CN116535856B - 一种抗菌pi复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌PI复合材料及其制备方法，由以下组分按重量份组成：PI 80份‑100份，重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂2份‑4份，抗氧剂0.1份‑0.5份。本发明还公开了PI复合材料的制备方法。本发明制备的PI复合材料中具有很好的抗菌性能，可用作汽车家电材料领域，具有极好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种抗菌PI复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺（PI）是一种广泛应用的高分子聚酯树脂，PI具有良好的耐疲劳性，较好的耐热性，优良的尺寸稳定性等优点，但是PI的抗菌性能一般，这限制了PI复合材料在一些特定领域中的应用。
针对这种情况，本发明的发明目的是获得一种PI复合材料，以提高PI的抗菌性能，扩展PI复合材料的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明创新地合成了一种抗菌PI复合材料，它具有很好的抗菌性能，解决了现有技术的PI抗菌能力有限的技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种抗菌PI复合材料，其特征在于：包含以下重量配比的组分：
PI：80份-100份；
重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂：2份-4份；
抗氧剂：0.1份-0.5份。
优选地，所述的抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯或 1，3，5-三甲基-2，4，6-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯中的一种或几种的混合。
本发明还提供一种抗菌PI复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（a）称取80份-100份的PI、2份-4份的重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
（b）将步骤（a）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PI复合材料。
优选地，所述重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：
（a1）称取一定量的硝酸铜、碳酸钾、去离子水，置于反应器皿中，40-60℃下搅拌反应8-10h，制成溶液A；
（a2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉700-760℃煅烧10-16h，得介孔氧化铜。
（a3）称取一定量的介孔氧化铜、硝酸铅、铬酸钠、溶剂无水乙醇、去离子水，置于反应器皿中，50-70℃水浴中反应10-14h，过滤、洗涤、干燥得重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂。
优选地，步骤（a1）中的硝酸铜、碳酸钾、去离子水的质量比为（30-40）：（30-36）：（90-110）。
优选地，步骤（a3）中的介孔氧化铜、硝酸铅、铬酸钠、溶剂无水乙醇、去离子水的质量比是（20-30）：（30-36）：（30-40）：（40-60）：（70-90）。
优选地，所述步骤（b）具体为：
将步骤（a）中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到抗菌PI复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度260～300℃，二区温度380～420℃，三区温度380～420℃，四区温度380～420℃，五区温度380～420℃，六区温度380～420℃，机头温度380～420℃,螺杆转速200～280r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明中的重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂的制备机理如下：
Cu(NO3)3+K2CO3→CuCO3+2KNO3
CuCO3→CuO+CO2
2H++2CrO42-→Cr2O72-+H2O
Pb2++Cr2O72-→PbCr2O7
该制备方法能获得具有抗菌作用的重铬酸铅/介孔氧化铜材料；
（2）本发明制得的重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂，它能够很好地改善PI复合材料的抗菌性能，这是因为：铅离子、铜离子均有一定的杀菌作用。重铬酸铅/介孔氧化铜材料与细菌发生了吸附，导致细胞膜表面的电荷被中和，干扰了细菌正常的代谢活动，从而杀死细菌。
实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施方式对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例中所用的原料如下：
PI，美国氰特；硝酸铜，济南玉溢化工有限公司；碳酸钾，济宁辉鹏化工有限公司；去离子水，厦门澳泉环保科技有限公司；硝酸铅，山东西亚化学有限公司；铬酸钠，沈阳晟润捷化工有限公司；无水乙醇，上海方野化工有限公司；抗氧剂（型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330），巴斯夫公司；壳聚糖，山东思扬生物科技有限公司。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1：重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M1制备方法
（1）称取300g硝酸铜、300g碳酸钾、900g去离子水，置于反应器皿中，40℃下搅拌反应8h，制成溶液A；
（2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉700℃煅烧10h，得介孔氧化铜。
（3）称取200g介孔氧化铜、300g硝酸铅、300g铬酸钠、400g溶剂无水乙醇、700g去离子水，置于反应器皿中，50℃水浴中反应10h，过滤、洗涤、干燥得重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M1。
实施例2：重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M2制备方法
（1）称取400g硝酸铜、360g碳酸钾、1.1kg去离子水，置于反应器皿中，60℃下搅拌反应10h，制成溶液A；
（2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉760℃煅烧16h，得介孔氧化铜。
（3）称取300g介孔氧化铜、360g硝酸铅、400g铬酸钠、600g溶剂无水乙醇、900g去离子水，置于反应器皿中，70℃水浴中反应14h，过滤、洗涤、干燥得重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M2。
实施例3：重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M3制备方法
（1）称取350g硝酸铜、330g碳酸钾、1.0kg去离子水，置于反应器皿中，50℃下搅拌反应9h，制成溶液A；
（2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉730℃煅烧13h，得介孔氧化铜。
（3）称取250g介孔氧化铜、330g硝酸铅、350g铬酸钠、500g溶剂无水乙醇、800g去离子水，置于反应器皿中，60℃水浴中反应12h，过滤、洗涤、干燥得重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M3。
实施例4：重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M4制备方法
（1）称取315g硝酸铜、335g碳酸钾、955g去离子水，置于反应器皿中，55℃下搅拌反应9h，制成溶液A；
（2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉745℃煅烧15h，得介孔氧化铜。
（3）称取285g介孔氧化铜、345g硝酸铅、355g铬酸钠、555g溶剂无水乙醇、845g去离子水，置于反应器皿中，65℃水浴中反应13h，过滤、洗涤、干燥得重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M4。
实施例5：重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M5制备方法
（1）称取395g硝酸铜、315g碳酸钾、1.05kg去离子水，置于反应器皿中，45℃下搅拌反应8h，制成溶液A；
（2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉735℃煅烧14h，得介孔氧化铜。
（3）称取295g介孔氧化铜、355g硝酸铅、395g铬酸钠、585g溶剂无水乙醇、895g去离子水，置于反应器皿中，65℃水浴中反应13h，过滤、洗涤、干燥得重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M5。
实施例6：抗菌PI复合材料P1制备方法
（1）称取80份PI、2份重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M1、0.1份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到抗菌PI复合材料P1。
其中所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度260℃，二区温度380℃，三区温度380℃，四区温度380℃，五区温度380℃，六区温度380℃，机头温度380℃,螺杆转速200r/min。
实施例7：抗菌PI复合材料P2制备方法
（1）称取100份的PI、4份重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M2、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.2份抗氧剂Irganox168、0.2份抗氧剂Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PI复合材料P2。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度300℃，二区温度420℃，三区温度420℃，四区温度420℃，五区温度420℃，六区温度420℃，机头温度420℃,螺杆转速280r/min。
实施例8：抗菌PI复合材料P3制备方法
（1）称取90份的PI、3份重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M3、0.1份抗氧剂Irganox168、0.2份抗氧剂Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PI复合材料P3。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度280℃，二区温度400℃，三区温度400℃，四区温度400℃，五区温度400℃，六区温度400℃，机头温度400℃,螺杆转速240r/min。
实施例9：抗菌PI复合材料P4制备方法
（1）称取85份的PI、4份重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂N4、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.2份抗氧剂Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PI复合材料P4。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度285℃，二区温度415℃，三区温度415℃，四区温度415℃，五区温度415℃，六区温度415℃，机头温度415℃,螺杆转速265r/min。
实施例10：抗菌PI复合材料P5制备方法
（1）称取95份PI、3.5份重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂M5、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.1份抗氧剂Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PI复合材料P5。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度295℃，二区温度405℃，三区温度405℃，四区温度405℃，五区温度405℃，六区温度405℃，机头温度405℃,螺杆转速205r/min。
实施例11：对比例PI复合材料D1的制备
（1）称取95份PI、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.1份抗氧剂Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PI复合材料D1。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度295℃，二区温度405℃，三区温度405℃，四区温度405℃，五区温度405℃，六区温度405℃，机头温度405℃,螺杆转速205r/min。
实施例12：对比例PI复合材料D2的制备
（1）称取95份PI、3.5份市售抗菌剂壳聚糖、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.1份抗氧剂Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PI复合材料D2。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度295℃，二区温度405℃，三区温度405℃，四区温度405℃，五区温度405℃，六区温度405℃，机头温度405℃,螺杆转速205r/min。
将上述实施例6-10及实施例11-12制备的PI复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
| 测试项目 | 测试标准 | 测试内容 | 单位 | P1 | P2 | P3 | P4 | P5 | D1 | D2 |
| 抗细菌率 | JIS Z 2801 | 金黄色葡萄球菌 | % | 98.9 | 99.8 | 99.0 | 99.8 | 99.9 | 19.4 | 93.8 |
| 大肠埃希氏菌 | % | 99.3 | 99.6 | 99.6 | 98.7 | 98.3 | 20.1 | 94.1 |
从上表可以看出，实施例6-10的抗菌性能都要优于对比例11-12。这说明说明通过本发明提供的方法制得的PI复合材料抗菌性能优异，可扩展PI复合材料的应用领域。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种抗菌PI复合材料，其特征在于：包含以下重量配比的组分：
PI：80份-100份；
重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂：2份-4份；
抗氧剂：0.1份-0.5份；
所述重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂通过以下步骤制备得到：
（a1）称取一定量的硝酸铜、碳酸钾、去离子水，置于反应器皿中，40-60℃下搅拌反应8-10h，制成溶液A；
（a2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉700-760℃煅烧10-16h，得介孔氧化铜；
（a3）称取一定量的介孔氧化铜、硝酸铅、铬酸钠、溶剂无水乙醇、去离子水，置于反应器皿中，50-70℃水浴中反应10-14h，过滤、洗涤、干燥得重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂；
所述步骤（a1）中的硝酸铜、碳酸钾、去离子水的质量比为（30-40）：（30-36）：（90-110）；
所述步骤（a3）中的介孔氧化铜、硝酸铅、铬酸钠、溶剂无水乙醇、去离子水的质量比是（20-30）：（30-36）：（30-40）：（40-60）：（70-90）。
2.根据权利要求1所述的抗菌PI复合材料，其特征在于：所述的抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯或 1，3，5-三甲基-2，4，6-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯中的一种或几种的混合。
3.一种抗菌PI复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（a）称取80份-100份的PI、2份-4份的重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
（b）将步骤（a）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PI复合材料；
所述重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂通过以下步骤制备得到：
（a1）称取一定量的硝酸铜、碳酸钾、去离子水，置于反应器皿中，40-60℃下搅拌反应8-10h，制成溶液A；
（a2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉700-760℃煅烧10-16h，得介孔氧化铜；
（a3）称取一定量的介孔氧化铜、硝酸铅、铬酸钠、溶剂无水乙醇、去离子水，置于反应器皿中，50-70℃水浴中反应10-14h，过滤、洗涤、干燥得重铬酸铅/介孔氧化铜类型抗菌剂；
所述步骤（a1）中的硝酸铜、碳酸钾、去离子水的质量比为（30-40）：（30-36）：（90-110）；
所述步骤（a3）中的介孔氧化铜、硝酸铅、铬酸钠、溶剂无水乙醇、去离子水的质量比是（20-30）：（30-36）：（30-40）：（40-60）：（70-90）。
4.根据权利要求3所述的抗菌PI复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤（b）具体为：
将步骤（a）中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到抗菌PI复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度260～300℃，二区温度380～420℃，三区温度380～420℃，四区温度380～420℃，五区温度380～420℃，六区温度380～420℃，机头温度380～420℃,螺杆转速200～280r/min。
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| CN105176060A (zh) * | 2015-10-26 | 2015-12-23 | 房小明 | 一种耐热抗菌热塑性聚氨酯弹性体及其制备方法 |
| CN105350111A (zh) * | 2015-12-01 | 2016-02-24 | 东华大学 | 一种介孔磷酸锆负载纳米氧化铜抗菌聚酯纤维的制备方法 |
| CN113620334A (zh) * | 2021-08-20 | 2021-11-09 | 武汉大学 | 一种树枝状的有序介孔氧化铜纳米材料及其制备方法和应用 |
| CN115350334A (zh) * | 2022-08-23 | 2022-11-18 | 广东工业大学 | 一种聚酰亚胺基复合气凝胶材料的制备方法、产品及应用 |
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