CN115160230A - 一种2-咪唑烷酮的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种2‑咪唑烷酮的合成方法，属于有机合成技术领域。本发明首先将乙二醇和尿素混合，升温溶解后再加入乙二胺和氨水，升温保温反应，然后降温、离心甩干，固相使用乙醇进行冲洗，冲洗完成后进行烘干，得到2‑咪唑烷酮产品。本发明所述合成方法中的液相成分可以作为溶剂重复利用，降低了合成成本，且本发明的反应操作简单，提高了2‑咪唑烷酮的产率及纯度。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成技术领域，尤其涉及一种2-咪唑烷酮的合成方法。
背景技术
咪唑烷酮及其衍生物作为一类具有广阔市场前景的精细化学品，特别是2-咪唑烷酮在甲醛捕获方面的高效性，已成为各类空气清新剂，除醛剂的主要成分，也是性能优良的日常纺织抗撕裂剂和抗皱整理剂。由于具有低毒性，高极性和高安全性等优点，使2-咪唑烷酮探索2-咪唑烷酮具有市场潜力的合成方法非常重要。
目前国内外主要的合成方法有光气法、碳氧化物法、碳酸脂法、尿素法等，其中光气法原料剧毒，具有安全隐患，且三废排放量大，环境污染严重。碳氧化物法需要在高温高压下反应，操作困难，危险性较高，投入大。碳酸脂法原料价格昂贵，催化剂不易回收等缺点。尿素法对温度控制方面要求较高，产率不高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种2-咪唑烷酮的合成方法，采用尿素和乙二胺为原料，在尿素和乙二胺中加入乙二醇为溶剂，另加入少量氨水。本发明合成方法得到的母液可重复利用，回收简单。
本发明2-咪唑烷酮的合成方法，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入溶剂乙二醇，然后加入尿素，第一次升温至50～60℃，溶解完成后向反应釜中加入乙二胺和氨水，第二次升温至190-200℃，然后保温4～4.5小时；
(2)物料反应完成后自然冷却降温，降温至25～30℃后离心甩干，固相使用乙醇进行冲洗，然后对冲洗完成的固体进行烘干，得到2-咪唑烷酮产品；液相母液备用；
(3)以步骤(2)中液相母液为溶剂，重复步骤(1)-(2)，制备2-咪唑烷酮产品。
优选的，步骤(1)所述溶剂、尿素、乙二胺和氨水的体积质量比为：2000～2200mL：870～900g：820～850g：450～500g。
优选的，步骤(1)所述氨水的体积浓度为20％-25％。
优选的，步骤(1)所述第二次升温的速率为6-10℃/小时。
优选的，步骤(2)所述离心的转速为1000～1200转/分。
优选的，步骤(2)所述冲洗过程中，乙醇与固相的质量比例为0.3～0.6:1。
优选的，步骤(2)所述烘干在干燥箱中进行，烘干的温度为80～85℃，时间为4～5h。
优选的，步骤(3)反应完成后的母液经蒸馏釜精馏、冷凝处理后，回收乙醇。液相母液的主要成分为乙醇和乙二醇及杂质，使用精馏的手段可以分离出合格90％乙醇进行再利用。
本发明2-咪唑烷酮的合成方法，具体的化学反应如式(1)：
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种2-咪唑烷酮的合成方法，以乙二醇为溶剂，采用尿素和乙二胺为原料进行反应，其中母液可以重复利用，降低合成成本。同时，本申请原料中加入了氨水，能够提高尿素的溶解速度，有利于反应进行。且本发明的反应操作简单，提高了2-咪唑烷酮的产率及纯度。
附图说明
图1为本发明2-咪唑烷酮的合成方法的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种2-咪唑烷酮的合成方法，步骤如下：
(1)在5L反应釜依次加入乙二醇2200ml，尿素900g，第一次升温至50℃，溶解完成再向反应釜中加入乙二胺850g，体积浓度为25％的氨水450g，控制升温速度8-10℃/小时，将反应釜第二次升温至195℃，保温4小时；
(2)物料反应完成后自然冷却降温，降至25℃后离心甩干，称取固相1260g，使用400g乙醇进行冲洗1次，冲洗完成固体进行烘干，得到2-咪唑烷酮产品；液相母液放入储罐备用；
所述离心的转速为1000转/分；所述烘干在干燥箱中进行，烘干的温度为80～85℃，时间为4h。
得到2-咪唑烷酮1150g，收率为91.3％，纯度为99.15％。
实施例2
一种2-咪唑烷酮的合成方法，步骤如下：
(1)以实施例1中步骤(2)得到的母液为溶剂，在5L反应釜依次加入溶剂2200ml，尿素900g，第一次升温至50℃，溶解完成再向反应釜中加入乙二胺850g，体积浓度为25％的氨水450g，控制升温速度8-10℃/小时，将反应釜第二次升温至195℃，保温4小时；
(2)物料反应完成后自然冷却降温，降至25℃后离心甩干，称取固相1260g，使用405g乙醇进行冲洗1次，冲洗完成固体进行烘干，得到2-咪唑烷酮产品；液相母液放入储罐备用；
所述离心的转速为1000转/分；所述烘干在干燥箱中进行，烘干的温度为80～85℃，时间为4h。
得到2-咪唑烷酮1148g，收率为91.2％，纯度为99.24％。
实施例3
一种2-咪唑烷酮的合成方法，步骤如下：
(1)以实施例2中步骤(2)得到的母液为溶剂，在5L反应釜依次加入溶剂2200ml，尿素900g，第一次升温至50℃，溶解完成再向反应釜中加入乙二胺850g，体积浓度为25％的氨水450g，控制升温速度8-10℃/小时，将反应釜第二次升温至195℃，保温4小时；
(2)物料反应完成后自然冷却降温，降至25℃后离心甩干，称取固相1200g，使用410g乙醇进行冲洗一次，冲洗完成固体进行烘干，得到2-咪唑烷酮产品；液相母液经蒸馏釜精馏、冷凝后，回收纯度为90％的乙醇重复利用；
所述离心的转速为1000转/分；所述烘干在干燥箱中进行，烘干的温度为80～85℃，时间为4h；
得到2-咪唑烷酮1143g，收率为90.8.％，纯度为99.3％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种2-咪唑烷酮的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在反应釜中加入溶剂乙二醇，然后加入尿素，第一次升温至50～60℃，溶解完成后向反应釜中加入乙二胺和氨水，第二次升温至190-200℃，然后保温4～4.5小时；
(2)物料反应完成后自然冷却降温，降温至25～30℃后离心甩干，固相使用乙醇进行冲洗，然后对冲洗完成的固体进行烘干，得到2-咪唑烷酮产品；液相母液备用；
(3)以步骤(2)中液相母液为溶剂，重复步骤(1)-(2)，制备2-咪唑烷酮产品。
2.根据权利要求1所述2-咪唑烷酮的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂、尿素、乙二胺和氨水的体积质量比为：2000～2200mL：870～900g：820～850g：450～500g。
3.根据权利要求1所述2-咪唑烷酮的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述氨水的体积浓度为20％-25％。
4.根据权利要求1所述2-咪唑烷酮的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述第二次升温的速率为6-10℃/小时。
5.根据权利要求1所述2-咪唑烷酮的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述离心的转速为1000～1200转/分。
6.根据权利要求1所述2-咪唑烷酮的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述冲洗过程中，乙醇与固相的质量比例为0.3～0.6：1。
7.根据权利要求1所述2-咪唑烷酮的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干在干燥箱中进行，烘干的温度为80～85℃，时间为4～5h。
8.根据权利要求1所述2-咪唑烷酮的合成方法，其特征在于，步骤(3)反应完成后的母液经蒸馏釜精馏、冷凝处理后，回收乙醇。
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| 徐凯，等: "溶剂对2-咪唑烷酮合成的影响", 《精细与专用化学品》, vol. 18, no. 11, pages 22 - 24 * |
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