CN115181532B - 一种聚氨酯结构胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚氨酯领域，更具体地，本发明涉及一种聚氨酯结构胶及其制备方法，所述聚氨酯结构胶，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括10‑35份多元醇1、20‑60份多元醇2、0.01‑0.5份催化剂、10‑40份填料；所述B组分包括10‑35份多元醇3、15‑65份异氰酸酯、25‑130份无机粉体。本申请采用特定多元醇1、多元醇2以及多元醇3，使得含有较多含量的氢氧化铝和硅灰石存在时，得到的聚氨酯结构胶仍具有较好的柔性和断裂延伸率；毕克化学BYK 9076可以在一定程度上提供空间位阻，改变交联状态，达到降低粘度的情况，同时提供相同的电荷，由于电荷斥力，阻断分子内柔性分子链之间的纠缠程度，改善了A组分和B组分交联时的流平性，促进分散均匀性。
Description
技术领域
本发明涉及C09J175领域，更具体地，本发明涉及一种聚氨酯结构胶及其制备方法。
背景技术
聚氨酯具有快速固化，低密度，优异粘接性等优势，所以在汽车行业被广泛的应用。目前由于新能源行业的崛起，新能源电池包需要从原来的低能量密度逐渐向高能量密度进步。因此快固化，低密度粘接性能优异的聚氨酯便成为比较优异的替代机械锁固的选项，国内外的厂商都对其投入了大量的研究。
聚氨酯树脂体系的固化机理主要是其多元醇树脂与异氰酸酯中的异氰酸酯基团混合后，发生化学反应形成固体固化物。在实际的生产过程中，多使用多官能团(大于2)的多元醇和固化剂，使得分子在逐步反应加成时形成扩大的交联网状结构使得固化的高分子产物具有一定的强度和其他特性。然而，目前的得到的交联网状的聚氨酯树脂柔性较差，断裂延伸率只有10％左右。
发明内容
针对现有技术中存在的一些问题，本发明第一个方面提供了一种聚氨酯结构胶，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括10-35份多元醇1、20-60份多元醇2、0.01-0.5份催化剂、10-40份填料；所述B组分包括10-35份多元醇3、15-65份异氰酸酯、25-130份无机粉体；所述多元醇2为改性植物油多元醇。
在一种实施方式中，所述A组分还包括0.1-4重量份除水剂。
在一种实施方式中，所述A组分还包括0-2.5重量份硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂的重量份不包括0。
在一种实施方式中，所述A组分还包括0-4.6重量份扩链剂，所述扩链剂的重量份不包括0。
在一种优选的实施方式中，按重量份计，所述A组分包括20份多元醇1、50份多元醇2、0.1份催化剂、23份填料、2份除水剂、1.5份硅烷偶联剂、2.5份扩链剂。
在一种实施方式中，所述B组分还包括0.01-2重量份助剂。
在一种优选的技术方案，所述B组分包括20份多元醇3、40份异氰酸酯、86.2份无机粉体、1份助剂。
A组分
在一种实施方式中，所述多元醇1为聚醚多元醇。
优选的，所述聚醚多元醇的官能度为2-4。
在一种实施方式中，所述聚醚多元醇为三官能度的聚醚多元醇。
优选的，所述三官能度的聚醚多元醇的重均分子量为500-1000。
优选的，所述三官能度的聚醚多元醇的羟值为160-350mg KOH/g。
本申请中满足上述重均分子量和羟值的三官能度的聚醚多元醇不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
本申请三官能度的聚醚多元醇牌号可以列举的有MN-500、MN-700、MN-1000等。
在一种实施方式中，所述多元醇2为改性植物油多元醇。
在一种实施方式中，所述改性植物油多元醇在25℃的粘度为1000-4000mPa.s。
在一种实施方式中，所述改性植物油多元醇的牌号选自Sovermol 805、Sovermol806、AC-006、AC-008、AC-009、AC-010中一种或多种。
本申请所述催化剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述催化剂为有机铋/锌催化剂。
在一种实施方式中，所述填料为氢氧化铝和气相二氧化硅。
优选的，所述气相二氧化硅的比表面积为80-120m2/g。
优选的，所述气相二氧化硅的比表面积为100m2/g。
本申请所述氢氧化铝不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述氢氧化铝购自山东狮邦化工科技有限公司，型号为ATH-101。
在一种实施方式中，所述除水剂为硅铝酸盐，优选为分子筛。
优选的，所述分子筛选自3A型分子筛、4A型分子筛、5A型分子筛、13X型分子筛中一种或多种。
本申请所述硅烷偶联剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
本发明所述硅烷偶联剂可以列举的有硅烷偶联剂A-186、KH-550、KH-560等。
本申请所述扩链剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述扩链剂选自1,4丁二醇、三乙醇胺、甘油、乙二醇、E100、E300中一种或多种。
在一种实施方式中，所述A组分的制备方法包括：将多元醇1、多元醇2、催化剂、填料投入反应釜中，打开搅拌并升温至80-100℃开始真空，检测水分小于等于0.06wt％后，加入除水剂，继续搅拌0.5-2h，得到A组分。
在一种优选的实施方式中，所述A组分的制备方法包括：将多元醇1、多元醇2、硅烷偶联剂、扩链剂、催化剂、填料投入反应釜中，打开搅拌并升温至80-100℃开始真空，检测水分小于等于0.06wt％后，加入除水剂，继续搅拌0.5-2h，得到A组分。
在一种更优选的实施方式中，所述A组分的制备方法包括：将多元醇1、多元醇2、硅烷偶联剂、扩链剂、催化剂、填料投入反应釜中，打开搅拌并升温至90℃开始真空，检测水分小于等于0.06wt％后，加入除水剂，继续搅拌1h，得到A组分。
B组分
在一种实施方式中，所述多元醇3为聚醚多元醇。
优选的，所述聚醚多元醇的官能度为2-4。
在一种实施方式中，所述聚醚多元醇为三官能度的聚醚多元醇。
优选的，所述三官能度的聚醚多元醇的重均分子量为500-1000。
优选的，所述三官能度的聚醚多元醇的羟值为160-350mg KOH/g。
本申请中满足上述重均分子量和羟值的三官能度的聚醚多元醇不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
本申请三官能度的聚醚多元醇牌号可以列举的有MN-500、MN-700、MN-1000等。
申请人为了提高聚氨酯结构胶的硬度和阻燃性能，在A组分添加了特定量的氢氧化铝进行阻燃，在B组分中添加了一定量的硅灰石作为补强剂使用，然而申请发现，得到的聚氨酯结构胶的断裂伸长率在15％左右，无法满足工业生产的要求，通过使用现有技术中重均分子量为2000-5000的聚酯多元醇仍无法提高聚氨酯结构胶的柔性，此外，申请人意外的发现，当A组分中多元醇1为三官能度的聚醚多元醇，且重均分子量为500-1000，尤其是多元醇1为MN-500、MN-700、MN-1000中一种或多种时，且多元醇2为改性植物油多元醇，并保证在25℃的粘度为1000-4000mPa.s，尤其是改性植物油多元醇的牌号选自Sovermol 805、Sovermol 806、AC-006、AC-008、AC-009、AC-010中一种或多种时，结合B组分中多元醇3，此时得到的聚氨酯结构胶的断裂延伸率显著提高，达到80％左右，申请人认为可能的原因是本申请中特定重均分子量的多元醇1此时具有合适的柔性分子链，同时特定粘度的改性植物油多元醇，使得A组分和B组分在交联反应时，能够使得较多含量的与硅烷偶联剂结合的氢氧化铝和硅灰石均匀分散在交联网络的聚氨酯中，避免了针状的硅灰石在交联反应的过程中，过多的硅灰石分子在体系中聚集，影响交联。
在一种实施方式中，所述异氰酸酯为二异氰酸酯。
本申请所述二异氰酸酯不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述二异氰酸酯选自MDI MDI-50液化MDI聚合MDI中一种或多种。
本申请所述无机粉体不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述无机粉体为硅灰石和/或气相二氧化硅。
优选的，所述硅灰石和气相二氧化硅的重量比为(9.6-1200)：1，更优选为250：1。
本申请所述助剂不作特别限定，本领域技术人员可作常规选择。
在一种实施方式中，所述助剂包括润湿分散剂。
优选的，所述润湿分散剂为共聚物的烷基铵盐。
优选的，所述共聚物的烷基铵盐的胺值为40-50mg KOH/g，更优选为44mg KOH/g。
在一种实施方式中，所述共聚物的烷基铵盐牌号为毕克化学BYK 9076。
申请人意外的发现，毕克化学BYK 9076可以在一定程度上提供空间位阻，改变交联状态，达到降低粘度的情况，同时提供相同的电荷，由于电荷斥力，阻断分子内柔性分子链之间的纠缠程度，改善了A组分和B组分交联时的流平性，促进分散均匀性。
在一种实施方式中，所述B组分的制备方法包括：将多元醇3投入反应釜中，搅拌升温并抽真空检测水分小于0.1wt％后降温密封出料，备用；将异氰酸酯投入反应釜中，升温至50℃以上，加入除水备用的多元醇3，开启真空并观察反应釜升温情况，如有温度上升情况出现，需要控制温度不超过75℃，温度稳定后，将温度保持在50-70℃搅拌1-3个半小时，待1.5h后，将无机粉体、助剂投入反应釜中，搅拌，并将釜内温度降温并保持在65℃以下，开启真空，混合搅拌1-2h后，得到B组分。
在一种优选的实施方式中，所述B组分的制备方法包括：预先将硅灰石放入真空烘箱中开至110-140℃，并抽真空，放置12-24小时后备用；将多元醇3投入反应釜中，开启搅拌并升温至100℃开始真空，检测水分小于0.1wt％后降温密封出料，备用；将异氰酸酯投入反应釜中，升温至50℃以上，加入除水备用的多元醇3，开启真空并观察反应釜升温情况，如有温度上升情况出现，需要控制温度不超过75℃，温度稳定后，将温度保持在50-70℃搅拌1-3个半小时，待1.5h后，将预处理的硅灰石、助剂和气相二氧化硅投入反应釜中，搅拌，并将釜内温度降温并保持在65℃以下，开启真空，混合搅拌1-2h后，得到B组分。
在一种更优选的实施方式中，所述B组分的制备方法包括：预先将硅灰石放入真空烘箱中开至120℃，并抽真空，放置15小时后备用；将多元醇3投入反应釜中，开启搅拌并升温至100℃开始真空，检测水分小于0.1wt％后降温密封出料，备用；将异氰酸酯投入反应釜中，升温至50℃以上，加入除水备用的多元醇3，开启真空并观察反应釜升温情况，如有温度上升情况出现，需要控制温度不超过75℃，温度稳定后，将温度保持在60℃搅拌2.5个半小时，待1.5h后，将预处理的硅灰石、助剂和气相二氧化硅投入反应釜中，搅拌，并将釜内温度降温并保持在65℃以下，开启真空，混合搅拌1.5h后，得到B组分。
在一种实施方式中，所述聚氨酯结构胶的制备方法包括：
(1)A组分的制备：将多元醇1、多元醇2、催化剂、填料投入反应釜中，打开搅拌并升温至80-100℃开始真空，检测水分小于等于0.06wt％后，加入除水剂，继续搅拌0.5-2h，得到A组分；
(2)B组分的制备：将多元醇3投入反应釜中，搅拌升温并抽真空检测水分小于0.1wt％后降温密封出料，备用；将异氰酸酯投入反应釜中，升温至50℃以上，加入除水备用的多元醇3，开启真空并观察反应釜升温情况，如有温度上升情况出现，需要控制温度不超过75℃，温度稳定后，将温度保持在50-70℃搅拌1-3个半小时，待1.5h后，将无机粉体、助剂投入反应釜中，搅拌，并将釜内温度降温并保持在65℃以下，开启真空，混合搅拌1-2h后，得到B组分；
(3)A组分和B组分混合，即得。
在一种优选的实施方式中，所述聚氨酯结构胶的制备方法包括：
(1)将多元醇1、多元醇2、硅烷偶联剂、扩链剂、催化剂、填料投入反应釜中，打开搅拌并升温至90℃开始真空，检测水分小于等于0.06wt％后，加入除水剂，继续搅拌1h，得到A组分；
(2)预先将硅灰石放入真空烘箱中开至120℃，并抽真空，放置15小时后备用；将多元醇3投入反应釜中，开启搅拌并升温至100℃开始真空，检测水分小于0.1wt％后降温密封出料，备用；将异氰酸酯投入反应釜中，升温至50℃以上，加入除水备用的多元醇3，开启真空并观察反应釜升温情况，如有温度上升情况出现，需要控制温度不超过75℃，温度稳定后，将温度保持在60℃搅拌2.5个半小时，待1.5h后，将预处理的硅灰石、助剂和气相二氧化硅投入反应釜中，搅拌，并将釜内温度降温并保持在65℃以下，开启真空，混合搅拌1.5h后，得到B组分；
(3)A组分和B组分混合，即得。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本申请采用特定多元醇1、多元醇2以及多元醇3，使得含有较多含量的氢氧化铝和硅灰石存在时，得到的聚氨酯结构胶仍具有较好的柔性和断裂延伸率；
(2)本申请采用毕克化学BYK 9076可以在一定程度上提供空间位阻，改变交联状态，达到降低粘度的情况，同时提供相同的电荷，由于电荷斥力，阻断分子内柔性分子链之间的纠缠程度，改善了A组分和B组分交联时的流平性，促进分散均匀性。
(3)本申请得到的聚氨酯结构胶具有优异的强度和柔性。
具体实施方式
以下通过具体实施方式说明本发明，但不局限于以下给出的具体实施例。
实施例
实施例1
本发明的实施例1提供了一种聚氨酯结构胶，其制备原料包括A组分和B组分。
按重量份计，所述A组分为10份三官能度聚醚多元醇MN-500、26份改性植物油多元醇Sovermol 805、10份氢氧化铝、0.1份硅烷偶联剂A-186(CAS：3388-04-3)、0.1份1,4丁二醇、0.01份有机铋/锌催化剂、1份气相二氧化硅、0.1份除水剂。
所述有机铋/锌催化剂购自广州昊毅化工科技有限公司，牌号为凡特鲁斯8330R。
所述气相二氧化硅购自上海凯茵化工有限公司，牌号为TS720。
所述除水剂为3A型分子筛，购自江西鑫陶科技股份有限公司。
所述氢氧化铝购自山东狮邦化工科技有限公司，型号为ATH-101。
所述A组分的制备方法为：将三官能度聚醚多元醇MN-500、改性植物油多元醇Sovermol 805、硅烷偶联剂A-186、1,4丁二醇、有机铋/锌催化剂、气相二氧化硅、氢氧化铝投入反应釜中，打开搅拌并升温至90℃开始真空。等待2小时后检测水分小于等于0.06wt％后，再将除水剂投入反应釜中继续搅拌1h完成。
按重量份计，所述B组分为10份三官能度聚醚多元醇MN-500、15份二苯基甲烷二异氰酸酯、25份硅灰石、0.01份毕克化学BYK 9076、0.1份气相二氧化硅。
所述硅灰石购自南方硅灰石，型号为WS325。
所述气相二氧化硅购自上海凯茵化工有限公司，牌号为TS720。
所述B组分的制备方法为：
(1)预先将硅灰石放入真空烘箱中开至120℃，并抽真空。放置15小时后备用；
(2)先将三官能度聚醚多元醇MN-500投入反应釜中，开启搅拌并升温至100℃开始真空，等待2小时后检测水分小于0.1wt％后降温密封出料，备用；
(3)将二苯基甲烷二异氰酸酯投入反应釜中，升温至50度以上开启搅拌，再将刚才的除水后备用的三官能度聚醚多元醇MN-500在开启搅拌的同时投入反应釜中，投料结束后开启真空并观察反应釜升温情况，如有温度上升情况出现，需要控制温度不超过75℃。待温度稳定后，将温度保持在60℃搅拌2.5h。
(4)静置1.5h后，将预处理过的硅灰石，毕克化学BYK 9076，气相二氧化硅投入反应釜中，开启搅拌并将釜内温度降温并保持在65℃以下，开启真空，混合搅拌1.5h后，可以出料。
所述聚氨酯结构胶的制备方法为：将A组分和B组分混合，即得。
实施例2
本发明的实施例2提供了一种聚氨酯结构胶，其制备原料包括A组分和B组分。
按重量份计，所述A组分为35份三官能度聚醚多元醇MN-1000、60份改性植物油多元醇Sovermol 806、33份氢氧化铝、2.5份硅烷偶联剂KH-560、4.6份乙二醇、0.2份有机铋/锌催化剂、5份气相二氧化硅、4份除水剂。
所述有机铋/锌催化剂购自广州昊毅化工科技有限公司，牌号为凡特鲁斯8330R。
所述气相二氧化硅购自上海凯茵化工有限公司，牌号为TS720。
所述除水剂为3A型分子筛，购自江西鑫陶科技股份有限公司。
所述氢氧化铝购自山东狮邦化工科技有限公司，型号为ATH-101。
所述A组分的制备方法为：将三官能度聚醚多元醇MN-1000、改性植物油多元醇Sovermol 806、硅烷偶联剂KH-560、乙二醇、有机铋/锌催化剂、气相二氧化硅、氢氧化铝投入反应釜中，打开搅拌并升温至90℃开始真空。等待2小时后检测水分小于等于0.06wt％后，再将除水剂投入反应釜中继续搅拌1h完成。
按重量份计，所述B组分为35份三官能度聚醚多元醇MN-1000、15份MDI-50、120份硅灰石、2份毕克化学BYK 9076、2.6份气相二氧化硅。
所述硅灰石购自南方硅灰石，型号为WS325。
所述气相二氧化硅购自上海凯茵化工有限公司，牌号为TS720。
所述B组分的制备方法为：
(1)预先将硅灰石放入真空烘箱中开至120℃，并抽真空。放置15小时后备用；
(2)先将三官能度聚醚多元醇MN-1000投入反应釜中，开启搅拌并升温至100℃开始真空，等待2小时后检测水分小于0.1wt％后降温密封出料，备用；
(3)将MDI-50投入反应釜中，升温至50度以上开启搅拌，再将刚才的除水后备用的三官能度聚醚多元醇MN-1000在开启搅拌的同时投入反应釜中，投料结束后开启真空并观察反应釜升温情况，如有温度上升情况出现，需要控制温度不超过75℃。待温度稳定后，将温度保持在60℃搅拌2.5h。
(4)静置1.5h后，将预处理过的硅灰石，毕克化学BYK 9076，气相二氧化硅投入反应釜中，开启搅拌并将釜内温度降温并保持在65℃以下，开启真空，混合搅拌1.5h后，可以出料。
所述聚氨酯结构胶的制备方法为：将A组分和B组分混合，即得。
实施例3
本发明的实施例3提供了一种聚氨酯结构胶，其制备原料包括A组分和B组分。
按重量份计，所述A组分为20份三官能度聚醚多元醇MN-700、50份改性植物油多元醇AC-006、20份氢氧化铝、1.5份硅烷偶联剂KH-550、2.5份甘油、0.1份有机铋/锌催化剂、3份气相二氧化硅、2份除水剂。
所述有机铋/锌催化剂购自广州昊毅化工科技有限公司，牌号为凡特鲁斯8330R。
所述气相二氧化硅购自上海凯茵化工有限公司，牌号为TS720。
所述除水剂为3A型分子筛，购自江西鑫陶科技股份有限公司。
所述氢氧化铝购自山东狮邦化工科技有限公司，型号为ATH-101。
所述A组分的制备方法为：将三官能度聚醚多元醇MN-700、改性植物油多元醇Sovermol 806、硅烷偶联剂KH-550、甘油、有机铋/锌催化剂、气相二氧化硅、氢氧化铝投入反应釜中，打开搅拌并升温至90℃开始真空。等待2小时后检测水分小于等于0.06wt％后，再将除水剂投入反应釜中继续搅拌1h完成。
按重量份计，所述B组分为20份三官能度聚醚多元醇MN-700、40份液化MDI、85份硅灰石、1份毕克化学BYK 9076、1.2份气相二氧化硅。
所述硅灰石购自南方硅灰石，型号为WS325。
所述气相二氧化硅购自上海凯茵化工有限公司，牌号为TS720。
所述B组分的制备方法为：
(1)预先将硅灰石放入真空烘箱中开至120℃，并抽真空。放置15小时后备用；
(2)先将三官能度聚醚多元醇MN-700投入反应釜中，开启搅拌并升温至100℃开始真空，等待2小时后检测水分小于0.1wt％后降温密封出料，备用；
(3)将液化MDI投入反应釜中，升温至50度以上开启搅拌，再将刚才的除水后备用的三官能度聚醚多元醇MN-700在开启搅拌的同时投入反应釜中，投料结束后开启真空并观察反应釜升温情况，如有温度上升情况出现，需要控制温度不超过75℃。待温度稳定后，将温度保持在60℃搅拌2.5h。
(4)静置1.5h后，将预处理过的硅灰石，毕克化学BYK 9076，气相二氧化硅投入反应釜中，开启搅拌并将釜内温度降温并保持在65℃以下，开启真空，混合搅拌1.5h后，可以出料。
所述聚氨酯结构胶的制备方法为：将A组分和B组分混合，即得。
实施例4
本申请的实施例4提供了一种聚氨酯结构胶，购自ITW，牌号为ITW 2100S。
实施例5
本申请的实施例5提供了一种聚氨酯结构胶，购自北京瑞德佑业科技有限公司，牌号为可赛新TS842。
性能评估
分别对实施例1-5得到的聚氨酯结构胶进行硬度和断裂延伸率进行测试，测试结果见表1。
其中，硬度按照ISO868进行测试，断裂延伸率按照ISO527进行测试。
表1
| 硬度 | 断裂延伸率 | |
| 实施例1 | 70D | 80％ |
| 实施例2 | 70D | 79％ |
| 实施例3 | 75D | 80％ |
| 实施例4 | 65D | 12％ |
| 实施例5 | 68D | 10％ |
Claims (6)
1.一种聚氨酯结构胶，其特征在于，包括A组分和B组分，按重量份计，所述A组分包括10-35份多元醇1、20-60份多元醇2、0.01-0.5份催化剂、10-40份填料；所述B组分包括10-35份多元醇3、15-65份异氰酸酯、25-130份无机粉体、0.01-2份助剂；所述多元醇1为三官能度的聚醚多元醇，所述多元醇1的重均分子量为500-1000，所述多元醇2为改性植物油多元醇，所述改性植物油多元醇在25℃的粘度为1000-4000mPa.s，所述多元醇3为聚醚多元醇，所述多元醇3的官能度为2-4，所述无机粉体为硅灰石和气相二氧化硅，所述硅灰石和气相二氧化硅的重量比为(9.6-1200)：1，所述助剂包括共聚物的烷基铵盐，所述共聚物的烷基铵盐为毕克化学BYK 9076。
2.根据权利要求1所述聚氨酯结构胶，其特征在于，所述多元醇3的重均分子量为500-1000。
3.根据权利要求2所述聚氨酯结构胶，其特征在于，所述多元醇1和多元醇3的羟值分别独立为160-350mg KOH/g。
4.根据权利要求1-3任一项所述聚氨酯结构胶，其特征在于，所述A组分还包括0.1-4重量份除水剂。
5.根据权利要求4所述聚氨酯结构胶，其特征在于，所述除水剂为硅铝酸盐。
6.一种根据权利要求5所述聚氨酯结构胶的制备方法，其特征在于，包括下面步骤：
(1)A组分的制备：将多元醇1、多元醇2、催化剂、填料投入反应釜中，打开搅拌并升温至80-100℃开始真空，检测水分小于等于0.06wt％后，加入除水剂，继续搅拌0.5-2h，得到A组分；
(2)B组分的制备：预先将硅灰石放入真空烘箱中开至110-140℃，并抽真空，放置12-24小时后备用；将多元醇3投入反应釜中，搅拌升温并抽真空检测水分小于0.1wt％后降温密封出料，备用；将异氰酸酯投入反应釜中，升温至50℃以上，加入除水备用的多元醇3，开启真空并观察反应釜升温情况，如有温度上升情况出现，需要控制温度不超过75℃，温度稳定后，将温度保持在50-70℃搅拌1-3个半小时，待1.5h后，将预处理的硅灰石、助剂和气相二氧化硅投入反应釜中，搅拌，并将釜内温度降温并保持在65℃以下，开启真空，混合搅拌1-2h后，得到B组分；
(3)A组分和B组分混合，即得。
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