CN115141622B - 一种石油压裂支撑剂的制备方法及石油压裂支撑剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及石油开采领域，具体涉及一种石油压裂支撑剂的制备方法及石油压裂支撑剂，包括如下步骤：(1)硫磺改性：向硫磺中加入橡胶颗粒，混合均匀并加热保温，得改性硫磺；(2)造粒：将100份沙漠石英砂和5‑10份所述改性硫磺倒入搅拌器内，搅拌均匀，再加入20‑45份沙漠石英粉进行连续级配造粒；(3)塑形：将造粒所得颗粒移入至圆锅中进行塑形；(4)固化：对塑形后的颗粒进行固化。本发明通过对硫磺进行改性，然后与沙漠石英砂混合均匀，在加热环境下完成连续级配造粒，再经过塑形、固化等工艺后，得到具有高强度、高圆球度、耐酸蚀的石油压裂支撑剂。
Description
技术领域
本发明涉及石油开采领域，具体涉及一种石油压裂支撑剂的制备方法及石油压裂支撑剂。
背景技术
石油是工业的血液，在人们的生活和工业发展中不可或缺。但是随着石油开采业的发展，目前剩下的已多是低渗透、高闭合压力的油田。为了提高油田的开采效率，目前国内外广泛使用水力压裂技术。该技术就是通过压裂操作使油气井下的岩层产生裂缝，同时将石油支撑剂与压裂液混合均匀并高压泵送到岩层裂缝中，起着支撑岩缝、平衡岩层闭合压力的作用。这样，岩层中的油气就能顺畅流出并汇集到油井底部，从而方便抽出。因此，石油支撑剂在低渗透油气开采中起着十分重要的作用，是水力压裂技术的关键材料之一。
石油压裂支撑剂的支撑岩缝、导流油气的能力，与其圆球度、体积密度、抗压强度等因素有关。目前，国内外生产的多为中密度、高(中)强度的支撑剂。由天然石英砂制备的石油压裂支撑剂由于其强度低，在使用时会发生破碎，破碎产生的微小颗粒在压裂液返排或油气生产过程中会产生位移，这样就堵塞了渗流通道，不利于裂缝的导流，严重还会产生使压裂液在返排过程中出现吐砂现象。另外就是天然石英砂圆球度较差，表面光洁度低，不利于裂缝的渗透率。树脂覆膜石英砂支撑剂的出现，增强支撑剂的耐酸性、强度及导流能力，更好的适应了油层底部复杂的环境。申请号为CN201611267155.7的中国发明专利公开一种覆膜支撑剂及其制备方法，提出一种用包含脤醒树脂、醇酸树脂、酚醒树脂、丙烯酸树酷、环氧树脂或聚乙烯咄咯院酮等的树脂有机涂层对经过整形的石英砂进行覆膜技术。覆膜支撑剂的强度、圆球度、耐酸蚀性均得到了很大的提高。但是，树脂覆膜支撑剂制造工艺复杂，材料成本高，大大的增加了制造成本，不利于大规模的生产；耐高温性差，在深井中所受到的高温也会使支撑剂表层的树脂膜发生略微的融化，导致树脂膜发生形变，导流能力下降。普通的正交硫磺在95.4℃以上时晶型稳定，而单斜晶硫在143℃以上时晶型稳定。温度在上述范围内变化时，硫有晶型转变。在升温和冷却过程中会引起同素异晶转变，其内部产生残余应力，变得有空隙、性脆而易开裂。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种改性硫磺石油压裂支撑剂的制备方法及石油压裂支撑剂，通过对硫磺进行改性，然后与沙漠石英砂混合均匀，在加热环境下完成连续级配造粒，再经过塑形、固化等工艺后，得到具有高强度、高圆球度、耐酸蚀的石油压裂支撑剂。其具体技术方案如下：
一种石油压裂支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)硫磺改性：向硫磺中加入橡胶颗粒，混合均匀并加热保温，得改性硫磺；
(2)造粒：将100份沙漠石英砂和5-10份所述改性硫磺倒入搅拌器内，搅拌均匀，再加入20-45份沙漠石英粉进行连续级配造粒；
(3)塑形：将造粒所得颗粒移入至圆锅中进行塑形；
(4)固化：对塑形后的颗粒进行固化。
进一步的，所述橡胶颗粒的质量为所述硫磺质量的0.5-3％，所述橡胶颗粒是由废旧轮胎加工成的橡胶微粒。
进一步的，所述沙漠石英砂的粒径为20-50目，所述沙漠石英粉的比表面积为300-700m2/kg。
进一步的，步骤(1)的加热温度为120-150℃，保温时间为30-60min。
进一步的，步骤(2)混合所述沙漠石英砂和改性硫磺的搅拌速度为100-150r/min。
进一步的，步骤(2)造粒时的搅拌速度为800-950r/min。
进一步的，步骤(3)塑形时间为1-3h。经过连续级配造粒处理的支撑剂尚未固化，转移至圆锅进行塑形，可有效提高其圆球度。塑形过程须控制颗粒的干湿度，若颗粒过于湿润，需要适当补充石英粉，防止粘连。
进一步的，步骤(4)固化温度为50-80℃，固化时间为1-2h。
一种石油压裂支撑剂，由以上所述的制备方法制备得到。
本申请的石油压裂支撑剂的制备方法采用造粒搅拌器，集搅拌与造粒于一体，在高速状态下，沙漠石英砂与熔融状态下的改性硫磺混合均匀，在加入沙漠石英粉后均匀分布在颗粒上，将其有团状分散成粒状。此外，由于梯级石英粉的补充，经过高速造粒能有效地将原本不规则的沙漠石英砂变成圆形颗粒。
本发明的一种石油压裂支撑剂的制备方法及石油压裂支撑剂具有如下有益效果：
(1)本发明采用橡胶颗粒对原料硫磺进行改性，并用改性的硫磺对沙漠石英砂进行覆膜，制备得到高强度、耐酸蚀的石油压裂支撑剂。单质硫磺性能不稳定，在硫磺中掺加废旧轮胎橡胶颗粒，橡胶颗粒的高温硫化过程能够改善硫磺—橡胶颗粒界面粘结能力，这是由于橡胶颗粒的分子结构式是：—[CH2-(CH3)C＝CH-CH2]n—，在140℃的硫化过程中，结构中的双键能够被激活，并和硫磺中的S元素反应形成S-C键，该反应促进了橡胶和硫磺之间的粘结强度的提高。
(2)本发明将熔融状改性硫磺与沙漠石英砂混合并形成团块，加入比表面积为300-700m2/kg的级配沙漠石英粉并进行连续级配高速造粒。通过不同粒径材料的连续混配，颗粒形成自然紧密堆积，粘结基质形成连续相，支撑基质形成分散相，可有效支撑，提高强度。
(3)本发明制备的石油压裂支撑剂具有强度高、耐酸蚀性强、圆球度可控等的优点，可以有效地替代天然石英砂支撑剂，应用到中、浅层油气开采领域，同时解决天然石英砂支撑剂破碎率高、导流能力低等问题，具有原料广泛，成本低廉等特点。
附图说明
为了更清楚的说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见的，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1为本发明的石油压裂支撑剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通的技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种石油压裂支撑剂的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
(1)硫磺改性：向硫磺中加入橡胶颗粒，混合均匀并加热保温，得改性硫磺；
(2)造粒：将100份沙漠石英砂和5份所述改性硫磺倒入搅拌器内，搅拌均匀，再加入30份沙漠石英粉进行连续级配造粒；
(3)塑形：将造粒所得颗粒移入至圆锅中进行塑形；
(4)固化：对塑形后的颗粒进行固化。
进一步的，所述橡胶颗粒的质量为所述硫磺质量的0.5％，所述橡胶颗粒是由废旧轮胎加工成的橡胶微粒。
进一步的，所述沙漠石英砂的粒径为20-50目，所述沙漠石英粉的比表面积为300-700m2/kg。
进一步的，步骤(1)的加热温度为120℃，保温时间为60min。
进一步的，步骤(2)混合所述沙漠石英砂和改性硫磺的搅拌速度为120r/min。
进一步的，步骤(2)造粒时的搅拌速度为900r/min。
进一步的，步骤(3)塑形时间为1h。
进一步的，步骤(4)固化温度为50℃，固化时间为1h。
实施例2
一种石油压裂支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)硫磺改性：向硫磺中加入橡胶颗粒，混合均匀并加热保温，得改性硫磺；
(2)造粒：将100份沙漠石英砂和8份所述改性硫磺倒入搅拌器内，搅拌均匀，再加入30份沙漠石英粉进行连续级配造粒；
(3)塑形：将造粒所得颗粒移入至圆锅中进行塑形；
(4)固化：对塑形后的颗粒进行固化。
进一步的，所述橡胶颗粒的质量为所述硫磺质量的1％，所述橡胶颗粒是由废旧轮胎加工成的橡胶微粒。
进一步的，所述沙漠石英砂的粒径为20-50目，所述沙漠石英粉的比表面积为300-700m2/kg。
进一步的，步骤(1)的加热温度为130℃，保温时间为40min。
进一步的，步骤(2)混合所述沙漠石英砂和改性硫磺的搅拌速度为100r/min。
进一步的，步骤(2)造粒时的搅拌速度为800r/min。
进一步的，步骤(3)塑形时间为1h。
进一步的，步骤(4)固化温度为60℃，固化时间为1h。
实施例3
一种石油压裂支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)硫磺改性：向硫磺中加入橡胶颗粒，混合均匀并加热保温，得改性硫磺；
(2)造粒：将100份沙漠石英砂和8份所述改性硫磺倒入搅拌器内，搅拌均匀，再加入35份沙漠石英粉进行连续级配造粒；
(3)塑形：将造粒所得颗粒移入至圆锅中进行塑形；
(4)固化：对塑形后的颗粒进行固化。
进一步的，所述橡胶颗粒的质量为所述硫磺质量的2％，所述橡胶颗粒是由废旧轮胎加工成的橡胶微粒。
进一步的，所述沙漠石英砂的粒径为20-50目，所述沙漠石英粉的比表面积为300-700m2/kg。
进一步的，步骤(1)的加热温度为140℃，保温时间为30min。
进一步的，步骤(2)混合所述沙漠石英砂和改性硫磺的搅拌速度为150r/min。
进一步的，步骤(2)造粒时的搅拌速度为900r/min。
进一步的，步骤(3)塑形时间为2h。
进一步的，步骤(4)固化温度为60℃，固化时间为1h。
实施例4
一种石油压裂支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)硫磺改性：向硫磺中加入橡胶颗粒，混合均匀并加热保温，得改性硫磺；
(2)造粒：将100份沙漠石英砂和10份所述改性硫磺倒入搅拌器内，搅拌均匀，再加入40份沙漠石英粉进行连续级配造粒；
(3)塑形：将造粒所得颗粒移入至圆锅中进行塑形；
(4)固化：对塑形后的颗粒进行固化。
进一步的，所述橡胶颗粒的质量为所述硫磺质量的3％，所述橡胶颗粒是由废旧轮胎加工成的橡胶微粒。
进一步的，所述沙漠石英砂的粒径为20-50目，所述沙漠石英粉的比表面积为300-700m2/kg。
进一步的，步骤(1)的加热温度为140℃，保温时间为40min。
进一步的，步骤(2)混合所述沙漠石英砂和改性硫磺的搅拌速度为120r/min。
进一步的，步骤(2)造粒时的搅拌速度为950r/min。
进一步的，步骤(3)塑形时间为3h。
进一步的，步骤(4)固化温度为80℃，固化时间为2h。
实施例5
一种石油压裂支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)硫磺改性：向硫磺中加入橡胶颗粒，混合均匀并加热保温，得改性硫磺；
(2)造粒：将100份沙漠石英砂和8份所述改性硫磺倒入搅拌器内，搅拌均匀，再加入30份沙漠石英粉进行连续级配造粒；
(3)塑形：将造粒所得颗粒移入至圆锅中进行塑形；
(4)固化：对塑形后的颗粒进行固化。
进一步的，所述橡胶颗粒的质量为所述硫磺质量的3％，所述橡胶颗粒是由废旧轮胎加工成的橡胶微粒。
进一步的，所述沙漠石英砂的粒径为20-50目，所述沙漠石英粉的比表面积为300-700m2/kg。
进一步的，步骤(1)的加热温度为150℃，保温时间为60min。
进一步的，步骤(2)混合所述沙漠石英砂和改性硫磺的搅拌速度为100r/min。
进一步的，步骤(2)造粒时的搅拌速度为900r/min。
进一步的，步骤(3)塑形时间为2h。
进一步的，步骤(4)固化温度为80℃，固化时间为2h。
对比例1
与实施例1相比，区别仅在于，本对比例未对硫磺进行改性，具体如下：
一种石油压裂支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)造粒：将100份沙漠石英砂和5份硫磺倒入搅拌器内，搅拌均匀，再加入30份沙漠石英粉进行连续级配造粒；
(2)塑形：将造粒所得颗粒移入至圆锅中进行塑形；
(3)固化：对塑形后的颗粒进行固化。
进一步的，所述沙漠石英砂的粒径为20-50目，所述沙漠石英粉的比表面积为300-700m2/kg。
进一步的，步骤(2)混合所述沙漠石英砂和改性硫磺的搅拌速度为120r/min。
进一步的，步骤(2)造粒时的搅拌速度为900r/min。
进一步的，步骤(2)塑形时间为1h。
进一步的，步骤(3)固化温度为50℃，固化时间为1h。
对比例2
与实施例1相比，区别仅在于，本对比例未添加沙漠石英砂，具体如下：
一种石油压裂支撑剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)硫磺改性：向硫磺中加入橡胶颗粒，混合均匀并加热保温，得改性硫磺；
(2)造粒：将100份沙漠石英砂和5份所述改性硫磺倒入搅拌器内，搅拌均匀，再进行造粒；
(3)塑形：将造粒所得颗粒移入至圆锅中进行塑形；
(4)固化：对塑形后的颗粒进行固化。
进一步的，所述橡胶颗粒的质量为所述硫磺质量的0.5％，所述橡胶颗粒是由废旧轮胎加工成的橡胶微粒。
进一步的，所述沙漠石英砂的粒径为20-50目。
进一步的，步骤(1)的加热温度为120℃，保温时间为60min。
进一步的，步骤(2)混合所述沙漠石英砂和改性硫磺的搅拌速度为120r/min。
进一步的，步骤(2)造粒时的搅拌速度为900r/min。
进一步的，步骤(3)塑形时间为1h。
进一步的，步骤(4)固化温度为50℃，固化时间为1h。
以上实施例和对比例制备的石油压裂支撑剂的测试数据如下：
由实施例1-6可知，本发明制备的石油压裂支撑剂体积密度≤1.58g/cm3，质地较轻，体积密度越小，压裂所需支撑剂的量越少；同时，低密度压裂支撑剂使用能够增加裂缝有效长度，提高压裂井的增产效益。本发明制备的石油压裂支撑剂28MPa破碎率≤7.8％，35MPa破碎率≤12.3％，具有较高的抗压强度。本发明制备的石油压裂支撑剂的平均圆度≥0.7，平均球度≥0.8，酸碱溶解度≤6.9％，浊度≤68FTU，具有较高的圆球度和耐酸性及较小的浊度，支撑剂倒流能力强。根据行业标准《SYT5108-2014水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》的要求，陶粒支撑剂和树脂覆膜陶粒支撑剂的平均球度应是0.7或更大，平均圆度应是0.7或更大，其他类型支撑剂的平均球度应是0.6或更大，平均圆度应是0.6或更大；压裂天然石英砂、陶粒支撑剂和砾石充填石英砂支撑剂的最大酸溶解度为7.0％，树脂覆膜陶粒支撑剂、树脂覆膜石英砂的最大酸溶解度为5.0％；天然石英砂和砾石充填石英砂支撑剂的浊度不应超过150FTU，陶粒支撑剂和树脂覆膜支撑剂的浊度不应超过100FTU。故本发明制备的石油压裂支撑剂符合行业标准的使用要求。
结合实施例1和对比例1可知，本发明用橡胶颗粒对硫磺进行改性后大大提高了硫磺的化学稳定性，经改性硫磺覆膜制备得到的石油压裂支撑剂具有较高的耐酸性。结合实施例1和对比例2可知，本发明添加的沙漠石英粉与沙漠石英砂形成连续级配，颗粒形成自然紧密堆积，粘结基质形成连续相，支撑基质形成分散相，可有效提升石油压裂支撑剂的抗压强度。
Claims (5)
1.一种石油压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)硫磺改性：向硫磺中加入橡胶颗粒，混合均匀并加热保温，得改性硫磺；所述橡胶颗粒的质量为所述硫磺质量的0.5-3％；加热温度为120-150℃，保温时间为30-60min；
(2)造粒：将100份沙漠石英砂和5-10份所述改性硫磺倒入搅拌器内，搅拌均匀，再加入20-45份沙漠石英粉进行连续级配造粒；
(3)塑形：将造粒所得颗粒移入至圆锅中进行塑形，塑形时间为1-3h；
(4)固化：对塑形后的颗粒进行固化，固化温度为50-80℃，固化时间为1-2h。
2.根据权利要求1所述的石油压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述沙漠石英砂的粒径为20-50目，所述沙漠石英粉的比表面积为300-700m2/kg。
3.根据权利要求1所述的石油压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)混合所述沙漠石英砂和改性硫磺的搅拌速度为100-150r/min。
4.根据权利要求1所述的石油压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)造粒时的搅拌速度为800-950r/min。
5.一种石油压裂支撑剂，其特征在于，由权利要求1-4任一项所述的制备方法制备得到。
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