CN115154499B - 一种蕲蛇药酒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蕲蛇药酒的制备方法,具体包括以下步骤:按照配方对药材原料进行备料;将蕲蛇单独粉碎成粗粉,其余六味粉碎成粗粉后与蕲蛇粗粉混匀,用白酒渗漉,浸渍48小时后,以每分种1‑3ml的速度缓缓渗漉,收集渗漉液,加入蔗糖1000g搅拌溶解后,滤过,制成10000ml的药酒。本发明通过改进药材预处理以及具体渗漉过程,可以提高药物的提取效果,从而提高药酒的质量。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域,更具体地,涉及一种蕲蛇药酒的制备方法。
背景技术
蕲蛇药酒,本品为棕黄色的澄清液体;气香,味苦、微甜。主要成份有蕲蛇(去头)、防风、当归、红花、羌活、秦艽以及香加皮。以上药材经干燥、粉碎成粗粉后经白酒渗漉制得。功能主治:活血通络,祛风除湿。用于关节疼痛,四肢麻木。
药酒中药材有效成分的浸出率直接影响药酒的质量和临床疗效。而药酒的药材本身性状以及具体的渗漉过程,均会影响其有效成分的浸出。在渗漉工艺中,药材的粒度应适宜,过细易堵塞,吸附性增强,浸出效果差;过粗不易压紧,溶剂与药材的接触面小,皆不利于浸出。因此药材的粒径及均匀性对渗漉效果影响比较大。其次,渗漉工艺中,主要依靠固液之间的传质作用来浸出有效成分,因此促进固液传质也有利于药材有效成分的浸出。
综上所述,如何提供一种蕲蛇药酒的制备方法,通过改进药材预处理以及具体渗漉过程,从而促进药材的浸出,提高提取效果,是目前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于为了解决上述技术问题,而提供一种蕲蛇药酒的制备方法,通过对蕲蛇药材进行预处理,以及在渗漉过程中加入填料片,可以提高药物的提取效果,从而提高药酒的质量。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的,
一种蕲蛇药酒的制备方法,所述蕲蛇药酒的原料组成为:蕲蛇(去头)120g 防风30g、当归60g、红花90g、羌活60g、秦艽60g 、香加皮60g。
所述蕲蛇药酒的制备方法包括以下步骤:按照配方对药材原料进行备料;将蕲蛇单独粉碎成粗粉,其余六味粉碎成粗粉后与蕲蛇粗粉混匀,用白酒(40-50度)渗漉,浸渍48小时后,以每分种1-3ml的速度缓缓渗漉,收集渗漉液,加入蔗糖1000g搅拌溶解后,滤过,制成10000ml的药酒。
本发明还提供了一种蕲蛇药酒的制备方法中的蕲蛇粗粉预处理方法,所述蕲蛇粗粉在与其余六味药材混合前,还需进行以下预处理:
(1)将蕲蛇粗粉继续粉碎成中粉(60-80目),然后加湿至含水量为10-20%,在-(5-10)℃冷冻2-4h,然后冷冻干燥备用;
(2)将海泡石粉、木质素粉与步骤(1)得到的蕲蛇粉置于分散机中分散30-60min,得填充型蕲蛇粉,将填充型蕲蛇粉加湿至含水量为5-10%,在-(2-6)℃冷冻1-2h,得冷冻颗粒;
(3)在-(2-0)℃,将多孔陶瓷球与步骤(2)得到的冷冻颗粒混合均匀,置于分散机中分散20-40min,得到的物料在常温下置于1-5MPa的膨化罐中处理5-10min,然后瞬间释放压力,然后静置、干燥,即可。
进一步地,步骤(2)中,海泡石粉、木质素粉、蕲蛇粉的质量比为(0.08-0.14):(0.02-0.06):1,海泡石粉、木质素粉的粒径为0.1-10μm。
进一步地,步骤(3)中,多孔陶瓷球的孔隙率为70-90%,孔径为0.25-0.4mm,粒径为1-5mm,多孔陶瓷与冷冻颗粒的质量比为1:(1-4)。
本发明还提供了一种蕲蛇药酒的制备方法中的填料片,所述填料片在渗漉时与药材一起加入,所述填料片的厚度为0.1-0.5mm,其制备方法包括以下步骤:
S1、取花岗岩片干燥后,与(3-8倍量)干燥甲苯混合,然后缓慢加入十二烷基三乙氧基硅烷,加完后反应2-4h,然后过滤、用甲醇洗涤、烘干,得改性花岗岩片;
S2、将重晶石粉与(3-8倍量)干燥甲苯混合,然后缓慢加入3-丁烯三乙氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷的混合物,加完后反应1-3h,蒸除甲苯,然后逐滴加入不饱和聚氧乙烯醚、引发剂与纯水的混合液,继续反应2-3h,产物过滤,干燥,即得改性重晶石粉;
S3、将改性花岗岩片、改性重晶石粉与聚丙烯粉料混合均匀,导入双螺杆挤出机中,基础造粒、压延成型得填料片成品。
进一步地,步骤S1中,花岗岩片的厚度为1-10μm,花岗岩片与十二烷基三乙氧基硅烷的质量比为1:(0.05-0.2)。
进一步地,步骤S2中,重晶石粉的粒径为5-50μm,重晶石粉、3-丁烯三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷的质量比为1:(0.04-0.1):(0.01-0.05),3-丁烯三乙氧基硅烷与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为1:(0.5-0.8),引发剂与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为(0.02-0.3):1。
不饱和聚氧乙烯醚为烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚或者甲基烯基聚氧乙烯醚,其数均分子量为400-2000。引发剂为过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺或者过硫酸盐,纯水的加入量为不饱和聚氧乙烯醚的3-6倍。
进一步地,步骤S3中,改性花岗岩片、改性重晶石粉与聚丙烯粉料的质量比为(0.2-0.4):(0.08-0.2):1。
本发明还提供了一种蕲蛇药酒的制备方法中渗漉液的除杂方法,具体包括以下步骤:将沸石与淀粉、硫酸铝置于分散机中分散均匀,接着喷入氨水,然后干燥,加入渗漉液中,进行离心过滤,即可。
进一步地,沸石、淀粉、硫酸铝的质量比为1:(0.08-0.2):(0.04-0.1),氨水与硫酸铝的摩尔比为(6-7):1。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明对蕲蛇药材进行预处理时,首先将蕲蛇粗粉碎成中粉后导入多孔陶瓷球中,既能提高蕲蛇与溶剂的接触面积,提高浸出效果,又不易堵塞,且多孔陶瓷球粒径较大便于控制其均匀性,从而保持药材的蕲蛇稳定性。
(2)本发明对蕲蛇药材进行预处理时,为了防止蕲蛇粉从多孔陶瓷球的孔隙中泄露,本发明还对蕲蛇粉进行了膨化处理,使得导入多孔陶瓷球的蕲蛇粉体积膨胀,而陶瓷的膨胀性较小,因此提高了蕲蛇粉在陶瓷孔隙中的稳固性。
(3)本发明对蕲蛇药材进行预处理时,为了进一步提高蕲蛇粉的膨胀效果,本发明首先将蕲蛇粉加湿、冷冻处理后,使得蕲蛇结构初步得到疏松孔隙,再在疏松孔隙中导入海泡石粉、木质素粉,能够进一步提高蕲蛇粉的膨胀效果。
(4)本发明在渗漉过程中还加入了填料片,增强了药材与溶剂之间的传质,以提高渗漉效果,提升药酒的产品质量。
(5)本发明的填料片以聚丙烯为基体,然后加入改性花岗岩片、改性重晶石粉,可以同时提高填料片的表面润滑性以及与溶剂、药材的亲和性。(当填料片选用纯聚丙烯时,其与药材的相容性不好,当填料片选用纯花岗岩片时,其重量较大容易沉下去)
(6)本发明制备的改性花岗岩片、改性重晶石粉,通过表面改性,提高了其与聚丙烯的相容性,同时改性重晶石粉表面还引入聚氧乙烯醚链段,提高了其亲水性效果。
(7)由于上述对蕲蛇药材进行预处理以及在渗漉时加入填料片,均提高了渗漉效果以及速度,但同时浸出的杂质也增多,影响了渗漉液的澄清度。本发明采用沸石对渗漉液进行离心过滤除杂,同时在沸石中导入淀粉和铝化合物,提高了杂质吸附效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种蕲蛇药酒的制备方法,所述蕲蛇药酒的原料组成为:蕲蛇(去头)120g 防风30g、当归60g、红花90g、羌活60g、秦艽60g 、香加皮60g。
蕲蛇药酒的制备方法包括以下步骤:按照配方对药材原料进行备料;将蕲蛇单独粉碎成粗粉,其余六味粉碎成粗粉后与蕲蛇粗粉混匀,用白酒(40度)渗漉,浸渍48小时后,以每分种1ml的速度缓缓渗漉,收集渗漉液,加入蔗糖1000g搅拌溶解后,滤过,制成10000ml的药酒。
渗漉具体操作:打开渗漉筒下口,接收渗漉液,以1kg药粉每分钟流出1ml的速度缓缓渗漉,高位醇贮罐以等速度放白酒于渗漉筒中,保持液面高于药粉,待渗漉液颜色逐渐变淡,即停止加酒,让渗漉筒中的白酒全部渗完,渗漉液至无色为止。排出药渣、及时清洗渗漉筒,渗漉筒装粉量不超过筒容积的2/3,药粉装筒时应松紧度适中。白酒在筒中应浸没药粉10-20cm,渗漉至流出的渗漉液无色为止。离心过滤。
实施例2
在实施例1的基础上,本实施例蕲蛇药酒的制备方法中,蕲蛇粗粉在与其余六味药材混合前,还需进行以下预处理:
(1)将蕲蛇粗粉继续粉碎成中粉(60目),然后加湿至含水量为10%,在-5℃冷冻2h,然后冷冻干燥备用;
(2)将海泡石粉、木质素粉与步骤(1)得到的蕲蛇粉置于分散机中分散30min,得填充型蕲蛇粉,将填充型蕲蛇粉加湿至含水量为5%,在-2℃冷冻1h,得冷冻颗粒;海泡石粉、木质素粉、蕲蛇粉的质量比为0.08:0.02:1,海泡石粉、木质素粉的粒径为0.1μm;
(3)在-2℃,将多孔陶瓷球与步骤(2)得到的冷冻颗粒混合均匀,置于分散机中分散20min,得到的物料在常温下置于1MPa的膨化罐中处理5min,然后瞬间释放压力,然后静置、干燥,即可。多孔陶瓷球的孔隙率为70%,孔径为0.25mm,粒径为1mm,多孔陶瓷与冷冻颗粒的质量比为1:1。
其余与实施例1相同。
实施例3
在实施例1的基础上,本实施例还提供了一种蕲蛇药酒的制备方法中的填料片,填料片在渗漉时与药材一起加入,填料片的厚度为0.1mm,其制备方法包括以下步骤:
S1、取花岗岩片(厚度为1μm)干燥后,与(3倍量)干燥甲苯混合,然后缓慢加入十二烷基三乙氧基硅烷,加完后反应2h,然后过滤、用甲醇洗涤、烘干,得改性花岗岩片;花岗岩片与十二烷基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.05;
S2、将重晶石粉(粒径为5μm)与(3倍量)干燥甲苯混合,然后缓慢加入3-丁烯三乙氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷的混合物,加完后反应1h,蒸除甲苯,然后逐滴加入不饱和聚氧乙烯醚、引发剂与纯水的混合液,继续反应2h,产物过滤,干燥,即得改性重晶石粉;重晶石粉、3-丁烯三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.04:0.01,3-丁烯三乙氧基硅烷与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为1:0.5,引发剂与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为0.02:1;
S3、按照质量比0.2:0.08:1,将改性花岗岩片、改性重晶石粉与聚丙烯粉料混合均匀,导入双螺杆挤出机中,基础造粒、压延成型得填料片成品。
本发明中,不饱和聚氧乙烯醚可以为烯丙基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚或者甲基烯基聚氧乙烯醚,其数均分子量为400-2000。引发剂可以为过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺或者过硫酸盐,纯水的加入量可以为不饱和聚氧乙烯醚的3-6倍。
其余与实施例2相同。
实施例4
本实施例为实施例2、3的结合。
实施例5
在实施例4的基础上,本实施例还对渗漉液进行除杂,具体除杂包括以下步骤:按照质量比1:0.08:0.04,将沸石与淀粉、硫酸铝置于分散机中分散均匀,接着喷入氨水,然后干燥,处理得到的沸石加入渗漉液中,进行离心过滤,即可。氨水与硫酸铝的摩尔比为6:1。
其余与实施例4相同。
实施例6
本实施例提供了一种蕲蛇药酒的制备方法,包括以下步骤:按照配方对药材原料进行备料;将蕲蛇单独粉碎成粗粉,其余六味粉碎成粗粉后与蕲蛇粗粉混匀,用白酒(45度)渗漉,浸渍48小时后,以每分种2ml的速度缓缓渗漉,收集渗漉液,加入蔗糖1000g搅拌溶解后,滤过,制成10000ml的药酒。
蕲蛇粗粉在与其余六味药材混合前,还需进行以下预处理:
(1)将蕲蛇粗粉继续粉碎成中粉(70目),然后加湿至含水量为15%,在-7℃冷冻3h,然后冷冻干燥备用;
(2)将海泡石粉、木质素粉与步骤(1)得到的蕲蛇粉置于分散机中分散45min,得填充型蕲蛇粉,将填充型蕲蛇粉加湿至含水量为7%,在-4℃冷冻1.5h,得冷冻颗粒;海泡石粉、木质素粉、蕲蛇粉的质量比为0.11:0.04:1,海泡石粉、木质素粉的粒径为0.5μm;
(3)在-1℃,将多孔陶瓷球与步骤(2)得到的冷冻颗粒混合均匀,置于分散机中分散30min,得到的物料在常温下置于3MPa的膨化罐中处理7min,然后瞬间释放压力,然后静置、干燥,即可。多孔陶瓷球的孔隙率为80%,孔径为0.32mm,粒径为3mm,多孔陶瓷与冷冻颗粒的质量比为1:2.5。
本实施例在渗漉时还与药材一起加入填料片,填料片的厚度为0.3mm,其制备方法包括以下步骤:
S1、取花岗岩片(厚度为6μm)干燥后,与(5倍量)干燥甲苯混合,然后缓慢加入十二烷基三乙氧基硅烷,加完后反应3h,然后过滤、用甲醇洗涤、烘干,得改性花岗岩片;花岗岩片与十二烷基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.12;
S2、将重晶石粉(粒径为27μm)与(5倍量)干燥甲苯混合,然后缓慢加入3-丁烯三乙氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷的混合物,加完后反应2h,蒸除甲苯,然后逐滴加入不饱和聚氧乙烯醚、引发剂与纯水的混合液,继续反应2.5h,产物过滤,干燥,即得改性重晶石粉;重晶石粉、3-丁烯三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.07:0.03,3-丁烯三乙氧基硅烷与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为1:0.65,引发剂与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为0.025:1;
S3、按照质量比0.3:0.14:1,将改性花岗岩片、改性重晶石粉与聚丙烯粉料混合均匀,导入双螺杆挤出机中,基础造粒、压延成型得填料片成品。
本实施例中,渗漉液的除杂方法具体包括以下步骤:按照质量比1:0.14:0.07,将沸石与淀粉、硫酸铝置于分散机中分散均匀,接着喷入氨水,然后干燥,处理得到的沸石加入渗漉液中,进行离心过滤,即可。氨水与硫酸铝的摩尔比为6.5:1。
其余与实施例5相同。
实施例7
本实施例提供了一种蕲蛇药酒的制备方法,包括以下步骤:按照配方对药材原料进行备料;将蕲蛇单独粉碎成粗粉,其余六味粉碎成粗粉后与蕲蛇粗粉混匀,用白酒(50度)渗漉,浸渍48小时后,以每分种3ml的速度缓缓渗漉,收集渗漉液,加入蔗糖1000g搅拌溶解后,滤过,制成10000ml的药酒。
蕲蛇粗粉在与其余六味药材混合前,还需进行以下预处理:
(1)将蕲蛇粗粉继续粉碎成中粉(80目),然后加湿至含水量为20%,在-10℃冷冻4h,然后冷冻干燥备用;
(2)将海泡石粉、木质素粉与步骤(1)得到的蕲蛇粉置于分散机中分散60min,得填充型蕲蛇粉,将填充型蕲蛇粉加湿至含水量为10%,在-6℃冷冻2h,得冷冻颗粒;海泡石粉、木质素粉、蕲蛇粉的质量比为0.14:0.02:1,海泡石粉、木质素粉的粒径为10μm;
(3)在0℃,将多孔陶瓷球与步骤(2)得到的冷冻颗粒混合均匀,置于分散机中分散40min,得到的物料在常温下置于5MPa的膨化罐中处理10min,然后瞬间释放压力,然后静置、干燥,即可。多孔陶瓷球的孔隙率为90%,孔径为0.4mm,粒径为5mm,多孔陶瓷与冷冻颗粒的质量比为1:4。
本实施例在渗漉时还与药材一起加入填料片,填料片在渗漉时与药材一起加入,填料片的厚度为0.5mm,其制备方法包括以下步骤:
S1、取花岗岩片(厚度为10μm)干燥后,与(8倍量)干燥甲苯混合,然后缓慢加入十二烷基三乙氧基硅烷,加完后反应4h,然后过滤、用甲醇洗涤、烘干,得改性花岗岩片;花岗岩片与十二烷基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.2;
S2、将重晶石粉(粒径为50μm)与(8倍量)干燥甲苯混合,然后缓慢加入3-丁烯三乙氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷的混合物,加完后反应3h,蒸除甲苯,然后逐滴加入不饱和聚氧乙烯醚、引发剂与纯水的混合液,继续反应3h,产物过滤,干燥,即得改性重晶石粉;重晶石粉、3-丁烯三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷的质量比为1:0.1:0.05,3-丁烯三乙氧基硅烷与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为1:0.8,引发剂与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为0.3:1;
S3、按照质量比0.4:0.2:1,将改性花岗岩片、改性重晶石粉与聚丙烯粉料混合均匀,导入双螺杆挤出机中,基础造粒、压延成型得填料片成品。
本实施例中,渗漉液的除杂方法具体包括以下步骤:按照质量比1:0.2:0.1,将沸石与淀粉、硫酸铝置于分散机中分散均匀,接着喷入氨水,然后干燥,处理得到的沸石加入渗漉液中,进行离心过滤,即可。氨水与硫酸铝的摩尔比为7:1。
其余与实施例5相同。
对比例1
本对比例与实施例5的区别在于,蕲蛇粗粉的预处理不包括步骤(1)。
对比例2
本对比例与实施例5的区别在于,蕲蛇粗粉的预处理不包括步骤(2)。
对比例3
本对比例与实施例5的区别在于,蕲蛇粗粉的预处理不包括步骤(3)。
对比例4
本对比例与实施例5的区别在于,蕲蛇粗粉的预处理步骤(2)中不填充海泡石粉。
对比例5
本对比例与实施例5的区别在于,蕲蛇粗粉的预处理步骤(2)中不填充木质素粉。
对比例6
本对比例与实施例5的区别在于,蕲蛇粗粉的预处理步骤(2)为:将海泡石粉、木质素粉与步骤(1)得到的蕲蛇粉置于分散机中分散30min,得填充型蕲蛇粉。
对比例7
本对比例与实施例5的区别在于,蕲蛇粗粉的预处理步骤(3)为:在-2℃,将多孔陶瓷球与步骤(2)得到的冷冻颗粒混合均匀,置于分散机中分散20min,得到的物料干燥,即可。
对比例8
本对比例与实施例5的区别在于,蕲蛇粗粉的预处理步骤(3)中的膨化压力为0.5MPa。
对比例9
本对比例与实施例5的区别在于,蕲蛇粗粉的预处理步骤(3)中的膨化压力为6.5MPa。
对比例10
本对比例与实施例6的区别在于,渗漉时加入的填料片的厚度为0.06mm。
对比例11
本对比例与实施例6的区别在于,渗漉时加入的填料片的厚度为0.55mm。
对比例12
本对比例与实施例6的区别在于,填料片的制备原料为聚丙烯。
对比例13
本对比例与实施例6的区别在于,填料片为同等厚度的花岗岩片。
对比例14
本对比例与实施例6的区别在于,填料片的制备原料中不含改性花岗岩片。
对比例15
本对比例与实施例6的区别在于,填料片的制备原料中的改性花岗岩片换成未改性的花岗岩片。
对比例16
本对比例与实施例6的区别在于,填料片的制备原料中不含改性重晶石粉。
对比例17
本对比例与实施例6的区别在于,填料片的制备原料中的改性重晶石粉换成未改性的重晶石粉。
对比例18
本对比例与实施例6的区别在于,填料片的制备原料步骤S2为:将重晶石粉与干燥甲苯混合,然后缓慢加入3-丁烯三乙氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷的混合物,加完后反应2h,蒸除甲苯,干燥,即得改性重晶石粉。
对比例19
本对比例与实施例7的区别在于,渗漉液的除杂方法中直接采用沸石。
对比例20
本对比例与实施例7的区别在于,渗漉液的除杂方法中,沸石不采用淀粉处理。
对比例21
本对比例与实施例7的区别在于,渗漉液的除杂方法中,沸石不采用硫酸铝处理。
对比例22
本对比例与实施例7的区别在于,渗漉液的除杂方法中,沸石处理时不喷入氨水。
一、本发明制备的蕲蛇药酒的基本参数
(1)标志成分含量测定
本品以当归中的阿魏酸作为标志成分,每1ml含当归以阿魏酸(C10H10O4)计,不得少于3.0μg。照高效液相色谱法(中国药典2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(17∶83)为流动相;检测波长为316nm;柱温35℃。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于5000。
(2)外观形状
将样品放置冷处(2-10℃)保存14天应为棕黄色的澄清液体;无沉淀。
以本发明实施例1-7和对比例10-22制备的蕲蛇药酒为样品测试,结果如表1所示。
表 1
由上表1可知,本发明实施例1-7制备的蕲蛇药酒,其阿魏酸含量均在4.6μg /ml以上,除实施例4外,其他实施例的产品外观均为棕黄色的澄清液体;无沉淀。
其中,实施例3、5-7在渗漉时采用填料片,结果标志成分的含量明显提升。实施例4对蕲蛇药材进行预处理并同时在渗漉时采用填料片,促进了有效成分的浸出,同时带出的杂质也增多,影响了产品的澄清度,并含少量沉淀,因此在实施例4的基础上,实施例5对渗漉液进行除杂,明显改善了产品外观澄清度。
二、本发明预处理后的蕲蛇药材的浸出物含量
按照2020年版《中国药典》四部通则2201-浸出物测定法项下的醇溶性浸出物-热浸法,对本发明实施例1、2、5-7和对比例1-9中预处理后的蕲蛇,进行浸出物的检测,用稀乙醇做溶剂,其结果应满足2020年版《中国药典》一部-药材和饮片-蕲蛇的相关规定(≥12.0%),结果如表2所示。(注:本发明实施例和对比例中的蕲蛇药材均选自同一批次)
表 2
由表2结果可知,与实施例1相比,本发明实施例2、5-7在对蕲蛇药材进行预处理后,其醇溶性浸出物明显增多,有助于药材有效成分的提取。与实施例5相比,对比例1-9分别改变了蕲蛇药材具体预处理方法,结果浸出物含量出现不同程度降低。
本发明的有益效果在于:本发明提供了一种蕲蛇药酒的制备方法,其通过对蕲蛇药材进行预处理,以及在渗漉过程中加入填料片,可以提高药物的提取效果,从而提高药酒的质量。
最后应说明的是,以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种蕲蛇药酒的制备方法,其特征在于:所述蕲蛇药酒的原料组成为:蕲蛇120g、防风30g、当归60g、红花90g、羌活60g、秦艽60g 、香加皮60g;
所述蕲蛇药酒的制备方法包括以下步骤:按照配方对药材原料进行备料;将蕲蛇单独粉碎成粗粉,其余六味粉碎成粗粉后与蕲蛇粗粉混匀,用白酒渗漉,浸渍48小时后,以每分钟1-3ml的速度缓缓渗漉,收集渗漉液,加入蔗糖1000g搅拌溶解后,滤过,制成10000ml的药酒;
所述蕲蛇粗粉在与其余六味药材混合前,还需进行以下预处理:
(1)将蕲蛇粗粉继续粉碎成中粉,然后加湿至含水量为10-20%,在-(5-10)℃冷冻2-4h,然后冷冻干燥备用;
(2)将海泡石粉、木质素粉与步骤(1)得到的蕲蛇粉置于分散机中分散30-60min,得填充型蕲蛇粉,将填充型蕲蛇粉加湿至含水量为5-10%,在-(2-6)℃冷冻1-2h,得冷冻颗粒;
(3)在-(2-0)℃,将多孔陶瓷球与步骤(2)得到的冷冻颗粒混合均匀,置于分散机中分散20-40min,得到的物料在常温下置于1-5MPa的膨化罐中处理5-10min,然后瞬间释放压力,然后静置、干燥,即可;
步骤(2)中,海泡石粉、木质素粉、蕲蛇粉的质量比为(0.08-0.14):(0.02-0.06):1,海泡石粉、木质素粉的粒径为0.1-10μm;
其中,在渗漉时与药材一起加入填料片,所述填料片的厚度为0.1-0.5mm,其制备方法包括以下步骤:
S1、取花岗岩片干燥后,与干燥甲苯混合,然后缓慢加入十二烷基三乙氧基硅烷,加完后反应2-4h,然后过滤、用甲醇洗涤、烘干,得改性花岗岩片;
S2、将重晶石粉与干燥甲苯混合,然后缓慢加入3-丁烯三乙氧基硅烷和十二烷基三乙氧基硅烷的混合物,加完后反应1-3h,蒸除甲苯,然后逐滴加入不饱和聚氧乙烯醚、引发剂与纯水的混合液,继续反应2-3h,产物过滤,干燥,即得改性重晶石粉;
S3、将改性花岗岩片、改性重晶石粉与聚丙烯粉料混合均匀,导入双螺杆挤出机中,基础造粒、压延成型得填料片成品;
步骤S1中,花岗岩片的厚度为1-10μm,花岗岩片与十二烷基三乙氧基硅烷的质量比为1:(0.05-0.2);
步骤S2中,重晶石粉的粒径为5-50μm,重晶石粉、3-丁烯三乙氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷的质量比为1:(0.04-0.1):(0.01-0.05),3-丁烯三乙氧基硅烷与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为1:(0.5-0.8),引发剂与不饱和聚氧乙烯醚的摩尔比为(0.02-0.3):1;
步骤S3中,改性花岗岩片、改性重晶石粉与聚丙烯粉料的质量比为(0.2-0.4):(0.08-0.2):1;
其中,在收集渗漉液后还对渗漉液进行除杂,具体除杂方法包括以下步骤:将沸石与淀粉、硫酸铝置于分散机中分散均匀,接着喷入氨水,然后干燥,加入渗漉液中,进行离心过滤,即可;
沸石、淀粉、硫酸铝的质量比为1:(0.08-0.2):(0.04-0.1),氨水与硫酸铝的摩尔比为(6-7):1。
2.根据权利要求1所述的蕲蛇药酒的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,多孔陶瓷球的孔隙率为70-90%,孔径为0.25-0.4mm,粒径为1-5mm,多孔陶瓷与冷冻颗粒的质量比为1:(1-4)。
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