CN115161110A - 一种通过臭氧氧化处理得到氧化稳定性动物油脂的方法 - Google Patents

一种通过臭氧氧化处理得到氧化稳定性动物油脂的方法 Download PDF

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Abstract

一种通过臭氧氧化处理得到氧化稳定性动物油脂的方法，通过动物油提取方法，再以臭氧氧化处理及洗脱处理得到提高氧化稳定性的动物油脂，其能在后续产品开发上不容易产生油脂氧化酸败，避免油脂产品产生令人不愉悦的酸败味，增加了动物油脂相关产品的氧化稳定性和产品应用开发的价值性，并具备方法简便、成本低、应用范围广泛的优势。

Description

一种通过臭氧氧化处理得到氧化稳定性动物油脂的方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，具体涉及一种通过臭氧氧化处理得到提高氧化稳定性动物油脂的方法。
背景技术
油脂酸败是指油脂在一定条件下进行分解反应，生成一些小分子化合物质的过程，可分为水解酸败和氧化酸败两种方式。氧化酸败产生的脂肪酸具有不良的气味，影响适口性且降低营养价值，并容易使会使产品变质。氧化酸败的方式包括自动氧化、酶氧化和光氧化，自动氧化是指含烯底物(如不饱和油脂)被过渡金属等催化剂催化生成含烯游离基以及含烯游离基与氧发生的游离基反应过程。
油脂酸败指油脂和含油脂的食品，在贮存过程中经生物、酶、空气中的氧和光照等作用，而发生变色、气味改变，产生难闻的气味、苦涩口感和有毒化合物。
油脂控制氧化是指在一定的温度、压力、氧化剂等特定工艺条件下进行的脂肪氧化－降解反应，脂肪氧化产物中的小分子醛、酮、羧酸、内酯等化合物，以及其中的羰基化合物进而与氨基酸、肽、多肽、蛋白质等产物，均有一定的挥发性，并具有特征香味，是提供具有特征肉香味物质或其前体物质的制程工艺。选择适当的工艺条件,通过油脂的控制氧化制备高品质的肉味香精是油脂深度开发应用。
另外，油脂中添加抗氧化剂是可以防止和减缓油脂的自动氧化，增强稳定性，延长货架寿命，但是外源添加剂对油脂的自氧化、稳定性产生不可明确的稳定性，且添加剂的安全性更难以得到保障。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种通过臭氧氧化处理得到氧化稳定性动物油脂的方法，使利用本方法的动物油能在后续产品开发上不容易产生油脂氧化酸败，避免产品产生令人不愉悦的酸败味，增加了动物油相关产品的氧化稳定性、可显著降低外源添加剂的使用量和产品开发的价值性。
为实现上发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种通过臭氧氧化处理得到氧化稳定性动物油脂的方法，包含以下工艺步骤：
(1)动物油提取：
a:加热：动物脂肪组织洗净、晾干水分后切块并加热使其受热均匀，见油脂溶出组织；
b:过滤：溶出油脂经过滤滤除油渣；
c:洗脱：去除油中水溶性成份即得到精制后的动物油；
(2)臭氧氧化处理：
a:取精制后动物油到长形玻璃管内，长形玻璃管置入水浴锅加热至动物油融化状态，调整臭氧产生器产生浓度10-100％，臭氧气体向长形玻璃管内通臭氧；b:通完臭氧后关闭臭氧发生器，打入空气15分钟至1小时，关闭臭氧装置；
(3)洗脱处理：
a:容器内的动物油维持在融化状态，加入70-100％乙醇洗脱，摇荡容器进行配比分离，待冷却后倒出上层液，刮出凝固的油脂置入耐热耐压容器；
b:耐热耐压容器置于旋转蒸发仪，水浴锅加热至融化状态，抽出残留乙醇和臭氧气体；
进一步的：
第(1)步，动物油提取中：
(a)动物脂肪组织洗净、晾干水分后切块于150℃-250℃加热板加热1-2小时，受热均匀，见油脂溶出组织；
(b)溶出动物油以双层纱布过滤，滤除油渣；
(c)过滤获得的动物油加入1-3倍饱和食盐水，加热搅拌至55℃-75℃，去除油中水溶性成份，放冷后取上层凝固油脂；
(d)凝固油脂再次加1-3倍热水，重复上述c步骤，重复洗脱2遍即得精制后动物油。
第(2)步，臭氧氧化处理中：
(a)取精制后动物油到长玻璃管，长玻璃管置入水浴锅，加热至40℃-65℃，保持动物油融化状态，调整臭氧产生器产生10-100％臭氧气体，臭氧气体的空气消耗量约为(0.1-1.0Nl/min区间)、气压1-3kPa，以硅胶管从玻璃管底通臭氧0.1-2.5小时；
(b)通完臭氧后关闭臭氧发生器，打入空气15分钟-1小时后关闭臭氧装置；
第(3)步醇洗脱处理中：
(a)长玻璃管维持40-65℃加入1-2倍体积70-95％乙醇，摇荡玻璃管进行配比分离，待冷却后倒出上层液，刮出凝固的油脂置入圆底烧瓶。
(b)耐热耐压容器置于旋转蒸发仪，水浴锅设置水温40-65℃，以压力70-100Mbar抽出残留乙醇和臭氧气体15-60分钟。
进一步：所述的动物油脂为牦牛油，步骤为：
(1)牦牛油提取
a:牦牛脂肪组织洗净、晾干水分后切块于250℃加热板加热2小时，受热均匀，见油脂溶出组织；
b:溶出牦牛油以双层纱布过滤，滤除油渣；
c:过滤获得的牦牛油加入3倍体积饱和食盐水，加热搅拌至75℃，去除油中水溶性成份，放冷后取上层凝固油脂；
d:凝固油脂再次加入3倍体积85℃热水，重复上述3步骤，重复洗脱2遍,即得精制后牦牛油；
(2)臭氧氧化处理
a:取5g精制后牦牛油到15ml长玻璃管，玻璃管置入水浴锅，加热至55℃，保持牦牛油融化状态，调整臭氧产生器产生50％臭氧气体,其空气消耗量约为0.5Nl/min、气压3kPa，以硅胶管从长玻璃管底通臭氧0.5-2.5小时；
b:通完臭氧后关闭臭氧发生器，打入空气1小时后关闭臭氧装置；
(3)醇洗脱处理
a:长玻璃管维持55℃加入2倍体积95％乙醇，摇荡玻璃管进行配比分离，待冷却后倒出上层液，刮出凝固的油脂置入圆底烧瓶；
b:圆底烧瓶置于旋转蒸发仪，水浴锅设置水温55℃，以压力100Mbar抽出残留乙醇和臭氧气体30分钟。
采用上述技术方案，本发明是以臭氧氧化的工艺，将油脂的游离脂肪酸,特别是不饱和游离脂肪酸的双链位置容易被氧化生成过氧化物,而这些过氧化合物与臭氧结合形成的臭氧化物,性质很不稳定,容易分解为醇、醛、酮、酸类及断键后的小分子的脂肪酸。再以醇-水洗脱处理去除这些氧化成分，获得稳定、不容易再氧化和安全的饱和油脂，使利用本项工艺的动物油能在后续产品开发上不会(不容易)产生油脂氧化酸败，避免产品产生令人不愉悦的酸败味，增加了动物油相关产品的氧化稳定性和产品开发的价值性。
本发明动物油的粗提炼、臭氧氧化处理和氧化后洗脱处理等工艺所获得的动物油比未经此工艺处理的动物油具备更优异的油脂氧化稳定性。
附图说明：
图1臭氧氧化后牦牛油氧化稳定性分析；
图2臭氧氧化后牦牛油静置三天后进行氧化稳定性分析。
具体实施方式
以下通过附图1-2及具体实施方式对本发明做进一步解释说明，所描述的仅是本发明的部分实施实例，不对本发明的内容有所限制。本领域相关研究人员在没有做出任何创新性贡献的前提下所进行的其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明具体实施例以牦牛油为例，实际使用中可展到任何动物油脂。
牦牛油氧化处理工艺的程序：
1、牦牛油提取
(1)牦牛脂肪组织洗净、晾干水分后切块于250℃加热板加热约2小时，受热均匀，见油脂溶出组织。
(2)溶出牦牛油以双层纱布过滤，滤除油渣。
(3)过滤获得的牦牛油加入3倍体积饱和食盐水，加热搅拌至75℃，去除油中水溶性成份，放冷后取上层凝固油脂。
(4)凝固油脂再次加入3倍体积85℃热水，重复上述3步骤，重复洗脱2遍。
即得精制后牦牛油(油质常温为固态色白微黄、轻微的牛腥味)。
2、臭氧氧化处理
取5g精制后牦牛油到15ml长玻璃管，玻璃管置入水浴锅，加热至55℃，保持牦牛油融化状态，调整臭氧产生器产生50％臭氧气体(空气消耗量约为0.5Nl/min、气压3kPa)以硅胶管从长玻璃管底通臭氧0.5-2.5小时。
通完臭氧后关闭臭氧发生器，打入空气约1小时后关闭臭氧装置。
3、醇洗脱处理
玻璃管维持55℃加入2倍体积95％乙醇，摇荡玻璃管进行配比分离，待冷却后倒出上层液，刮出凝固的油脂置入圆底烧瓶。
圆底烧瓶置于旋转蒸发仪，水浴锅设置水温55℃，以压力100Mbar抽出残留乙醇和臭氧气体约30分钟。
将上述处理过的牦牛油立即进行实验分析和再放置室温三天(不封口)后，进行实验分析。
牦牛油氧化稳定性测试:
以快速氧化安定性测试仪评估牦牛油氧化安定性，仪器品牌：Anton Paar；型号：RapidOxy 100。
仪器实验设置参数：总测定时间120min温度140℃压力700kPa。
将2g左右少量样品装入样品盘中，将玻璃样品盘放入不锈钢测量室中，并在700kPa的压力下用纯氧加载该装置，加热到140度，观察到测量室中的压降，压力的下降的斜率是样品氧化和“衰变”的标志，也就是斜率小吸收氧气的速度就越慢，氧化速率较低，可证明其存储的时间可更长。
实施例1
未进行臭氧氧化牦牛油脂和以臭氧氧化处理30min的牦牛油脂氧化稳定性分析和氧化后牦牛油静置三天后进行氧化稳定性分析(图1)，实验观察到测量室中的压降，压力下降的斜率结果，以臭氧氧化处理30min的牦牛油脂斜率显著小于未进行臭氧氧化牦牛油脂，表示以臭氧氧化处理30min的牦牛油脂吸收氧气的速度较慢，氧化速率低，可证明经本工艺提取的牦牛油脂经臭氧氧化后的氧化稳定性更优异。
实施例2
未进行臭氧氧化牦牛油脂和以臭氧氧化处理60min油脂的牦牛油脂氧化稳定性分析和氧化后牦牛油静置三天后进行氧化稳定性分析(图1)，实验观察到测量室中的压降，压力下降的斜率结果，以臭氧氧化处理60min的牦牛油脂斜率显著小于未进行臭氧氧化牦牛油脂，表示以臭氧氧化处理60min的牦牛油脂吸收氧气的速度较慢，氧化速率低，可证明经本工艺提取的牦牛油脂经臭氧氧化后的氧化稳定性更优异。
实施例3
未进行臭氧氧化牦牛油脂和以臭氧氧化处理120min油脂的牦牛油脂氧化稳定性分析和氧化后牦牛油静置三天后进行氧化稳定性分析(图1)，实验观察到测量室中的压降，压力下降的斜率结果，以臭氧氧化处理1200min的牦牛油脂斜率显著小于未进行臭氧氧化牦牛油脂，表示以臭氧氧化处理1200min的牦牛油脂吸收氧气的速度较慢，氧化速率低，可证明经本工艺提取的牦牛油脂经臭氧氧化后的氧化稳定性更优异。
图1及图2中，(A)、(B)牦牛油快速氧化安定性测试仪评估结果，1-未氧化前油脂；2-臭氧氧化处理30min油脂；3-臭氧氧化处理60min油脂；4-臭氧氧化处理120min油脂。
牦牛油碘值的测试：
以国家标准动物油脂碘值的测定法(GB/T 5532-2008)进行检测分析，检测结果显示未经臭氧工艺处理的牦牛油碘值为37.4±0.8g/100g；经臭氧工艺处理的牦牛油其碘值为22.4±0.6g/100g，处理后的牦牛油碘值显著下低了约40％。
牦牛油热稳定性测试：
未经臭氧工艺处理的牦牛油和经臭氧工艺处理的牦牛油放置45℃的烘箱中45天，未经臭氧工艺处理的牦牛油在第7天即产生显著的油脂酸败气(臭)味、且颜色变更黄。经臭氧工艺处理的牦牛油经45℃的烘箱中45天后仍无任何酸败气味。
本发明是以臭氧氧化的工艺，将油脂水解后生成的游离脂肪酸,特别是不饱和游离脂肪酸的双链位置容易被氧化生成过氧化物,而这些过氧化合物与臭氧结合形成的臭氧化物,性质很不稳定,容易分解为醛、酮及小分子的脂肪酸。再以醇-水洗脱处理去除这些氧化成分，获得稳定、不容易再氧化和安全的饱和油脂，使利用本项工艺的牦牛油能在后续产品开发上不会(不容易)产生油脂氧化酸败，避免产品产生令人不愉悦的酸败味，增加了牦牛油相关产品的氧化稳定性和产品开发的价值性。
本发明牦牛油的粗提炼、臭氧氧化处理和氧化后洗脱处理等工艺所获得的牦牛油比未经此工艺处理的牦牛油具备更优异的油脂氧化稳定性。
本发明以简易臭氧氧化牦牛油生产工艺产出氧化稳定且具应用开发价值牦牛油；工艺优点：操作简单、成本低、设备设计容易、产率高、有效提高牦牛油产品稳定性和延长酸败、变色、气味改变和产生难闻气味的时间；经测试，经本工艺制备的牦牛油具备不会产生油脂酸败和不良气味、制备的牦牛油颜色变得更白、制备的牦牛油碘价显著降低、氧化测试显著增长氧化时间。
上述说明示出并描述了本发明的优选实施例，如前所述，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (3)

1.一种通过臭氧氧化处理得到氧化稳定性动物油脂的方法，其特征在于：包含以下工艺步骤：
(1)动物油提取：
a:加热：动物脂肪组织洗净、晾干水分后切块并加热使其受热均匀，见油脂溶出组织；
b:过滤：溶出油脂经过滤滤除油渣；
c:洗脱：去除油中水溶性成份即得到精制后的动物油；
(2)臭氧氧化处理：
a:取精制后动物油到长形玻璃管内，长形玻璃管置入水浴锅加热至动物油融化状态，调整臭氧产生器产生浓度10-100％，臭氧气体向长形玻璃管内通臭氧；
b:通完臭氧后关闭臭氧发生器，打入空气15分钟至1小时，关闭臭氧装置；
(3)洗脱处理：
a:容器内的动物油维持在融化状态，加入70-100％乙醇洗脱，摇荡容器进行配比分离，待冷却后倒出上层液，刮出凝固的油脂置入耐热耐压容器；
b:耐热耐压容器置于旋转蒸发仪，水浴锅加热至融化状态，抽出残留乙醇和臭氧气体。
2.如权利要求1所述的一种通过臭氧氧化处理得到氧化稳定性动物油脂的方法，其特征在于：
第(1)步，动物油提取程序：
(a)动物脂肪组织洗净、晾干水分后切块于150℃-250℃加热板加热1-2小时，受热均匀，见油脂溶出组织；
(b)溶出动物油以双层纱布过滤，滤除油渣；
(c)过滤获得的动物油加入1-3倍饱和食盐水，加热搅拌至55℃-75℃，去除油中水溶性成份，放冷后取上层凝固油脂；
(d)凝固油脂再次加1-3倍热水，重复上述c步骤，重复洗脱2遍即得精制后动物油。
第(2)步，臭氧氧化处理程序：
(a)取精制后动物油到长玻璃管，长玻璃管置入水浴锅，加热至40℃-65℃，保持动物油融化状态，调整臭氧产生器产生10-100％臭氧气体，臭氧气体的空气消耗量约为(0.1-1.0Nl/min区间)、气压1-3kPa，以硅胶管从玻璃管底通臭氧0.1-2.5小时；
(b)通完臭氧后关闭臭氧发生器，打入空气15分钟-1小时后关闭臭氧装置；第(3)步醇洗脱处理中：
(a)长玻璃管维持40-65℃加入1-2倍体积70-95％乙醇，摇荡玻璃管进行配比分离，待冷却后倒出上层液，刮出凝固的油脂置入圆底烧瓶。
(b)耐热耐压容器置于旋转蒸发仪，水浴锅设置水温40-65℃，以压力70-100Mbar抽出残留乙醇和臭氧气体15-60分钟。
3.如权利要求1所述的一种通过臭氧氧化处理得到氧化稳定性动物油脂的方法，其特征在于：所述的动物油脂为牦牛油，步骤为：
(1)牦牛油提取
a:牦牛脂肪组织洗净、晾干水分后切块于250℃加热板加热2小时，受热均匀，见油脂溶出组织；
b:溶出牦牛油以双层纱布过滤，滤除油渣；
c:过滤获得的牦牛油加入3倍体积饱和食盐水，加热搅拌至75℃，去除油中水溶性成份，放冷后取上层凝固油脂；
d:凝固油脂再次加入3倍体积85℃热水，重复上述3步骤，重复洗脱2遍,即得精制后牦牛油；
(2)臭氧氧化处理
a:取5g精制后牦牛油到15ml长玻璃管，玻璃管置入水浴锅，加热至55℃，保持牦牛油融化状态，调整臭氧产生器产生50％臭氧气体,其空气消耗量约为0.5Nl/min、气压3kPa，以硅胶管从长玻璃管底通臭氧0.5-2.5小时；
b:通完臭氧后关闭臭氧发生器，打入空气1小时后关闭臭氧装置；
(3)醇洗脱处理
a:长玻璃管维持55℃加入2倍体积95％乙醇，摇荡玻璃管进行配比分离，待冷却后倒出上层液，刮出凝固的油脂置入圆底烧瓶；
b:圆底烧瓶置于旋转蒸发仪，水浴锅设置水温55℃，以压力100Mbar抽出残留乙醇和臭氧气体30分钟。
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