CN115194295A - 一种MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺及其应用 - Google Patents

一种MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺及其应用，其技术方案要点是采用MoNbTaW绞合缆丝为原料，成形热源采用非熔化极成形热源，成形电流模式采用脉冲电流+超音频脉冲模式。其采用非熔化极电弧熔丝技术并辅以超音频脉冲作用，可实现大面积、厚尺寸高熵合金涂层以及大尺寸、复杂形状高熵合金零部件的高质量成形制备。

Description

一种MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺及其应用
技术领域
本发明属于增材制造领域，具体地说涉及一种MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺及其应用。
背景技术
高熵合金是以至少五种或五种以上(5到13种)元素为主元，按照等摩尔比或者近等摩尔比混合制备而成的合金材料。每种元素的最低原子含量不低于5％，最高不能超过35％，故又被称作多主元合金、多主元高熵合金。高熵合金的理念打破了以一种元素为主的传统合金设计理念，使合金材料的研究进入一个全新的时代。高熵合金具有四大效应：高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应、鸡尾酒效应，使得高熵合金可以同时具备高强度、高硬度、高耐磨/耐蚀性等优异的综合性能。这其中，以MoNbTaW为代表的耐高温高熵合金，由于具有优异的耐高温性能和力学性能，被认为是能带来航空发动机领域的革命性变革的材料，备受大家关注。
目前高熵合金的制备技术主要包括真空电弧熔炼法、机械合金化-粉末冶金法、熔覆法、喷涂法和溅射法等。但所有上述方法目前仅能用于制备小块高熵合金铸锭进行相关基础研究，尚无法进行大尺寸合金样件的制备，更无法进行复杂结构件制备。目前，大尺寸高熵合金合金成形制备及应用主要受两方面的瓶颈限制：一是采用传统熔铸方法进行大尺寸成形制备时存在宏观成分偏析效应，导致性能不均匀，无法应用；二是高熵合金，尤其是耐高温高熵合金室温塑性差，无法实现拉拔，目前尚无成熟的工程化的高熵合金丝材制备方法，导致高熵合金成形制备还存在工艺复杂、成本高昂等现实难题。
绞合缆丝的出现为高熵合金工程化丝材制备提供了技术支撑。采用绞合缆丝+熔化极电弧熔丝成形技术在成形过程中可形成旋转电弧效应对熔池进行搅拌，促进熔池元素的均匀分布，加上3D打印增材制造的小熔池效应，可以实现大尺寸、复杂结构高熵合金结构件的成形制备。但是，熔化极电弧熔丝成形过程中，由于受送丝稳定性以及丝材自身在导电嘴处直线度的影响，电弧稳定性差。同时，缆式焊丝电弧是由七个小电弧偏移耦合而成，不同材质分焊丝导热导电特性各不相同，各小电弧的电弧物理形态、电弧压力、磁流体特性、电弧电流密度、温度场分布等电弧行为特性各不相同，也导致成形电弧稳定性相对较差、工艺性较差，实现大尺寸高熵合金成形制备相对困难。
因此，现有技术还有待于进一步发展和改进。
发明内容
为了解决上述问题，现提出一种MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺及其应用，其采用非熔化极电弧熔丝技术并辅以超音频脉冲作用，可实现大面积、厚尺寸高熵合金涂层以及大尺寸、复杂形状高熵合金零部件的高质量成形制备。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺，其采用MoNbTaW绞合缆丝为原料，成形热源采用非熔化极成形热源，成形电流模式采用脉冲电流+超音频脉冲模式。
本发明进一步设置为：电弧熔丝成形工艺具体包括如下步骤：
预先用电弧沿成形堆积路径对基板进行预热；
将MoNbTaW绞合缆丝置于基板上进行熔覆堆积成形，形成熔覆成形层；
再采用电弧对熔覆成形层进行加热重熔，获得耐高温高熵合金。
通过采用上述技术方案，非熔化极电弧熔丝成形技术是由非熔化钨极做电极，电弧稳定，工艺性好。成形过程中对熔池施加脉冲超音频作用，具有搅拌熔池、细化成形晶粒以及减少焊道残余应力等作用。采用非熔化极电弧熔丝技术并辅以超音频脉冲作用，可以实现大尺寸高熵合金的低沉本、高质量成形制备。
本发明进一步设置为：MoNbTaW绞合缆丝由2根Mo丝、2根Nb丝及2根Ta丝绕1根中心W丝对称分布绞合而成。
通过采用上述技术方案，Nb元素具有良好的耐蚀性，可提高合金强度，结构为BCC；Mo元素硬而坚韧，抗氧化能力强，常温下比较稳定，在高温下也能拥有足够的强度和抗蠕变能力，高温下为BCC结构；Ta元素质地坚韧，富有延展性，抗腐蚀能力极强，甚至与王水、浓硝酸都不发生任何反应，高温下为BCC结构；W元素，硬度高，熔点高，常温下不受空气侵蚀，化学性质比较稳定。
根据缆丝结构特点，绞合过程中外围丝受力而中心丝不受绞合力，由于W丝硬度高，如以其为外围丝，绞合过程中会存在W丝断丝风险。同时，为充分保证成形时熔池中各元素混合均匀，相同丝材在绞合时为间隔对称排布，几种丝材中只有W丝为单丝，因此缆丝结构排布设计时以W丝为中间丝，以减少缆丝绞合过程中的断丝风险，并确保成形时熔池元素混合均匀，进而保证熔覆层质量均匀。
将W丝外围的各金属丝采用对称式的排布形式，使获得的MoNbTaW耐高温高熵合金具有更高的高温力学性能、抗氧化性、高强度、高硬度及高耐腐蚀性等性能的同时，保证获得的MoNbTaW耐高温高熵合金各部分的电弧熔覆质量均匀，从而提高了MoNbTaW耐高温高熵合金的熔覆成形质量。
本发明进一步设置为：Mo丝、Nb丝、Ta丝及W丝的纯度均高于99.9％，丝径均为0.5mm。
通过采用上述技术方案，各金属丝选择为高纯度的金属丝，保证各金属丝自身优异的性能。
缆丝绞合拉拔制备过程中，不同丝径丝材对应不同的模具，同时为保证制备缆丝在使用过程中的送丝稳定性，故限定单股丝材直径相同。目前只有0.5mm和1mm两种丝径对应的模具。如若单丝直径为1mm，则绞合制备所得缆丝直径大于3mm，超出实验室成型电源所许丝径范围，故限定各金属丝的丝径为0.5mm。
本发明进一步设置为：非熔化极成形热源中钨针的直径为1mm～4mm。
通过采用上述技术方案，钨极直径的可选范围与成形电源电流输出范围和电弧电流密度有关。钨极直径越大其许用电流也越大。电流超过钨极许用电流会造成钨极熔化蒸发，造成电弧不稳，成形质量差。电弧熔覆成形所有电流一般不会超过350A，4mm直径钨极许用恒定电流约350左右，为此非熔化极成形热源电弧熔覆成形中钨极直径一般选取范围为1mm～4mm。
本发明进一步设置为：非熔化极成形热源中钨针的直径为3mm。
通过采用上述技术方案，2.4mm直径钨极许用恒定电流约180A左右，本实验成形中所用脉冲均值电流为150A，峰值电流大于180A。在许用电流允许前提下，钨极直径越细电弧电流密度越大，越有利于材料熔覆。为此，钨极直径优选地为3mm。
本发明进一步设置为：电弧熔丝成形工艺的工艺参数具体为脉冲均值电流为150A，堆焊速度为100mm/min、送丝速度为100mm/min，氩保护气体流量为15L/min，超音频脉冲频率为20KHz、占空比为50％，超音频脉冲的峰值电流为50A。
在上述电弧熔丝成形工艺工艺参数条件下，电弧稳定性好，成形质量高。
如上述所述的MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺在增材制造技术领域制备大尺寸、复杂形状高熵合金中的应用。
如上述所述的MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺在制备耐高温合金材料中的应用。
通过采用上述MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺，可以制备大尺寸、高质量MoNbTaW耐高温高熵合金涂层，也可在此基础上采用叠层制造技术可制备大尺寸、复杂形状的MoNbTaW耐高温高熵合金零部件。
综上所述，本发明相比于现有技术具有如下有益效果：
(1)本发明将高熵合金绞合缆丝与非熔化极电弧熔丝技术与超音频脉冲搅拌作用相结合，得到了一种MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺，具有电弧稳定性好，成形质量高，成本低等特点。
(2)采用本发明提出的MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺可以制备大尺寸、高质量MoNbTaW耐高温高熵合金涂层，也可在此基础上采用叠层制造技术可制备大尺寸，复杂形状的MoNbTaW耐高温高熵合金零部件。
(3)由于电弧熔覆成形过程为非平衡凝固快冷过程，成形组织与性能优于传统熔铸成形，如文献(O.N.Senkov,G.B.Wilks,J.M.Scott,etal.Mechanical Properties ofNb25Mo25Ta25W25 and V20Nb20Mo20Ta20W20 Refractory High Entropy Alloys[J].Inter-metallics,2011,19(5):698-706)数据表明电弧熔炼所制备MoNbTaW耐高温高熵合金硬度约为480HV0.2，而采用本发明的电弧熔覆成形所制备MoNbTaW耐高温高熵合金硬度约为564HV0.2。因此，采用本发明制备的高熵合金相对于真空电弧熔炼等传统制备方法更加方便、快捷，性能更好，因而促进了高熵合金的工程应用。
附图说明
图1是实施例1中MoNbTaW绞合缆丝的横截面示意图；
图2是实施例1中MoNbTaW绞合缆丝的主视图；
图3是实施例1中采用非熔化极电弧熔丝成形工艺制备的耐高温高熵合金的焊道图；
图4是实施例1中采用施加超频脉冲作用所得焊道物的相分析结果示意图；
图5是对比例1中采用熔化极电弧熔丝成形工艺制备的耐高温高熵合金的焊道图；
图6是对比例2中未施加超音频脉冲作用所得焊道物的相分析结果示意图；
图7是对比例3中施加低超音频脉冲频率作用下所得焊道物的相分析结果示意图；
图8是对比例4中施加高超音频脉冲频率作用下所得焊道物的相分析结果示意图。
具体实施方式
为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。此外，以下实施例中提到的方向用词，例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向，因此，使用的方向用词是用来说明而非限制本发明创造。
实施例1
一种MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺，其采用MoNbTaW绞合缆丝为原料，成形热源采用非熔化极成形热源，成形电流模式采用脉冲电流+超音频脉冲模式。
进一步地，电弧熔丝成形工艺具体包括如下步骤：
预先用电弧沿成形堆积路径对基板进行预热；
将MoNbTaW绞合缆丝置于基板上进行熔覆堆积成形，形成熔覆成形层；
再采用电弧对熔覆成形层进行加热重熔，获得耐高温高熵合金。
非熔化极电弧熔丝成形技术是由非熔化钨极做电极，以惰性气体为保护气体，产生的电弧稳定，工艺性好。成形过程中对熔池施加脉冲超音频作用，具有搅拌熔池、细化成形晶粒以及减少焊道残余应力等作用。采用非熔化极电弧熔丝技术并辅以超音频脉冲作用，可以实现大尺寸高熵合金的低沉本、高质量成形制备。
进一步地，MoNbTaW绞合缆丝由2根Mo丝、2根Nb丝及2根Ta丝绕1根中心W丝对称分布绞合而成。其中，Mo丝、Nb丝、Ta丝及W丝的纯度均高于99.9％，丝径均为0.5mm。
Nb元素具有良好的耐蚀性，可提高合金强度，结构为BCC；Mo元素硬而坚韧，抗氧化能力强，常温下比较稳定，在高温下也能拥有足够的强度和抗蠕变能力，高温下为BCC结构；Ta元素质地坚韧，富有延展性，抗腐蚀能力极强，甚至与王水、浓硝酸都不发生任何反应，高温下为BCC结构；W元素，硬度高、熔点高，常温下不受空气侵蚀，化学性质比较稳定。
为了保证均匀性，两根相同的金属丝处于对位，其结构如图1-2所示。将W丝外围的各金属丝采用对称式的排布形式，使获得的MoNbTaW耐高温高熵合金具有更高的高温力学性能、抗氧化性、高强度、高硬度及高耐腐蚀性等性能的同时，保证获得的MoNbTaW耐高温高熵合金各部分的电弧熔覆质量均匀，从而提高了MoNbTaW耐高温高熵合金的熔覆成形质量。
各金属丝选择为高纯度的金属丝，保证各金属丝自身优异的性能，限定各金属丝的丝径为0.5mm。各金属丝均为退火态。W丝的长度为300m，作为中心丝，其余各金属丝的长度均为350mm，作为外围丝。
本实施例中，绞合参数设置为：绞合速度为5m/min，捻距设置为12mm。参数对制备绞股丝材本身没有太大的影响，可以根据实际需要进行灵活设置。
进一步地，非熔化极成形热源中钨针的直径为1mm～4mm。
本实施例中，非熔化极成形热源中钨针的直径为3mm。
具体的，采用非熔化极直流脉冲堆焊工艺在钛合金(TC4)基板上进行电弧熔覆成形实验，实验过程中对成形熔池同步辅以超音频脉冲搅拌。电弧熔丝成形工艺的工艺参数具体为脉冲均值电流为150A，堆焊速度为100mm/min，送丝速度为100mm/min，氩保护气体(纯度＞99.9％)流量为15L/min，超音频脉冲频率为20KHz，占空比为50％，超音频脉冲的峰值电流为50A。在上述电弧熔丝成形工艺工艺参数条件下，电弧稳定性好，成形质量高。试验所得的高熵合金焊道见图3所示。如图4所示，焊道物相结构XRD分析结构显示所制备高熵合金成形层为单相固溶体结构。
通过采用该MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺，可以制备大尺寸、高质量MoNbTaW耐高温高熵合金涂层，也可在此基础上采用叠层制造技术可制备大尺寸、复杂形状的MoNbTaW耐高温高熵合金零部件。
对比例1
按照实施例1的成形工艺进行，不同之处在于：采用熔化极为成形热源。
试验所得的高熵合金焊道见图5所示。由图5可知，采用熔化极作为成形热源所得的高熵合金，相对于实施例1中获得的高熵合金成形铺展性、焊道均匀性较差，且表面存在明显的氧化，质量较差。
对比例2
按照实施例1的成形工艺进行，不同之处在于：未施加超音频脉冲作用。
试验所得的高熵合金焊道物的相结构XRD分析结果如图6所示，可知在未施加超音频脉冲作用的情况下，仅仅将高熵合金绞合缆丝与非熔化极电弧熔丝技术结合不能生成单相固溶体结构高熵合金，获得的高熵合金为多相固溶体合金。
对比例3
一种MoNbTaW耐高温高熵合金，按照实施例1的成形工艺进行。不同之处在于：超音频脉冲频率为15KHz。
试验所得的高熵合金焊道物的相结构XRD分析结果如图7所示，可知当超音频脉冲频率过低时，不能生成单相固溶体结构高熵合金，获得的高熵合金为多相固溶体合金。
对比例4
一种MoNbTaW耐高温高熵合金，按照实施例1的成形工艺进行，不同之处在于：超音频脉冲频率为25KHz。
试验所得的高熵合金焊道物的相结构XRD分析结果如图8所示，可知当超音频脉冲频率过高时，不能生成单相固溶体结构高熵合金，获得的高熵合金为多相固溶体合金。
对比例5
一种MoNbTaW耐高温高熵合金，按照实施例1的成形工艺进行，不同之处在于：脉冲均值电流为120A。
对比例6
一种MoNbTaW耐高温高熵合金，按照实施例1的成形工艺进行，不同之处在于：脉冲均值电流为180A。
对比例7
一种MoNbTaW耐高温高熵合金，按照实施例1的成形工艺进行，不同之处在于：超音频脉冲的峰值电流为40A。
对比例8
一种MoNbTaW耐高温高熵合金，按照实施例1的成形工艺进行，不同之处在于：超音频脉冲的峰值电流为60A。
对比例5-8试验表明，和实施例1试验相比，过高或过低的的脉冲均值电流、过高或者过低的超音频脉冲峰值电流对均无法生成单相固溶体结构高熵合金，获得的高熵合金均为多相固溶体合金。
当脉冲均质电流过高、超音频脉冲频率过高、超音频脉冲的峰值电流过高时均会导致熔池波动大、震荡太大，进而导致高熵合金内元素分布不均匀、焊道均匀性差、焊缝形状差、表面质量差，而脉冲均质电流过低、超音频脉冲频率过低、超音频脉冲的峰值电流过低时均会导致熔池内搅拌力度不够，进而导致高熵合金内的元素分布不均匀，导致高熵合金的质量较差。
对比例9
一种MoNbTaW耐高温高熵合金，按照实施例1的成形工艺进行，不同之处在于：采用电弧熔炼技术制备MoNbTaW耐高温高熵合金，该MoNbTaW耐高温高熵合金的硬度相对于实施例1中获得的高熵合金的硬度较差。
以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (9)

1.一种MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺，其特征在于，采用MoNbTaW绞合缆丝为原料，成形热源采用非熔化极成形热源，成形电流模式采用脉冲电流+超音频脉冲模式。
2.根据权利要求1所述的MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺，其特征在于，所述电弧熔丝成形工艺具体包括如下步骤：
预先用电弧沿成形堆积路径对基板进行预热；
将MoNbTaW绞合缆丝置于基板上进行熔覆堆积成形，形成熔覆成形层；
再采用电弧对熔覆成形层进行加热重熔，获得耐高温高熵合金。
3.根据权利要求1所述的MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺，其特征在于，所述MoNbTaW绞合缆丝由2根Mo丝、2根Nb丝及2根Ta丝绕1根中心W丝对称分布绞合而成。
4.根据权利要求2所述的MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺，其特征在于，所述Mo丝、Nb丝、Ta丝及W丝的纯度均高于99.9％，丝径均为0.5mm。
5.根据权利要求1所述的MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺，其特征在于，所述非熔化极成形热源中钨针的直径为1mm～4mm。
6.根据权利要求4所述的MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺，其特征在于，所述非熔化极成形热源中钨针的直径为3mm。
7.根据权利要求1所述的MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺，其特征在于，所述电弧熔丝成形工艺的工艺参数具体为脉冲均值电流为150A，堆焊速度为100mm/min、送丝速度为100mm/min，氩保护气体流量为15L/min，超音频脉冲频率为20KHz、占空比为50％，超音频脉冲的峰值电流为50A。
8.如权利要求1-7任一项所述的MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺在增材制造技术领域制备大尺寸、复杂形状高熵合金中的应用。
9.如权利要求1-7任一项所述的MoNbTaW耐高温高熵合金的电弧熔丝成形工艺在制备耐高温合金材料中的应用。
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