CN115141404A - 一种敷料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种敷料及其制备方法。本发明在现有技术已知的改性聚丙烯腈材料表面掺入金属钛,在保证其优异的抗菌性和金属粒子去除能力的同时,提高材料的生物相容性。研究表明,金属钛对改性聚丙烯腈材料的生物相容有明显的改善作用,而且总体上随着钛的掺入量的增加,生物相容性改良越明显。但是,过多的钛掺入,会导致材料的金属粒子去除能力急剧下降。

Description

一种敷料及其制备方法
技术领域
本发明涉及医用敷料领域,具体涉及一种敷料及其制备方法。
背景技术
钢铁、煤炭、化工等行业的工作人员受伤后,伤口可能存在重金属或其他金属离子的污染,重金属进入人体后会很大程度上对身体健康造成负面影响。作为硫族元素的硒在具有抗菌性能的同时,还可以与重金属离子相结合,从而降低重金属的毒性。例如,现有技术有用硒改性聚丙烯腈作为医用敷料的相关研究。然而,在本发明人的研究过程中发现,硒化聚丙烯腈材料的生物相容性不足,这导致其作为医用敷料的应用受限。
发明内容
针对现有技术存在的问题,本发明旨在提供一种敷料及其制备方法。
本发明提供了一种敷料的制备方法,所述敷料包含改性的聚丙烯腈材料,其中,改性的聚丙烯腈材料制备方法包括以下步骤:
称取5-8mmol硼氢化钠于两口烧瓶中,另取5-8mmol硒粉于无水乙醇中形成悬浊液,在氮气保护与冰浴条件下,将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入两口烧瓶中,剧烈反应后撤去冰浴,于室温下反应至无色透明态后,加热回流得到无色透明的NaHSe溶液;
向另一烧瓶中装入薄片状聚丙烯腈,将上述NaHSe溶液倒入该烧瓶中,在氮气保护下于80-85℃回流6-8h,直至反应完全,抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤,烘干后得到改性的聚丙烯腈材料半成品,最后,选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛。
优选地,离子注入工艺中通过调整工艺参数来调整金属钛的注入量。
优选地,金属钛的离子注入量为6.1×107-6×1011ions/cm2
优选地,金属钛的离子注入量为9.3×109ions/cm2
进一步地,本发明还提供了一种敷料,所述敷料由上述方法制备而得。
本发明在现有技术已知的改性聚丙烯腈材料表面掺入金属钛,在保证其优异的抗菌性和金属离子去除能力的同时,提高材料的生物相容性。研究表明,金属钛对改性聚丙烯腈材料的生物相容有明显的改善作用,而且总体上随着钛的掺入量的增加,生物相容性改良越明显。但是,过多的钛掺入,会导致材料的金属离子去除能力急剧下降。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果,但是本发明的实施方式不局限于此。
实施例1
称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中,另取5mmol硒粉于30mL无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下,将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中,剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后,加热回流得到无色透明的NaHSe溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈,将上述NaHSe溶液倒入该烧瓶中,在氮气保护下于80℃回流6h,直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤,烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后,选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛,通过调整工艺参数,使得金属钛的离子注入量为6.1×107ions/cm2
实施例2
称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中,另取5mmol硒粉于30mL无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下,将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中,剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后,加热回流得到无色透明的NaHSe溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈,将上述NaHSe溶液倒入该烧瓶中,在氮气保护下于80℃回流6h,直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤,烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后,选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛,通过调整工艺参数,使得金属钛的离子注入量为6×108ions/cm2
实施例3
称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中,另取5mmol硒粉于30mL无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下,将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中,剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后,加热回流得到无色透明的NaHSe溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈,将上述NaHSe溶液倒入该烧瓶中,在氮气保护下于80℃回流6h,直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤,烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后,选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛,通过调整工艺参数,使得金属钛的离子注入量为6×109ions/cm2
实施例4
称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中,另取5mmol硒粉于30mL无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下,将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中,剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后,加热回流得到无色透明的NaHSe溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈,将上述NaHSe溶液倒入该烧瓶中,在氮气保护下于80℃回流6h,直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤,烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后,选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛,通过调整工艺参数,使得金属钛的离子注入量为9.3×109ions/cm2
实施例5
称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中,另取5mmol硒粉于30mL无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下,将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中,剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后,加热回流得到无色透明的NaHSe溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈,将上述NaHSe溶液倒入该烧瓶中,在氮气保护下于80℃回流6h,直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤,烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后,选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛,通过调整工艺参数,使得金属钛的离子注入量为6×1011ions/cm2
对比例1
称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中,另取5mmol硒粉于30mL无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下,将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中,剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后,加热回流得到无色透明的NaHSe溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈,将上述NaHSe溶液倒入该烧瓶中,在氮气保护下于80℃回流6h,直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤,烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后,选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛,通过调整工艺参数,使得金属钛的离子注入量为6×102ions/cm2
对比例2
称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中,另取5mmol硒粉于30mL无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下,将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中,剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后,加热回流得到无色透明的NaHSe溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈,将上述NaHSe溶液倒入该烧瓶中,在氮气保护下于80℃回流6h,直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤,烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。最后,选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛,通过调整工艺参数,使得金属钛的离子注入量为6×1015ions/cm2
对照组(现有技术)
称取5mmol硼氢化钠于两口烧瓶中,另取5mmol硒粉于30mL无水乙醇中形成悬浊液。在氮气保护与冰浴条件下,将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入烧瓶中,剧烈反应后撤去冰浴。于室温下反应至无色透明态后,加热回流得到无色透明的NaHSe溶液。向另一烧瓶中装入2g薄片状聚丙烯腈,将上述NaHSe溶液倒入该烧瓶中,在氮气保护下于80℃回流6h,直至反应完全。抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤,烘干后得到改性的聚丙烯腈材料。
接下来,我们对实施例1-5以及对比例1-2和对照组的各样品生物相容性进行评价,具体方法为:
通过溶血试验评价各样品的血液相容性,其原理在于:将样品与血液直接接触,测定红细胞膜破裂后释放的血红蛋白量,以检测各样品体外溶血程度。血红蛋白的吸收波长为545nm,可用分光光度计检测其浓度。具体操作步骤如下:
(1)从健康家兔心脏采血100mL,加入2%草酸钾5mL,制成新鲜抗凝血。取抗凝血40mL,加入0.9%氯化钠注射液50mL进行稀释。
(2)取3支硅化试管,一支试管装入试验样品和氯化钠注射液10mL,一支试管空白作为阴性对照组加入氯化钠生理盐水10mL,另外一支试管空白作为阳性对照组分别加入10mL蒸馏水。
(3)所有试管在37℃水浴中恒温30min,分别加入5mL抗凝兔血,并在37℃条件下保温60min。
(4)取试管上层清液,在545nm波长处测定吸光度。每一样品进行三次平行试验并取平均值。
溶血率的计算公式如下:
溶血率(%)=(试样平均吸光度-阴性组吸光度)/(阳性组吸光度-阴性组吸光度)×100。
实验结果如表1所示。
表1
Figure BDA0003807012340000051
Figure BDA0003807012340000061
从表1可以看到,金属钛对改性聚丙烯腈材料的生物相容有明显的改善作用,而且总体上随着钛的掺入量的增加,生物相容性改良越明显。值得一提的是,对比例2中样品虽然生物相容性表现优秀,但是由于金属钛的用量过大,使得大部分硒被遮蔽,导致材料的金属离子去除能力急剧下降,所以,这种情况是本领域普通技术人员应该避免的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种敷料的制备方法,其特征在于,所述敷料包含改性的聚丙烯腈材料,其中,改性的聚丙烯腈材料制备方法包括以下步骤:
称取5-8mmol硼氢化钠于两口烧瓶中,另取5-8mmol硒粉于无水乙醇中形成悬浊液,在氮气保护与冰浴条件下,将混合好的硒粉-无水乙醇悬浊液缓慢注入两口烧瓶中,剧烈反应后撤去冰浴,于室温下反应至无色透明态后,加热回流得到无色透明的NaHSe溶液;
向另一烧瓶中装入薄片状聚丙烯腈,将上述NaHSe溶液倒入该烧瓶中,在氮气保护下于80-85℃回流6-8h,直至反应完全,抽滤后用无水乙醇和去离子水分别洗涤,烘干后得到改性的聚丙烯腈材料半成品,最后,选用离子注入工艺向改性的聚丙烯腈材料表面均匀地掺入金属钛。
2.一种如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,离子注入工艺中通过调整工艺参数来调整金属钛的注入量。
3.一种如权利要求1-2所述的制备方法,其特征在于,金属钛的离子注入量为6.1×107-6×1011ions/cm2
4.一种如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,金属钛的离子注入量为9.3×109ions/cm2
5.一种敷料,其特征在于,所述敷料由权利要求1-4任一项所述方法制备而得。
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