CN115181527A - 一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物及其制备方法，由如下重量百分比的组分组成：熔点为60‑130℃的热塑性聚氨酯TPU70‑85％，复配磷氮类阻燃剂6‑10％，纳米稀土氧化物2‑5％，复配抗菌剂1‑3％和增粘剂6‑12％。本发明提供一种固体胶带状改性热塑性聚氨酯粘合剂，主要由热塑性聚氨酯TPU、阻燃剂、稀土、增粘剂、抗菌剂，具有阻燃、抗紫外老化、防水、粘结强度高、环保、抗菌等优点，完全符合帐篷新技术新工艺要求。
Description
技术领域
本发明属于胶粘剂材料技术领域，具体涉及一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物及其制备方法。
背景技术
传统帐篷帐面制作简易流程为：布料裁剪、布料搭接针线缝制、针缝处单面粘合防水带热。由流程可知，涉及三个步骤，两台设备(缝纫机、热封机)，这些设备的运行需要场地和人员；随着中国人口红利下降，用工成本增高，企业负担增大；因此，通过推陈出新，改变传统帐篷帐面制作工艺，减少人员的投入，实现节约用工成本，成了帐篷企业技术开发的重要方向。
通过引入粘合胶带材料，采用热粘合方式，取代搭接针缝工艺再热封防水带工艺，将两道工序缩短为一道工序；既减少了设备机台数量，又减少了操作人员数量，实现技术进步优化成本的目的。
CN 1519094A公开了一种聚氨酯一聚四氟乙烯共同拉伸复合膜的制备方法，其技术方案采用溶剂将热塑性聚氨酯溶解，制备一定浓度的聚氨酯溶液，然后将其涂覆于聚四氟乙烯基带上，再将基带浸于水中或于70～160℃中烘干，该薄膜可用于保温内衣、运动服、帐篷等的粘合。CN 107603556 A公开了一种帐篷用热熔胶的制备方法，该方法将二聚酸和苯混合，加热沸腾8～12min，随后加入无水硫酸镁，制得无水二聚酸；然后再加入已内酰胺、异佛尔酮二胺、植酸钠、六甲基二硅胺、浓硫酸于230～240℃下保温保压160～200min，制得粘合剂，该粘合剂对帐篷粘结力强，可延长帐篷的使用寿命。
从以上专利可知，所涉及的帐篷用粘合剂均为含有机溶剂的粘合胶，有些甚至涉及致癌物质苯，环保性差，不符合密闭空间作业使用。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物。
本发明的另一目的在于提供上述抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物，由如下重量百分比的组分组成：
其中，热塑性聚氨酯TPU为聚酯多元醇、聚醚多元醇与异氰酸酯MDI的聚合物，复配磷氮类阻燃剂由二乙基次磷酸铝和三聚氰胺聚磷酸盐复配而成，纳米稀土氧化物为纳米氧化铈或纳米氧化镧，增粘剂为丙烯酸酯聚合物和/或环氧丙烯酸酯聚合物。
在本发明的一个优选实施方案中，所述复配抗菌剂由吡啶硫酮锌、吡啶硫酮铜、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的至少两种复配而成。
进一步优选的，所述复配抗菌剂由吡啶硫酮锌、吡啶硫酮铜、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的两种以0.8-1.2：08-1.2的质量比复配而成。
在本发明的一个优选实施方案中，所述热塑性聚氨酯TPU的熔点为70-110℃。
在本发明的一个优选实施方案中，所述复配磷氮类阻燃剂由二乙基次磷酸铝和三聚氰胺聚磷酸盐以1-1.5∶0.8-1.2的质量比复配而成。
在本发明的一个优选实施方案中，所述丙烯酸酯聚合物的分子量为60000-64000，所述环氧丙烯酸酯聚合物的分子量为50000-53000。
在本发明的一个优选实施方案中，由如下重量百分比的组分组成：
其中，纳米稀土氧化物为纳米氧化镧，增粘剂为分子量为63000的丙烯酸酯聚合物，复配抗菌剂由吡啶硫酮锌和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮以1∶1的质量比复配而成。
在本发明的一个优选实施方案中，由如下重量百分比的组分组成：
其中，纳米稀土氧化物为纳米氧化铈，增粘剂为分子量为52000的环氧丙烯酸酯聚合物，复配抗菌剂由吡啶硫酮锌和吡啶硫酮铜以1∶1的质量比复配而成。
在本发明的一个优选实施方案中，由如下重量百分比的组分组成：
其中，纳米稀土氧化物为纳米氧化铈，增粘剂由分子量为52000的环氧丙烯酸酯聚合物和分子量为63000的丙烯酸酯聚合物以1∶1的质量比复配而成，复配抗菌剂由吡啶硫酮锌和吡啶硫酮铜以1∶1的质量比复配而成。
上述抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物的制备方法，包括如下步骤：
(1)将热塑性聚氨酯TPU与增粘剂以300-500rpm的搅拌速度分散20～30min，混合均匀；
(2)将步骤(1)所得的物料料倒入双螺杆挤出机的进料槽中；
(3)将复配磷氮类阻燃剂、纳米稀土氧化物和复配抗菌剂搅拌混合均匀，再倒入上述双螺杆挤出机侧部的喂料槽中；
(4)用上述双螺杆挤出机将步骤(1)和步骤(3)所得的物料混合均匀，采用冷却水方式冷却，经造粒和干燥至含水率小于0.03％控制含水率小于0.03％，获得料粒；
(5)将步骤(4)所得的料粒导入流延机进料口，并流延至带有游离纸的流延辊面上，形成薄膜，对薄膜施加压力，使得薄膜平整的贴附于游离纸上，将薄膜随流延辊移动通过冷却装置，进而将薄膜定型，获得流延膜卷材，获得流延膜卷材；
(6)将步骤(5)所得的流延膜卷材切成固定需求的胶带，并用塑料袋真空塑封保存。
在本发明的一个优选实施方案中，所述干燥温度为70-90℃。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供一种固体胶带状改性热塑性聚氨酯粘合剂，主要由热塑性聚氨酯TPU、阻燃剂、稀土、增粘剂、抗菌剂，具有阻燃、抗紫外老化、防水、粘结强度高、环保、抗菌等优点，完全符合帐篷新技术新工艺要求。
2、本发明制备工艺简便、环保，可应用于帐篷、服装、鞋等材料。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
(1)将熔点70℃的热塑性聚氨酯TPU(型号1070AP，购自浙江华峰)与丙烯酸酯聚合物(分子量63000)增粘剂按比例加入混料罐中，匀速搅拌，搅拌速度500r/min，分散20min，混合均匀，备用；
(2)将步骤(1)所得的物料倒入双螺杆挤出机进料槽中；
(3)将阻燃剂、纳米氧化镧、抗菌剂等按比例，加入混料罐中，搅拌均匀，再倒入上述双螺杆挤出机侧的喂料槽中；
(4)设置挤出温度和出料速率，利用双螺杆挤出机将步骤(2)和步骤(3)所得的物料混合均匀，采用冷却水方式冷却，造粒，然后及时放入恒温烘箱中干燥，设置干燥温度为80℃，控制含水率小于0.03％，获得料粒；
(5)将步骤(4)所得的料粒导入流延机进料口，并流延至带有游离纸的流延辊面上，形成薄膜，对薄膜施加压力，使得薄膜平整的贴附于游离纸上，将薄膜随流延辊移动通过冷却装置，进而将薄膜定型，获得流延膜卷材；
(6)将步骤(5)所得的流延膜卷材，切成固定需求的胶带，并用塑料袋真空塑封保存。
下表为本实施例胶带主要成分配比：
表1 实施例1各成分配比
| 序号 | 材料名称 | 质量百分比/％ |
| 1 | 热塑性聚氨酯TPU | 85 |
| 2 | 阻燃剂 | 6 |
| 3 | 纳米氧化镧抗紫外老化剂 | 2 |
| 4 | ZPT、CIT(质量比1∶1) | 1 |
| 5 | 丙烯酸酯聚合物增粘剂 | 6 |
表2 实施例1粘结帐篷的各项性能
实施例2
(1)将熔点约90℃的热塑性聚氨酯TPU(型号1180A，购自巴斯夫)与环氧丙烯酸酯聚合物(分子量52000)增粘剂按比例加入混料罐中，匀速搅拌，搅拌速度300r/min，分散30min，混合均匀，备用；
(2)将步骤(1)所得的物料倒入双螺杆挤出机进料槽中；
(3)将阻燃剂、纳米氧化铈、抗菌剂等按比例，加入混料罐中，搅拌均匀，再倒入上述双螺杆挤出机侧的喂料槽中；
(4)设置挤出温度和出料速率，利用双螺杆挤出机将步骤(2)和步骤(3)所得的物料混合均匀，采用冷却水方式冷却，造粒，然后及时放入恒温烘箱中干燥，设置干燥温度为70℃，控制含水率小于0.03％，获得料粒；
(5)将步骤(4)所得的料粒导入流延机进料口，并流延至带有游离纸的流延辊面上，形成薄膜，对薄膜施加压力，使得薄膜平整的贴附于游离纸上，将薄膜随流延辊移动通过冷却装置，进而将薄膜定型，获得流延膜卷材；
(6)将步骤(5)所得的流延膜卷材，切成固定需求的胶带，并用塑料袋真空塑封保存。
下表为本实施例胶带主要成分配比：
表3 实施例2各成分配比
| 序号 | 材料名称 | 质量百分比/％ |
| 1 | 热塑性聚氨酯TPU | 78 |
| 2 | 阻燃剂 | 8 |
| 3 | 纳米氧化铈抗紫外老化剂 | 3 |
| 4 | CPT、ZPT(质量比1∶1) | 2 |
| 5 | 环氧丙烯酸酯聚合物增粘剂 | 9 |
表4 实施例2粘结帐篷的各项性能
| 序号 | 项目 | 测试指标 | 执行标准 |
| 1 | 粘结强度，N | 350 | ISO 13935-2-2014 |
| 2 | 阻燃等级 | V-0 | UL 90 |
| 3 | 抗紫外老化性(无开胶、粉化)，12月 | 通过 | 户外测试 |
| 4 | 抑菌圈大小(大肠杆菌抑菌率) | 28mm | —— |
实施例3
(1)将熔点110℃的热塑性聚氨酯TPU(型号1195A，购自巴斯夫)与增粘剂丙烯酸酯聚合物(分子量63000)和环氧丙烯酸酯聚合物(分子量52000)共混合物(质量比为1∶1)，按比例加入混料罐中，匀速搅拌，搅拌速度400r/min，分散25min，混合均匀，备用；
(2)将步骤(1)所得的物料倒入双螺杆挤出机进料槽中；
(3)将阻燃剂、纳米氧化铈、抗菌剂等按比例，加入混料罐中，搅拌均匀，再倒入上述双螺杆挤出机侧的喂料槽中；
(4)设置挤出温度和出料速率，利用双螺杆挤出机将步骤(2)和步骤(3)所得的物料混合均匀，采用冷却水方式冷却，造粒，然后及时放入恒温烘箱中干燥，设置干燥温度为90℃，控制含水率小于0.03％，获得料粒；
(5)将步骤(4)所得的料粒导入流延机进料口，并流延至带有游离纸的流延辊面上，形成薄膜，对薄膜施加压力，使得薄膜平整的贴附于游离纸上，将薄膜随流延辊移动通过冷却装置，进而将薄膜定型，获得流延膜卷材；
(6)将步骤(5)所得的流延膜卷材，切成固定需求的胶带，并用塑料袋真空塑封保存。
下表为本实施例胶带主要成分配比：
表5 实施例3各成分配比
| 序号 | 材料名称 | 质量百分比/％ |
| 1 | 热塑性聚氨酯TPU | 70 |
| 2 | 阻燃剂 | 10 |
| 3 | 纳米氧化铈抗紫外老化剂 | 5 |
| 4 | MIT、ZPT(质量比1∶1) | 3 |
| 5 | 混合增粘剂 | 12 |
表6 实施例3粘结帐篷的各项性能
| 序号 | 项目 | 测试指标 | 执行标准 |
| 1 | 粘结强度，N | 220 | ISO 13935-2-2014 |
| 2 | 阻燃等级 | V-0 | UL 90 |
| 3 | 抗紫外老化性(无开胶、粉化)，12月 | 通过 | 户外测试 |
| 4 | 抑菌圈大小(大肠杆菌抑菌率) | 22mm | —— |
对比例4
(1)将熔点90℃的热塑性聚氨酯TPU(型号1180A，购自巴斯夫)与环氧丙烯酸酯聚合物(分子量52000)增粘剂按比例加入混料罐中，匀速搅拌，搅拌速度300r/min，分散30min，混合均匀，备用；
(2)将步骤(1)所得的物料倒入双螺杆挤出机进料槽中；
(3)将阻燃剂、纳米氧化铈、抗菌剂等按比例，加入混料罐中，搅拌均匀，再倒入上述双螺杆挤出机侧的喂料槽中；
(4)设置挤出温度和出料速率，利用双螺杆挤出机将步骤(2)和步骤(3)所得的物料混合均匀，采用冷却水方式冷却，造粒，然后及时放入恒温烘箱中干燥，设置干燥温度为70℃，控制含水率小于0.03％，获得料粒；
(5)将步骤(4)所得的料粒导入流延机进料口，并流延至带有游离纸的流延辊面上，形成薄膜，对薄膜施加压力，使得薄膜平整的贴附于游离纸上，将薄膜随流延辊移动通过冷却装置，进而将薄膜定型，获得流延膜卷材；
(6)将步骤(5)所得的流延膜卷材，切成固定需求的胶带，并用塑料袋真空塑封保存。
下表为本对比例胶带主要成分配比：
表7 对比例4各成分配比
表8 对比例4粘结帐篷的各项性能
| 序号 | 项目 | 测试指标 | 执行标准 |
| 1 | 粘结强度，N | 120 | ISO 13935-2-2014 |
| 2 | 阻燃等级 | V-0 | UL 90 |
| 3 | 抗紫外老化性(无开胶、粉化)，10月 | 通过 | 户外测试 |
| 4 | 抑菌圈大小(大肠杆菌抑菌率) | 22mm | —— |
对比例5
(1)将熔点90℃的热塑性聚氨酯TPU(型号1180A，购自巴斯夫)与环氧丙烯酸酯聚合物(分子量52000)增粘剂按比例加入混料罐中，匀速搅拌，搅拌速度300r/min，分散30min，混合均匀，备用；
(2)将步骤(1)所得的物料倒入双螺杆挤出机进料槽中；
(3)将阻燃剂、纳米氧化铈、抗菌剂等按比例，加入混料罐中，搅拌均匀，再倒入上述双螺杆挤出机侧的喂料槽中；
(4)设置挤出温度和出料速率，利用双螺杆挤出机将步骤(2)和步骤(3)所得的物料混合均匀，采用冷却水方式冷却，造粒，然后及时放入恒温烘箱中干燥，设置干燥温度为70℃，控制含水率小于0.03％，获得料粒；
(5)将步骤(4)所得的料粒导入流延机进料口，并流延至带有游离纸的流延辊面上，形成薄膜，对薄膜施加压力，使得薄膜平整的贴附于游离纸上，将薄膜随流延辊移动通过冷却装置，进而将薄膜定型，获得流延膜卷材；
(6)将步骤(5)所得的流延膜卷材，切成固定需求的胶带，并用塑料袋真空塑封保存。
下表为本对比例胶带主要成分配比：
表9 对比例5各成分配比
表10 对比例5粘结帐篷的各项性能
| 序号 | 项目 | 测试指标 | 执行标准 |
| 1 | 粘结强度，N | 220 | ISO 13935-2-2014 |
| 2 | 阻燃等级 | V-2 | UL 90 |
| 3 | 抗紫外老化性(无开胶、粉化)，8月 | 通过 | 户外测试 |
| 4 | 抑菌圈大小(大肠杆菌抑菌率) | 15mm | —— |
以上所述，仅为本实施例的较佳实施例而已，故不能依此限定本实施例实施的范围，即依本实施例专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本实施例涵盖的范围内。
Claims (11)
1.一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物，其特征在于：由如下重量百分比的组分组成：
熔点为60-130℃的热塑性聚氨酯TPU 70-85%
复配磷氮类阻燃剂 6-10%
纳米稀土氧化物 2-5%
复配抗菌剂 1-3%
增粘剂 6-12%
其中，热塑性聚氨酯TPU为聚酯多元醇、聚醚多元醇与异氰酸酯MDI的聚合物，复配磷氮类阻燃剂由二乙基次磷酸铝和三聚氰胺聚磷酸盐复配而成，纳米稀土氧化物为纳米氧化铈或纳米氧化镧，增粘剂为丙烯酸酯聚合物和/或环氧丙烯酸酯聚合物。
2.如权利要求1所述的一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物，其特征在于：所述复配抗菌剂由吡啶硫酮锌、吡啶硫酮铜、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的至少两种复配而成。
3.如权利要求2所述的一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物，其特征在于：所述复配抗菌剂由吡啶硫酮锌、吡啶硫酮铜、5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮中的两种以0.8-1.2: 08-1.2的质量比复配而成。
4.如权利要求1所述的一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物，其特征在于：所述热塑性聚氨酯TPU的熔点为70-110℃。
5.如权利要求1所述的一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物，其特征在于：所述复配磷氮类阻燃剂由二乙基次磷酸铝和三聚氰胺聚磷酸盐以1-1.5: 0.8-1.2的质量比复配而成。
6.如权利要求1所述的一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物，其特征在于：所述丙烯酸酯聚合物的分子量为60000-64000，所述环氧丙烯酸酯聚合物的分子量为50000-53000。
7.如权利要求1所述的一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物，其特征在于：由如下重量百分比的组分组成：
熔点为70℃的热塑性聚氨酯TPU 85%
复配磷氮类阻燃剂 6%
纳米稀土氧化物 2%
复配抗菌剂 1%
增粘剂 6%
其中，纳米稀土氧化物为纳米氧化镧，增粘剂为分子量为63000的丙烯酸酯聚合物，复配抗菌剂由吡啶硫酮锌和5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮以1: 1的质量比复配而成。
8.如权利要求1所述的一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物，其特征在于：由如下重量百分比的组分组成：
熔点为90℃的热塑性聚氨酯TPU 78%
复配磷氮类阻燃剂 8%
纳米稀土氧化物 3%
复配抗菌剂 2%
增粘剂 9%
其中，纳米稀土氧化物为纳米氧化铈，增粘剂为分子量为52000的环氧丙烯酸酯聚合物，复配抗菌剂由吡啶硫酮锌和吡啶硫酮铜以1: 1的质量比复配而成。
9.如权利要求1所述的一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物，其特征在于：由如下重量百分比的组分组成：
熔点为110℃的热塑性聚氨酯TPU 70%
复配磷氮类阻燃剂 10%
纳米稀土氧化物 5%
复配抗菌剂 3%
增粘剂 12%
其中，纳米稀土氧化物为纳米氧化铈，增粘剂由分子量为52000的环氧丙烯酸酯聚合物和分子量为63000的丙烯酸酯聚合物以1:1的质量比复配而成，复配抗菌剂由吡啶硫酮锌和吡啶硫酮铜以1: 1的质量比复配而成。
10.权利要求1至9中任一权利要求所述的一种抗老化抗菌帐篷面料粘结胶组合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将热塑性聚氨酯TPU与增粘剂以300-500rpm的搅拌速度分散20~30min，混合均匀；
（2）将步骤（1）所得的物料料倒入双螺杆挤出机的进料槽中；
（3）将复配磷氮类阻燃剂、纳米稀土氧化物和复配抗菌剂搅拌混合均匀，再倒入上述双螺杆挤出机侧部的喂料槽中；
（4）用上述双螺杆挤出机将步骤（1）和步骤（3）所得的物料混合均匀，采用冷却水方式冷却，经造粒和干燥至含水率小于0.03%控制含水率小于0.03％，获得料粒；
（5）将步骤（4）所得的料粒导入流延机进料口，并流延至带有游离纸的流延辊面上，形成薄膜，对薄膜施加压力，使得薄膜平整的贴附于游离纸上，将薄膜随流延辊移动通过冷却装置，进而将薄膜定型，获得流延膜卷材，获得流延膜卷材；
（6）将步骤（5）所得的流延膜卷材切成固定需求的胶带，并用塑料袋真空塑封保存。
11.如权利要求10所述的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为70-90℃。
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