CN115172172A - 镍金镀层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种镍金镀层的制备方法，包括以下步骤：配置氨基磺酸镍水溶液；将硼酸加入到所述氨基磺酸镍水溶液中，得到混合液；将氯化镍加入到所述混合液中，得到电镀液；将镍块作为阳极，将铜引线框架作为阴极，并对所述镍块、所述铜引线框架以及所述电镀液施加电压，以在所述铜引线框架上形成镍镀层前体；增大所述电压，以使所述镍镀层前体中的镍晶体生长，从而得到镍镀层；以及在所述镍镀层上电镀以形成金镀层。本发明能够减少镍镀层中的镍原子扩散，且不会增加生产成本。

Description

镍金镀层的制备方法
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，特别是涉及一种镍金镀层的制备方法。
背景技术
目前，在大功率半导体封装领域，芯片和引线框架之间通常是使用打线结合(WireBonding)的方式进行互联。即芯片和引线框架之间通过焊线连接。这就要求在引线框架上面镀覆与焊线相对应的镀层来进行结合。而在射频器件中，由于其可靠性和电导率的要求，往往会选择金线作为焊线，因此镀层所选用的种类一般为镍金镀层。其中，镍镀层的作用主要是阻挡底部铜引线框架的铜原子扩散，金镀层的作用主要是和金线形成良好的结合，保障金线的性能和长期工作的稳定性。
然而，在使用镍金镀层的过程中，虽然镍镀层能够有效阻挡铜原子的扩散，但是镍镀层也容易扩散到金镀层表面，并且镍镀层氧化后影响金线的质量。目前通常采用加厚金镀层(使金镀层的厚度≥1.5μm)的方法以阻碍镍镀层扩散到金镀层表面，但由于金的价格较高，这又会增加生产成本。
发明内容
基于此，有必要提供一种能够减少镍镀层中的镍原子扩散，且不会增加生产成本的镍金镀层的制备方法。
本发明提供了一种镍金镀层的制备方法，包括以下步骤：
配置氨基磺酸镍水溶液；
将硼酸加入到所述氨基磺酸镍水溶液中，得到混合液；
将氯化镍加入到所述混合液中，得到电镀液；
将镍块作为阳极，将铜引线框架作为阴极，并对所述镍块、所述铜引线框架以及所述电镀液施加电压，以在所述铜引线框架上形成镍镀层前体；
增大所述电压，以使所述镍镀层前体中的镍晶体生长，从而得到镍镀层；以及
在所述镍镀层上电镀以形成金镀层。
在一可能的实施例中，在所述电镀液中，镍离子的浓度为75～105g/L，硼酸的浓度为35～40g/L，氯化镍的浓度为7～15g/L。
在一可能的实施例中，配置所述氨基磺酸镍水溶液具体包括以下步骤：
将氨基磺酸镍溶于水中，得到镍离子浓度为150～210g/L的所述氨基磺酸镍水溶液。
在一可能的实施例中，将所述硼酸加入到所述氨基磺酸镍水溶液中具体包括以下步骤：
将所述硼酸溶于水中，得到浓度为350～400g/L的硼酸水溶液；以及
将所述硼酸水溶液加入到所述氨基磺酸镍水溶液中，得到所述混合液。
在一可能的实施例中，将所述氯化镍加入到所述混合液中具体包括以下步骤：
将所述氯化镍溶于水中，得到浓度为70～150g/L的氯化镍水溶液；以及
将所述氯化镍水溶液加入到混合液中，得到所述电镀液。
在一可能的实施例中，在将所述氯化镍水溶液加入到所述混合液中之后，所述制备方法还包括以下步骤：
将水加入到所述混合液中，以使得所述电镀液的体积为1.7～2.3L。
在一可能的实施例中，在形成所述镍镀层前体时，流经所述镍块的电流密度为1.5～2.5ASD。
在一可能的实施例中，在增大所述电压之后，流经所述镍块的电流密度为7～9ASD。
在一可能的实施例中，在所述电镀液中，无光亮剂和走位剂。
在一可能的实施例中，所述金镀层的厚度小于或等于0.5μm。
本发明去除传统电镀液中的光亮剂和走位剂，并在氨基磺酸镍水溶液中添加硼酸和氯化镍，同时适当增大电镀时的电流，以增大所述镍镀层的镍晶体，减少了晶界的密度和数量，并减少了所述镍镀层中的镍晶体之间的间隙，即本发明通过改善所述镍镀层的结构而减少镍原子的扩散，从而解决了由于镍原子扩散到所述金镀层表面而出现氧化的问题，从而提高了所述金线的质量。另外，本发明由于减少了镍原子扩散的概率，因此所述金镀层的厚度可以做的很薄，从而降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明提供的一种镍金镀层的制备流程图。
图2为本发明实施例1制备的镍金镀层的透射电镜图。
图3为本发明对比例1制备的镍金镀层的透射电镜图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
请参阅图1，本发明提供一种镍金镀层的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11，配置氨基磺酸镍水溶液。
具体地，将氨基磺酸镍溶于水中，配置1L的所述氨基磺酸镍水溶液。
在一实施例中，在所述氨基磺酸镍水溶液中，镍离子的浓度可为150～210g/L。
本发明人经过多次试验发现，在所述氨基磺酸镍水溶液中，如果镍离子的浓度过高，则会导致后续生成的镍镀层的结构变得酥松，降低镍镀层的硬度，从而影响打金线；如果镍离子的浓度过低，则会延长电镀时间，影响生产效率。
步骤S12，将硼酸加入到所述氨基磺酸镍水溶液中，得到混合液。
具体地，将所述硼酸溶于水中，得到硼酸水溶液，然后将200mL的所述硼酸水溶液加入到所述氨基磺酸镍水溶液中，以得到所述混合液。
在一实施例中，在所述硼酸水溶液中，硼酸的浓度可为350～400g/L。
本发明不能使用其他的酸替代硼酸，这是由于硼酸相对比较纯净，不会带入其他杂质，从而能够保证后续电镀液的质量。
步骤S13，将氯化镍加入到所述混合液中，得到电镀液。
将所述氯化镍溶于水中，得到氯化镍水溶液，然后将200mL的所述氯化镍水溶液加入到混合液中，得到所述电镀液。
在一实施例中，在所述氯化镍水溶液中，氯化镍的浓度可为70～150g/L。
在将所述氯化镍水溶液加入到所述混合液中之后，还可将水加入到所述混合液中，以使得所述电镀液的体积为1.7～2.3L。
在一实施例中，在所述电镀液中，镍离子的浓度可为75～105g/L，硼酸的浓度可为35～40g/L，氯化镍的浓度可为7～15g/L。
其中，在所述电镀液中，如果镍离子的浓度过高，则会导致后续生成的镍镀层的结构变得酥松，降低镍镀层的硬度，从而影响打金线；如果镍离子的浓度过低，则会延长电镀时间，影响生产效率。
需要说明，本发明中的氯化镍也可替换为其他卤化物，比如溴化镍。
步骤S14，将镍块作为阳极，将铜引线框架作为阴极，并对所述镍块、所述铜引线框架以及所述电镀液施加电压，以在所述铜引线框架上形成镍镀层前体。
即在所述铜引线框架上进行电镀。其中，所述电压可为双向脉冲电压。其中，所述镍镀层前体和所述铜引线框架之间具有较强的结合力。
在一实施例中，在形成所述镍镀层前体时，流经所述镍块的电流密度为1.5～2.5ASD。
步骤S15，增大所述电压，以使所述镍镀层前体中的镍晶体生长，从而得到镍镀层。
具体地，在增大所述电压之后，流经所述镍块的电流密度为7～9ASD，以使所述镍镀层前体中的镍晶体迅速生长。
步骤S16，在所述镍镀层上电镀以形成金镀层。
具体地，将金块作为阳极，将所述镍镀层作为阴极，并对所述金块、所述镍镀层以及电镀液施加电压，以在所述镍镀层上形成所述金镀层。
即在所述镍镀层上进行电镀。此时，在电镀金时，所述电镀液主要含氰化亚金钾、光亮剂以及走位剂。
在一实施例中，所述金镀层的厚度可小于或等于0.5μm。
本发明中的硼酸能够防止所述电镀液的pH发生变化，并使所述电镀液的pH保持在3.8～5的范围内，保证镍离子的浓度，从而避免由于离子浓度变化而导致所述镍晶体的尺寸发生差异，使得所述镍晶体变得细碎，保证镀覆的一致性。本发明中的氯化镍中的氯离子起到均匀溶解所述镍块的作用，保证所述电镀液中镍离子的含量，从而有利于所述镍晶体的增长，并减少所述镍镀层中晶体的晶界。
本发明去除传统电镀液中的光亮剂和走位剂，并在氨基磺酸镍水溶液中添加硼酸和氯化镍，同时适当增大电镀时的电流，以增大所述镍镀层的镍晶体，减少了晶界的密度和数量，并减少了所述镍镀层中的镍晶体之间的间隙，即本发明通过改善所述镍镀层的结构而减少镍原子的扩散，从而解决了由于镍原子扩散到所述金镀层表面而出现氧化的问题，从而提高了所述金线的质量。另外，本发明由于减少了镍原子扩散的概率，因此所述金镀层的厚度可以做的很薄，从而降低了生产成本。
以下通过具体实施例和对比例对本发明作进一步说明。
实施例1
第一步，将氨基磺酸镍溶于水中，配置1L镍离子浓度为180g/L的氨基磺酸镍水溶液。
第二步，将硼酸溶于水中，得到浓度为380g/L的硼酸水溶液，然后将200mL的该硼酸水溶液加入到上述氨基磺酸镍水溶液中，以得到混合液。
第三步，将氯化镍溶于水中，得到浓度为100g/L的氯化镍水溶液，然后将200mL的该氯化镍水溶液加入到上述混合液中，再将水加入到上述混合液中，以得到2L的电镀液。
第四步，将镍块作为阳极，将铜引线框架作为阴极，并对该镍块、该铜引线框架以及该电镀液施加双向脉冲电压，以在该铜引线框架上形成镍镀层前体。
第五步，增大该双向脉冲电压使流经该镍块的电流密度为8ASD，以使该镍镀层前体中的镍晶体生长，从而得到镍镀层。
第六步，在该镍镀层上电镀以形成金镀层。
实施例2
实施例2的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：
在第二步中，硼酸水溶液的浓度为360g/L。
实施例3
实施例3的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：
在第三步中，氯化镍水溶液的浓度为80g/L。
实施例4
实施例4的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：
在第五步中，电流密度为7ASD。
实施例5
实施例5的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：
在第三步中，将氯化镍水溶液替换为溴化镍水溶液。
对比例1
第一步，将氨基磺酸镍溶于水中，配置1L镍离子浓度为180g/L的氨基磺酸镍水溶液。
第二步，将硼酸溶于水中，得到浓度为450g/L的硼酸水溶液，然后将200mL的该硼酸水溶液加入到上述氨基磺酸镍水溶液中，以得到混合液。
第三步，将氯化镍溶于水中，得到浓度为100g/L的氯化镍水溶液，然后将200mL的该氯化镍水溶液加入到上述混合液中，再将水加入到上述混合液中，以得到2L的电镀液。
第四步，将镍块作为阳极，将铜引线框架作为阴极，并对该镍块、该铜引线框架以及该电镀液施加双向脉冲电压，以在该铜引线框架上形成镍镀层前体。
第五步，增大该双向脉冲电压使流经该镍块的电流密度为8ASD，以使该镍镀层前体中的镍晶体生长，从而得到镍镀层。
第六步，在该镍镀层上电镀以形成金镀层。
对比例2
第一步，将氨基磺酸镍溶于水中，配置1L镍离子浓度为180g/L的氨基磺酸镍水溶液。
第二步，将硼酸溶于水中，得到浓度为380g/L的硼酸水溶液，然后将200mL的该硼酸水溶液加入到上述氨基磺酸镍水溶液中，以得到混合液。
第三步，将氯化镍溶于水中，得到浓度为200g/L的氯化镍水溶液，然后将200mL的该氯化镍水溶液加入到上述混合液中，再将水加入到上述混合液中，以得到2L的电镀液。
第四步，将镍块作为阳极，将铜引线框架作为阴极，并对该镍块、该铜引线框架以及该电镀液施加双向脉冲电压，以在该铜引线框架上形成镍镀层前体。
第五步，增大该双向脉冲电压使流经该镍块的电流密度为8ASD，以使该镍镀层前体中的镍晶体生长，从而得到镍镀层。
第六步，在该镍镀层上电镀以形成金镀层。
对比例3
第一步，将氨基磺酸镍溶于水中，配置1L镍离子浓度为180g/L的氨基磺酸镍水溶液。
第二步，将硼酸溶于水中，得到浓度为380g/L的硼酸水溶液，然后将200mL的该硼酸水溶液加入到上述氨基磺酸镍水溶液中，以得到混合液。
第三步，将氯化镍溶于水中，得到浓度为100g/L的氯化镍水溶液，然后将200mL的该氯化镍水溶液加入到上述混合液中，再将水加入到上述混合液中，以得到2L的电镀液。
第四步，将镍块作为阳极，将铜引线框架作为阴极，并对该镍块、该铜引线框架以及该电镀液施加双向脉冲电压，使流经该镍块的电流密度为2ASD，以在该铜引线框架上形成镍镀层。
第五步，在该镍镀层上电镀以形成金镀层。
对比例4
第一步，将氨基磺酸镍溶于水中，配置1L镍离子浓度为180g/L的氨基磺酸镍水溶液。
第二步，将光亮剂溶于水中，得到浓度为15～30g/L的光亮剂水溶液，然后将该光亮剂水溶液加入到上述氨基磺酸镍水溶液中，以得到混合液。
第三步，将走位剂溶于水中，得到浓度为50～70g/L的走位剂水溶液，然后将该走位剂水溶液加入到上述混合液中，再将水加入到上述混合液中，以得到2L的电镀液。
第四步，将镍块作为阳极，将铜引线框架作为阴极，并对该镍块、该铜引线框架以及该电镀液施加电压，以在该铜引线框架上形成镍镀层。
第五步，在该镍镀层上电镀以形成金镀层。
对比例5
第一步，将氨基磺酸镍溶于水中，配置1L镍离子浓度为180g/L的氨基磺酸镍水溶液。
第二步，将硼酸溶于水中，得到浓度为380g/L的硼酸水溶液，然后将该硼酸水溶液加入到上述氨基磺酸镍水溶液中，以得到混合液。
第三步，将氯化镍溶于水中，得到浓度为100g/L的氯化镍水溶液，然后将该氯化镍水溶液加入到上述混合液中，再将水加入到上述混合液中，以得到2L的电镀液。
第四步，将镍块作为阳极，将铜引线框架作为阴极，并对该镍块、该铜引线框架以及该电镀液施加双向脉冲电压，以在该铜引线框架上形成镍镀层前体。
第五步，增大该双向脉冲电压使流经该镍块的电流密度为12ASD，以使该镍镀层前体中的镍晶体生长，从而得到镍镀层。
第六步，在该镍镀层上电镀以形成金镀层。
对实施例1以及对比例1制备的镍金镀层进行形貌测试。
请参阅图2，可知，实施例1制备的镍镀层的表面相对平整，镍镀层和金镀层之间的间隙较小，且镍镀层的致密性相对较好。另外，实施例2～5制备的镍镀层的表面也相对平整，镍镀层和金镀层之间的间隙较小，且镍镀层的致密性相对较好。
请参阅图3，可知，对比例1制备的镍镀层的表面平整性略差，镍镀层和金镀层之间的间隙较大，且镍镀层的致密性相对较差。另外，对比例2～5制备的镍镀层的表面平整性也略差，镍镀层和金镀层之间的间隙较大，且镍镀层的致密性相对较差。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种镍金镀层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
配置氨基磺酸镍水溶液；
将硼酸加入到所述氨基磺酸镍水溶液中，得到混合液；
将氯化镍加入到所述混合液中，得到电镀液；
将镍块作为阳极，将铜引线框架作为阴极，并对所述镍块、所述铜引线框架以及所述电镀液施加电压，以在所述铜引线框架上形成镍镀层前体；
增大所述电压，以使所述镍镀层前体中的镍晶体生长，从而得到镍镀层；以及
在所述镍镀层上电镀以形成金镀层。
2.如权利要求1所述的镍金镀层的制备方法，其特征在于，在所述电镀液中，镍离子的浓度为75～105g/L，硼酸的浓度为35～40g/L，氯化镍的浓度为7～15g/L。
3.如权利要求1所述的镍金镀层的制备方法，其特征在于，配置所述氨基磺酸镍水溶液具体包括以下步骤：
将氨基磺酸镍溶于水中，得到镍离子浓度为150～210g/L的所述氨基磺酸镍水溶液。
4.如权利要求3所述的镍金镀层的制备方法，其特征在于，将所述硼酸加入到所述氨基磺酸镍水溶液中具体包括以下步骤：
将所述硼酸溶于水中，得到浓度为350～400g/L的硼酸水溶液；以及
将所述硼酸水溶液加入到所述氨基磺酸镍水溶液中，得到所述混合液。
5.如权利要求4所述的镍金镀层的制备方法，其特征在于，将所述氯化镍加入到所述混合液中具体包括以下步骤：
将所述氯化镍溶于水中，得到浓度为70～150g/L的氯化镍水溶液；以及
将所述氯化镍水溶液加入到混合液中，得到所述电镀液。
6.如权利要求5所述的镍金镀层的制备方法，其特征在于，在将所述氯化镍水溶液加入到所述混合液中之后，所述制备方法还包括以下步骤：
将水加入到所述混合液中，以使得所述电镀液的体积为1.7～2.3L。
7.如权利要求1至6中任一项所述的镍金镀层的制备方法，其特征在于，在形成所述镍镀层前体时，流经所述镍块的电流密度为1.5～2.5ASD。
8.如权利要求1至6中任一项所述的镍金镀层的制备方法，其特征在于，在增大所述电压之后，流经所述镍块的电流密度为7～9ASD。
9.如权利要求1至6中任一项所述的镍金镀层的制备方法，其特征在于，在所述电镀液中，无光亮剂和走位剂。
10.如权利要求1至6中任一项所述的镍金镀层的制备方法，其特征在于，所述金镀层的厚度小于或等于0.5μm。
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