CN114481074A - 一种镁合金表面涂层材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种镁合金表面涂层材料及其应用。本发明以石墨靶为溅射源，在医用镁合金表面制备DLC涂层，而后在退火后的DLC涂层表面离子注入金属钛。金属钛的注入可以提高医用镁合金在模拟体液（SBF）中的耐腐蚀性能，而且，钛作为生物相容性优异的医用金属材料，还可以提高镁合金表面DLC涂层的生物相容性，进而使得该复合涂层材料可以应用于医用骨科领域。

Description

一种镁合金表面涂层材料及其应用
技术领域
本发明涉及涂层材料领域，具体涉及一种镁合金表面涂层材料及其应用。
背景技术
镁合金是以镁为基质加入其它元素组成的合金，其特点是密度小、散热好、消震性好，镁及镁合金由于比强度高，比刚度高等优异的综合性能，已被广泛应用于各个领域。
在医疗骨科领域，镁合金的杨氏模量约为45GPa，远远低于不锈钢和Co基合金，是钛合金的一半左右，较为接近人骨，可以显著降低内植物与骨之间弹性模量不匹配而引用的应力遮挡效应。但是作为可降解生物材料，镁合金存在着降解速率过快的弊端，而且面临人体体液的浸蚀，快速降解已经成为限制其应用的主要问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种一种镁合金表面涂层材料，该涂层材料可以提高医用镁合金的耐腐蚀性能。
本发明提供了一种镁合金表面涂层材料，制备所述镁合金表面涂层材料包括以下步骤：
选取医用镁合金作为衬底材料，对镁合金进行预处理；
磁控溅射DLC涂层：将预处理后的镁合金放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜腔室抽真空至1.0×10-2Pa，以石墨靶为溅射源，在氩气气氛下沉积DLC涂层，其中，靶材功率200-220W，溅射时间60-90min，靶基距7-10cm，溅射温度200-220℃，氩气流量60-80sccm；
真空退火：将覆有DLC涂层的镁合金放入真空退火炉中，在200-240℃下真空退火2-3h；
离子注入金属Ti：将退火后的涂层材料放入离子注入设备中，选用金属钛进行离子注入，离子电压为80-100keV，金属钛的注入量为5×108ions/cm2-5×1013ions/cm2。
优选地，所述预处理包括通过机械加工将镁合金切割为合适的大小。
优选地，所述预处理包括采用400#、800#和1600#的砂纸对镁合金表面依次进行打磨处理，使其表面光洁，无明显划痕。
优选地，所述预处理包括用含有氧化铝微粒的抛光液对镁合金进行抛光处理。
优选地，所述预处理包括用无水乙醇配合超声清洗镁合金，清洗时间15-30min，然后用去离子水清洗10-15min，并在氮气条件下烘干待用。
进一步地，本发明还提供了一种镁合金表面涂层材料的应用，即将上述镁合金表面涂层材料应用于医用骨科领域。
本发明以石墨靶为溅射源，在医用镁合金表面制备DLC涂层，而后在退火后的DLC涂层表面离子注入金属钛。金属钛的注入可以提高医用镁合金在模拟体液（SBF）中的耐腐蚀性能，而且，钛作为生物相容性优异的医用金属材料，还可以提高镁合金表面DLC涂层的生物相容性，进而使得该复合涂层材料可以应用于医用骨科领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例来验证本发明的技术效果，但是本发明的实施方式不局限于此。
实施例1
选取医用镁合金作为衬底材料，通过机械加工将其切割为合适的大小；
采用400#、800#和1600#的砂纸对镁合金表面依次进行打磨处理，使其表面光洁，无明显划痕；
用含有氧化铝微粒的抛光液对镁合金进行抛光处理；
用无水乙醇配合超声清洗镁合金，清洗时间15min，然后用去离子水清洗10min，并在氮气条件下烘干待用；
将预处理后的镁合金放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜腔室抽真空至1.0×10- 2Pa，以石墨靶为溅射源，在氩气气氛下沉积DLC涂层，其中，靶材功率200W，溅射时间60min，靶基距7cm，溅射温度200℃，氩气流量60sccm；
将覆有DLC涂层的镁合金放入真空退火炉中，在240℃下真空退火2h；
将退火后的涂层材料放入离子注入设备中，选用金属钛进行离子注入，离子电压为100keV，金属钛的注入量为5×108ions/cm2。
实施例2
选取医用镁合金作为衬底材料，通过机械加工将其切割为合适的大小；
采用400#、800#和1600#的砂纸对镁合金表面依次进行打磨处理，使其表面光洁，无明显划痕；
用含有氧化铝微粒的抛光液对镁合金进行抛光处理；
用无水乙醇配合超声清洗镁合金，清洗时间15min，然后用去离子水清洗10min，并在氮气条件下烘干待用；
将预处理后的镁合金放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜腔室抽真空至1.0×10- 2Pa，以石墨靶为溅射源，在氩气气氛下沉积DLC涂层，其中，靶材功率200W，溅射时间60min，靶基距7cm，溅射温度200℃，氩气流量60sccm；
将覆有DLC涂层的镁合金放入真空退火炉中，在240℃下真空退火2h；
将退火后的涂层材料放入离子注入设备中，选用金属钛进行离子注入，离子电压为100keV，金属钛的注入量为5×1010ions/cm2。
实施例3
选取医用镁合金作为衬底材料，通过机械加工将其切割为合适的大小；
采用400#、800#和1600#的砂纸对镁合金表面依次进行打磨处理，使其表面光洁，无明显划痕；
用含有氧化铝微粒的抛光液对镁合金进行抛光处理；
用无水乙醇配合超声清洗镁合金，清洗时间15min，然后用去离子水清洗10min，并在氮气条件下烘干待用；
将预处理后的镁合金放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜腔室抽真空至1.0×10- 2Pa，以石墨靶为溅射源，在氩气气氛下沉积DLC涂层，其中，靶材功率200W，溅射时间60min，靶基距7cm，溅射温度200℃，氩气流量60sccm；
将覆有DLC涂层的镁合金放入真空退火炉中，在240℃下真空退火2h；
将退火后的涂层材料放入离子注入设备中，选用金属钛进行离子注入，离子电压为100keV，金属钛的注入量为9.7×1011ions/cm2。
实施例4
选取医用镁合金作为衬底材料，通过机械加工将其切割为合适的大小；
采用400#、800#和1600#的砂纸对镁合金表面依次进行打磨处理，使其表面光洁，无明显划痕；
用含有氧化铝微粒的抛光液对镁合金进行抛光处理；
用无水乙醇配合超声清洗镁合金，清洗时间15min，然后用去离子水清洗10min，并在氮气条件下烘干待用；
将预处理后的镁合金放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜腔室抽真空至1.0×10- 2Pa，以石墨靶为溅射源，在氩气气氛下沉积DLC涂层，其中，靶材功率200W，溅射时间60min，靶基距7cm，溅射温度200℃，氩气流量60sccm；
将覆有DLC涂层的镁合金放入真空退火炉中，在240℃下真空退火2h；
将退火后的涂层材料放入离子注入设备中，选用金属钛进行离子注入，离子电压为100keV，金属钛的注入量为3.3×1012ions/cm2。
实施例5
选取医用镁合金作为衬底材料，通过机械加工将其切割为合适的大小；
采用400#、800#和1600#的砂纸对镁合金表面依次进行打磨处理，使其表面光洁，无明显划痕；
用含有氧化铝微粒的抛光液对镁合金进行抛光处理；
用无水乙醇配合超声清洗镁合金，清洗时间15min，然后用去离子水清洗10min，并在氮气条件下烘干待用；
将预处理后的镁合金放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜腔室抽真空至1.0×10- 2Pa，以石墨靶为溅射源，在氩气气氛下沉积DLC涂层，其中，靶材功率200W，溅射时间60min，靶基距7cm，溅射温度200℃，氩气流量60sccm；
将覆有DLC涂层的镁合金放入真空退火炉中，在240℃下真空退火2h；
将退火后的涂层材料放入离子注入设备中，选用金属钛进行离子注入，离子电压为100keV，金属钛的注入量为4.2×1013ions/cm2。
对比例1
选取医用镁合金作为衬底材料，通过机械加工将其切割为合适的大小；
采用400#、800#和1600#的砂纸对镁合金表面依次进行打磨处理，使其表面光洁，无明显划痕；
用含有氧化铝微粒的抛光液对镁合金进行抛光处理；
用无水乙醇配合超声清洗镁合金，清洗时间15min，然后用去离子水清洗10min，并在氮气条件下烘干待用；
将预处理后的镁合金放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜腔室抽真空至1.0×10- 2Pa，以石墨靶为溅射源，在氩气气氛下沉积DLC涂层，其中，靶材功率200W，溅射时间60min，靶基距7cm，溅射温度200℃，氩气流量60sccm；
将覆有DLC涂层的镁合金放入真空退火炉中，在240℃下真空退火2h。
对比例2
选取医用镁合金作为衬底材料，通过机械加工将其切割为合适的大小；
采用400#、800#和1600#的砂纸对镁合金表面依次进行打磨处理，使其表面光洁，无明显划痕；
用含有氧化铝微粒的抛光液对镁合金进行抛光处理；
用无水乙醇配合超声清洗镁合金，清洗时间15min，然后用去离子水清洗10min，并在氮气条件下烘干待用；
将预处理后的镁合金放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜腔室抽真空至1.0×10- 2Pa，以石墨靶为溅射源，在氩气气氛下沉积DLC涂层，其中，靶材功率200W，溅射时间60min，靶基距7cm，溅射温度200℃，氩气流量60sccm；
将覆有DLC涂层的镁合金放入真空退火炉中，在240℃下真空退火2h；
将退火后的涂层材料放入离子注入设备中，选用金属钛进行离子注入，离子电压为100keV，金属钛的注入量为5×1015ions/cm2。
进一步地，发明人对实施例1-5和对比例1-2的涂层的耐腐蚀性能进行评价，具体方法为：
耐腐蚀性能：采用电化学工作站在SBF溶液中对各样品进行电化学测试，非工作面用指甲油封闭，在37℃下进行测试。
实施例1-5和对比例1-2的试验结果如表1所示。
表1 各样品的试验数据
组别 腐蚀电流密度/10<sup>-7</sup>A·cm<sup>-2</sup>
实施例1 5.32
实施例2 1.44
实施例3 0.61
实施例4 0.91
实施例5 2.63
对比例1 39.2
对比例2 10.16
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种镁合金表面涂层材料，其特征在于，制备所述镁合金表面涂层材料包括以下步骤：
选取医用镁合金作为衬底材料，对镁合金进行预处理；
磁控溅射DLC涂层：将预处理后的镁合金放入磁控溅射镀膜设备中，对镀膜腔室抽真空至1.0×10-2Pa，以石墨靶为溅射源，在氩气气氛下沉积DLC涂层，其中，靶材功率200-220W，溅射时间60-90min，靶基距7-10cm，溅射温度200-220℃，氩气流量60-80sccm；
真空退火：将覆有DLC涂层的镁合金放入真空退火炉中，在200-240℃下真空退火2-3h；
离子注入金属Ti：将退火后的涂层材料放入离子注入设备中，选用金属钛进行离子注入，离子电压为80-100keV，金属钛的注入量为5×108ions/cm2-5×1013ions/cm2。
2.一种如权利要求1所述的一种镁合金表面涂层材料，其特征在于，所述预处理包括通过机械加工将镁合金切割为合适的大小。
3.一种如权利要求1所述的一种镁合金表面涂层材料，其特征在于，所述预处理包括采用400#、800#和1600#的砂纸对镁合金表面依次进行打磨处理，使其表面光洁，无明显划痕。
4.一种如权利要求1所述的一种镁合金表面涂层材料，其特征在于，所述预处理包括用含有氧化铝微粒的抛光液对镁合金进行抛光处理。
5.一种如权利要求1所述的一种镁合金表面涂层材料，其特征在于，所述预处理包括用无水乙醇配合超声清洗镁合金，清洗时间15-30min，然后用去离子水清洗10-15min，并在氮气条件下烘干待用。
6.一种镁合金表面涂层材料的应用，其特征在于，将权利要求1-5任一项所述的镁合金表面涂层材料应用于医用骨科领域。
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