPSA循环可在没有图9所示的氧气回收/减压/重叠抽气步骤的情况下进行操作。重叠氧气回收/减压/重叠抽气步骤可用来优化真空泵的使用并且可受到低纯度氧气罐23的尺寸的影响。而且，尽管优选20-22psi的顶部压力和约6-7psi的底部压力，但该循环中顶部和底部压力是可变化的。出现这种情况可使具体的吸附剂和机器的操作得以优化(如5-9psia的底部压力和19-24psia的顶部压力。
图11所示的中扫步骤也可根据底部压力和吸附剂特性而变化。该冲扫步骤通常占该循环时间的约10％。通过调节压力和冲扫物流速度，该冲扫步骤的时间可从0变为循环时间的15％。
图13所示的产品加压步骤也可增强或减弱以提供加压气体而满足不同的时间要求。所用的产品加压气体量为高纯度氧气罐26的尺寸的函数。
最后，与升压产品制造过程相比，该循环也可在恒定压力下操作。可用高纯度氧气罐26的尺寸和产品氧气的参数来使产品制造步骤期间的压力模式得以变化。循环试验表明采用恒定压力系统时生产能力可望提高3-4％。该循环现用经阀29和22分别与吸附器相连的高和低纯度罐(26和26)进行操作。由于阀29可得到控制而作为止回阀操作，所以改进的循环现可不用止回阀25操作。
应当注意到的是，以上所述仅仅是示意性地说明本发明。在本发明的范围内，本技术领域里的普通技术人员还可作出各种修改并且还有各种其他的实施方案。因此，本发明理应包括权利要求书中定义的所有这些其他的实施方案，修改和变化。

Claims (10)

1.从空气中回收氧气的变压吸附方法，其步骤包括：
(a)将进料空气引入吸附装置的进料端，该装置中包括能够选择性吸附氮气的吸附材料单床，而由于引入所述空气使该吸附材料床中的压力从中吸附压力升到高吸附压力，
(b)在高吸附压力下将另外的进料空气引入吸附装置，其中在所述高吸附压力下将氧气从吸附装置产品端送入高纯度氧气罐中；
(c)通过从所述床的产品端向低纯度氧气罐释放空隙气体而将所述吸附材料床减压到所述中压；
(d)通过从所述进料端抽出另外的气体而进一步使吸附材料床从所述中压降到低解吸压力；
(e)将空隙气体流作为冲扫气体从低纯度氧气罐送入床的产品端以代替在低解吸压力下从吸附材料床中解吸的氮气，而置换出来的解吸氮气从所述床的进料端排出；
(f)将空隙气体从所述低纯度氧气罐引入床的产品端，而同时将空气引入所述床的进料端，从而使床中压力从低解吸压力升到中解吸压力；以及
(g)将另外的空气送入所述床的进料端以升高其中的压力，然后再继续上述步骤(a)-(f)的循环操作。
2.权利要求1的方法，其中包括在步骤(a)中在接近所述高吸附压力的压力下将氧气从吸附装置产品端送入高纯度氧气罐，而在所述步骤(b)中在高吸附压力下向吸附装置中引入或不引入另外的进料空气，并且在所述高吸附压力下将氧气从吸附装置产品端送入所述高纯度氧气罐。
3.权利要求2的方法，其中包括在步骤(b)中在高吸附压力下向吸附装置中引入另外的进料空气。
4.权利要求2的方法，其中包括在步骤(b)中在高吸附压力下不向吸附装置中引入另外的进料空气。
5.权利要求1的方法，其中包括在步骤(f)之后将氧气从所述高纯度氧气罐引入所述吸附材料床的产品端，而同时将空气引入所述床的所述进料端，从而使该床中的压力从中解吸压力升高。
6.权利要求5的方法，其中所述低吸附压力范围为约5-9psia。
7.权利要求6的方法，其中所述高吸附压力范围为约20-24psia。
8.权利要求2的方法，其中包括在步骤(f)之后将氧气从所述高纯度氧气罐引入所述吸附材料床的产品端，而同时将空气引入所述床的所述进料端，从而使该床中的压力从中解吸压力升高。
9.权利要求1的方法，其中包括在步骤(c)之后通过将另外的空隙气体从所述床的产品端释放到低纯度氧气罐中而进一步使所述吸附材料床减压，而同时从所述吸附装置进料端抽气。
10.权利要求2的方法，其中包括在步骤(c)之后通过将另外的空隙气体从所述床的产品端释放到低纯度氧气罐中而进一步使所述吸附材料床减压，而同时从所述吸附装置进料端抽气。
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