CN115141365B - 一种聚乳酸高分子染料的制备及有色聚乳酸纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚乳酸高分子染料的制备及有色聚乳酸纤维,涉及聚乳酸技术领域,本发明通过控制溶解条件,使回收的有色聚乳酸材料主要发生侧链水解和交联点裂解,得到聚乳酸高分子染料;本发明通过溶解‑再生制备的有色聚乳酸高分子染料可直接用作聚乳酸原液着色,制备有色聚乳酸纤维,克服了传统着色剂在聚乳酸纺丝液中的分散性差及稳定性不好等问题;并且本发明采用聚乳酸高分子染料原液着色得到聚乳酸纤维,不需要额外增加分散剂、增溶剂等辅料,加工简便,适合连续工业化生产。
Description
技术领域:
本发明涉及聚乳酸技术领域,具体涉及一种聚乳酸高分子染料的制备及有色聚乳酸纤维。
背景技术:
聚乳酸纤维是生态环保型合成聚酯纤维,兼具有天然纤维和合成纤维的优良性能以及生物可降解性,受到业界的广泛关注。因聚乳酸纤维和聚对苯二甲酸乙二醇酯纤维(涤纶)一样,都属于聚酯纤维,因此聚乳酸纤维的染色常参照涤纶,采用分散染料染色。但分散染料与聚乳酸纤维的亲和力弱于分散染料与涤纶的亲和力,使得聚乳酸纤维在染色时存在上染率低、色牢度差等问题。已有研究通过染料筛选或合成新染料、载体染色、对聚乳酸进行表面改性、添加增塑剂、应用非水染色介质等方法来改善聚乳酸纤维的染色性能。但染色性能不理想,染色引起的聚乳酸分子量和强力下降,影响纤维使用等问题依然没有得到很好的改善。
通过原液着色赋予聚乳酸纤维良好的着色性能是一个发展方向。原液着色不需要碱或者高温条件促进染色,极大程度地避免了对聚乳酸纤维力学性能的损伤。然而在原液着色过程中,所用着色剂在纺丝液中的分散及稳定等性能对纺丝过程起关键作用。
高分子染料是通过化学反应将小分子染料引入到高分子的主链或侧链上而形成的一类新的有色高分子聚合物,具有耐迁移性高、耐溶剂性好、安全性高等很多传统小分子染料不具备的优点。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种聚乳酸高分子染料的制备方法,以废弃有色聚乳酸材料为原料,通过溶解-再生得到高分子染料,不仅实现了对资源的回收再利用,且与聚乳酸纤维纺丝液有很好的相容性。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
本发明的目的之一在于提供一种聚乳酸高分子染料的制备方法,包括以下步骤:
(1)将回收的有色聚乳酸材料加入HCl溶液中,于30-100℃下处理;或者加入NaOH或Na2CO3溶液中,于30-100℃下处理;或者加入Na2HPO4和NaH2PO4缓冲液中,于50-100℃下处理;
(2)将步骤(1)得到的有色聚乳酸悬浮液多次水洗,去除溶剂;
(3)采用球磨机对步骤(2)得到的聚乳酸悬浮液进行球磨,使有色聚乳酸均匀分散在水中,再通过离心脱水,烘干,得到聚乳酸高分子染料。
所述HCl溶液的pH值为2-5,处理时间为4-24h。
所述NaOH或Na2CO3溶液的pH值为8-12,处理时间为4-24h。
所述Na2HPO4和NaH2PO4缓冲液的pH值为6.8-7.5,处理时间为8-24h。
所述球磨转速为500-1500r/min,球磨时间为1-6h。
本发明的目的之二在于提供一种根据前述的制备方法制备得到的聚乳酸高分子染料。
本发明的目的之三在于提供一种有色聚乳酸纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚乳酸切片和聚乳酸高分子染料加热熔融,形成有色聚乳酸熔体;
(2)步骤(1)得到的有色聚乳酸熔体进入纺丝组件,挤出,得到原液着色初生纤维;
(3)步骤(2)得到的初生纤维经冷却、上油、卷绕、牵伸和热定型后,制得有色聚乳酸纤维。
所述聚乳酸高分子染料的用量占聚乳酸切片质量的1-6%。
所述熔融温度为180-220℃。
所述挤出温度为180-220℃。
所述卷绕速度为10-50m/min,牵伸时间0.5-3min。
本发明的目的之四在于提供一种根据前述的制备方法制备得到的有色聚乳酸纤维。
虽然本发明采用上述聚乳酸高分子染料能够很好地解决因常规染料与聚乳酸亲和力差而导致的上染率低、色牢度差等问题,但由于回收制备的聚乳酸高分子染料是由与待染聚乳酸不同分子量的聚乳酸和附着在其表面的染料组成,因此待染聚乳酸与聚乳酸高分子染料熔融后无法形成完全相容的均相体系,而只能形成部分相容的共混体系。
基于上述问题,本发明在制备有色聚乳酸纤维时还加入了甲基伸腈基羧酸盐作为分散剂,进一步提高待染聚乳酸与聚乳酸高分子染料之间的相容性,从而进一步改善聚乳酸高分子染料的染色效果。
本发明的目的之五在于提供一种有色聚乳酸纤维的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚乳酸切片、聚乳酸高分子染料和甲基伸腈基羧酸盐加热熔融,形成有色聚乳酸熔体;
(2)步骤(1)得到的有色聚乳酸熔体进入纺丝组件,挤出,得到原液着色初生纤维;
(3)步骤(2)得到的初生纤维经冷却、上油、卷绕、牵伸和热定型后,制得有色聚乳酸纤维。
所述聚乳酸高分子染料的用量占聚乳酸切片质量的1-6%,甲基伸腈基羧酸盐的用量占聚乳酸切片质量的0.5-5%。
所述熔融温度为180-220℃。
所述挤出温度为180-220℃。
所述卷绕速度为10-50m/min,牵伸时间0.5-3min。
本发明的有益效果是:
(1)本发明通过控制溶解条件,使回收的有色聚乳酸材料主要发生侧链水解和交联点裂解,得到聚乳酸高分子染料。
(2)本发明通过溶解-再生制备的有色聚乳酸高分子染料可直接用作聚乳酸原液着色,制备有色聚乳酸纤维,克服了传统着色剂在聚乳酸纺丝液中的分散性差及稳定性不好等问题,适合连续工业化生产。
(3)本发明采用聚乳酸高分子染料原液着色得到聚乳酸纤维,不需要额外增加分散剂、增溶剂等辅料,加工简便,适合连续工业化生产。
(4)本发明制备的有色聚乳酸纤维力学性能不受影响,色牢度高。
(5)尽管废弃聚乳酸能被微生物完全降解,不污染环境,但降解需要场地以提供合适的温度和湿度等条件,且降解后产生的水和CO2没有被回收利用,这也造成资源的浪费,因此合理回收利用聚乳酸从资源和能源角度而言意义重大。本发明由回收的有色聚乳酸制备聚乳酸高分子染料进而制备有色聚乳酸纤维,实现了废弃有色聚乳酸的高价值回收利用,同时解决了聚乳酸材料所存在的染色问题。
具体实施方式:
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
将回收的红色聚乳酸材料加入pH值为3的HCl溶液中,于80℃处理8h;将溶解的红色聚乳酸悬浮液多次水洗,去除聚乳酸悬浮液中剩余的溶剂;采用球磨机对聚乳酸悬浮液进行球磨,球磨转速为500r/min,球磨时间为6h,使红色聚乳酸均匀分散在水中,再通过离心脱水,烘干,得到聚乳酸高分子染料。
将聚乳酸切片和占聚乳酸切片质量1%的红色聚乳酸高分子染料于200℃一起熔融,形成红色聚乳酸熔体;将红色聚乳酸熔体注入纺丝组件,于210℃挤出,得到原液着色初生纤维;初生纤维经冷却、上油、卷绕、牵伸(卷绕速度为30m/min,牵伸时间1min)和热定型后,制得红色聚乳酸纤维。
实施例2
参照实施例1,只是将红色聚乳酸高分子染料的用量替换成占聚乳酸切片的4%。
实施例3
将回收的黄色聚乳酸材料加入pH值为11的NaOH溶液中,于60℃处理10h;将溶解的黄色聚乳酸悬浮液多次水洗,去除聚乳酸悬浮液中剩余的溶剂;采用球磨机对聚乳酸悬浮液进行球磨,球磨转速为1000r/min,球磨时间为4h,使黄色聚乳酸均匀分散在水中,再通过离心脱水,烘干,得到黄色聚乳酸高分子染料。
将聚乳酸切片和占聚乳酸切片质量比3%的黄色聚乳酸高分子染料一起于180℃熔融形成黄色聚乳酸熔体;黄色聚乳酸熔体注入纺丝组件,于190℃再次挤出,得到原液着色初生纤维;初生纤维经冷却、上油、卷绕、牵伸(卷绕速度为10m/min,牵伸时间2min)和热定型后,制得有色聚乳酸纤维。
实施例4
参照实施例3,只是将黄色聚乳酸高分子染料的用量替换成占聚乳酸切片的6%。
实施例5
将回收的蓝色聚乳酸材料加入pH值为7.4的Na2HPO4和NaH2PO4缓冲液中,于90℃处理24h。将溶解的蓝色聚乳酸悬浮液多次水洗,去除聚乳酸悬浮液中剩余的溶剂;采用球磨机对聚乳酸悬浮液进行球磨,球磨转速为1500r/min,球磨时间为2h,使蓝色聚乳酸均匀分散在水中,再通过离心脱水,烘干,得到蓝色聚乳酸高分子染料。
将聚乳酸切片和占聚乳酸切片质量比2%的蓝色聚乳酸高分子染料于210℃一起熔融形成有色聚乳酸熔体;蓝色聚乳酸进入纺丝组件,于220℃再次挤出,得到原液着色初生纤维;初生纤维经冷却、上油、卷绕、牵伸(卷绕速度50m/min,牵伸时间为0.5min和热定型后,制得蓝色聚乳酸纤维。
实施例6
参照实施例5,只是将蓝色聚乳酸高分子染料的用量替换成占聚乳酸切片的5%。
对照例1
参照实施例1,只是不加入聚乳酸高分子染料,直接熔融纺丝得到无色聚乳酸纤维。
实施例7
参照实施例5,只是在制备有色聚乳酸熔体时加入占聚乳酸切片质量2%的甲基伸腈基羧酸盐。
实施例8
参照实施例5,只是在制备有色聚乳酸熔体时加入占聚乳酸切片质量3.5%的甲基伸腈基羧酸盐。
对照例2
参照实施例5,只是在制备有色聚乳酸熔体时加入占聚乳酸切片质量2%的脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9。
对照例3
参照实施例5,只是在制备有色聚乳酸熔体时加入占聚乳酸切片质量2%的木质素磺酸钠。
性能测试:
(1)力学性能测试
根据GB/T 14344-2008《化学纤维长丝拉伸性能试验方法》,采用YG061M单纱强力仪测试聚乳酸纤维的断裂强力。
(2)K/S值
采用Datacolor-650测色配色仪测定有色聚乳酸纤维的K/S值。
(3)耐迁移性能测试
将有色聚乳酸纤维置于120℃水蒸气中30min,取出后用重物压在白纸上放置30min,采用沾色色卡评定沾色等级。
将有色聚乳酸纤维置于沸水中煮15min,根据水中残留的颜色深浅,评定耐沸水煮等级。
表1不同实施例所得有色聚乳酸纤维的性能结果
由表1可知,本发明实施例1-6将制备的聚乳酸高分子染料用于聚乳酸纤维原液着色,与对照例1的聚乳酸原丝比较,断裂强力略有增加,表明着色纤维的可加工性好;增加聚乳酸高分子染料的用量,着色纤维K/S值可达到9.0以上,表明用聚乳酸高分子染料着色可以得到较深的颜色;且得到的着色纤维耐高温蒸汽和耐沸水煮的等级达到4级及以上,表明由于聚乳酸高分子染料的耐迁移性、耐溶剂性好,与聚乳酸相容性好,颜色能很好的保持在纤维中。
并且,由表1可知,本发明实施例7-8采用甲基伸腈基羧酸盐作为分散剂相对于对照例2采用脂肪醇聚氧乙烯醚AEO-9、对照例3采用木质素磺酸钠作为分散剂来说,能够进一步提高聚乳酸纤维的染色效果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (5)
1.一种聚乳酸高分子染料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 将回收的有色聚乳酸材料加入HCl溶液中,于30-100°C下处理;或者加入NaOH或Na2CO3溶液中,于30-100°C下处理;或者加入Na2HPO4和NaH2PO4缓冲液中,于50-100°C下处理;
(2) 将步骤(1)得到的有色聚乳酸悬浮液多次水洗,去除溶剂;
(3) 采用球磨机对步骤(2)得到的聚乳酸悬浮液进行球磨,使有色聚乳酸均匀分散在水中,再通过离心脱水,烘干,得到聚乳酸高分子染料;
其中,所述HCl溶液的pH值为2-5,处理时间为4-24 h;
所述NaOH或Na2CO3溶液的pH值为8-12,处理时间为4-24 h;
所述Na2HPO4和NaH2PO4缓冲液的pH值为6.8-7.5,处理时间为8-24 h。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸高分子染料的制备方法,其特征在于:所述球磨转速为500-1500 r/min,球磨时间为1-6 h。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法制备得到的聚乳酸高分子染料。
4.一种有色聚乳酸纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1) 将聚乳酸切片和权利要求3所述的聚乳酸高分子染料加热熔融,形成有色聚乳酸熔体;
(2) 步骤(1)得到的有色聚乳酸熔体进入纺丝组件,挤出,得到原液着色初生纤维;
(3) 步骤(2)得到的初生纤维经冷却、上油、卷绕、牵伸和热定型后,制得有色聚乳酸纤维;
所述聚乳酸高分子染料的用量占聚乳酸切片质量的1-6%;
所述熔融温度为180-220°C;
所述挤出温度为180-220°C;
所述卷绕速度为10-50 m/min,牵伸时间0.5-3 min。
5.根据权利要求4所述的制备方法制备得到的有色聚乳酸纤维。
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