CN115159500B - 一种碳纳米纤维气凝胶微球及其制备方法 - Google Patents

一种碳纳米纤维气凝胶微球及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了微波吸收材料领域的一种碳纳米纤维气凝胶微球的制备方法，所述制备方法包括：步骤一：先将芳纶纤维、氢氧化钾分散在二甲基亚砜得到芳纶纳米纤维分散液，经过滴液装置将分散液逐滴滴入凝固浴中获得湿凝胶球，经过老化、冷冻干燥得到芳纶纳米纤维气凝胶球；步骤二：将芳纶纳米纤维气凝胶球置于管式炉中，按照1～5℃/min的升温速率将温度升至600～1000℃并保温1～3h，然后自然降温，得到碳纳米纤维气凝胶微球。本发明得到的碳纳米纤维气凝胶微球的核壳结构可以使电磁波次序进入和衰减，增强阻抗匹配性能和电磁波反射与散射；本发明得到的碳纳米纤维气凝胶微球的最小反射损耗值在厚度为3.1mm时达到‑51.89dB，厚度为3.65mm时最大有效吸收带宽为8.88GHz。

Description

一种碳纳米纤维气凝胶微球及其制备方法
技术领域
本发明属于微波吸收材料领域，具体涉及一种碳纳米纤维气凝胶微球及其制备方法。
背景技术
现代科学技术带来的文明和社会进步的同时，也产生了大量电磁波造成了电磁污染，对人类的生存环境造成一定的影响。为此，设计出高效、先进的电磁波吸收材料迫在眉睫。通常来说，优良的阻抗匹配和强的电磁能量衰减是微波吸收器发展的两个基本要求，主要依靠功能基元和多尺度结构的合理构建来实现。
与传统的粉末形式的微/纳米吸波材料相比，以具有微纳米结构固体骨架和开孔的低密度块状为代表的气凝胶在轻质高效吸波材料方面显示出了巨大的潜力。其中以碳基气凝胶材料尤为突出。首先，碳基碳气凝胶材料具有独特的高效三维导电网络结构以及高比表面积、低密度等优点，赋予材料较强的电磁波衰减能力；另外，其丰富的孔道结构为电磁参数调控和阻抗匹配优化提供了重要结构基础。
然而理想的碳气凝胶材料不能直接从自然界中直接获得，受限于大多数生物质材料的固有碳含量，很少有生物质材料可以直接作为制作高质量的碳前驱体。此外，单一的碳气凝胶的吸波性能并不优异。为了实现新型吸波材料“薄、宽、轻、强”的综合性能。目前，主要的改善方式有杂原子掺杂以及第二项物质的引入如磁性金属等。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种碳纳米纤维气凝胶微球及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种碳纳米纤维气凝胶微球的制备方法，所述制备方法包括：
步骤一：制备芳纶纳米纤维气凝胶球，先将芳纶纤维、氢氧化钾分散在二甲基亚砜得到芳纶纳米纤维分散液，经过滴液装置将分散液逐滴滴入凝固浴中获得湿凝胶球，经过老化、冷冻干燥得到芳纶纳米纤维气凝胶球；
步骤二：制备碳纳米纤维气凝胶微球，将步骤一中制备的芳纶纳米纤维气凝胶球置于管式炉中，在气氛保护下，按照1～5℃/min的升温速率将温度升至600～1000℃并保温1～3h，然后自然降温，得到碳纳米纤维气凝胶微球。
优选地，所述步骤一中芳纶纤维与氢氧化钾的质量比为2:3～3:2，分散液的浓度为5～20mg/mL。
优选地，所述步骤一中滴液设备为蠕动泵或注射器中的一种，出液口直径为0.5mm～2mm。
优选地，所述步骤一中凝固浴的组成为去离子水、叔丁醇、甲酸或乙酸中的一种或几种的混合溶液。
优选地，所述步骤一中凝固浴需定期更换，每6～8小时更换一次，更换2～4次。
优选地，所述步骤一中老化液为叔丁醇/水、丙二醇/水、聚乙烯醇/水、聚乙二醇/水溶液中的一种，优先使用体积分数为40～60％的叔丁醇/水溶液。
优选地，所述步骤一中老化液每6～8小时更换一次，老化时间为24～72h，冷冻干燥在-40～-60℃，冷冻干燥时间为12～72h。
优选地，所述步骤二中气氛为氮气、氩气或氩气/氢气混合气中的一种。
一种碳纳米纤维气凝胶微球，采用制备方法制备而成。
优选地，所述碳纳米纤维气凝胶微球由芳纶纳米纤维气凝胶球经过热处理获得，碳纳米纤维气凝胶微球表层球壳为褶皱的致密皮肤状结构，内部主体为相互联结的三维交错网络结构，碳纳米纤维气凝胶微球直径为1mm～3mm，密度为10～20mg/cm3；
所述碳纳米纤维气凝胶球与石蜡均匀混合制备的吸波材料在厚度为3.1mm时，最小反射损耗值为-51.89dB，厚度为3.65mm时，最大有效吸收带宽为8.88GHz。
本发明的有益效果：
1、本发明得到的碳纳米纤维气凝胶微球的核壳结构可以使电磁波次序进入和衰减，增强阻抗匹配性能和电磁波反射与散射；
2、本发明对芳纶纳米纤维进行热处理得到氮掺杂的碳纳米纤维，碳纳米纤维构筑的三维交错的导电网络在提高微球导电性的同时，增强了对电磁波的极化损耗能力，综合提高了碳纳米纤维气凝胶微球的介电损耗；还增加了碳纳米纤维气凝胶微球中的谐振腔，从而提高了碳纳米纤维气凝胶微球的阻抗匹配性能；
3、本发明得到的碳纳米纤维气凝胶微球的最小反射损耗值在厚度为3.1mm时达到-51.89dB，厚度为3.65mm时最大有效吸收带宽为8.88GHz。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明碳纳米纤维气凝胶微球的实物图；
图2是本发明碳纳米纤维气凝胶微球的表面图；
图3是本发明碳纳米纤维气凝胶微球的表面放大图；
图4是本发明碳纳米纤维气凝胶微球的截面图；
图5是本发明碳纳米纤维气凝胶微球的内部扫描电镜图；
图6是本发明700℃热处理的碳纳米纤维气凝胶微球吸波性能图；
图7是本发明750℃热处理的碳纳米纤维气凝胶微球吸波性能图；
图8是本发明800℃热处理的碳纳米纤维气凝胶微球吸波性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出了一种碳纳米纤维气凝胶微球及其制备方法，碳纳米纤维气凝胶微球由芳纶纳米纤维气凝胶球经过热处理获得，碳纳米纤维气凝胶微球外形为球体，表层球壳呈现出褶皱的致密皮肤状结构，内部主体为相互联结的三维交错网络结构，小球直径为1mm～3mm，密度为10～20mg/cm3。
其中，图2-图5为碳纳米纤维气凝胶微球的SEM图，图2展现的是碳纳米纤维气凝胶微球的表面图，图3展现的是是碳纳米纤维气凝胶微球的表面放大图，碳纳米纤维气凝胶微球的表面呈现出一个褶皱的、凹凸不平的致密皮肤状结构，图4为碳纳米纤维气凝胶微球的截面图，直观的表现出碳纳米纤维气凝胶微球的皮芯结构，表层为致密的皮肤状结构，而碳纳米纤维气凝胶微球内部表现为三维互联的交错网络结构，图5为碳纳米纤维气凝胶微球的内部扫描电镜图，碳纳米纤维气凝胶微球内部呈现出三维互穿的多孔网络结构，交错的碳纳米纤维网络提升了材料对电磁波的储存和损耗能力；
实施例1：
碳纳米纤维气凝胶微球的制备方法包括以下步骤：
步骤一：先制备芳纶纳米纤维气凝胶球，将5g对位芳纶纤维、5g氢氧化钾、500mL二甲基亚砜混合，磁力搅拌7天，芳纶纤维在KOH/DMSO体系下脱质子发生化学裂解，得到分散均匀的暗红色的10mg/mL的芳纶纳米纤维分散液，将制备的芳纶纳米纤维分散液用滴液设备蠕动泵逐滴匀速稳定地滴入去离子水溶液中，设定蠕动泵转速为3.4mL/min，蠕动泵所用软管内径为3.2mm，外接一个内径为0.5mm的针头，芳纶纳米纤维分散液在去凝固浴中发生质子化逐渐形成球状凝胶，将制备的湿凝胶球，放入40％的叔丁醇水溶液中老化，每隔6～8小时置换一次，置换3次后放入-18℃的低温冰箱冷冻12h，取出放入冷冻干燥机，冷冻干燥24h得到芳纶纳米纤维气凝胶微球；
其中，芳纶纤维与氢氧化钾的质量比为2:3～3:2；芳纶纳米纤维分散液的浓度为5～20mg/mL；滴液设备也可为注射器，注射器出液口直径为0.5mm～2mm；凝固浴的组成为去离子水、叔丁醇、甲酸或乙酸中的一种或几种的混合溶液；凝固浴需定期更换，每6～8小时更换一次，更换2～4次；老化液为叔丁醇/水、丙二醇/水、聚乙烯醇/水、聚乙二醇/水等溶液中的一种，优选体积分数为40～60％的叔丁醇/水溶液，老化时间为24～72h，冷冻干燥在-40～-60℃时间为12～72h。
步骤二：制备碳纳米纤维气凝胶微球，将步骤一中所制备的芳纶纳米纤维气凝胶微球置于管式炉中，在气氛保护下(气氛为氮气、氩气或氩气/氢气混合气中的一种)，按照3℃/min的升温速率升至700℃并保温2h，然后自然降温，得到碳纳米纤维气凝胶微球，得到的碳纳米纤维气凝胶微球虽有收缩但仍保持结构完整，直径约为1.6mm。
然后对本实施例制备的碳纳米纤维气凝胶微球的形貌表征与性能测试：
外观形貌表征：采用SEM观察本实施例制备的具有皮芯结构的碳纳米纤维气凝胶微球的结构。
吸波性能测试：将上述实施例得到的碳纳米纤维气凝胶微球作为吸收剂，将碳纳米纤维气凝胶微球与石蜡均匀混合，制备外径7.0mm、内径3.0mm的环形样品进行吸波性能测试，在厚度为5mm时，最低反射损耗达到-9.3dB，仍不能做到有效吸波，如图6所示。
实施例2
碳纳米纤维气凝胶微球的制备方法包括以下步骤：
步骤一：先制备芳纶纳米纤维气凝胶球，将5g对位芳纶纤维、5g氢氧化钾、500mL二甲基亚砜混合，磁力搅拌7天，芳纶纤维在KOH/DMSO体系下脱质子发生化学裂解，得到分散均匀的暗红色的10mg/mL的芳纶纳米纤维分散液，将制备的芳纶纳米纤维分散液用滴液设备蠕动泵逐滴匀速稳定地滴入去离子水溶液中，设定蠕动泵转速为3.4mL/min，蠕动泵所用软管内径为3.2mm，外接一个内径为0.5mm的针头，芳纶纳米纤维分散液在去离子水凝固浴中发生质子化逐渐形成球状凝胶，将制备的湿凝胶球，放入50％的叔丁醇水溶液中老化，每隔6～8小时置换一次，置换3次后放入-18℃的低温冰箱冷冻12h，取出放入冷冻干燥机，冷冻干燥24h得到芳纶纳米纤维气凝胶球；
其中，芳纶纤维与氢氧化钾的质量比为2:3～3:2；芳纶纳米纤维分散液的浓度为5～20mg/mL；滴液设备也可为注射器，注射器出液口直径为0.5mm～2mm；凝固浴的组成为去离子水、叔丁醇、甲酸或乙酸中的一种或几种的混合溶液；凝固浴需定期更换，每6～8小时更换一次，更换2～4次；老化液为叔丁醇/水、丙二醇/水、聚乙烯醇/水、聚乙二醇/水等溶液中的一种，优选体积分数为40～60％的叔丁醇/水溶液，老化时间为24～72h，冷冻干燥在-40～-60℃时间为12～72h。
步骤二：制备碳纳米纤维气凝胶球，将步骤一中所制备的芳纶纳米纤维气凝胶球置于管式炉中，在气氛保护下(气氛为氮气、氩气或氩气/氢气混合气中的一种)，按照3℃/min的升温速率升至750℃并保温2h，然后自然降温，得到碳纳米纤维气凝胶球，得到的碳纳米纤维气凝胶球结构完整，直径约为1.6mm。
然后对本实施例制备的碳纳米纤维气凝胶微球的形貌表征与性能测试：
外观形貌表征：采用SEM观察本实施例制备的具有皮芯结构的碳纳米纤维气凝胶微球的结构。
吸波性能测试：将上述实施例得到的碳纳米纤维气凝胶球作为吸收剂，将碳纳米纤维气凝胶球与石蜡均匀混合，制备外径7.0mm、内径3.0mm的环形样品进行测试，在厚度为3.1mm时，最低反射损耗达-51.89dB，在厚度为3.65mmmm时，最大吸收带宽达8.88GGHz，体现出优异的吸波性能，如图7所示。
实施例3
碳纳米纤维气凝胶微球的制备方法包括以下步骤：
步骤一：先制备芳纶纳米纤维气凝胶球，将5g对位芳纶纤维、5g氢氧化钾、500mL二甲基亚砜混合，磁力搅拌7天，芳纶纤维在KOH/DMSO体系下脱质子发生化学裂解，得到分散均匀的暗红色的10mg/mL的芳纶纳米纤维分散液，将制备的芳纶纳米纤维分散液用滴液设备蠕动泵逐滴匀速稳定地滴入去离子水溶液中，设定蠕动泵转速为3.4mL/min，蠕动泵所用软管内径为3.2mm，外接一个内径为0.5mm的针头，芳纶纳米纤维分散液在去离子水凝固浴中发生质子化逐渐形成球状凝胶，将制备的湿凝胶球，放入50％的叔丁醇水溶液中老化，每隔6～8小时置换一次，置换3次后放入-18℃的低温冰箱冷冻12h，取出放入冷冻干燥机，冷冻干燥24h得到芳纶纳米纤维气凝胶微球；
其中，芳纶纤维与氢氧化钾的质量比为2:3～3:2；芳纶纳米纤维分散液的浓度为5～20mg/mL；滴液设备也可为注射器，注射器出液口直径为0.5mm～2mm；凝固浴的组成为去离子水、叔丁醇、甲酸或乙酸中的一种或几种的混合溶液；凝固浴需定期更换，每6～8小时更换一次，更换2～4次；老化液为叔丁醇/水、丙二醇/水、聚乙烯醇/水、聚乙二醇/水等溶液中的一种，优选体积分数为40～60％的叔丁醇/水溶液，老化时间为24～72h，冷冻干燥在-40～-60℃时间为12～72h。
步骤二：制备碳纳米纤维气凝胶球，将步骤一中所制备的芳纶纳米纤维气凝胶微球置于管式炉中，在气氛保护下(气氛为氮气、氩气或氩气/氢气混合气中的一种)，按照3℃/min的升温速率升至800℃并保温2h，然后自然降温，得到碳纳米纤维气凝胶微球。
然后对本实施例制备的碳纳米纤维气凝胶微球的形貌表征与性能测试：
外观形貌表征：采用SEM观察本实施例制备的具有皮芯结构的碳纳米纤维气凝胶微球的结构。
吸波性能测试：将上述实施例得到的碳纳米纤维气凝胶微球作为吸收剂，将碳纳米纤维气凝胶微球与石蜡均匀混合，制备外径7.0mm、内径3.0mm的环形样品进行测试，在厚度为2.1mm时，最低反射损耗达到-15.97dB，在厚度为2.4mm时，最大吸收带宽达6.72GHz，展现出有效的吸波性能，如图8所示。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (6)

1.一种碳纳米纤维气凝胶微球的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤一：制备芳纶纳米纤维气凝胶球，先将芳纶纤维、氢氧化钾分散在二甲基亚砜得到芳纶纳米纤维分散液，经过滴液装置将分散液逐滴滴入凝固浴中获得湿凝胶球，经过老化、冷冻干燥得到芳纶纳米纤维气凝胶球；
步骤二：制备碳纳米纤维气凝胶微球，将步骤一中制备的芳纶纳米纤维气凝胶球置于管式炉中，在气氛保护下，按照1～5℃/min的升温速率将温度升至600～1000℃并保温1～3h，然后自然降温，得到碳纳米纤维气凝胶微球；
所述步骤一中芳纶纤维与氢氧化钾的质量比为2:3～3:2，分散液的浓度为5～20mg/mL；
所述步骤一中滴液设备为蠕动泵或注射器中的一种，出液口直径为0.5mm～2mm；
所述步骤一中老化液为叔丁醇/水、丙二醇/水、聚乙烯醇/水、聚乙二醇/水溶液中的一种，优先使用体积分数为40～60％的叔丁醇/水溶液。
2.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维气凝胶微球的制备方法，其特征在于，所述步骤一中凝固浴的组成为去离子水、叔丁醇、甲酸或乙酸中的一种或几种的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维气凝胶微球的制备方法，其特征在于，所述步骤一中凝固浴需定期更换，每6～8小时更换一次，更换2～4次。
4.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维气凝胶微球的制备方法，其特征在于，所述步骤一中老化液每6～8小时更换一次，老化时间为24～72h，冷冻干燥在-40～-60℃，冷冻干燥时间为12～72h。
5.根据权利要求1所述的一种碳纳米纤维气凝胶微球的制备方法，其特征在于，所述步骤二中气氛为氮气、氩气或氩气/氢气混合气中的一种。
6.一种碳纳米纤维气凝胶微球，其特征在于，采用基于权利要求1至5任一项所述的制备方法制备而成；
所述碳纳米纤维气凝胶微球由芳纶纳米纤维气凝胶球经过热处理获得，碳纳米纤维气凝胶微球表层球壳为褶皱的致密皮肤状结构，内部主体为相互联结的三维交错网络结构，碳纳米纤维气凝胶微球直径为1mm～3mm，密度为10～20mg/cm3；
所述碳纳米纤维气凝胶球与石蜡均匀混合制备的吸波材料在厚度为3.1mm时，最小反射损耗值为-51.89dB，厚度为3.65mm时，最大有效吸收带宽为8.88GHz。
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