CN116622231B - 一种抗菌pi复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌PI复合材料及其制备方法，由以下组分按重量份组成：PI 80份‑100份，鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂2份‑4份，抗氧剂0.1份‑0.5份。本发明还公开了抗菌PI复合材料的制备方法。本发明制备的抗菌PI复合材料中具有很好的抗菌性能，可用作汽车家电材料领域，具有极好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种抗菌PI复合材料及其制备方法。
背景技术
聚酰亚胺（PI）是一种广泛应用的高分子聚酯树脂，PI具有良好的耐疲劳性，较好的耐热性，优良的尺寸稳定性等优点，但是PS的抗菌性能一般，这限制了PI复合材料在一些特定领域中的应用。
针对这种情况，本发明的发明目的是合成制备一种抗菌PI复合材料，使其具有优异的抗菌性能，以扩展PI复合材料的应用。
发明内容
有鉴于此，本发明为合成一种抗菌PI复合材料，提供一种具有很好的抗菌性能的PI复合材料，解决了现有技术的PI抗菌能力有限的技术问题。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明提供一种抗菌PI复合材料，包含以下重量配比的组分：
PI：80份-100份；
鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂：2份-4份；
抗氧剂：0.1份-0.5份。
优选地，所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯和 1，3，5-三甲基-2，4，6-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯中的一种或几种的混合。
本发明还提供一种抗菌PI复合材料的制备方法，包括以下步骤：
（a）称取80份-100份的PI、2份-4份鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
（b）将步骤（a）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到抗菌PI复合材料。
优选地，所述鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂通过以下步骤制备得到：
（a1）称取一定量的磷酸铜铵、碳酸氢钾、去离子水，置于反应器皿中，40-60℃下搅拌反应8-10h，制成溶液A；
（a2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉720-760℃煅烧10-16h，得介孔氧化铜；
（a3）称取一定量的介孔氧化铜、鞣花酸、溶剂无水乙醇、去离子水，置于反应器皿中，50-70℃水浴中反应10-14h，过滤、干燥得鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂。
优选地，步骤（a1）中的磷酸铜铵、碳酸氢钾、去离子水的质量比为（10-12）：（30-36）：（80-100）。
优选地，步骤（a3）中的介孔氧化铜、鞣花酸、溶剂无水乙醇、去离子水的质量比是（30-40）：（30-36）：（50-70）：（90-100）。
优选地，所述步骤（b）具体为：将步骤（a）中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到抗菌PI复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度260～300℃，二区温度380～420℃，三区温度380～420℃，四区温度380～420℃，五区温度380～420℃，六区温度380～420℃，机头温度380～420℃,螺杆转速200～280r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明中的鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂通过以下制备方程式制备：
NH4CuPO4+3KHCO3→NH4CuOHCO3+3K3PO4+2CO2+H2O
NH4CuOHCO3→CuO+NH3+H2O+CO2；
该制备方法能获得具有抗菌作用的鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂；
（2）本发明制得了一种鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂，它能够很好地改善PI复合材料的抗菌性能，这是因为：（1）铜离子有一定的杀菌作用，铜离子穿透细菌的细胞壁和细胞膜进入细胞内部，与细菌蛋白质的巯基发生反应，从而使得细菌的蛋白质凝固，酶失去活性，DNA合成受到约束，进而使其丧失增殖能力，达到抗菌的效果。（2）鞣花酸的儿茶酚基团可以吸附在细菌细胞壁的表面，破坏细胞壁结构以及细胞膜的通透性，达到杀死细菌的目的。
实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合具体的实施方式对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容理解的更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
以下实施例中所用的原料如下：
PI，美国氰特；磷酸铜铵，广西大学化学化工学院实验室；鞣花酸，上海源叶生物科技有限公司；碳酸氢钾，济南祥泰化工有限公司；去离子水，厦门澳泉环保科技有限公司；无水乙醇，上海方野化工有限公司；抗氧剂（型号Irganox168、Irganox1010、Irganox1330），巴斯夫公司；壳聚糖，山东思扬生物科技有限公司。
本发明所用的测试仪器如下：
ZSK30型双螺杆挤出机，德国W&P公司；JL-1000型拉力试验机，广州市广才实验仪器公司生产；HTL900-T-5B型注射成型机，海太塑料机械有限公司生产；XCJ-500型冲击测试机，承德试验机厂生产；QT-1196型拉伸测试仪，东莞市高泰检测仪器有限公司；QD-GJS-B12K型高速搅拌机，北京恒奥德仪器仪表有限公司。
实施例1：制备鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M1
（1）称取100g磷酸铜铵、300g碳酸氢钾、800g去离子水，置于反应器皿中，40℃下搅拌反应8h，制成溶液A；
（2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉720℃煅烧10h，得介孔氧化铜。
（3）称取300g介孔氧化铜、300g鞣花酸、500g溶剂无水乙醇、900g去离子水，置于反应器皿中，50℃水浴中反应10h，过滤、干燥得鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M1。
实施例2：制备鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M2
（1）称取120g磷酸铜铵、360g碳酸氢钾、1.0kg去离子水，置于反应器皿中，60℃下搅拌反应10h，制成溶液A；
（2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉760℃煅烧16h，得介孔氧化铜。
（3）称取400g介孔氧化铜、360g鞣花酸、700g溶剂无水乙醇、1.0kg去离子水，置于反应器皿中，70℃水浴中反应14h，过滤、干燥得鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M2。
实施例3：制备鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M3
（1）称110g磷酸铜铵、330g碳酸氢钾、900g去离子水，置于反应器皿中，50℃下搅拌反应9h，制成溶液A；
（2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉740℃煅烧13h，得介孔氧化铜。
（3）称取350g介孔氧化铜、330g鞣花酸、600g溶剂无水乙醇、950g去离子水，置于反应器皿中，60℃水浴中反应12h，过滤、干燥得鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M3。
实施例4：制备鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M4
（1）称取115g磷酸铜铵、355g碳酸氢钾、835g去离子水，置于反应器皿中，55℃下搅拌反应9h，制成溶液A；
（2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉755℃煅烧15h，得介孔氧化铜。
（3）称取385g介孔氧化铜、355g鞣花酸、565g溶剂无水乙醇、985g去离子水，置于反应器皿中，65℃水浴中反应13h，过滤、干燥得鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M4。
实施例5：制备鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M5
（1）称取105g磷酸铜铵、345g碳酸氢钾、985g去离子水，置于反应器皿中，55℃下搅拌反应9h，制成溶液A；
（2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉745℃煅烧15h，得介孔氧化铜。
（3）称取335g介孔氧化铜、355g鞣花酸、685g溶剂无水乙醇、995g去离子水，置于反应器皿中，65℃水浴中反应13h，过滤、干燥得鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M5。
实施例6：制备抗菌PI复合材料P1
（1）称取80份PI、2份鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M1、 0.1份Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到抗菌PI复合材料P1。
其中所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度260℃，二区温度380℃，三区温度380℃，四区温度380℃，五区温度380℃，六区温度380℃，机头温度380℃,螺杆转速200r/min。
实施例7：制备抗菌PI复合材料P2
（1）称取100份的PI、4份鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M2、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.2份抗氧剂Irganox168、0.2份抗氧剂Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到抗菌PI复合材料P2。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度300℃，二区温度420℃，三区温度420℃，四区温度420℃，五区温度420℃，六区温度420℃，机头温度420℃,螺杆转速280r/min。
实施例8：制备抗菌PI复合材料P3
（1）称取90份的PI、3份鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M3、0.1份抗氧剂Irganox168、0.2份抗氧剂Irganox1010混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到抗菌PI复合材料P3。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度280℃，二区温度400℃，三区温度400℃，四区温度400℃，五区温度400℃，六区温度400℃，机头温度400℃,螺杆转速240r/min。
实施例9：制备抗菌PI复合材料P4
（1）称取85份的PI、4份鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂N4、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.2份抗氧剂Irganox1330混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到抗菌PI复合材料P4。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度285℃，二区温度415℃，三区温度415℃，四区温度415℃，五区温度415℃，六区温度415℃，机头温度415℃,螺杆转速265r/min。
实施例10：制备抗菌PI复合材料P5
（1）称取95份PI、3.5份鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂M5、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.1份抗氧剂Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到抗菌PI复合材料P5。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度295℃，二区温度405℃，三区温度405℃，四区温度405℃，五区温度405℃，六区温度405℃，机头温度405℃,螺杆转速205r/min。
实施例11：制备对比例PI复合材料D1
（1）称取95份PI、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.1份抗氧剂Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PI复合材料D1。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度295℃，二区温度405℃，三区温度405℃，四区温度405℃，五区温度405℃，六区温度405℃，机头温度405℃,螺杆转速205r/min。
实施例12：制备对比例PI复合材料D2
（1）称取95份PI、3.5份市售抗菌剂壳聚糖、0.1份抗氧剂Irganox1010、0.1份抗氧剂Irganox168混合并搅拌均匀，得到混合料；
（2）将步骤（1）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到PI复合材料D2。
其中双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度295℃，二区温度405℃，三区温度405℃，四区温度405℃，五区温度405℃，六区温度405℃，机头温度405℃,螺杆转速205r/min。
将上述实施例6-10及对比例1-2制备的PI复合材料用注塑机制成样条测试，测试数据如下表：
从上表可以看出，实施例6-10制备得到的抗菌PI复合材料的抗菌性能都要优于对比例D1-D2。这说明通过本发明提供的方法制得的抗菌PI复合材料抗菌性能优异，可扩展PI复合材料的应用领域。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种抗菌PI复合材料，其特征在于：包含以下重量配比的组分：
PI：80份-100份；
鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂：2份-4份；
抗氧剂：0.1份-0.5份；
所述鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂通过以下步骤制备得到：
（a1）称取一定量的磷酸铜铵、碳酸氢钾、去离子水，置于反应器皿中，40-60℃下搅拌反应8-10h，制成溶液A；
（a2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉720-760℃煅烧10-16h，得介孔氧化铜；
（a3）称取一定量的介孔氧化铜、鞣花酸、溶剂无水乙醇、去离子水，置于反应器皿中，50-70℃水浴中反应10-14h，过滤、干燥得鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂；
所述步骤（a1）中的磷酸铜铵、碳酸氢钾、去离子水的质量比为（10-12）：（30-36）：（80-100）；所述步骤（a3）中的介孔氧化铜、鞣花酸、溶剂无水乙醇、去离子水的质量比是（30-40）：（30-36）：（50-70）：（90-100）。
2.根据权利要求1所述的抗菌PI复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为三(2,4-二叔丁基)亚磷酸苯酯（简称Irganox168）、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯（简称Irganox1010）和 1，3，5-三甲基-2，4，6-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲基）苯中的一种或几种的混合。
3.一种抗菌PI复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）称取80份-100份的PI、2份-4份鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂、0.1份-0.5份抗氧剂混合并搅拌均匀，得到混合料；
（b）将步骤（a）中得到的混合料从挤出机中挤出造粒，即得到抗菌PI复合材料；
所述鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂通过以下步骤制备得到：
（a1）称取一定量的磷酸铜铵、碳酸氢钾、去离子水，置于反应器皿中，40-60℃下搅拌反应8-10h，制成溶液A；
（a2）将溶液A过滤、洗涤、干燥，置于马弗炉720-760℃煅烧10-16h，得介孔氧化铜；
（a3）称取一定量的介孔氧化铜、鞣花酸、溶剂无水乙醇、去离子水，置于反应器皿中，50-70℃水浴中反应10-14h，过滤、干燥得鞣花酸/介孔氧化铜类型抗菌剂；
所述步骤（a1）中的磷酸铜铵、碳酸氢钾、去离子水的质量比为（10-12）：（30-36）：（80-100）；所述步骤（a3）中的介孔氧化铜、鞣花酸、溶剂无水乙醇、去离子水的质量比是（30-40）：（30-36）：（50-70）：（90-100）。
4.根据权利要求3所述抗菌PI复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）具体为：将步骤（a）中得到的混合料投入到双螺杆挤出机的料斗中挤出造粒，即得到抗菌PI复合材料，其中，所述双螺杆挤出机包括顺次排布的六个温度区，一区温度260～300℃，二区温度380～420℃，三区温度380～420℃，四区温度380～420℃，五区温度380～420℃，六区温度380～420℃，机头温度380～420℃,螺杆转速200～280r/min。
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