CN112552895B - 一种基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及固体废物资源化利用技术领域，公开一种基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法，包括以下步骤：(1).预处理选钼尾矿；(2).将选钼尾矿与莫来石、高岭土、外加剂混合，造粒得到料球；(3).养护处理料球；(4).热处理料球，得到初制支撑剂；(5).检测初制支撑剂；(6).破碎不合格的初制支撑剂，得到初制支撑剂粉末；返回步骤(2)再次造粒后，重复步骤(3)、(4)、(5)；(7).深加工合格的初制支撑剂，得到支撑剂成品。本发明制得的石油压裂支撑剂破损率小、抗压强度符合国家石油压裂支撑剂强度要求；且以废弃的选钼尾矿为原料制造支撑剂，缓解了选钼尾矿对环境的影响，避免使用铝矾土等高成本原料，生产成本较小，经济效益较好。

Description

一种基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法
技术领域
本发明涉及固体废物资源化利用技术领域，尤其涉及一种基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法。
背景技术
选钼尾矿是辉钼矿矿石提取生产过程中产生的尾砂，大量的尾矿堆积给环境造成了巨大危害。将选钼尾矿进行二次利用能够变废为宝，对促进国民经济发展、保护环境有着重要的作用。
石油压裂支撑剂是一种陶瓷颗粒产品，具有很高的压裂强度，主要用于油田井下支撑，以增加石油天然气的产量，属环保产品。石油压裂支撑剂以黏土为主要生产原料，经配料、成球、高温烧制、破碎、筛分等一系列工艺加工而成的粒状材料；其主要成为偏铝硅酸盐，为粒径为5～25㎜的圆形或椭圆形球体，表面深褐色、粗糙多微孔，颗粒粒径可根据不同要求生产。传统制备过程对于高岭土、铝矾土资源需求较大，焙烧温度高，需要在1300℃下焙烧，生产成本较高，且制备的支撑剂破损率较高。
发明内容
本发明提供了一种基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法，解决传统支撑剂砂制备方法所需的焙烧温度高，生产成本较高，且制备的支撑剂破损率大、抗压强度小的问题。
本发明是通过以下方案来实现的：
一种基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法，包括以下步骤：
(1).预处理选钼尾矿；
(2).将选钼尾矿与莫来石、高岭土混合，经选粉、磨球得到混料，并经造粒得到料球；
(3).养护处理料球；
(4).热处理料球，得到初制支撑剂；
(5).检测初制支撑剂，将合格的初制支撑剂与不合格的初制支撑剂分离；
(6).破碎不合格的初制支撑剂，得到初制支撑剂粉末，返回步骤(2)再次造粒后，重复步骤（3）、（4）、（5）；
(7).深加工合格的初制支撑剂，得到支撑剂成品。
进一步地，所述步骤(1)中，预处理选钼尾矿的步骤如下：
a.用摇床筛分选钼尾矿，得到粒径为50-80微米的选钼尾矿；
b.将得到的选钼尾矿于90-130℃烘干。
进一步地，所述步骤(2)中，与选钼尾矿选、莫来石、高岭土的混合的物料还包括外加剂。
进一步地，所述步骤(2)中，各组分的重量份数为选钼尾矿45-75份，莫来石6-15份，高岭土15-25份，外加剂0.05-0.2份。
进一步地，所述外加剂包括硫酸盐、碳酸盐、铁盐和石灰中的一种或多种。
进一步地，所述步骤(2)中，料球由造粒机造粒为圆形、圆条形或椭球形。
进一步地，所述步骤(3)中，养护处理料球的方法为：在常温干燥通风的自然状态下静置养护8～72h，或在蒸汽中于80～120℃温度下静置养护10～360s。
进一步地，所述步骤(4)中，热处理料球的步骤如下：
将料球放入回转窑中；
前期预热：以20-50℃/h的速率度升温至250～400℃，保温0.1～2h；
中期烧制：以20-30℃/h的速率度由250～400℃升温至1000～1200℃，保温0.1～2h；
后期降温：由800～1200℃自然降温至25℃；
从回转窑中取出料球。
进一步地，所述步骤(5)中，初制支撑剂的检测项目包括重金属浸出毒性检测、抗压强度检测、吸水率检测以及堆积密度检测。
进一步地，所述步骤(7)中的深加工过程包括筛选、分类、分级。
本发明具有以下优点：
1）.焙烧温度相对于传统的制造方法降低了100℃，降低了生产能耗；
2）.制得的支撑剂破损率保持在9%左右，相对于传统制造方法减少了4%，抗压强度为60MPa；抗压强度提高了5MPa，符合国家石油压裂支撑剂强度要求；
3）.支撑剂的制造方法简单，且避免了使用铝矾土等高成本原料，生产成本较小，原材料成本可降低500元/吨；
4）.以废弃的选钼尾矿为原料制造支撑剂，不仅缓解了选钼尾矿对环境的影响，还提高了废弃选钼尾矿的利用率，经济效益较好；
5）.支撑剂制造过程中，对产生的热量进行充分回收与利用，节约了能源；此外，处理了制造过程中产生的尾气，杜绝了环境污染。
附图说明
图1为支撑剂制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
实施例1
一种基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法，如图1所示，包括以下步骤：
(1).预处理选钼尾矿；
a.用摇床筛分选钼尾矿，得到粒径为50-80微米的选钼尾矿；
b.将得到的选钼尾矿于90-130℃烘干；
(2).将选钼尾矿与莫来石、高岭土、外加剂混合，混合过程中各组分的重量份数为选钼尾矿45-75份，莫来石6-15份，高岭土15-25份，外加剂0.05-0.2份；且外加剂包括硫酸盐、碳酸盐、铁盐、石灰中的一种或多种；经磨球、选粉得到混料，并经造粒机造粒得到圆形、圆条形或椭球形料球；
由于选钼尾矿中包括71.52%的SiO2,10.27%的AI2O3；莫来石中包括72-78%的AI2O3，高岭土中包括46.54%的SiO2，39.5%的Al2O3;选钼尾矿的使用为支撑剂的制备提供了足量的SiO2和AI2O3，保证了支撑剂的硬度；硫酸盐、碳酸盐、铁盐、石灰在后期加热过程中作为助溶剂参与固相反应，降低焙烧温度，同时影响高温条件下的液相量与粘度；
(3).养护处理料球；
养护处理料球的方法为：在常温干燥通风的自然状态下静置养护8～72h，或在蒸汽中于80～120℃温度下静置养护10～360s；便于紧密后的生球定型；
(4).热处理料球，得到初制支撑剂；
在石油压裂支撑剂的生球过程中，主要包括成核、球核生长和生球紧密三个阶段；
在成核阶段：由于原料颗粒表面裹有一层水膜，水膜的表面张力使相邻的颗粒之间形成连接桥，使颗粒连接在一起；颗粒在造粒机中运动，含有两颗或者多颗颗粒的小团体相互结合在一起，形成最初的聚集体，该聚集体空隙体积逐渐变小形成稳定的球核；
在球核生长阶段：稳定的球核在机械力的作用下与其他颗粒靠拢，所有孔隙被水充满，继续滚动，球核被压紧引起空隙的形状和尺寸改变，空隙中过剩的水被挤到求和表面形成均匀的水膜，在滚动过程中粘上原料颗粒使球核长大；
在生球紧密阶段：利用造粒机所产生的滚动、搓动和抛甩的机械作用给生球机械压力，基础求内多余水分，使生球内的颗粒进一步被压紧，其内部的各颗粒靠着分子力、毛细力和内摩擦阻力的作用相互结合起来，使得生球具有很强的机械强度；
由于养护得到的初制支撑剂中的水分并非完全蒸发；因此需要将料球放入回转窑中，进行除水，并使得支撑剂内部发生固相反应和液相反应；
前期预热：以20-50℃/h的速率度升温至250～400℃，保温0.1～2h；使支撑剂中的水合物逐渐分解；
中期烧制：以20-30℃/h的速率度由250～400℃升温至800～1200℃，保温0.1～2h；
在烧制过程中，由于料球中的组分颗粒紧密接触，各成分之间发生固相和液相反应，生成新的化合物；固相反应生成的新的化合物与原料成分之间存在低共熔点物质，使得生球在低熔点物质的熔点温度下就生成液相；液相和气体的同时存在会产生气泡，使支撑剂膨胀，而且液相在冷却的过程中会析出晶体与玻璃相，保证了支撑剂的强度；具体的，当大于700℃时开始有硅铝酸盐生成，大于850℃时，逐渐生成液相，莫来石开始结晶，并随着温度的升高，莫来石的含量增加，晶体长大；
后期降温：由1000～1200℃自然降温至25℃；
从回转窑中取出料球；
(5).检测初制支撑剂，将合格的初制支撑剂与不合格的初制支撑剂分开；
初制支撑剂的检测项目包括重金属浸出毒性检测、抗压强度检测、吸水率检测以及堆积密度检测；
(6).破碎不合格的初制支撑剂，得到初制支撑剂粉末；返回步骤(2)再次造粒后，重复步骤（3）、（4）、（5）；
(7).深加工合格的初制支撑剂，得到支撑剂成品；
深加工过程包括筛选、分类、分级。
通过本发明的方法制得的支撑剂，破损率在9%-11%，破损率减少了4%；且抗压强度为60MPa，抗压强度提高了5MPa；因此，通过本发明制备的支撑剂满足国家石油压裂支撑剂的要求，能够作为石油压裂支撑剂使用。
本实施例的有益效果是：制得的支撑剂，破损率小，且抗压强度符合国家石油压裂支撑剂强度要求，整体性能较好，能够作为石油压裂支撑剂使用。
实施例2
本实施例与实施例1的不同点在于，步骤（2）中，选钼尾矿的重量份数为尾矿粉末70份；辅助材料中各组分的重量份数为：莫来石10份，高岭土20，铁盐0.1份。
以本实施例的重量份数制得的支撑剂破损率在9%，相对于常规的制备方法减少了4%；抗压强度为60Mpa，相对于常规的制备方法提高了5Mpa；满足国家石油压裂支撑剂的要求。
实施例3
本实施例与实施例1的不同点在于，步骤（2）中，选钼尾矿的重量份数为70份；辅助材料中各组分的重量份数为：莫来石15份，高岭土15，石灰0.1份。
以本实施例的重量份数制备的支撑剂破损率在10%，相对于常规的制备方法减少了3%；抗压强度为58Mpa，相对于常规的制备方法提高了3Mpa；满足国家石油压裂支撑剂的要求。
实施例4
本实施例与实施例1的不同在于，步骤（2）中，选钼尾矿的重量份数为尾矿粉末75份；辅助材料中各组分重量份数为：莫来石15份，高岭土10，硫酸盐、铁盐和石灰以1：1：1的比例组合0.15份。
以本实施例的重量份数制得的支撑剂破损率在9%，相对于常规的制备方法减少了4%；抗压强度为59Mpa，相对于常规的制备方法提高了4Mpa；满足国家石油压裂支撑剂的要求。
实施例5
在实施例1的基础上，需要注意的是：
料球养护的温度和前期预热的温度部分来源于后期降温过程产生的蒸汽；对产生的热量进行充分回收与利用，节约了能源；
热处理料球过程中，前期预热过程中产生的废气，在中期烧制阶段进行高温氧化处理；且热处理过程中产生的废气经过脱硫、脱销、除尘后排放；处理了制造过程中产生的尾气，杜绝了环境污染。
本实施例的有益效果是：支撑剂制造过程中，对产生的热量进行充分回收与利用，节约了能源；此外，处理了制造过程中产生的尾气，杜绝了环境污染。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (8)

1.一种基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1).预处理选钼尾矿；
(2).将选钼尾矿与莫来石、高岭土混合，经选粉、球磨得到混料，并经造粒得到料球；与选钼尾矿、莫来石、高岭土混合的物料还包括外加剂；所述外加剂包括硫酸盐、碳酸盐、铁盐和石灰中的一种或多种；各组分的重量份数为选钼尾矿70-75份，莫来石6-15份，高岭土15-25份，外加剂0.05-0.2份；
(3).养护处理料球；
(4).热处理料球，得到初制支撑剂；热处理料球的步骤如下：
将料球放入回转窑中；
前期预热：以20-50℃/h的速率升温至250～400℃，保温0.1～2h；
中期烧制：以20-30℃/h的速率由250～400℃升温至1000～1200℃，保温0.1～2h；
后期降温：由800～1200℃自然降温至25℃；
从回转窑中取出料球；
(5).检测初制支撑剂，将合格的初制支撑剂与不合格的初制支撑剂分离；
(6).破碎不合格的初制支撑剂，得到初制支撑剂粉末，返回步骤(2)再次造粒后，重复步骤（3）、（4）、（5）；
(7).深加工合格的初制支撑剂，得到支撑剂成品；
2.根据权利要求1所述的基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，预处理选钼尾矿的步骤如下：
a.用摇床筛分选钼尾矿，得到粒径为50-80微米的选钼尾矿；
b.将得到的选钼尾矿于90-130℃烘干。
3.根据权利要求1所述的基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，料球由造粒机造粒为圆形、圆条形或椭球形。
4.根据权利要求1所述的基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，养护处理料球的方法为：在常温干燥通风的自然状态下静置养护8～72h，或在蒸汽中于80～120℃温度下静置养护10～360s。
5.根据权利要求1所述的基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法，其特征在于，所述步骤(5)中，初制支撑剂的检测项目包括重金属浸出毒性检测、抗压强度检测、吸水率检测以及堆积密度检测。
6.根据权利要求1所述的基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法，其特征在于，所述步骤(7)中的深加工过程包括筛选。
7.根据权利要求1所述的基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法，其特征在于，所述步骤(7)中的深加工过程包括分类。
8.根据权利要求1所述的基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法，其特征在于，所述步骤(7)中的深加工过程包括分级。
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