CN115193366B - 一种硝化反应装置及利用该反应装置进行硝化反应的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种强化硝化反应装置，包括列管式反应器、氮气干燥床和氮气洗涤塔，其特征在于，氮气干燥床上部进口连接管网氮气，下部出口连接位于列管式反应器下部的氮气注入管，氮气注入管通过表面开孔将氮气注入列管式反应器，列管式反应器顶部设置气相出口，气相出口连接至氮气洗涤塔底部，氮气洗涤塔顶与上游浓硫酸管线连接，氮气洗涤塔塔顶气相出口与外排尾气管线连接，氮气洗涤塔塔底与列管式反应器顶部连接。可以提升硝化反应器撤热极限。
Description
本发明属于精细化学品制造领域，涉及一种硝化反应装置及在MNT(一硝基甲苯)、DNT(二硝基甲苯)制备方面的用途。
背景技术
在甲苯二异氰酸酯的生产过程中，需要以二硝基甲苯作为前驱体，甲苯硝化采用硝酸与甲苯在硫酸的催化作用下反应，由于反应物甲苯与硝酸/硫酸分别处于油相和酸相，故需要强烈搅拌以消除界面扩散影响，使反应相处于乳化态，采用列管式反应器，在反应器底部设置大功率轴流泵为反应器提供返混和扰动，壳程使用循环水或温水进行撤热。甲苯硝化过程为强放热反应，反应器往往受制于撤热能力，同时一旦反应飞温循环水也难以及时将热量撤出。
专利CN103396316B采用一种管式反应器，采用多段串联内设有波纹板的管式反应器，通过流动返混提供两相接触空间，采用稀硝酸替代浓硝酸，使用绝热硝化替代等温硝化。该方案可以有效的减少设备占地，但无法解决由于大量的反应热制约因素，并且一旦飞温将无其他调节手段，其专利的关键在于大流量循环稀硝酸，专利CN104220416B也采用类似的控制思想，使反应器内反应转化的绝热温升在可接受的范围内，无法从本质上解决单釜转化量受限的问题。
专利CN100369885C公开了一种内置导流筒的硝化釜式反应器，通过桨式搅拌器搅拌使物料充分混合后，在导流筒内部和外部进行循环，该技术方案可以调节反应器内酸相和有机相的比例，强化反应效果，但反应器主要瓶颈仍为撤热问题。
因此，解决反应器撤热问题成为目前硝化反应亟待解决的问题。
发明内容
本发明为克服列管式硝化反应器撤热困难的问题，提供一种硝化反应装置，可以提升硝化反应器撤热极限。
本发明的另一个目的在于提供一种硝化反应方法，利用本发明所述的硝化反应装置进行，通过氮气饱和增湿，强化管内湍动，强化酸油两相的混合程度，提高反应速率，强化管内传热系数，并且利用反应生成水的气化高效移除反应热，并且将硫酸提前稀释并冷却，减少由于硫酸稀释产生的反应热。
为达到以上发明目的，本发明的技术方案如下：
一种硝化反应装置，包括列管式反应器、氮气干燥床和氮气洗涤塔，氮气干燥床上部进口连接管网氮气，下部出口连接位于列管式反应器下部的氮气注入管，氮气注入管通过表面开孔将氮气注入列管式反应器，列管式反应器顶部设置气相出口，气相出口连接至氮气洗涤塔底部，氮气洗涤塔顶与上游浓硫酸管线连接，氮气洗涤塔塔顶气相出口与外排尾气管线连接，氮气洗涤塔塔底与列管式反应器顶部连接。
作为一种优选的方案，所述的列管式反应器主体为立式管壳式换热器，顶部设进料口及出料溢流口，中段为密封管板固定的列管，壳程为折流板式循环水流道。下段设有空腔，底部为推进式轴流泵。
在列管式反应器底部增设氮气注入管，氮气经氮气干燥床干燥后通入反应器，反应器气相(主要为被水饱和的氮气，夹带少量硝酸)经进料硫酸于氮气洗涤塔中吸收其中硝酸及部分水后再进入反应器，尾气经过氮气洗涤塔塔顶排出。
优选地，反应器底部搅拌氮气注入管为贯通插入反应釜，其距离底部轴流泵上端的距离为500-800mm，管侧以5°～90°，优选45°螺旋分布内径为25-50mm的小孔。这样设置的好处是强化氮气在高粘度流体中的分布，同时保持一定分离空间，防止轴流泵吸入过多气泡引起气蚀。
优选地，搅拌氮气压力为2-7barG，优选为6-7barG。
优选地，氮气干燥床内填料优选为3A分子筛或偏铝酸盐，采用单台运行间歇再生方案。
优选地，氮气洗涤塔，采用85-95wt％硫酸于塔顶喷淋，塔内设散堆玻璃填料，填料中填埋循环水盘管，塔底硫酸进入列管式反应器。
优选地，氮气干燥床采用碳钢材质，氮气注入管、氮气洗涤塔采用不锈钢材质。
优选地，氮气进料管线前设置压力报警，氮气洗涤塔设置溢流和液位报警。
优选地，氮气流量采用定值控制，控制列管式反应器内气含率为8-10％。气体的导热性能是差的，以气泡流的形式气体不会出现在换热管壁面，只会以气泡的形式交换反应体系内的水分。气含率过高的时候气液会出现环状流和螺旋流，有与壁面的接触面积会引起换热面积下降，从而失去强化传热的作用。气含率过低则会完全溶解在反应体系中无法将热量带出反应器，因此需要控制气含率在上述范围内。
一种硝化反应方法，使用本发明所述的反应装置，将硝酸、硫酸及甲苯由列管式反应器顶部注入列管式反应器，氮气经干燥塔干燥，后由列管式反应器底部注入，同时由轴流泵提供搅拌，进料和反应器持液迅速混合并发生反应，高于列管式反应器侧部溢流口的物料通过溢流排出。氮气由氮气注入管微孔向上汽提搅拌反应液；反应器顶排出不凝气进入氮气洗涤塔经浓硫酸洗涤后排空，洗涤塔内设循环水盘管冷却，浓硫酸吸收氮气夹带的水分后进入列管式反应器。本方法能强化反应器内湍流程度，并利用水气化带走热量，同时减少浓硫酸稀释过程的产热，达到提升硝化反应器撤热极限的作用。
本发明的积极效果在于：
反应装置充分利用氮气饱和增湿的特性，将气化潜热最大的水分带出反应器，并且通过硫酸预稀释，在保证反应器酸强度不变的条件下，通过吸收过程的撤热将热量移出反应器，同时反应器内少量气体以气泡分散扰动，硝化反应釜内搅拌情况优化，管内传热系数提高8-18％，从稀释热和蒸发热两方面降低反应器壳程冷却水所需撤热量，降低总撤热负荷约5％。
附图说明
图1为本发明硝化反应装置的结构示意图。
其中：1氮气进料控制阀，2氮气进料流量计，3氮气压力报警，4氮气干燥床，5列管式反应器，6氮气注入管，7氮气洗涤塔，8洗涤塔液位开关。
具体实施方式
下面实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
如图1所示，硝化反应装置包括氮气干燥床4、列管式反应器5及氮气注入管6、氮气洗涤塔7，自管网的氮气经氮气进料流量计2及氮气进料控制阀1的控制回路调节进料流量进入氮气干燥床4顶部，干燥床顶设压力监测报警3，压力低报值为5barG，干燥后的氮气由氮气干燥床底经氮气注入管6注入列管式反应器5，硝酸与甲苯分别由列管反应器5顶部注入反应器与持液混合并发生反应，列管反应器5顶部气相出口连接氮气洗涤塔7底部，与自界区外来的93％硫酸混合，液相由氮气洗涤塔7底部返回列管式反应器5，气相排外。氮气洗涤塔7下部设置硫酸液位开关8，保证持液量不至于过高造成气体压降过高。氮气干燥床采用碳钢材质，氮气注入管、氮气洗涤塔采用不锈钢材质。
实施例1：
硝酸进料量为5663kg/hr，甲苯进料量为7630kg/hr，均由列管式反应器顶部注入，列管式反应器体积为7.8m3，底部搅拌转速为4300rpm，搅拌氮气压力为7barG，氮气干燥床采用3A分子筛，再生周期为365天，氮气注入管位于轴流泵上700mm，管侧以45°螺旋分布孔径为50mm的小孔，氮气洗涤塔使用93％硫酸进行喷淋，硫酸量为1350kg/hr。搅拌氮气流量为450NM3/hr。气含率8.3％，轴流泵排出液体基本不含气相。根据运行工况对传热系数进行核算，得出管内侧传热系数为1640W/m2·℃，总撤热负荷为4450KW。
对比例1：
未设置底部氮气注入管及氮气洗涤塔，仅采用列管式反应器，硝酸进料量为5396kg/hr，甲苯进料量为7248kg/hr，列管式反应器体积为7.8m3，底部搅拌转速为4300rpm，硫酸进料量为1300kg/hr，得出管内侧传热系数为1510W/m2·℃，总撤热负荷为4670KW。
实施例2：
与实施例1不同之处在于：氮气注入管位于轴流泵上800mm，孔径选取为25mm，氮气洗涤塔使用93％硫酸进行喷淋，硫酸量为1350kg/hr。搅拌氮气流量为500NM3/hr。气含率9.2％，轴流泵排出液体气含率为0.4％，根据运行工况对传热系数进行核算，得出管内侧传热系数为1770W/m2·℃，总撤热负荷为4425KW。
对比例2：
与实施例2不同之处在于：搅拌氮气流量为800NM3/hr。气含率14.7％，轴流泵排出液体气含率为1.1％，根据运行工况对传热系数进行核算，得出管内侧传热系数为1590W/m2·℃，总撤热负荷为4278KW。
对比例3：
与实施例2不同之处在于：搅拌氮气流量为325NM3/hr。气含率6％，轴流泵排出液体基本不含气相，根据运行工况对传热系数进行核算，得出管内侧传热系数为1580W/m2·℃，总撤热负荷为4550KW。
实施例3：
与实施例1不同之处在于：氮气注入管位于轴流泵上500mm，孔径选取为50mm，氮气洗涤塔使用93％硫酸进行喷淋，硫酸量为1350kg/hr。搅拌氮气流量为550NM3/hr，气含率10％，轴流泵排出液体气含率为0.5％。根据运行工况对传热系数进行核算，得出管内侧传热系数为1710W/m2·℃，总撤热负荷为4398KW。
Claims (9)
1.一种硝化反应装置，包括列管式反应器、氮气干燥床和氮气洗涤塔，其特征在于，氮气干燥床上部进口连接管网氮气，下部出口连接位于列管式反应器下部的氮气注入管，氮气注入管通过表面开孔将氮气注入列管式反应器，列管式反应器顶部设置气相出口，气相出口连接至氮气洗涤塔底部，氮气洗涤塔顶与上游浓硫酸管线连接，氮气洗涤塔塔顶气相出口与外排尾气管线连接，氮气洗涤塔塔底与列管式反应器顶部连接。
2.根据权利要求1所述的硝化反应装置，其特征在于，所述氮气干燥床内填装3A分子筛或偏铝酸盐。
3.根据权利要求1所述的硝化反应装置，其特征在于，所述列管式反应器底部氮气注入管为贯通插入反应器，其距离底部轴流泵上端的距离为500-800mm，管侧以5°-90°螺旋分布内径为25-50mm的小孔。
4.根据权利要求1所述的硝化反应装置，其特征在于，管侧以45°螺旋分布内径为25-50mm的小孔。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的硝化反应装置，其特征在于，所述氮气洗涤塔，采用85-95％硫酸于塔顶喷淋，塔内设散堆玻璃填料，填料中填埋循环水盘管，塔底硫酸进入列管式反应器。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的硝化反应装置，其特征在于，氮气干燥床采用碳钢材质，氮气注入管、氮气洗涤塔采用不锈钢材质。
7.根据权利要求1-4中任一项所述的硝化反应装置，其特征在于，氮气进料管线前设置压力报警，氮气洗涤塔设置溢流和液位报警。
8.根据权利要求1-4中任一项所述的硝化反应装置，其特征在于，氮气流量采用定值控制，控制列管式反应器内气含率为8-10％，和/或，氮气压力为2-7barG。
9.一种硝化反应方法，其特征在于，使用权利要求1-8中任一项所述的反应装置，将硝酸及甲苯由列管式反应器顶部注入列管式反应器，氮气经干燥塔干燥后经过氮气注入管由列管式反应器底部注入，同时由轴流泵提供搅拌，进料和反应器持液迅速混合并发生反应，高于列管式反应器侧部溢流口的物料通过溢流排出，不凝气从列管式反应器顶部排出进入氮气洗涤塔，经过硫酸吸收后外排至尾气处理，硫酸吸收氮气夹带的水分被稀释，同时通过循环水移出稀释热，后由氮气洗涤塔底进入列管式反应器。
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