CN115156170A - 一种锑化铟晶片的清洗方法 - Google Patents

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Abstract

一种锑化铟晶片的清洗方法，包括以下步骤：将抛光后的锑化铟单晶晶片在超声条件下采用抛光片在溶液A中进行第一次浸洗；再采用溶液B进行第二次浸洗；然后依次经第一次水漂洗、浓硫酸清洗、第二次水漂洗、溶液C清洗、第三次水漂洗、酸性溶液清洗、第四次水漂洗和烘干，得到清洗后的锑化铟晶片；溶液A包括：醇胺类化合物30～60wt％；氢氧化四甲基胺1～10wt％；耐碱渗透剂0.05～1wt％；余量的水；溶液B包括：表面活性剂1～5wt‰；氢氧化钠5～10wt‰；双氧水3～6wt‰；余量的水；溶液C包括：柠檬酸钠1～5wt‰；氢氧化钾4～12wt％；双氧水0.5～3wt％；余量的水。该清洗方法采用多种特定溶液进行多步清洗，能够有效去除晶片表面残留的杂质、颗粒，获得洁净、低氧化层厚度和粗糙度的表面，满足外延生长的要求。

Description

一种锑化铟晶片的清洗方法
技术领域
本发明涉及化合物半导体晶片清洗技术领域，更具体地说，是涉及一种锑化铟晶片的清洗方法。
背景技术
锑化铟(InSb)是一种重要的具有闪锌矿结构的III-VI族化合物半导体材料，其具有狭窄的禁带宽度和高电子迁移率等特点，其制备的光电器件和霍尔元件等具有响应时间短、灵敏度高等优点，被广泛应用于中波红外材料。随着外延技术的不断提高，对锑化铟晶片的表面质量要求也越来越高。为了去除晶片表面的颗粒、金属沾污、有机物沾污，获得自然氧化层厚度和表面粗糙度低的晶片，清洗成为了锑化铟衬底重要的工序。
赵超等人采用超声异丙醇去除晶片表面的残留有机物，再利用SC-1和SC-2去除晶片表面的有机物，但是清洗后会造成晶片表面粗糙度变差。中国专利申请CN108231541A采用15℃-25℃的甲苯、50℃-60℃的甲苯、丙酮、乙醇、50℃-60℃含有富高力洗洁精的溶液和纯水进行对锑化铟晶片进行清洗；但是并未说明晶片表面的颗粒数、粗糙度等指标。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种锑化铟晶片的清洗方法，能够有效去除晶片表面残留的杂质、颗粒，获得洁净、低氧化层厚度和粗糙度的表面，满足外延生长的要求。
本发明提供了一种锑化铟晶片的清洗方法，包括以下步骤：
将抛光后的锑化铟单晶晶片在超声条件下采用抛光片在溶液A中进行第一次浸洗；再采用溶液B进行第二次浸洗；然后依次经第一次水漂洗、浓硫酸清洗、第二次水漂洗、溶液C清洗、第三次水漂洗、酸性溶液清洗、第四次水漂洗和烘干，得到清洗后的锑化铟晶片；
所述溶液A包括以下组分：
醇胺类化合物30～60wt％；
氢氧化四甲基胺1～10wt％；
耐碱渗透剂0.05～1wt％；
余量的水；
所述溶液B包括以下组分：
表面活性剂1～5wt‰；
氢氧化钠5～10wt‰；
双氧水3～6wt‰；
余量的水；
所述溶液C包括以下组分：
柠檬酸钠1～5wt‰；
氢氧化钾4～12wt％；
双氧水0.5～3wt％；
余量的水。
优选的，所述超声条件为20赫兹～100赫兹。
优选的，溶液A中所述醇胺类化合物选自二乙基醇胺和/或三乙醇胺。
优选的，所述第一次浸洗的温度为50℃～95℃，时间为1min～4min。
优选的，溶液B中所述表面活性剂为十二烷基醚硫酸钠。
优选的，所述第一次水漂洗的方式为去离子水溢流漂洗和快排冲水相结合的方式。
优选的，所述浓硫酸清洗的过程具体为：
先用80℃～95℃的浓硫酸清洗1s～5s，再用20℃～30℃的浓硫酸清洗1s～5s。
优选的，所述溶液C清洗的时间为30s～150s。
优选的，所述酸性溶液清洗所用的酸性溶液为1～5wt％的氢氟酸溶液；所述酸性溶液清洗的时间为10s～60s。
优选的，所述烘干的方式为100℃～150℃热氮气烘干。
本发明提供了一种锑化铟晶片的清洗方法，包括以下步骤：将抛光后的锑化铟单晶晶片在超声条件下采用抛光片在溶液A中进行第一次浸洗；再采用溶液B进行第二次浸洗；然后依次经第一次水漂洗、浓硫酸清洗、第二次水漂洗、溶液C清洗、第三次水漂洗、酸性溶液清洗、第四次水漂洗和烘干，得到清洗后的锑化铟晶片；所述溶液A包括以下组分：醇胺类化合物30～60wt％；氢氧化四甲基胺1～10wt％；耐碱渗透剂0.05～1wt％；余量的水；所述溶液B包括以下组分：表面活性剂1～5wt‰；氢氧化钠5～10wt‰；双氧水3～6wt‰；余量的水；所述溶液C包括以下组分：柠檬酸钠1～5wt‰；氢氧化钾4～12wt％；双氧水0.5～3wt％；余量的水。与现有技术相比，本发明提供的锑化铟晶片的清洗方法采用多种特定溶液进行多步清洗，能够有效去除晶片表面残留的杂质、颗粒，获得洁净、低氧化层厚度和粗糙度的表面，满足外延生长的要求。实验结果表明，本发明提供的清洗方法得到的锑化铟晶片的点子数≤20。
附图说明
图1为本发明提供的锑化铟晶片的清洗方法的工艺流程图；
图2为本发明实施例1提供的锑化铟晶片的清洗方法的亮点情况效果图；
图3为对比例1提供的锑化铟晶片的清洗方法的亮点情况效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种锑化铟晶片的清洗方法，包括以下步骤：
将抛光后的锑化铟单晶晶片在超声条件下采用抛光片在溶液A中进行第一次浸洗；再采用溶液B进行第二次浸洗；然后依次经第一次水漂洗、浓硫酸清洗、第二次水漂洗、溶液C清洗、第三次水漂洗、酸性溶液清洗、第四次水漂洗和烘干，得到清洗后的锑化铟晶片；
所述溶液A包括以下组分：
醇胺类化合物30～60wt％；
氢氧化四甲基胺1～10wt％；
耐碱渗透剂0.05～1wt％；
余量的水；
所述溶液B包括以下组分：
表面活性剂1～5wt‰；
氢氧化钠5～10wt‰；
双氧水3～6wt‰；
余量的水；
所述溶液C包括以下组分：
柠檬酸钠1～5wt‰；
氢氧化钾4～12wt％；
双氧水0.5～3wt％；
余量的水。
在本发明中，所述抛光后的锑化铟单晶晶片采用本领域技术人员熟知的化学机械抛光后的锑化铟单晶晶片；本发明首先将化学机械抛光后的晶片从陶瓷盘上卸下放入化蜡装置中。
在本发明中，所述超声条件优选为20赫兹～100赫兹，更优选为40赫兹～70赫兹。
在本发明中，所述溶液A包括以下组分：
醇胺类化合物30～60wt％；
氢氧化四甲基胺1～10wt％；
耐碱渗透剂0.05～1wt％；
余量的水；
优选由以下组分组成：
醇胺类化合物45wt％；
氢氧化四甲基胺5wt％；
耐碱渗透剂0.5wt％；
余量的水。
在本发明中，所述醇胺类化合物优选选自二乙基醇胺和/或三乙醇胺，更优选为三乙醇胺。
本发明对所述醇胺类化合物、氢氧化四甲基胺、耐碱渗透剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述第一次浸洗的温度优选为50℃～95℃，更优选为90℃；所述第一次浸洗的时间优选为1min～4min，更优选为2min。
本发明在超声条件下采用抛光片在溶液A中进行第一次浸洗，能够去除背面的固体蜡。
在本发明中，所述溶液B包括以下组分：
表面活性剂1～5wt‰；
氢氧化钠5～10wt‰；
双氧水3～6wt‰；
余量的水；
优选由以下组分组成：
表面活性剂3wt‰；
氢氧化钠8wt‰；
双氧水4wt‰；
余量的水。
在本发明中，所述表面活性剂优选为十二烷基醚硫酸钠。
本发明对所述表面活性剂、氢氧化钠、双氧水的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
本发明采用溶液B进行第二次浸洗，能够去除背面残留的固体蜡。
在本发明中，所述第一次水漂洗的方式优选为去离子水溢流漂洗和快排冲水相结合的方式。在本发明中，所述第一次水漂洗的冲水时间优选为30s～120s，更优选为100s～110s。
在本发明中，所述浓硫酸清洗的过程优选具体为：
先用80℃～95℃的浓硫酸清洗1s～5s，再用20℃～30℃的浓硫酸清洗1s～5s；
更优选为：
先用90℃的浓硫酸清洗4s，再用20℃～30℃的浓硫酸清洗4s。
在本发明中，所述第二次水漂洗的方式优选为去离子水溢流漂洗和快排冲水相结合的方式。在本发明中，所述第二次水漂洗的冲水时间优选为30s～120s，更优选为100s～110s。
在本发明中，所述溶液C包括以下组分：
柠檬酸钠1～5wt‰；
氢氧化钾4～12wt％；
双氧水0.5～3wt％；
余量的水；
优选由以下组分组成：
柠檬酸钠2wt‰；
氢氧化钾6wt％；
双氧水1wt％；
余量的水。
本发明对所述柠檬酸钠、氢氧化钾、双氧水的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述溶液C清洗的时间优选为30s～150s，更优选为120s。
在本发明中，所述第三次水漂洗的方式优选为去离子水溢流漂洗和快排冲水相结合的方式。在本发明中，所述第三次水漂洗的冲水时间优选为30s～120s，更优选为80s。
在本发明中，所述酸性溶液清洗的目的是去除表面颗粒；所述酸性溶液清洗所用的酸性溶液优选为1～5wt％的氢氟酸溶液，更优选为3wt％的氢氟酸溶液；本发明对所述酸性溶液的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述酸性溶液清洗的时间优选为10s～60s，更优选为30s。
在本发明中，所述第四次水漂洗的方式优选为去离子水溢流漂洗和快排冲水相结合的方式。在本发明中，所述第四次水漂洗的冲水时间优选为30s～120s，更优选为70s。
在本发明中，所述烘干的方式优选为100℃～150℃热氮气烘干，更优选为120℃～130℃热氮气烘干。
最后在氮气气氛下进行包装，得到清洗后的锑化铟晶片，可以获得“开盒即用”的锑化铟衬底。
本发明提供的清洗方法采用多种特定溶液进行多步清洗，能够去除晶片表面的离子、氧化层，防止清洗过程中粗糙度变差，实现降低锑化铟晶片亮点数量的作用。
本发明提供了一种锑化铟晶片的清洗方法，包括以下步骤：将抛光后的锑化铟单晶晶片在超声条件下采用抛光片在溶液A中进行第一次浸洗；再采用溶液B进行第二次浸洗；然后依次经第一次水漂洗、浓硫酸清洗、第二次水漂洗、溶液C清洗、第三次水漂洗、酸性溶液清洗、第四次水漂洗和烘干，得到清洗后的锑化铟晶片；所述溶液A包括以下组分：醇胺类化合物30～60wt％；氢氧化四甲基胺1～10wt％；耐碱渗透剂0.05～1wt％；余量的水；所述溶液B包括以下组分：表面活性剂1～5wt‰；氢氧化钠5～10wt‰；双氧水3～6wt‰；余量的水；所述溶液C包括以下组分：柠檬酸钠1～5wt‰；氢氧化钾4～12wt％；双氧水0.5～3wt％；余量的水。与现有技术相比，本发明提供的锑化铟晶片的清洗方法采用多种特定溶液进行多步清洗，能够有效去除晶片表面残留的杂质、颗粒，获得洁净、低氧化层厚度和粗糙度的表面，满足外延生长的要求。实验结果表明，本发明提供的清洗方法得到的锑化铟晶片的点子数≤20。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例中所用的浓硫酸的质量浓度为98％。
实施例1
参见图1所示，图1为本发明提供的锑化铟晶片的清洗方法的工艺流程图；具体步骤：
(1)将化学机械抛光后的锑化铟单晶晶片从陶瓷盘上卸下，放入化蜡装置中；
(2)在70Hz超声条件下，采用抛光片在溶液A(三乙醇胺45wt％，氢氧化四甲基胺5wt％，耐碱渗透剂0.5wt％，余量的水)中进行浸洗，去除背面的蜡，温度为90℃，时间为2min；
(3)用溶液B(十二烷基醚硫酸钠3wt‰，氢氧化钠8wt‰，双氧水4wt‰，余量的水)进行浸洗，去除背面残留的固体蜡；
(4)用去离子水对晶片表面进行漂洗，采用去离子水溢流漂洗和快排冲水相结合的方式，冲水时间为110s；
(5)用90℃浓硫酸清洗4s，再用常温浓硫酸清洗4s；
(6)用去离子水对晶片表面进行漂洗，采用去离子水溢流漂洗和快排冲水相结合的方式，冲水时间为110s；
(7)用溶液C(柠檬酸钠2wt‰，氢氧化钾6wt％，双氧水1wt％，余量的水)清洗晶片表面，时间为120s；
(8)用去离子水对晶片表面进行漂洗，采用去离子水溢流漂洗和快排冲水相结合的方式，冲水时间为80s；
(9)采用3wt％氢氟酸溶液进行清洗，清洗时间为30s；
(10)用去离子水对晶片表面进行漂洗，时间为70s；
(11)120℃热氮气烘干后在氮气气氛下进行包装。
对比例1
(1)将化学机械抛光后的锑化铟单晶晶片从陶瓷盘上卸下，放入化蜡装置中；
(2)在70Hz超声条件下，采用抛光片在异丙醇中进行浸洗，温度为90℃，时间为2min；
(3)用氨水和双氧水的混合液(氨水8wt‰，双氧水4wt‰，余量的水)进行浸洗；
(4)用去离子水对晶片表面进行漂洗，采用去离子水溢流漂洗和快排冲水相结合的方式，冲水时间为110s；
(5)用90℃浓硫酸清洗4s，再用常温浓硫酸清洗4s；
(6)用去离子水对晶片表面进行漂洗，采用去离子水溢流漂洗和快排冲水相结合的方式，冲水时间为110s；
(7)用双氧水清洗晶片表面，时间为120s；
(8)用去离子水对晶片表面进行漂洗，采用去离子水溢流漂洗和快排冲水相结合的方式，冲水时间为80s；
(9)120℃热氮气烘干后在氮气气氛下进行包装。
经显微镜检测，本发明实施例1提供的锑化铟晶片的清洗方法的亮点情况效果图参见图2所示，对比例1提供的锑化铟晶片的清洗方法的亮点情况效果图参见图2所示；其中，实施例1提供的清洗方法得到的锑化铟晶片的点子数≤20，而对比例1提供的清洗方法得到的锑化铟晶片的点子数≥6000。
实施例2
采用实施例1提供的清洗方法，区别在于：步骤(4)中冲水时间为100s；步骤(6)中冲水时间为100s。
经检测，本发明实施例2提供的清洗方法得到的锑化铟晶片的点子数同样≤20。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种锑化铟晶片的清洗方法，包括以下步骤：
将抛光后的锑化铟单晶晶片在超声条件下采用抛光片在溶液A中进行第一次浸洗；再采用溶液B进行第二次浸洗；然后依次经第一次水漂洗、浓硫酸清洗、第二次水漂洗、溶液C清洗、第三次水漂洗、酸性溶液清洗、第四次水漂洗和烘干，得到清洗后的锑化铟晶片；
所述溶液A包括以下组分：
醇胺类化合物30～60wt％；
氢氧化四甲基胺1～10wt％；
耐碱渗透剂0.05～1wt％；
余量的水；
所述溶液B包括以下组分：
表面活性剂1～5wt‰；
氢氧化钠5～10wt‰；
双氧水3～6wt‰；
余量的水；
所述溶液C包括以下组分：
柠檬酸钠1～5wt‰；
氢氧化钾4～12wt％；
双氧水0.5～3wt％；
余量的水。
2.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述超声条件为20赫兹～100赫兹。
3.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，溶液A中所述醇胺类化合物选自二乙基醇胺和/或三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述第一次浸洗的温度为50℃～95℃，时间为1min～4min。
5.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，溶液B中所述表面活性剂为十二烷基醚硫酸钠。
6.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述第一次水漂洗的方式为去离子水溢流漂洗和快排冲水相结合的方式。
7.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述浓硫酸清洗的过程具体为：
先用80℃～95℃的浓硫酸清洗1s～5s，再用20℃～30℃的浓硫酸清洗1s～5s。
8.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述溶液C清洗的时间为30s～150s。
9.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述酸性溶液清洗所用的酸性溶液为1～5wt％的氢氟酸溶液；所述酸性溶液清洗的时间为10s～60s。
10.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，所述烘干的方式为100℃～150℃热氮气烘干。
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