CN115196667B - 一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的方法和装置，装置包括：旋转分离器、换热器、冷凝吸收器和积收釜；所述旋转分离器自上向下依次包括气液分离室、反应室和固液分离室。本发明通过旋转分离器、换热器、冷凝吸收器和积收釜的结构设计，以硝酸铜废液、硫酸和铜粉为原料进行反应，利用换热器和冷凝吸收器逐步将反应生成的NO气体转化成NO2，最终生成液体硝酸，一方面同时制备收集固体产物硫酸铜和液体产物硝酸，另一方面是整个反应系统的热量得以重新利用，并在次过程中实现反应气体的转化、回收，具有产品回收效果好、安全性能好、节能减排，不产生二次污染的效果。

Description

一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的方法和装置
技术领域
本发明涉及化工产品节能环保生产技术领域，特别是涉及一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的方法和装置。
背景技术
硝酸铜废液，又称剥挂液，是印刷电路板生产过程中产生的主要含铜酸性废液，且通常产量较大。硝酸铜废液中含有铜离子、硝酸和水，直接排放或通过简单的中和处理排放，均存在二次污染和资源浪费的问题，因此，有必要对其进行再利用。
现有技术中硝酸铜废液的处理方法主要有回收铜或回收硝酸两种。其中，回收铜的方法主要采用电解法，如中国专利CN 106222697 B所记载的，整个处理过程需要在不低于12V的电压下电解。回收硝酸的方法主要采用加化学药剂的方法，如中国专利CN105525095 B所记载的。
但本申请发明人在实现本申请实施例中发明技术方案的过程中，发现上述技术至少存在如下技术问题：
1、采用回收铜的处理方法，存在电量消耗大，而且产生的废气也会造成空气二次污染的问题。
2、加入化学药剂回收硝酸的方法，虽然能够大幅度节省电力，但是添加的化学药剂价格高昂，大大增加了处理成本，也会对环境带来二次污染。
即现有技术中的处理方法均存在不同形式的环境二次污染问题，不能有效的实现资源的充分回收利用且不产生二次污染，不能实现节能减排。
发明内容
本发明通过提供一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的方法和装置，解决了现有技术中硝酸铜废液再利用存在的上述问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的装置，包括：
旋转分离器，所述旋转分离器自上向下依次包括气液分离室、反应室和固液分离室；其中，所述反应室开设有固体物料入口和液体物料入口，所述固液分离室的底部带有固体物料出口；
换热器，所述换热器的管程入口通过第三循环液管道与所述固液分离室的出液口连通，所述换热器的管程出口分别通过第一循环液管道和第二循环液管道与所述气液分离室和反应室连通，所述换热器的壳程入口与所述气液分离室的气体出口连通；
冷凝吸收器，所述冷凝吸收器的管程入口与所述换热器的壳程气体出口连接；
积收釜，所述积收釜通过管道分别与所述换热器的壳程冷凝液出口和冷凝吸收器的管程出口连通，所述积收釜的出液口通过带有液体出口阀的管道与所述冷凝吸收器的管程入口连通。
在本发明一个较佳实施例中，所述第一循环液管道上还安装有喷淋头，所述喷淋头位于所述气液分离室内。
在本发明一个较佳实施例中，所述气液分离室内位于所述喷淋头的上方安装有除膜器，位于所述喷淋头的下方安装有气液分离斜板。
在本发明一个较佳实施例中，所述反应室的底部为漏斗结构，所述漏斗结构上还连接有中心管，所述固液分离室包括自上向下设置的直管段和锥形段，所述中心管延伸至所述固液分离室的锥形段。
在本发明一个较佳实施例中，所述固液分离室的锥形段外环设有盘管。
在本发明一个较佳实施例中，所述第三循环液管道上安装有强制循环泵。
在本发明一个较佳实施例中，所述固体物料入口与输送绞龙连接，所述液体物料入口与带有硝酸铜废液流量调节器的硝酸铜废液储罐和带有硫酸流量调节器的硫酸储罐连接，所述固体物料出口与离心过滤机连接；
为解决上述技术问题，本发明提供了一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的方法，利用上述装置，包括如下步骤：
（1）反应：通过所述输送绞龙、硝酸铜废液流量调节器和硫酸流量调节器分别向所述反应室内输送铜粉、硝酸铜废液和硫酸溶液，并三者发生反应，生成NO气体和硫酸铜溶液；
（2）分离回收CuSO4•5H2O：步骤（1）中生成的硫酸铜溶液通过所述中心管进入到所述固液分离室内，给所述盘管通冷却水，经过冷却晶体，进入到离心过滤机内，经离心过滤得到固体产物CuSO4•5H2O；
（3）回收硝酸：步骤（1）中生成的NO气体通过管道进入到所述换热器的壳程，经热交换后生成NO2气体，NO2气体从所述换热器的壳程气体出口进入到所述冷凝吸收器内，被冷凝液吸收形成硝酸，并进入到所述积收釜中，最后通过所述液体出口阀排出，得到液体产物硝酸。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述铜粉的输送量为0.3～0.5t/h，所述硝酸铜废液的输送量为5～50m3/h；所述硫酸溶液的输送量为0.3～1.5m3/h。
在本发明一个较佳实施例中，所述冷凝吸收器和积收釜内的温度为0～20℃。
本发明的有益效果是：本发明一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的方法和装置，通过旋转分离器、换热器、冷凝吸收器和积收釜的结构设计，以硝酸铜废液、硫酸和铜粉为原料进行反应，利用换热器和冷凝吸收器逐步将反应生成的NO气体转化成NO2，最终生成液体硝酸，一方面同时制备收集固体产物硫酸铜和液体产物硝酸，另一方面是整个反应系统的热量得以重新利用，并在次过程中实现反应气体的转化、回收，具有产品回收效果好、安全性能好、节能减排，不产生二次污染的效果。
附图说明
图1是本发明一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的装置一较佳实施例的立体结构示意图；
图2是图1中方框A部分的放大结构示意图；
附图中各部件的标记如下：
100.旋转分离器，110.气液分离室，120.反应室，130.固液分离室，111.除膜器，112.喷淋头，113.气液分离斜板，114.第一循环液进液管，115.第二循环液进液管，116.第三循环液管道，121.固体物料入口，122.液体物料入口，123.漏斗结构，124.中心管，131.直管段，132.锥形段，133.盘管，134.固体物料出口；
200.换热器，210.壳程气体出口，220.壳程冷凝液出口；
300.冷凝吸收器，310.第二冷媒入口，320.第二冷媒出口；
400.积收釜，410.液体出口阀，420.第一冷媒入口，430.第一冷媒出口；
500.真空装置，510.真空泵，520.真空水箱，530.填料吸收塔；
600.离心过滤机；
710.切料泵，720.强制循环泵，730.冷凝吸收液循环泵；
810.冷媒箱，820.制冷机，830.冷媒输送泵；900.输送绞龙。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
请参阅图1和图2，本发明实施例包括：
本发明公开了一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的装置，包括：旋转分离器100、换热器200、冷凝吸收器300、积收釜400和真空装置500。
其中，所述旋转分离器100包括自上向下依次连通的气液分离室110、反应室120和固液分离室130。其中，所述气液分离室110的顶部带有气体排出口，位于气体排出口的下方安装有除膜器111，用于过滤待排出的气体，包括水蒸气和反应生成的NO气体。所述气液分离室110内位于所述除膜器111的下方还依次安装有喷淋头112和气液分离斜板113。其中，所述喷淋头112与第一循环液进液管114连通，用于将该旋转分离器100内的反应液经换热器200强制循环后的轻馏分回流至气液分离室110，并依次通过喷淋头112和气液分离斜板113的作用增强气液分离效果，也增大了反应室120内固体和液体反应物的接触面积。
所述反应室120的上口与所述气液分离室110连通，其侧壁上还开设有固体物料入口121和多个液体物料入口122。其中，所述固体物料入口121与输送绞龙900连接，用于向反应室120内输送铜粉。至少一个液体物料入口122与带有硝酸铜废液流量调节器的硝酸铜废液储罐连接，用于向反应室120内输送硝酸铜废液。至少一个液体物料入口122与带有硫酸流量调节器的硫酸储罐连接，用于向反应室120内输送硫酸溶液。所述反应室120还与第二循环液进液管115连通，用于将该旋转分离器100内的反应液经换热器200强制循环后的重馏分回流至反应室120内再次参与反应。
所述反应室120的底部为漏斗结构123，所述漏斗结构123上还连接有中心管124。所述固液分离室130包括自上向下设置的直管段131和锥形段132，所述固液分离室130的锥形段132外环设有盘管133，所述盘管133能够连通热蒸汽，作为加热盘管使用，也可以连通冷却水，作为冷却盘管使用，本发明的作业方式为通冷却水作为冷却盘管使用，以使反应所得的硫酸铜溶液冷却结晶。所述反应室120的锥形段132的底部一侧开设有固体物料出口134。所述中心管124延伸至所述固液分离室130的锥形段132内，用于将反应室120内反应后的重组分物料（含有硫酸铜溶液的物料）输送到固液分离室130的锥形段位置进行冷却结晶。通过中心管124的设计，使得反应溶液按照先后的顺序有序排放到固液分离室130内并结晶，先输送的反应液先进入固液分离室130内先冷却，冷却后的晶体从固体物料出口134排出，从而保证整个反应、冷却过程有序进行，保证了每一批出料的晶体充分冷却结晶，实现在线连续反应、冷却、出料的有序进行。通过固体物料出口134排出的含有硫酸铜晶体的反应物料通过切料泵710输送到离心过滤机600内，通过所述离心过滤机600过滤后，回收固体产物CuSO4·5H2O晶体。
所述换热器200的管程入口通过第三循环液管道116与所述固液分离室130的直管段131上的出液口连通，并在该段管道上安装有强制循环泵720；所述换热器200的管程出口通过第一循环液进液管道114和第二循环液管道115分别与所述气液分离室110和反应室120连通。另外，所述气液分离室110顶部的气体排出口通过管道与所述换热器200的管程入口连通。一方面，通过第一循环液进液管道114、第二循环液管道115、第三循环液管道116和强制循环泵720，使得旋转分离器100与换热器200之间形成强制循环通路，使反应馏分能够循环利用，提高反应效果。另一方面反应馏分通过强制循环流经换热器200作为换热热源，使产生的NO气体在换热器200内经过换热作用生成NO2，不仅提高了热能的利用率，也省去了NO气体的收集处理装置，使其转化成更易于处理NO2，思路设计新颖，同时少量的NO2被水蒸气吸收生成液态HNO3。
所述换热器200的底部还带有壳程气体出口210和壳程冷凝液出口220，其中，所述壳程气体出口210通过管道与所述冷凝吸收器300的管程入口连通，用于将换热器200内生成的NO2气体输送至冷凝吸收器300内，NO2气体在冷凝吸收器300内被冷凝液吸收转化成一定浓度的硝酸。所述壳程冷凝液出口220通过管道与所述积收釜400连通，换热器200壳程内的NO2气体会被少量的冷凝液吸收转化为硝酸，这一部分硝酸通过壳程冷凝液出口220输送到所述积收釜400内。
所述冷凝吸收器300的管程出口通过管道与所述积收釜400连通，用于将冷凝吸收器300的吸收NO2气体生成的硝酸溶液输送到积收釜400内。所述积收釜400底部的出液口还通过带有冷凝吸收液循环泵730的管道与所述冷凝吸收器300的管程入口连通，使积收釜400内收集的液体进一步输送到冷凝吸收器300内用来吸收NO2气体，提高积收釜400内溶液的利用率并提高硝酸溶液的浓度。连通所述积收釜400底部出液口和冷凝吸收器300的管程入口的管道上还安装有液体出口阀410，具体为电动阀，用于排出液体产品硝酸。
所述真空装置500包括真空泵510，真空水箱520和填料吸收塔530。其中，所述积收釜400通过管道分别与所述真空泵510和真空水箱520连通。
另外，所述装置还包括冷媒箱810、制冷机820和冷媒输送泵830。其中，所述制冷机820与所述冷媒箱810连接，所述冷媒箱810的冷媒出口带有所述冷媒输送泵830的管线依次与所述积收釜400的第一冷媒入口420、第一冷媒出口430以及所述冷凝吸收器300的第二冷媒入口310和第二冷媒出口320连通，所述冷凝吸收器300的第二冷媒出口320通过管道与所述冷媒箱810连通，使使用过的冷媒回流，重新制冷再利用。
上述装置中，所述反应室120、固液分离室130、积收釜400都安装有液位计；所述固液分离室130和冷媒箱810都安装有温度传感器；所述气液分离室110和积收釜400都安装有压力传感器。
所述装置还带有程序控制器PLC。所述程序控制器与所述液位计、温度传感器、压力传感器以及切料泵、强制循环泵、冷媒输送泵、冷凝吸收液循环泵、真空泵、液体出口阀410、输送绞龙900、硝酸铜废液流量调节器、硫酸流量调节器和离心过滤机程序控制连接，从而实现对整个装置运行过程的程序控制，实现自动化生产，具体控制过程通过控制仪表进行参数设置即可，操作简单方便。
通过上述装置，利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的方法，具体包括如下步骤：
1、检测硝酸铜废液组分，硝酸铜废液中硝酸铜的质量含量为10%；
2、给旋转分离器100加水至固液分离室液位计读数为100%，给冷媒箱810加冷媒至液位计达到80%，给积收釜400加水至液位计为20%；
3、设定硝酸铜废液流量调节器的进料量为10m3/h；设定铜粉喂料机喂料量为0.33t/h；设定硫酸流量调节器设置0.6m3/h；设定冷媒温度范围0℃~20℃；设定积收釜400上压力传感器设置负压范围0.001~0.08MPa；设定旋转分离器100压力传感器设置负压范围0.001~0.02MPa，并设置正压0.1MPa干接点信号；设定旋转分离器100中反应室120的液位计设置90%干接点信号和10%干接点信号；设定旋转分离器100中固液分离室130液位计设置10%干接点信号、20%干接点信号、100%干接点信号；设定积收釜400上液位计设置10%干接点信号、20%干接点信号、50%干接点信号、80%干接点信号、90%干接点信号；
4、真空泵启动：在积收釜400上压力传感器的负压0.001~0.08MPa范围内运行，负压值越小真空泵电机转速越快，负压值越大真空泵电机转速越慢直至负压值0.09Mpa时真空泵电机停止；
5、启动强制循环泵720，并通过上述设定的加料速度，利用所述输送绞龙、硝酸铜废液流量调节器和硫酸流量调节器分别向所述反应室内输送铜粉、硝酸铜废液和硫酸溶液，并三者发生反应，生成NO气体和硫酸铜溶液；
6、反应生成的NO气体及反应液面上的热蒸汽上升至气液分离室110，在循环液喷淋、气液分离斜板113和除膜器111的作用下随管道进入到换热器200的壳层，经热交换，NO气体及水蒸气生成NO2气体和低浓度液态HNO3。液态HNO3通过换热器200底部的壳程冷凝液出口流入到积收釜400内；NO2气体则通过壳程气体出口210流入到冷凝吸收器300的顶部，在冷凝吸收器300内被冷凝吸收液吸收成一定浓度为HNO3。在积收釜400上液位计的80%干接收点信号作用下打开液体出口阀410，将硝酸送至成品储罐；所述过程中，在积收釜400上液位计的50%干接点信号作用下关闭液体出口阀410，停止HNO3成品输送。
7、反应室120内反应后的液体物料依次经过漏斗结构123和中心管124下行至固液分离室130的锥形段132内，当旋转分离器100内物料液位达到固液分离室130液位计的90%时，90%干接点信号关停各物料输送机，停止物料输送；当投料机器全部停止后，旋转分离器100下外部盘管133通冷却水，使旋转分离器下部固液分离室（重馏轻馏分离室）内重馏液体冷却结晶。当重馏液冷却至常温（重馏液与产生结晶固体物）关闭冷却水。当旋转分离器温度检测到常温时，常温干接点信号启动切料泵将旋转分离器中固液分离室130内结晶浆料送至过滤设备离心过滤机600进行过滤。过滤后获得CuSO4·5H2O产品，过滤母液跟随硝酸铜废液输送泵返回至旋转分离器100。当切料泵710启动后，使旋转分离器内下降至固液分离室130上液位计20%干接点时，20%干接点信号关停切料泵710，同时20%干接点启动物料投送机器。
利用本发明的装置生产硫酸铜和硝酸的过程，在反应过程中实现了气液分离、固液分离、气态回收和热源利用，并在反应过程中同时产生液态产品和固体产品，具有硝酸铜废液处理效果好，不产生二次污染的优点，解决了反应放热存在的安全问题、气液分离难的问题和化工产品生产污染环境的问题，能广泛应用于含气污染、物污染废物处置和化工产品生产过程中气态物回收再利用。本发明的装置能够实现自动化生产，互联互动，安全性能好、操作简单、实用性强，起到了节能减排的作用。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的装置，其特征在于，包括：
旋转分离器，所述旋转分离器自上向下依次包括气液分离室、反应室和固液分离室；其中，所述反应室开设有固体物料入口和液体物料入口，所述固液分离室的底部带有固体物料出口；所述第一循环液管道上还安装有喷淋头，所述喷淋头位于所述气液分离室内；所述反应室的底部为漏斗结构，所述漏斗结构上还连接有中心管，所述固液分离室包括自上向下设置的直管段和锥形段，所述中心管延伸至所述固液分离室的锥形段；
换热器，所述换热器的管程入口通过第三循环液管道与所述固液分离室的出液口连通，所述换热器的管程出口分别通过第一循环液管道和第二循环液管道与所述气液分离室和反应室连通，所述换热器的壳程入口与所述气液分离室的气体出口连通；所述第三循环液管道上安装有强制循环泵；
冷凝吸收器，所述冷凝吸收器的管程入口与所述换热器的壳程气体出口连接；
积收釜，所述积收釜通过管道分别与所述换热器的壳程冷凝液出口和冷凝吸收器的管程出口连通，所述积收釜的出液口通过带有液体出口阀的管道与所述冷凝吸收器的管程入口连通。
2.根据权利要求1所述的一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的装置，其特征在于，所述气液分离室内位于所述喷淋头的上方安装有除膜器，位于所述喷淋头的下方安装有气液分离斜板。
3.根据权利要求2所述的一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的装置，其特征在于，所述固液分离室的锥形段外环设有盘管。
4.根据权利要求3所述的一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的装置，其特征在于，所述固体物料入口与输送绞龙连接，所述液体物料入口与带有硝酸铜废液流量调节器的硝酸铜废液储罐和带有硫酸流量调节器的硫酸储罐连接，所述固体物料出口与离心过滤机连接。
5.一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的方法，其特征在于，利用权利要求4所述的装置，包括如下步骤：
(1)反应：通过所述输送绞龙、硝酸铜废液流量调节器和硫酸流量调节器分别向所述反应室内输送铜粉、硝酸铜废液和硫酸溶液，并三者发生反应，生成NO气体和硫酸铜溶液；
(2)分离回收CuSO4·5H2O：步骤(1)中生成的硫酸铜溶液通过所述中心管进入到所述固液分离室内，给所述盘管通冷却水，经过冷却晶体，进入到离心过滤机内，经离心过滤得到固体产物CuSO4·5H2O；
(3)回收硝酸：步骤(1)中生成的NO气体通过管道进入到所述换热器的壳程，经热交换后生成NO2气体，NO2气体从所述换热器的壳程气体出口进入到所述冷凝吸收器内，被冷凝液吸收形成硝酸，并进入到所述积收釜中，最后通过所述液体出口阀排出，得到液体产物硝酸。
6.根据权利要求5所述的一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述铜粉的输送量为0.3～0.5t/h，所述硝酸铜废液的输送量为5～50m3/h；所述硫酸溶液的输送量为0.3～1.5m3/h。
7.根据权利要求6所述的一种利用剥挂液生产硫酸铜和硝酸的方法，其特征在于，所述冷凝吸收器和积收釜内的温度为0～20℃。
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