CN115160932B - 一种复合氧化物电流变液及制备方法和抛光方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种复合氧化物电流变抛光液及制备方法和抛光方法，复合氧化物颗粒是一种掺杂改性的二氧化钛，较普通二氧化钛具有更高的硬度和电流变响应。抛光液中的颗粒在电场作用下极化成链，聚集在极板之间或周围，形成一个柔性抛光头，颗粒链在与工件表面摩擦过程中不断地断裂重组，实现高效抛光。本发明与现有的电流变抛光液相比，该颗粒同时具备高电流变性能和抛光性能，解决了简单混合类电流变抛光液相分离和复合类电流变抛光液低电流变性能而导致的抛光效率低下的问题。

Description

一种复合氧化物电流变液及制备方法和抛光方法
技术领域
本发明属于电流变液材料的以及抛光方法，涉及一种复合氧化物电流变液及制备方法和抛光方法。
背景技术
电流变抛光是一种新型的场辅助抛光工艺，它的原理是将磨料粒子加入到电流变液中制成电流变抛光液，在工具电极上施加外电场后，电流变粒子发生电极化后在电极之间或周围呈链状结构，磨料粒子夹杂或吸附在电流变粒子链上，形成一个柔性抛光头，在工具电极或工件的转动下，磨料随粒子链与工件表面发生碰撞实现抛光。电流变抛光通过静电极化作用使得磨料颗粒得以克服离心力而聚集在工具电极和工件之间，并且所形成的的柔性抛光头在与表面凸起发生碰撞的过程中不断地断裂重组，不仅解决了传统抛光液因离心作用而导致的磨料分布不均匀的问题而且也解决了传统抛光头易于磨损而损坏工件表面的问题。然现有的电流变抛光液在性能上的不足很大程度上限制了其在实际加工中的应用。目前电流变抛光液有两种，一种是电流变颗粒和磨料颗粒的简单混合，一种是含聚离子液/纳米磨料复合粒子。前者由于两种粒子在密度和电流变效应上有巨大差异，当受到电场和剪切场共同作用时，磨料粒子与电流变粒子极易发生相分离，导致磨料粒子在抛光微区分布不均，极大影响抛光效率和效果；后者通过将两种粒子复合在一起，很好地解决了简单混合电流变抛光液相分离的问题，但其电流变性能较低且制备工艺复杂。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种复合氧化物电流变液及制备方法和抛光方法，复合氧化物是其中任一种：铈掺杂改性二氧化钛、铝掺杂改性二氧化钛、锆掺杂改性二氧化钛，均通过溶胶凝胶法制备；连续相为绝缘油；将复合氧化物颗粒分散在绝缘油中制得复合氧化物电流变抛光液；将该抛光液加入到电流变抛光装置中，对工件进行抛光。
技术方案
一种复合氧化物电流变液，其特征在于包括复合氧化物和分散介质，其中复合氧化物颗粒的体积分数为5％-30％。
所述复合氧化物为铈掺杂改性二氧化钛、铝掺杂改性二氧化钛或锆掺杂改性二氧化钛。
所述分散介质为硅油、液压油、润滑油或矿物油。
一种所述复合氧化物电流变液的制备方法，其特征在于：按照复合氧化物颗粒的体积分数为5％-30％的配比，与分散介质混合，通过研磨均匀分散，得到复合氧化物电流变抛光液。
一种利用所述复合氧化物电流变液的抛光方法，其特征在于步骤如下：
步骤1)将待抛光工件固定在转盘上的液体槽中；
步骤2)调整工具电极与工件表面之间的距离为0.1-1毫米，并保持平行；
步骤3)将复合氧化物电流变抛光液倒入槽中，使得工具电极浸没在抛光液中；
步骤4)施加电压0.5-3千伏在工具电极上，并调整转盘转速为50-500转每分钟；
步骤5)0.5-3小时后，关闭转盘和电压，抛光结束。
有益效果
本发明提出的一种复合氧化物电流变抛光液及制备方法和抛光方法，复合氧化物颗粒是一种掺杂改性的二氧化钛，较普通二氧化钛具有更高的硬度和电流变响应。抛光液中的颗粒在电场作用下极化成链，聚集在极板之间或周围，形成一个柔性抛光头，颗粒链在与工件表面摩擦过程中不断地断裂重组，实现高效抛光。本发明与现有的电流变抛光液相比，该颗粒同时具备高电流变性能和抛光性能，解决了简单混合类电流变抛光液相分离和复合类电流变抛光液低电流变性能而导致的抛光效率低下的问题。
本申请的有益效果：
1、本发明发展的复合氧化物电流变抛光液在单个颗粒上兼具了优异的抛光性能和电流变性能，不同于简单混合电流变抛光液的抛光性能和电流变性能由两种颗粒提供。同时制备过程简单，且复合氧化物电流变液可以应用在各级别抛光中。解决了简单混合类电流变抛光液相分离和复合类电流变抛光液低流变性能而导致的抛光效率低下的问题。
本发明中的复合氧化物颗粒粒径在几百纳米到几十微米可调节。
2、本发明得到的电流变抛光液无毒无害。
3、本发明可推广性强。
附图说明
图1铈掺杂改性二氧化钛颗粒的扫描电镜图片
图2相同浓度的铈掺杂改性二氧化钛和纯二氧化钛、纯二氧化铈及两者简单混合电流变抛光液抛光紫铜工件3小时，工件表面粗糙度的变化图。
图3不同浓度铈掺杂改性二氧化钛抛光紫铜工件效果图
图4铈掺杂改性二氧化钛抛光紫铜工件，工件表面粗糙度随转速的变化图
图5铈掺杂改性二氧化钛抛光紫铜工件，工件表面粗糙度随间距的变化图
图6铈掺杂改性二氧化钛抛光紫铜工件，工件表面粗糙度随电压的变化图
图7利用复合氧化物电流变抛光液抛光紫铜工件前后表面微观图。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明中所述的复合氧化物电流变液的制备过程如下：
(1)将钛酸丁酯加入到无水乙醇中，搅拌20分钟，得到溶液A；然后将金属氯化物溶解至无水乙醇中，搅拌至溶解，加入去离子水，搅拌20分钟，得到溶液B；在持续剧烈搅拌下，将溶液A快速倒入溶液B中，继续搅拌3小时，得到透明溶胶。
(2)将所得溶胶放置在40℃的鼓风干燥箱中2-3天，等其胶凝，得到湿凝胶；调整鼓风干燥箱的温度至120℃，干燥12小时，得到干凝胶；用研钵将其研磨成一定细度的粉末。
(3)将所得粉末用马弗炉进行200℃2小时、400℃2小时和500℃2小时的煅烧，得到黄色或白色的掺杂改性二氧化钛微细颗粒。
(4)将干燥的改性二氧化钛颗粒通过搅拌分散在绝缘油中，得到复合氧化物电流变液。
本发明介绍了复合氧化物电流变液在抛光的新用途，具体抛光步骤如下：
步骤1)将待抛光工件固定在转盘上的液体槽中；
步骤2)调整工具电极与工件表面之间的距离为0.1-1毫米，并保持平行；
步骤3)将复合氧化物电流变抛光液倒入槽中，使得工具电极浸没在抛光液中；
步骤4)施加电压0.5-3千伏在工具电极上，并调整转盘转速为50-500转每分钟；
步骤5)0.5-3小时后，关闭转盘和电压，抛光结束。
下面通过实施例并结合附图进一步说明。
实施例1：
(1)根据上述复合氧化物电流变液的制备方法，制备铈掺杂改性二氧化钛颗粒(Ce含量为0.07)，密度为3.8g/cm3。取0.76g的铈掺杂改性二氧化钛分散在1.8mL的硅油中，制备成体积分数为10％的电流变抛光液。同时制备同样体积分数的纯二氧化钛(粒径为1μm左右)、纯二氧化铈(粒径为1μm左右)和两者简单混合的电流变抛光液。
(2)本实施例制备的铈掺杂二氧化钛颗粒的扫描电镜图片如附图1所示，可见该颗粒的粒径在0.2～5μm
(3)将待抛光工件固定在转盘上的液体槽中，调整工具电极与工件表面之间的距离为0.5mm，并保持平行，将电流变抛光液倒入槽中，使得工具电极浸没在抛光液中，施加3kV电压在工具电极上，转盘转速调为200r/min，对紫铜工件表面进行抛光。
(4)利用粗糙度仪对以上实验参数下抛光不同时间(0.5小时、1小时、2小时、3小时)的紫铜工件表面粗糙度进行测量，测量长度为0.4mm。如附图2可见，随着抛光时间的增加，工件表面的粗糙度越小。可以看出，铈掺杂改性二氧化钛电流变抛光液有更加显著的效果。同样的加工条件下，采用铈掺杂改性二氧化钛电流变抛光液对工件表面进行抛光3h后，其表面粗糙度Ra由119nm降至14.8nm，抛光效果远远优于简单混合制备的电流变抛光液。
实施例2：
(1)根据上述复合氧化物电流变液的制备方法，制备铈掺杂改性二氧化钛颗粒(Ce含量为0.07)，密度为3.8g/cm3。分别取0.76g、1.52g的铈掺杂改性二氧化钛分散在1.8mL和1.6mL的硅油中，制备成体积分数为10％和20％的电流变抛光液。
(2)将待抛光工件固定在转盘上的液体槽中，调整工具电极与工件表面之间的距离为0.5mm，并保持平行，将电流变抛光液倒入槽中，使得工具电极浸没在抛光液中，施加3kV电压在工具电极上，转盘转速调为200r/min，对紫铜工件表面进行2小时抛光。
(3)利用粗糙度仪测量了用不同浓度的电流变抛光液抛光后的紫铜工件表面粗糙度。如附图3可见，在相同的加工条件下，不同浓度的电流变抛光液有着相同的抛光效果。采用不同浓度的铈掺杂改性二氧化钛电流变抛光液对工件表面进行抛光2小时后，工件表面的表面粗糙度Ra均由136nm降至18nm。
实施例3：
(1)根据上述复合氧化物电流变液的制备方法，制备铈掺杂改性二氧化钛颗粒(Ce含量为0.07)，密度为3.8g/cm3。分别取0.76g的铈掺杂改性二氧化钛分散在1.8mL的硅油中，制备成体积分数为10％的电流变抛光液。
(2)将待抛光工件固定在转盘上的液体槽中，调整工具电极与工件表面之间的距离为0.5mm，并保持平行，将电流变抛光液倒入槽中，使得工具电极浸没在抛光液中，施加3kV电压在工具电极上，调整转盘转速分别为100r/min、1500r/min、200r/min和300r/min，对紫铜工件表面进行1小时抛光。
(3)利用粗糙度仪测量了不同转速下电流变抛光液抛光后的紫铜工件表面粗糙度。如附图4可见，随着转速的增加，工件表面粗糙度越小，抛光效率越高。其中转速为200r/min时，抛光1小时后，工件表面粗糙度可达到36nm；转速为300r/min时，抛光1小时后，工件表面粗糙度可达到15nm。
实施例4：
(1)根据上述复合氧化物电流变液的制备方法，制备铈掺杂改性二氧化钛颗粒(Ce含量为0.07)，密度为3.8g/cm3。分别取0.76g的铈掺杂改性二氧化钛分散在1.8mL的硅油中，制备成体积分数为10％的电流变抛光液。
(2)将待抛光工件固定在转盘上的液体槽中，调整工具电极与工件表面之间的距离分别为0.2mm、0.3mm、0.5mm、1mm，并保持平行，将电流变抛光液倒入槽中，使得工具电极浸没在抛光液中，施加3kV电压在工具电极上，转盘转速为200r/min，对紫铜工件表面进行0.5小时抛光。
(3)利用粗糙度仪测量了工具电极与工件表面之间的不同距离下电流变抛光液抛光后的紫铜工件表面粗糙度。如附图5可见，随着加工间隙的增大，工件表面粗糙度越大，抛光效率越低。其中加工间隙为0.5mm时，抛光0.5小时后，工件表面粗糙度可达到51nm；加工间隙为0.2mm时，抛光0.5小时后，工件表面粗糙度可达到14.4nm。
实施例5：
(1)根据上述复合氧化物电流变液的制备方法，制备铈掺杂改性二氧化钛颗粒(Ce含量为0.07)，密度为3.8g/cm3。分别取0.76g的铈掺杂改性二氧化钛分散在1.8mL的硅油中，制备成体积分数为10％的电流变抛光液。
(2)将待抛光工件固定在转盘上的液体槽中，调整工具电极与工件表面之间的距离分别为0.2mm，并保持平行，将电流变抛光液倒入槽中，使得工具电极浸没在抛光液中，施加0kV、1kV、2kV、3kV电压在工具电极上，转盘转速为200r/min，对紫铜工件表面进行0.5小时抛光。
(3)利用粗糙度仪测量了工具电极与工件表面之间的不同距离下电流变抛光液抛光后的紫铜工件表面粗糙度。如附图6可见，随着施加电压的增加，工件表面粗糙度越小，抛光效率越高。其中电压为1kV时，抛光0.5小时后，工件表面粗糙度可达到70nm；电压为3kV时，抛光0.5小时后，工件表面粗糙度可达到14.4nm。
本发明介绍了一种复合氧化物电流变液在抛光中的应用，复合氧化物颗粒是一种掺杂改性的二氧化钛，较普通二氧化钛具有更高的硬度和电流变响应。抛光液中的颗粒在电场作用下极化成链，聚集在极板之间或周围，形成一个柔性抛光头，颗粒链在与工件表面摩擦过程中不断地断裂重组，实现高效抛光。本发明与现有的电流变抛光液相比，该颗粒同时具备高电流变性能和抛光性能，解决了简单混合类电流变抛光液相分离和复合类电流变抛光液低电流变性能而导致的抛光效率低下的问题。附图7显示了利用复合氧化物电流变抛光液抛光紫铜工件前后表面微观图。经抛光后的工件表面微观形貌由初始的凹凸不平变得较为平坦，说明该电流变抛光液有着优异的抛光性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种复合氧化物电流变液的抛光方法，其特征在于步骤如下：
步骤1)将待抛光工件固定在转盘上的液体槽中；
步骤2)调整工具电极与工件表面之间的距离为0.1-1毫米，并保持平行；
步骤3)将复合氧化物电流变抛光液倒入槽中，使得工具电极浸没在抛光液中；
步骤4)施加电压0.5-3千伏在工具电极上，并调整转盘转速为50-500转每分钟；
步骤5)0.5-3小时后，关闭转盘和电压，抛光结束；
其中，所述复合氧化物电流变抛光液包括复合氧化物和分散介质，其中复合氧化物颗粒的体积分数为5％-30％；
所述复合氧化物为铈掺杂改性二氧化钛、铝掺杂改性二氧化钛或锆掺杂改性二氧化钛；
所述分散介质为硅油、液压油、润滑油或矿物油；
所述所述复合氧化物电流变抛光液是按照以下步骤制得：
按照复合氧化物颗粒的体积分数为5％-30％的配比，与分散介质混合，通过研磨均匀分散，得到复合氧化物电流变抛光液。
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