CN115181299A - 一种冷等离子体原位制备高强韧环保纤维素基膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷等离子体原位制备高强韧环保纤维素基膜的方法，属于纤维素基膜领域。该制备方法包括以下步骤：(1)将纤维素与丙烯酰胺单体溶解于离子液体中，获得均匀溶液，然后加入共价交联剂；(2)对步骤(1)所得的溶液进行冷等离子体处理，然后离心分离脱除气泡，再将所得溶液均匀铺在预热的聚四氟乙烯模具中，冷却后用水浸泡以洗脱离子液体，将洗脱干净的薄膜干燥，获得高强韧环保纤维素基膜。本发明通过无规共聚使溶解性质不同的纤维素与丙烯酰胺两种组分在离子液体中且在冷等离子体的作用下原位形成双连续相分离结构，从而形成具有高强韧的环保型纤维素基膜。
Description
技术领域
本发明涉及纤维素基膜领域，具体涉及一种冷等离子体原位制备高强韧环保纤维素基膜的方法。
背景技术
膜材料在材料中的比重非常之大，而大部分的膜材料仍然是石油基聚合物，石油基膜具有优异的机械性能，但造成了不可再生资源的浪费和环境的污染。纤维素是地球上最古老和丰富的天然生物高分子，广泛来源于绿色的陆生、海底植物和动物体内。在能源危机日益严峻，绿色可持续发展呼声日渐高涨的今天，纤维素作为一种取之不尽用之不竭、可再生、可生物降解和环境友好型的生物质资源获得了越来越多的关注，被广泛应用于造纸、纺织、食品、环境、建筑等各个领域的材料制备中。但由于纤维素含有的羟基使得其形成庞大的分子内和分子间氢键系统，导致纤维素的结晶度高，难以溶解于水和一般无机有机溶剂，但能溶解于绿色的离子液体中。此外，纤维素基膜虽具有良好的稳定性及生物相容性，但由于亲水性，常常表现出一些不理想的膜机械性能。
另外，在先进材料的设计中，对强度和韧性的追求是永恒的，但这两种机械性能通常是相互排斥的。韧性要求材料具有通过持久变形消除局部高应力的能力，因此，硬材料往往很脆(不韧)；强度较低的材料更容易变形，因此较韧，例如，金属和合金的韧性通常与其强度成反比。事实上，很多研究工作都集中在追求更高的强度上，而对韧性的关注相对有限。制备兼具强度和韧性的材料往往需要特定的材料、复杂或昂贵的合成过程才能同时获得强度和韧性。专利申请201810794984.3公开了“一种高强度纤维素膜及其制备方法和应用”，但该方法所需的加热温度较高且时间较长，例如，其中纤维素溶解需要在130-150℃下搅拌活化1.5-5h；此外，该方法主要是增加了膜的强度。虽然专利ZL201910745511.9公开了“一种高强韧生物质基膜材料及制备工艺”，但其是以8种材料进行复合，包括经化学改性的壳聚糖和纤维素、醇类、醛类、酯类及硅氧烷类，其中的生物质材料均经过化学改性；另外制备过程包括溶液I加热回流和静置，溶液II在一定温度下搅拌数小时，然后溶液I和II混匀后再加入另一种试剂，再进行高速搅拌，才形成膜液。整个制备所需复合材料的数量及化学试剂多，且过程较为繁琐。因此兼具强度和韧性的膜材料制备方法仍需要探索。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的目的在于提供一种冷等离子体原位制备高强韧纤环保维素基膜的方法，是对现有生物基膜难以同时满足高强度和高韧性的突破，同时具有环保性。
本发明的目的通过以下技术方案实现。
一种冷等离子体原位制备高强韧环保纤维素基膜的方法，包括以下步骤；
(1)将纤维素与丙烯酰胺单体溶解于离子液体中，获得均匀溶液，然后加入共价交联剂；
(2)对步骤(1)所得的溶液进行冷等离子体处理，然后离心分离脱除气泡，再将所得溶液均匀铺在预热的聚四氟乙烯模具中，冷却后用水浸泡以洗脱离子液体，将洗脱干净的薄膜干燥，获得高强韧环保纤维素基膜。
优选的，步骤(1)所述纤维素与丙烯酰胺的质量比为1-4:1。
优选的，步骤(1)所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。
优选的，步骤(1)所述共价交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
优选的，步骤(1)中的纤维素先在离子液体中于80℃-90℃下搅拌2-4h得到澄清透明溶液，冷却后加入丙烯酰胺单体获得均匀溶液。
优选的，步骤(1)中的纤维素于离子液体中的质量浓度为2％-5％。
优选的，步骤(1)中共价交联剂于离子液体中的质量浓度为0.1％-0.4％。
优选的，步骤(2)中的冷等离子体处理的时间为1-5min，工作电压为120-160kV。
优选的，步骤(2)中的浸泡时间为1-2h。
优选的，步骤(2)中洗脱干净的薄膜在45℃下真空干燥30min，获得纤维素基膜。
由以上任一项所述的方法制备的一种高强韧环保纤维素基膜。
本发明的机制：
利用纤维素与丙烯酰胺单体在离子液体中的不同溶解度，无规共聚形成宏观上均相的共价网络，且原位产生相分离的弹性域和刚性域。其中纤维素在离子液体中的溶解度大，富含溶剂的弹性域，可保持机械完整而实现大的应变，而丙烯酰胺在离子液体中的溶解度小，富含聚合物的刚性域，可通过在聚合物链之间形成氢键来增韧膜。因此二者的结合可制备出兼具高强度和高韧性的纤维素基膜。不同膜液的示意图如下图5所示。此外，冷等离子体的引入可产生羟基自由基而替代化学引发造成的引发剂残留和能耗高的问题。
与现有方法相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明利用纤维素和丙烯酰胺单体在离子液体中的不同溶解度，原位制备出兼具突出强度和韧性的纤维素基膜。
(2)本发明以生物质纤维素为基材且利用冷等离子体替代化学引发，制备出环保型的膜材料。
附图说明
图1为本发明制备纤维素基膜的流程图。
图2为本发明实施例1-3及对比例1-4制备的不同膜的拉伸强度图。
图3为本发明实施例1-3及对比例1-4制备的不同膜的断裂伸长率图。
图4为本发明实施例1-3及对比例1-4制备的不同膜的杨氏模量图。
图5为实施例及对比例1-2中不同膜液的示意图。
具体实施方式
以下结合实例与附图对本发明的具体实施作进一步的说明，但本发明的实施方式不限于此。
本发明制备纤维素基膜的流程图见图1。
实施例1
4g纤维素在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体(96g)中于80℃下搅拌4h得到澄清透明溶液，冷却后加入1g丙烯酰胺单体获得均匀溶液，然后加入0.096g共价交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。对上述溶液进行冷等离子体处理(处理时间5min，电压120kV)，然后离心分离脱除气泡后均匀铺在预热的聚四氟乙烯模具中，冷却后用蒸馏水浸泡2h以洗脱离子液体，将洗脱干净的薄膜在45℃下真空干燥30min，获得高强韧纤维素基膜，拉伸强度为138.4MPa(图2)、断裂伸长率为4.2％(图3)、杨氏模量为2.2GPa(图4)。
实施例2
3g纤维素在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体(72g)中于80℃下搅拌3h得到澄清透明溶液，冷却后加入1g丙烯酰胺单体获得均匀溶液，然后加入0.072g共价交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。对上述溶液进行冷等离子体处理(处理时间3min，电压150kV)，然后离心分离脱除气泡后均匀铺在预热的聚四氟乙烯模具中，冷却后用蒸馏水浸泡1.5h以洗脱离子液体，将洗脱干净的薄膜在45℃下真空干燥30min，获得高强韧纤维素基膜，拉伸强度为147.7MPa(图2)、断裂伸长率为3.8％(图3)、杨氏模量为2.5GPa(图4)。
实施例3
2g纤维素在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体(48g)中于80℃下搅拌2h得到澄清透明溶液，冷却后加入2g丙烯酰胺单体获得均匀溶液，然后加入0.048g共价交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。对上述溶液进行冷等离子体处理(处理时间1min，电压160kV)，然后离心分离脱除气泡后均匀铺在预热的聚四氟乙烯模具中，冷却后用蒸馏水浸泡1h以洗脱离子液体，将洗脱干净的薄膜在45℃下真空干燥30min，获得高强韧纤维素基膜，拉伸强度为158.2MPa(图2)、断裂伸长率为3.1％(图3)、杨氏模量为2.8GPa(图4)。
对比例1
4g纤维素在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体(96g)中于80℃下搅拌4h得到澄清透明溶液，离心分离脱除气泡后均匀铺在预热的聚四氟乙烯模具中，冷却后用蒸馏水浸泡1h以洗脱离子液体，将洗脱干净的薄膜在45℃下真空干燥30min，获得纯纤维素膜，拉伸强度为90.3MPa(图2)、断裂伸长率为4.9％(图3)、杨氏模量为1.2GPa(图4)。
对比例2
4g丙烯酰胺单体在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体(96g)中溶解，然后加入0.096g共价交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。对上述溶液进行冷等离子体处理(处理时间5min，电压120kV)，然后离心分离脱除气泡后均匀铺在预热的聚四氟乙烯模具中，冷却后用蒸馏水浸泡1h以洗脱离子液体，将洗脱干净的薄膜在45℃下真空干燥30min，获得纯聚丙烯酰胺膜，拉伸强度为130.4MPa(图2)、断裂伸长率为1.1％(图3)、杨氏模量为3.1GPa(图4)。
对比例3
2g纤维素在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体(48g)中于80℃下搅拌2h得到澄清透明溶液，冷却后加入0.2g丙烯酰胺单体获得均匀溶液，然后加入0.048g共价交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。对上述溶液进行冷等离子体处理(处理时间1min，电压160kV)，然后离心分离脱除气泡后均匀铺在预热的聚四氟乙烯模具中，冷却后用蒸馏水浸泡1h以洗脱离子液体，将洗脱干净的薄膜在45℃下真空干燥30min，获得高强韧纤维素基膜，拉伸强度为100.2MPa(图2)、断裂伸长率为4.6％(图3)、杨氏模量为1.3GPa(图4)。
对比例4
2g纤维素在1-丁基-3-甲基咪唑氯盐离子液体(48g)中于80℃下搅拌2h得到澄清透明溶液，冷却后加入20g丙烯酰胺单体获得均匀溶液，然后加入0.048g共价交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。对上述溶液进行冷等离子体处理(处理时间1min，电压160kV)，然后离心分离脱除气泡后均匀铺在预热的聚四氟乙烯模具中，冷却后用蒸馏水浸泡1h以洗脱离子液体，将洗脱干净的薄膜在45℃下真空干燥30min，获得高强韧纤维素基膜，拉伸强度为155.3MPa(图2)、断裂伸长率为1.1％(图3)、杨氏模量为3.2GPa(图4)
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种冷等离子体原位制备高强韧环保纤维素基膜的方法，其特征在于，包括以下步骤；
(1)将纤维素与丙烯酰胺单体溶解于离子液体中，获得均匀溶液，然后加入共价交联剂；
(2)对步骤(1)所得的溶液进行冷等离子体处理，然后离心分离脱除气泡，再将所得溶液均匀铺在预热的聚四氟乙烯模具中，冷却后用水浸泡以洗脱离子液体，将洗脱干净的薄膜干燥，获得高强韧环保纤维素基膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述纤维素与丙烯酰胺单体的质量比为1-4:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述共价交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的纤维素先在离子液体中于80℃-90℃下搅拌2-4h得到澄清透明溶液，冷却后加入丙烯酰胺单体获得均匀溶液。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中的纤维素于离子液体中的质量浓度为2％-5％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中共价交联剂于离子液体中的质量浓度为0.1％-0.4％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的冷等离子体处理的时间为1-5min，工作电压为120-160kV。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中的浸泡时间为1-2h。
10.由权利要求1-9任一项所述的方法制备的一种高强韧环保纤维素基膜。
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| CN114230719A (zh) * | 2021-12-10 | 2022-03-25 | 华南理工大学 | 一种冷等离子体制备的双重交联纤维素基水凝胶及其制备方法与应用 |
-
2022
- 2022-06-17 CN CN202210689159.3A patent/CN115181299B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105131187A (zh) * | 2015-10-09 | 2015-12-09 | 厦门大学 | 一种改性再生纤维素膜与制备方法及其用途 |
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Non-Patent Citations (3)
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|---|
| 张丽华;徐俊鹏;王俊钦;李想;晏霸文;谢海波;郑强;: "溶解再生法制备纤维素凝胶及其功能性应用" * |
| 朱虎;李友明;万小芳;刘晓雯;吴良玉;: "离子液体中自由基反应制备纤维素接枝共聚物" * |
| 辛婷婷;何静;: "离子液体中纤维素改性材料的合成与应用" * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115181299B (zh) | 2023-12-26 |
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