CN115181939B - 旋转式柱靶分层溅射制备纳米多层薄膜及合金薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于磁控溅射技术领域，公开了旋转式柱靶分层溅射制备纳米多层薄膜及合金薄膜的方法。制备纳米多层薄膜的方法包括：在基片上沉积过渡金属层；将沉积有过渡金属层的基片置于配置有旋转式柱靶的磁控溅射镀膜机内，旋转式柱靶设置于匀速转动的靶台中心，利用所述旋转式柱靶上设置的若干种金属靶片交替并周期性地对基片表面进行溅射；旋转式柱靶旋转N个周期，在基片的表面通过溅射沉积形成N组膜对；N组膜对即为纳米多层薄膜。该方法中通过旋转式柱靶的旋转速率来控制纳米多层薄膜的厚度，通过各金属靶片的覆盖面积比例来控制合金薄膜的合金成分配比。然后对纳米多层薄膜进行共晶热处理，得到合金薄膜。这样使得合金薄膜的合金化更加充分。
Description
技术领域
本申请属于磁控溅射技术领域，具体地涉及利用旋转式柱靶分层溅射制备纳米多层薄膜及合金薄膜的方法。
背景技术
合金薄膜例如金锡薄膜、铜锡薄膜、银锡薄膜是常用的用于封装焊接的材料，广泛应用于激光二极管、LED器件封装和IC及功率半导体器件等领域。现有合金薄膜的制备主要有以下几种方法∶
(1)分层蒸镀，即在基板上通过蒸镀的方式沉积多层金属层，然后进行热处理；
(2)分层电镀，即采用湿法电镀的方式，在基板上通过电镀的方式沉积多层金属层，然后进行热处理；
(3)分层溅射，用荷能粒子同时轰击多种金属靶面，将其原子等粒子溅出的粒子沉积在阳极基片上即可获得混合金属层，然后进行热处理；为了获得均匀的膜层通常需要设计较大尺寸的平面靶材，然而大尺寸的平面靶材会导致材料利用率低。
上述制备合金薄膜的方法存在沉积效率低、多层金属层厚度不均匀、多层金属层厚度控制不稳定、合金薄膜厚度无法精确控制、合金化不完全、合金薄膜成分配比偏差大、靶材浪费严重、合金薄膜制备成本较高的缺陷。
发明内容
为解决现有技术中存在的多层薄膜厚度不均匀，以及合金薄膜合金化不完全、成分配比偏差大的问题，本申请提供旋转式柱靶分层溅射制备纳米多层薄膜的方法。该方法包括以下步骤：
S01：在基片上沉积过渡金属层；
S02：将沉积有过渡金属层的基片置于配置有旋转式柱靶的磁控溅射镀膜机内，
旋转式柱靶设置于匀速转动的靶台中心，利用所述旋转式柱靶上设置的若干种金属靶片交替并周期性地对基片表面进行溅射；旋转式柱靶每旋转一个周期，基片表面对应形成一组由若干种金属靶片交替溅射所形成的由若干种金属层组成的膜对；旋转式柱靶旋转N个周期，在基片的表面通过溅射沉积形成N组膜对；N组膜对即为纳米多层薄膜。本实施方法中，N为自然数。过渡金属层用于增强纳米多层薄膜与基片的结合力。将用于制备多层薄膜的若干种金属靶片例如：第一金属靶片、第二金属靶片等设置于旋转式柱靶上，旋转式柱靶旋转时利用若干种金属靶片交替并周期性地对基片表面进行溅射；旋转式柱靶每旋转一个周期，基片表面就形成一组由若干种金属靶片依次溅射沉积的若干种金属层膜对，通过控制旋转式柱靶旋转速度控制若干种金属层厚度为纳米尺度。本方法中由于若干种金属层的厚度均匀，且为纳米尺度，使得各种金属层之间界面连续均匀接触。
进一步的，步骤S02中所述若干种金属靶片中的任意一种金属靶片覆盖面积S n 与该金属靶片在旋转式柱靶旋转一个周期内通过溅射形成的该金属层的厚度d n 以及该金属层中金属的质量m n 满足：
m n =d n ×S j ×ρ n ；
d n =v n ×T×(S n /S b )；
其中，S j 为基片表面积，ρ n 为金属的密度，v n 为金属靶片的溅射速率，T为旋转式柱靶的旋转周期，S b 为旋转式柱靶的母线绕旋转式柱靶中轴线旋转一周的面积。式中，S n/S b 的含义为金属靶片覆盖面积S n 占其整个旋转式柱靶侧壁面积的比例。式中的n为下标，仅用于对不同对象的物理量进行区分，例如为区分第一金属靶片、第二金属靶片的覆盖面积S n 可将其表示为S 1、S 2；若用于制备合金的若干种金属靶片具体为金靶片、锡靶片，为区分旋转式柱靶旋转一个周期内分别通过金靶片、锡靶片溅射形成的金层、锡层的厚度d n 可将其表示为d 1、d 2。本申请中金属靶片的溅射速率的定义为单位时间内基片表面沉积金属层的厚度。由于金属层中金属的质量m n 与其对应金属靶片覆盖面积S n 相关，因此可以通过若干种金属靶片覆盖面积比例来控制最终形成的合金薄膜的成分配比。
优选的，该旋转式柱靶包括：内衬管，内衬管为空心圆柱状，若干种金属靶片贴附于内衬管的外侧壁，且若干种金属靶片在内衬管中轴线法平面上的投影均不存在相互重合区域。这样的设计可以确保若干种金属靶片在溅射时不发生共溅射。
更为具体的，以两种金属形成的合金薄膜为例，第一金属靶片与第二金属靶片均为矩形条状薄片，第一金属靶片与第二金属靶片拼接围成空心圆柱并贴附于内衬管外侧壁。将第一金属靶片与第二金属靶片两个边界拼接并围成一个空心圆柱，可以提高第一金属靶片与第二金属靶片的材料利用率。本实施方式中拼接式旋转柱靶存在拼接缝隙，容易导致靶材在溅射过程中产生电弧放电，降低薄膜质量。为此将第一金属靶片绕成圆周包裹在内衬管的外侧壁，第二金属靶片贴附于第一金属靶片的外侧壁，且第二金属靶片沿内衬管轴线方向长度不小于第一金属靶片沿内衬管轴线方向长度。由于第二金属靶片对第一金属靶片形成了局部遮挡，因此在旋转式柱靶旋转时，能保证第二金属靶片及第一金属靶片交替对沉积有过渡金属层的基片表面进行溅射。此外，该方式可避免拼接缝隙产生的电弧放电。
进一步的，该合金薄膜为金锡薄膜；所述若干种金属靶片包括第一金属靶片与第二金属靶片，其中，第一金属靶片材质为锡，第二金属靶片材质为金；所述基片选自氮化铝热沉、氧化铝热沉、碳化硅热沉、金刚石铜、单晶金刚石热沉之一。所述金锡薄膜成分包括Au75Sn25、Au77Sn23、Au80Sn20之一。
所述过渡金属层由基片表面向外依次为Ti/Pt/Au层或Ni/Pt/Au层，过渡金属层的厚度介于300nm～400nm。
对第二金属靶片内侧和第一金属靶片外侧壁进行喷细砂处理，然后再使用环氧树脂金导电胶将第二金属靶片贴附于第一金属靶片外侧壁。环氧树脂金导电胶具有优越的导电性能，同时还具有良好的粘接功能，通过喷细砂处理是通过砂料撞击靶面，使靶材表面产生粗糙度，加强了环氧树脂金导电胶和金属靶片之间的机械嵌合作用，进而提升了它们之间的摩擦力和结合性。
进一步的，所述环氧树脂金导电胶中掺杂单晶金刚石颗粒。通过掺杂少量的单晶金刚石颗粒来提升环氧树脂金导电胶的导热性。
本申请提供一种旋转式柱靶分层溅射制备合金薄膜的方法，该方法中对上述方法得到的纳米多层薄膜进行共晶热处理，该纳米多层薄膜发生共晶融合，得到合金薄膜。
有益效果
本申请提出旋转式柱靶分层溅射制备纳米多层薄膜的方法，利用若干种金属靶片交替并周期性地对基片表面进行溅射，调整旋转式柱靶的旋转速率来控制纳米多层薄膜的厚度。该方法极大地提高了靶材的利用率，且在制备过程中各金属层厚度均匀、溅射的每层金属层的厚度都可达纳米尺度，后续共晶热处理中相邻金属层间原子可以良好的互扩散，可以使共晶合金成分更均匀，合金化更加充分。此外，根据合金薄膜中若干种金属的质量比设置若干种金属靶片覆盖面积比例，可使得合金成分配比更加准确。
附图说明
图1为本申请一实施例的两种金属靶片拼接示意图。
图2为本申请一实施例的两种金属靶片拼接旋转式柱靶示意图。
图3为本申请另一实施例的三种金属靶片拼接示意图。
图4为本申请另一实施例的第二金属靶片贴附于第一金属靶片外侧壁示意图。
图5为本申请一实施例的分层溅射制备的纳米多层薄膜示意图。
图6为本申请一实施例的制备的纳米多层薄膜示意图。
图7为本申请一实施例的第二金属层与第一金属层周期层叠示意图。
图8为本申请一实施例的合金薄膜的能谱扫描电镜图。
其中，1为第一金属靶片、2为第二金属靶片、3为第三金属靶片、4为基片、5为过渡金属层、6为膜对、7为第一过渡金属层、8为第二过渡金属层、9为第三过渡金属层、10为第二金属层、11为第一金属层、12为保护膜、13为内衬管。
具体实施方式
为了使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将合附图对本申请做进一步的详细描述。以下，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”、“第三”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，除非另有说明，“若干”的含义是两个或两个以上。
本申请公开一种旋转式柱靶分层溅射制备纳米多层薄膜及合金薄膜的方法。制备纳米多层薄膜的方法包括在基片上沉积过渡金属层；将沉积有过渡金属层的基片置于配置有旋转式柱靶的磁控溅射镀膜机内，旋转式柱靶设置于匀速转动的靶台中心，利用所述旋转式柱靶上设置的若干种金属靶片交替并周期性地对基片表面进行溅射；旋转式柱靶旋转N个周期，在基片的表面通过溅射沉积形成N组膜对；N组膜对即为纳米多层薄膜。这样通过旋转式柱靶的旋转速率来控制纳米多层薄膜的厚度，通过各金属靶片的覆盖面积比例来控制合金薄膜的合金成分配比。合金薄膜的方法中对纳米多层薄膜共晶热处理，在共晶热处理过程中相邻金属层间原子可以良好的互扩散，使得共晶合金成分更均匀，合金化更加充分。
接下来结合附图来描述本申请提出的旋转式柱靶分层溅射制备纳米多层薄膜及合金薄膜的方法。
实施例一
旋转式柱靶分层溅射制备纳米多层薄膜的方法，该方法包括以下步骤：
Sa1：在基片上沉积过渡金属层；
Sa2：将沉积有过渡金属层的基片置于配置有旋转式柱靶的磁控溅射镀膜机内，旋转式柱靶上设置两种金属靶片，如图1所示，即第一金属靶片1、第二金属靶片2，旋转式柱靶旋转时，利用第一金属靶片、第二金属靶片交替并周期性地对沉积有过渡金属层的基片进行溅射；在旋转式柱靶一个旋转周期内，第一金属靶片溅射时在基片表面层沉积一层第一金属层，第二金属靶片溅射时在基片表面层沉积一层第二金属层，第一金属层与第二金属层组成一组膜对6，旋转式柱靶旋转N个周期后，即可获得由N组膜对组成的纳米多层薄膜，其中，N为自然数。
在本实施例基础上的旋转式柱靶分层溅射制备合金薄膜的方法，还包括步骤：
Sa3：对溅射沉积形成的纳米多层薄膜进行共晶热处理，纳米多层薄膜发生共晶融合从而得到合金薄膜。
本实施方式中，旋转式柱靶设置于匀速转动的靶台中心，第一金属靶片、第二金属靶片设置于旋转式柱靶上，旋转式柱靶旋转时第一金属靶片、第二金属靶片交替并周期性地对基片表面进行溅射；
以两种金属形成的纳米多层薄膜为例，如图2所示，第一金属靶片1与第二金属靶片2均为矩形条状薄片，第一金属靶片与第二金属靶片拼接围成空心圆柱并贴附于内衬管13外侧壁。将第一金属靶片与第二金属靶片两个边界拼接并围成一个空心圆柱，可以提高第一金属靶片与第二金属靶片的材料利用率。
在旋转式柱靶一个旋转周期内，根据计算式可知第一金属层厚度d 1以及第一金属的质量m 1为：
d 1=v 1×T×(S 1/S b )， m 1=d 1×S j ×ρ 1；
第二金属层厚度d 2以及第二金属的质量m 2为：
d 2=v 2×T×(S 2/S b )， m 2=d 2×S j ×ρ 2 ；
d 1：d 2=(v 1:v 2) ×(S 1:S 2)；
m 1:m 2=(v 1:v 2)×(S 1:S 2)×(ρ 1:ρ 2)；
式中，S 1:S 2即为第一金属靶片与第二金属靶片覆盖面积比，v 1:v 2为第一金属靶片和第二金属靶片的溅射速率比，m 1:m 2为一组膜对中第一金属和第二金属质量比，也即为合金薄膜成分配比。因此可以通过精确控制各个膜层的厚度进而精确控制所制备的合金薄膜中各金属的成分配比。
如图3所示，给出了旋转式柱靶上设置三种金属靶片示意图，图中，第一金属靶片1、第二金属靶片2、第三金属靶片3环绕拼接成空心圆柱。Sa2步骤中，第一金属靶片、第二金属靶片、第三金属靶片依次溅射沉积，形成由第一金属层、第二金属层、第三金属层组成的一组膜对，再经过Sa3步骤共晶热处理形成由三种金属组成的合金薄膜。
实施例二
在实施例一的基础上进一步改进：一种旋转式柱靶分层溅射制备合金薄膜的方法，用于制备Au80Sn20的金锡薄膜，
该方法步骤如下：
Sb1：在基片上利用磁控溅射技术沉积过渡金属层；
Sb2：将沉积好过渡金属层的基片置于磁控溅射镀膜机内，如图4所示的旋转式柱靶包括：一内衬管13，内衬管为空心圆柱状，第一金属靶片1绕成圆周包裹内衬管外侧壁，第二金属靶片2贴附于第一金属靶片外侧壁，第二金属靶片沿内衬管轴线方向长度不小于第一金属靶片沿内衬管轴线方向长度；第一金属靶片为锡靶片、第二金属靶片为金靶片；
Sb3：在惰性气体环境保护下，对溅射后的基片进行共晶热处理得到金锡薄膜。惰性气体保护可以减少外来杂质对合金薄膜的污染。
进一步的，步骤Sb1中的基片为经过洁净处理的基片，所述的洁净处理包括以下步骤：
Sb11：对基片进行超声清洗：在振动频率为40kHz的条件下，先将基片放入丙酮中浸润3min，再放入无水乙醇中浸润5min，将基片用纯水冲洗干净后在纯水中超声清洗8min，最后将基片离心甩干；
Sb12：等离子清洗：在气压为0.5Pa，氩气流量为400sccm，温度为150℃ ，偏压设置为-500V的条件下，对清洗后的基片进行等离子清洗处理60min。
如图5所示，进一步的，基片4为表面平整的片状氮化铝热沉；
过渡金属层5由第一过渡金属层7、第二过渡金属层8、第三过渡金属层9层叠而成，其中第一过渡金属层作为打底层，用于提高其它膜层与基片之间的结合力，第二过渡金属层作为扩散阻挡层，起到扩散阻挡的作用；第三过渡金属层作为匹配层，用于匹配纳米多层薄膜的最底层金属层，进一步增强多层薄膜与过渡层之间的结合力。
进一步的，步骤Sb1中过渡金属层的磁控溅射条件为：真空度0.2Pa，偏压-60V，基片温度100℃，溅射功率5kW，溅射时间40min，第一过渡金属层、第二过渡金属层、第三过渡金属层分别为：50nm厚的Ti层，200nm厚的Pt层，50nm厚的Au层。
进一步的，步骤Sb2包括：
Sb21：根据合金薄膜中若干种金属的质量比设置若干种金属靶片的覆盖面积比例；例如：根据实验测试得出锡靶片与金靶片的溅射速率比约为1：10，为制备Au80Sn20合金薄膜，该实验所用金靶片的溅射速率为3.6nm/s，金密度为19.32g/cm3，所用锡靶片的溅射速率为0.34nm/s，锡的密度为7.28g/cm3，所以旋转式柱靶旋转一个周期后，根据Au80Sn20合金比m 1：m 2=2：8最终确定旋转式柱靶上第一金属靶片与第二金属靶片覆盖面积的比例S1：S2=7：1；
Sb22：基片加热：关闭腔盖，抽真空至压强小于2×10-4Pa，基片加热至150℃；
Sb23：溅射室压强调整：先稍微关紧闸板阀，但是不关到底，打开氩气瓶总开关，调整压力示数到0.375MPa左右充入氩气，氩气纯度为99.999％，打开氩气进气阀，调节流量仪的值为30sccm左右，然后通过旋转闸板阀调节溅射室内压强到0.30Pa；
Sb24：直流溅射：旋转式柱靶的旋转速率为0.5r/min，旋转式柱靶旋转45圈，溅射功率为8kW，工作偏压为-100V，溅射时间为1.5h，在基片上的过渡金属层表面依次溅射45组由第二金属层10与第一金属层11组成的膜对6。
柱靶每旋转一个周期，溅射的锡层每层厚度为：
d 1=0.34nm/s×120s×(7/8)≈36nm，
金层每层厚度为：
d 2=3.6nm/s×120s×(1/8)=54nm，
则45组金层锡层膜对总厚度约为4μm。
进一步的，步骤Sb3中共晶热处理的温度为260℃，升温速率为10℃/min，温度升高至260℃后保持温度时间为20min。
若过渡金属层是用于增强第一金属层的粘着强度则旋转式柱靶的第一金属靶片先在过渡金属层溅射第一金属层，若过渡金属层是用于增强第二金属层的粘着强度则旋转式柱靶的第二金属靶片先在过渡金属层溅射第二金属层。
实施例三
在实施例一的基础上进一步改进：旋转式柱靶分层溅射制备合金薄膜的方法，用于制备Au80Sn20的金锡薄膜。该方法步骤如下：
如图6所示，Sc11：选用碳化硅热沉作为基片4，将基片进行超声清洗：在振动频率为40kHz的条件下，先将基片放入丙酮中浸润3min，再放入无水乙醇中浸润5min，将基片用水冲洗干净后在纯水中超声清洗8min，最后将基片离心甩干；
Sc12：等离子清洗：在气压为5Pa，氩气流量为500sccm，温度为150℃ ，偏压设置为-800V的条件下，对清洗后的基片进行等离子清洗处理20min；
在基片上利用磁控溅射技术沉积过渡金属层5：真空度为0.5Pa，偏压-100V，溅射功率10kW，基片温度200℃，溅射时间30min，第一过渡金属层7、第二过渡金属层8、第三过渡金属层9分别为：100nm厚的镍层，200nm厚的铂层，50nm金层；
Sc21：旋转式柱靶上第一金属靶片为锡靶片、第二金属靶片为金靶片；覆盖面积的比例S 1:S 2为7：1；第一金属靶片绕成圆周包裹内衬管外侧壁，对第二金属靶片内侧和第一金属靶片外侧壁进行喷细砂处理，然后再使用环氧树脂金导电胶将第二金属靶片贴附于第一金属靶片外侧壁，第二金属靶片沿内衬管轴线方向长度不小于第一金属靶片沿内衬管轴线方向长度；
Sc22：基片加热：关闭腔盖，抽真空至压强小于2×10-4Pa，基片加热至200℃；
Sc23：溅射室压强调整：先稍微关紧闸板阀，但是不关到底，打开氩气瓶总开关，调整压力示数到0.375MPa左右充入氩气，氩气纯度为99.999％，打开氩气进气阀，调节流量仪的值为40sccm左右，然后通过旋转闸板阀调节溅射室内压强到0.20Pa；
Sc24：直流溅射：旋转式柱靶的旋转速率为0.5r/min，旋转式柱靶旋转60圈，溅射功率为5kW，工作偏压为-60V，溅射时间为2h，在基体上的过渡金属层表面依次溅射60组由第二金属层10与第一金属层11组成的膜对6，锡层每层厚度为27nm，金层每层厚度为40nm，60组金层锡层膜对总厚度约为4μm；
Sc25：在60组金层锡层膜对上表面再溅射一层Au保护膜12，真空度为0.5Pa，偏压为-60V，溅射功率为4kW，溅射时间4min，厚度为30nm；
Sc3：对溅射后的基片进行共晶热处理：升温速率为10℃/min，温度升高至300℃后保持温度时间为10min。
该Au保护膜可以防止内层的锡层在后续共晶热处理时发生氧化。
本申请提出的旋转式柱靶分层溅射制备纳米多层薄膜的方法，通过对旋转式柱靶旋转速度控制获得如图7所示的界面连续且厚度均匀的第二金属层10和第一金属层11，从图7中可以看出由第二金属层10和第一金属层11组成的膜对为周期性层叠分布。本申请获得的纳米多层薄膜，在各层材料微观尺度达到一定极限薄的厚度时，例如小于60纳米，由于界面效应，材料表面会出现特殊性能，例如原子跃迁率升高，在一定的加热作用下，提高原子的迁移率会使不同纳米层中的金属原子快速混合均匀，再经共晶热处理可有效地避免形成层片状的共晶组织结构，有利于提高金锡合金薄膜的导热性能、抗疲劳性能、力学性能和蠕变性能。将获得的纳米多层薄膜进行共晶热处理后，使得纳米尺度的第一金属元素和第二金属元素相互扩散，进而合金化为合金薄膜。如图8所示，图8中(a)为Au80Sn20合金薄膜能谱横截面能谱扫描电镜分布，(b) 为框选区域中Sn元素的能谱扫描电镜分布，(c) 为框选区域中Au元素的能谱扫描电镜分布；从图8中(a)可以看出共晶热处理后纳米多层薄膜各分层界面消失，合金分布均匀，从图8中 (b)、(c)可以看出合金化后的Au80Sn20合金薄膜中Sn元素、Au元素分布均匀。
实施例四
本申请的基片也可替换为基体这样以满足更多样化的应用场景需求；基片为合金薄膜提供了沉积平面，而基体则可以提供立体的沉积面。
一种旋转式柱靶分层溅射制备纳米多层薄膜的方法，用于制备Cu60Ni20Cr20的合金薄膜，该方法步骤如下：
Sd1：基体为柱状，在基体上利用磁控溅射技术沉积过渡金属层；
Sd2：将沉积有过渡金属层的基体置于磁控溅射镀膜机内的匀速旋转的工件台上，旋转式柱靶上设置铜、镍、铬3种金属靶片，旋转式柱靶旋转时3种金属靶片交替对沉积有过渡金属层的基体表面进行溅射，工件台的旋转周期为旋转式柱靶旋转周期的整数倍；
Sd3：对溅射后的基体进行共晶热处理，得到合金薄膜。
工件台的旋转周期为旋转式柱靶旋转周期的整数倍可以保证在柱状基体表面溅射均匀的膜层。
进一步的，步骤Sd1中所述的基体为经过洁净处理的基体，所述的洁净处理包括以下步骤：
Sd11：对基体进行超声清洗：在振动频率为40kHz的条件下，先将基体放入丙酮中浸润3min，再放入无水乙醇中浸润5min，将基体用水冲洗干净后在纯水中超声清洗8min，最后将基体离心甩干；
Sd12：等离子清洗：在气压为0.5Pa，氩气流量为400sccm，温度为150℃ ，偏压设置为-500V的条件下，对清洗后的基体进行等离子清洗处理60min。
进一步的，步骤Sd1中过渡金属层的磁控溅射条件为：真空度0.2Pa，偏压-60V，基体温度100℃，溅射功率5kW，溅射时间40min，第一过渡金属层、第二过渡金属层、第三过渡金属层分别为：50nm厚的Ti层，200nm厚的Pt层，50nm厚的Au层。
进一步的，步骤Sd2包括：
Sd21：根据要制备的Cu60Ni20Cr20合金薄膜中3种金属的质量比设置各金属靶片的覆盖面积比例；根据实验测试得出铜靶片、镍靶片、铬靶片的溅射速率之比为7：5：5，根据Cu60Ni20Cr20合金比6：2：2最终确定旋转式柱靶上铜靶片、镍靶片、铬靶片的覆盖面积的比例为9：4：5；
Sd22：基体加热：关闭腔盖，抽真空至压强小于2×10-4Pa，基体加热至150℃；
Sd23：溅射室压强调整：先稍微关紧闸板阀，但是不关到底，打开氩气瓶总开关，调整压力示数到0.375MPa左右充入氩气，氩气纯度为99.999％，打开氩气进气阀，调节流量仪的值为30sccm左右，然后通过旋转闸板阀调节溅射室内压强到0.30Pa；
Sd24：直流溅射：旋转式柱靶的旋转速率为0.5r/min，工件台的旋转速率为9r/min，旋转式柱靶旋转40圈，溅射功率为6kW，工作偏压为-80V，在基体上的过渡金属层表面依次溅射40组由铜、镍、铬组成的薄膜，铜层每层厚度为60nm，镍层每层厚度为20nm，铬层每层的厚度为25nm，40组合金薄膜的总厚度约为4.2μm。
进一步的，所述步骤Sd3中共晶热处理的温度为800℃，升温速率为20℃/min，温度升高至800℃后保持温度时间为1h。
本实施例制备的铜合金薄膜可广泛用作真空触头材料。
以上所述是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。
Claims (6)
1.旋转式柱靶分层溅射制备合金薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S01：在基片上沉积过渡金属层；
S02：将沉积有过渡金属层的基片置于配置有旋转式柱靶的磁控溅射镀膜机内，
旋转式柱靶设置于匀速转动的靶台中心，利用所述旋转式柱靶上设置的若干种金属靶片交替并周期性地对基片表面进行溅射，旋转式柱靶每旋转一个周期，基片表面对应形成一组由若干种金属靶片交替溅射所形成的由若干种金属层组成的膜对；通过控制旋转式柱靶旋转速度控制若干种金属层厚度为纳米尺度；旋转式柱靶旋转N个周期，在基片的表面通过溅射沉积形成N组膜对，N组膜对即为纳米多层薄膜；
通过若干种金属靶片覆盖面积比例来控制最终形成的合金薄膜的成分配比；
将得到的纳米多层薄膜进行共晶热处理，所述纳米多层薄膜发生共晶融合，得到合金薄膜；
所述步骤S02中的旋转式柱靶包括：内衬管，所述内衬管呈空心圆柱状，所述若干种金属靶片配置为：均为矩形条状薄片的第一金属靶片与第二金属靶片；第一金属靶片绕成圆周包裹内衬管外侧壁，第二金属靶片贴附于第一金属靶片外侧壁，第二金属靶片沿内衬管轴线方向长度不小于第一金属靶片沿内衬管轴线方向长度；旋转式柱靶每旋转一个周期，基片表面对应形成一组由第一金属靶片及第二金属靶片交替溅射所形成的由第一金属层及第二金属层组成的膜对，第一金属层及第二金属层的厚度均小于60纳米。
2.根据权利要求1所述的旋转式柱靶分层溅射制备合金薄膜的方法，其特征在于：
步骤S02中所述若干种金属靶片中的任意一种金属靶片的覆盖面积S n 与所述金属靶片在旋转式柱靶旋转一个周期内通过溅射形成的金属层的厚度d n 以及所述金属层中金属的质量m n 满足如下关系：
m n =d n ×S j ×ρ n ；
d n =v n ×T×(S n /S b )；
其中，S j 为基片表面积，ρ n 为金属的密度，v n 为金属靶片的溅射速率，T为旋转式柱靶的旋转周期，S b 为旋转式柱靶的母线绕旋转式柱靶中轴线旋转一周的面积。
3.根据权利要求1所述的旋转式柱靶分层溅射制备合金薄膜的方法，其特征在于：
对第二金属靶片内侧和第一金属靶片外侧壁进行喷细砂处理，
利用环氧树脂金导电胶将第二金属靶片贴附于第一金属靶片外侧壁。
4.根据权利要求3所述的旋转式柱靶分层溅射制备合金薄膜的方法，其特征在于：
所述环氧树脂金导电胶中掺杂单晶金刚石颗粒。
5.根据权利要求1所述的旋转式柱靶分层溅射制备合金薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述基片替换为呈圆柱状的基体，在所述基体上均匀沉积过渡金属层；
将沉积有过渡金属层的基体置于磁控溅射镀膜机内的工件台上，所述工件台上配置有旋转式柱靶，所述旋转式柱靶上设置若干种金属靶片，旋转式柱靶匀速旋转时若干种金属靶片交替对沉积有过渡金属层的基体表面进行溅射，工件台的旋转周期为旋转式柱靶旋转周期的整数倍；
所述旋转式柱靶旋转时，利用若干种金属靶片交替并周期性地对基体表面进行溅射；旋转式柱靶每旋转一个周期，基体表面就形成一组由若干种金属靶片交替溅射所形成的由若干种金属层组成的膜对，旋转式柱靶旋转N个周期，在基体的表面通过溅射沉积形成N组膜对，N组膜对即为纳米多层薄膜。
6.根据权利要求1所述的旋转式柱靶分层溅射制备合金薄膜的方法，其特征在于：
所述基片选自氮化铝热沉、氧化铝热沉、碳化硅热沉、金刚石铜或单晶金刚石热沉之一；
所述过渡金属层由基片表面向外依次为Ti/Pt/Au层或Ni/Pt/Au层，过渡金属层的厚度介于300nm～400nm。
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| GR01 | Patent grant | ||
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