CN115176814A - 一种石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料的制备方法 - Google Patents
一种石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料的制备方法,具体涉及一种球状纳米氧化锌、二维平面石墨烯气凝胶的制备方法。其优异性主要在于:(1)所述的石墨烯气凝胶负载纳米氧化锌抗菌材料解决了原有的氧化锌易团聚的缺点,使其在能够极其均匀的分散,提高了其抗菌性能;(2)所述的石墨烯气凝胶负载纳米氧化锌抗菌材料由于其本身的三维网状结构以及极大的比表面积,使其在抗菌方面的反应效率得到提高;(3)所述的石墨烯气凝胶负载纳米氧化锌抗菌材料结合了石墨烯的静电以及物理切割作用和氧化锌的氧化应激反应,两者协同抗菌。
Description
技术领域
本发明属于抗菌材料制备技术领域,具体涉及一种石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料的制备方法。
背景技术
细菌与病毒是19世纪以来,人类公认的两大疾病的主要起因。细菌是一类对人类极具威胁性的微生物,如大肠杆菌、金黄葡萄球菌、沙门氏杆菌、念珠菌、黑曲霉菌等,会引起人类的胃肠道感染以及食物的腐败,威胁人类的健康。因此,制备高效安全的抗菌材料迫在眉睫。抗菌纳米材料一直是国内外研究机构和学者研究的对象,学者们一般将抗菌材料分为有机抗菌剂、天然抗菌剂和无机抗菌剂。目前被人们广泛研究的有机抗菌剂包括有机酸、精油、溶菌酶、细胞素等。但是,有机抗菌剂通常因其生物毒性与较差的热稳定性导致有机抗菌剂的使用受到限制。天然抗菌剂存在着合成条件苛刻,难以实现产业化生产等诸多缺陷。所以,最为广泛研究的仍属无机抗菌材料。在无机抗菌材料当中,目前应用最广的当然是银元素抗菌,但是银原子由于其本身的价格所以一定程度上收到了限制。其余的便是TiO2,但是TiO2由于其光照条件下才具有良好的抗菌性能,进一步束缚了TiO2的广泛应用,所以探索新型的抗菌材料是一个重要的方向。
申请号为2020108997536的发明专利公开了抗菌抗病毒铝合金及其制备方法。涉及铝合金包括铝合金基体以及设置于所述铝合金机体表面的抗菌抗病毒涂层,铝合金是目前应用最广泛的金属材料之一,由于其具有密度低、强度高、塑性好等优点,可加工成各种实用型材,已被广泛应用于飞机、汽车、电子等领域。该发明提供一种抗菌抗病毒铝合金及其制备方法,所述铝合金表面具有抗菌抗病毒涂层,具有优异的抗菌抗病毒效果,且使用的静电真空喷涂方法上粉率高,涂料使用量较少,降低购买涂料的成本,避免传统工艺涂料的大量浪费,减少环境污染,环保节能。
申请号为2003101058783的发明专利公开了一种含高价银磷酸盐无机抗菌剂,所述的抗菌剂为磷酸锆钠银。它比一价银磷酸盐的抗菌活性高,用作制造各类抗菌制品,如塑料制品、织物、涂料和陶瓷等。该抗菌剂广谱、抗菌、无毒、无刺激、耐热性高、耐候性好、细度细。无机银抗菌剂的抗菌活性是利用银离子的阳电荷与细菌蛋白酶的巯基互相吸引,银离子迅速渗透并与蛋白质结合,形成蛋白银,也叫变性蛋白,破毁了细菌的酶组织,细菌因正常组织被破坏而死亡,从而杀菌。
以上两种发明都在某种程度上解决了抗菌纳米材料的制备问题和将其应用于某些领域问题,但是,申请号为2020108997536的发明专利,纳米抗菌涂层粉末的有效负载还存留疑问;申请号为2003101058783的发明专利,金属银能否广泛使用还为未可知。
发明内容
针对背景技术提出的问题,本发明研究设计了一种石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料的制备方法,其目的在于:提供一种大大提高抗菌效率的石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料的制备方法。
本发明的技术解决方案:
石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料的制备方法,包括以下制备步骤:
(1)将氧化石墨烯薄片以及抗坏血酸用去离子水进行溶解,随后将制备的混合物在25℃下进行超声分散,超声分散1小时,将其搅拌均匀后继续进行超声分散1小时,重复3~5次,直至获得均匀分散的氧化石墨烯混合溶液;
(2)将Zn(CH3COO)2用去离子水进行溶解后缓慢加入乙二醇溶液,在25℃的磁力搅拌下使其分散充足,而后进行油浴加热,冷凝回流,待反应结束,将得到的乳白色胶体离心30min,离心后取沉淀物干燥研磨即可得到氧化锌纳米颗粒;
(3)将氧化锌纳米颗粒加入到上述氧化石墨烯混合溶液中,而后将其转移至反应釜,在80℃的烘箱中进行4小时的水热反应,最终形成氧化锌/石墨烯水凝胶;
(4)将复合水凝胶进行冷冻干燥,得到石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料。
所述步骤(1)中氧化石墨烯薄片、抗坏血酸、去离子水的质量比为1:4:10。
所述步骤(2)中Zn(CH3COO)2、去离子水、乙二醇的质量比为1:5:8。
所述步骤(2)中油浴加热的温度为180℃,升温速率5℃/小时,反应时间为2小时。
所述步骤(3)中Zn(CH3COO)2、去离子水、乙二醇的质量比为1:5:8。
本发明的有益效果:本发明具体涉及一种球状纳米氧化锌、二维平面石墨烯气凝胶的制备方法。其优异性主要在于:(1)所述的石墨烯气凝胶负载纳米氧化锌抗菌材料解决了原有的氧化锌易团聚的缺点,使其在能够极其均匀的分散,提高了其抗菌性能;(2)所述的石墨烯气凝胶负载纳米氧化锌抗菌材料由于其本身的三维网状结构以及极大的比表面积,使其在抗菌方面的反应效率得到提高;(3)所述的石墨烯气凝胶负载纳米氧化锌抗菌材料结合了石墨烯的静电以及物理切割作用和氧化锌的氧化应激反应,两者协同抗菌。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐明本发明,应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围,在阅读了本发明之后,本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
实施例1
石墨烯气凝胶负载纳米氧化锌抗菌复合材料的制备方法,包括但不限于如下步骤:
(1)取0.3g抗坏血酸以及0.15g的氧化石墨烯薄片混合于10ml的去离子水当中,随后将制备的混合物在25℃下进行超声分散,超声分散1小时,将其搅拌均匀后继续进行超声分散1小时,重复3次,直至获得均匀分散的氧化石墨烯混合溶液;
(2)取2.195gZn(CH3COO)2·2H2O放置于250ml烧杯中,加入100ml的乙二醇,在25℃的磁力搅拌下使其分散充足,而后进行油浴加热,冷凝回流,反应的温度为180℃,升温速率5℃/小时,反应时间为2小时,将得到的产物在5000r/ 分钟的条件下离心30分钟,而后得到下层沉淀,多次清洗后继续离心,最后洗涤干燥研磨得到纳米氧化锌;
(3)取0.01g,0.05g,0.1g纳米氧化锌加入到氧化石墨烯混合溶液当中,而后将其转移至反应釜,在80℃的烘箱中进行4小时的水热反应,最终形成氧化锌/石墨烯水凝胶(ZnO/GA);
(4)在超净工作台中,将多个LB固体培养基中分别涂布100μL菌液浓度为106CFU/ml的大肠杆菌菌种。然后,在涂布过菌种的LB固体培养基上放置4个直径为12mm中速滤纸片。依次负载不同比例纳米氧化锌含量的复合抗菌材料以及单独负载纳米氧化锌。将固体培养基于微生物培养箱中37℃培养24小时后观察抑菌圈的有无与大小;
(5)抗菌效果如下:
(6)最终结果显示,随着复合抗菌材料中ZnO含量的逐渐增加,其抗菌性能显著提高。
实施例2
(1)取0.3g抗坏血酸以及0.15g的氧化石墨烯薄片混合于10ml的去离子水当中,随后将制备的混合物在25℃下进行超声分散,超声分散1小时,将其搅拌均匀后继续进行超声分散1小时,重复4次。直至获得均匀分散的氧化石墨烯混合溶液;
(2)取2.195g Zn(CH3COO)2·2H2O放置于250ml烧杯中,加入100ml的乙二醇,在25℃的磁力搅拌下使其分散充足,而后进行油浴加热,冷凝回流,反应的温度为180℃,升温速率5℃/小时,反应时间为2小时。将得到的产物在5000r/ 分钟的条件下离心30分钟,而后得到下层沉淀,多次清洗后继续离心,最后洗涤干燥研磨得到纳米氧化锌;
(3)取0.01g,0.05g,0.1g纳米氧化锌加入到氧化石墨烯混合溶液当中,而后将其转移至反应釜,在80℃的烘箱中进行4小时的水热反应,最终形成氧化锌/石墨烯水凝胶(ZnO/GA);
(4)首先,取500ml叶酸废水5份分别于2L锥形瓶A.B.C.D.E中。在A中加入纳米氧化锌0.1g,在B中加入0.01g含量的纳米氧化锌的复合抗菌材料0.1g, C瓶加入0.05g含量的纳米氧化锌的复合抗菌材料0.1g,D瓶加入0.08g含量的纳米氧化锌的复合抗菌材料0.1g,E作为对照组。将A.B.C.D.E放入振荡培养箱中37℃,转速180r/分钟保持12小时。12小时之后在超净工作台中分别在 A.B.C.D.E分别移取100L至不同的LB固体培养基中,涂布均匀。最后,将固体培养基放置于微生物培养相中,恒温37℃保持24小时,观察现象,结果如下表:
样品 | A | B | C | D | E |
菌落数 | 减少30% | 减少65% | 减少83% | 减少97% | 未变化 |
(5)最终结果显示,纳米氧化锌以及ZnO/GA都具有一定程度的抗菌作用,对比来看,ZnO/GA的抗菌效率明显高于单独的纳米氧化锌,且随着纳米氧化锌含量的不断提高,其抗菌效率也有所提高,培养基中几乎不存在细菌。
上述仅为本发明的一个具体实施方式,但本发明的设计构思并不局限于此,凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动,均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (5)
1.石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料的制备方法,其特征在于:包括以下制备步骤:
(1)将氧化石墨烯薄片以及抗坏血酸用去离子水进行溶解,随后将制备的混合物在25℃下进行超声分散,超声分散1小时,将其搅拌均匀后继续进行超声分散1小时,重复3~5次,直至获得均匀分散的氧化石墨烯混合溶液;
(2)将Zn(CH3COO)2用去离子水进行溶解后缓慢加入乙二醇溶液,在25℃的磁力搅拌下使其分散充足,而后进行油浴加热,冷凝回流,待反应结束,将得到的乳白色胶体离心30min,离心后取沉淀物干燥研磨即可得到氧化锌纳米颗粒;
(3)将氧化锌纳米颗粒加入到上述氧化石墨烯混合溶液中,而后将其转移至反应釜,在80℃的烘箱中进行4小时的水热反应,最终形成氧化锌/石墨烯水凝胶;
(4)将复合水凝胶进行冷冻干燥,得到石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料。
2.如权利要求1所述石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中氧化石墨烯薄片、抗坏血酸、去离子水的质量比为1:4:10。
3.如权利要求1所述石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中Zn(CH3COO)2、去离子水、乙二醇的质量比为1:5:8。
4.如权利要求1所述石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中油浴加热的温度为180℃,升温速率5℃/小时,反应时间为2小时。
5.如权利要求1所述石墨烯气凝胶负载氧化锌纳米颗粒抗菌材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中Zn(CH3COO)2、去离子水、乙二醇的质量比为1:5:8。
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