CN115141024B - 用于预防耐火混凝土开裂的材料制备方法及材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了用于预防耐火混凝土开裂的材料制备方法，步骤A.通过自然燃烧将Ln2O3合成超细Ln2O3粉末；步骤B.将超细Ln2O3粉末氟化合成掺杂铈离子的纳米粒子，制备出添加到耐火混凝土的纳米粒子；步骤C.将步骤B中得到的纳米粒子与耐火混凝土混合，得到可预防开裂的耐火混凝土。本发明的优点在于：本发明的制备方法及材料优势在于提高耐火混凝土的耐火性，延迟耐火砖的使用寿命，从而延迟工业炉窑的使用寿命，减少企业的运营成本，提升企业的生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种新材料及新材料制备方法，尤其涉及用于预防耐火混凝土开裂的材料制备方法及材料。
背景技术
耐火混凝土是在工业炉窑上应用的最广泛的耐火材料。相比于耐火砖有着相同的耐火性能和高于耐火砖的强度，易施工，施工时间短。异形（窑）墙，炉（窑）顶造型容易，和使用寿命长等优势。但同耐火砖一样，由于工况条件，燃料的稳定性，生产性质，使用方式，实际操作，使用时间等方面的原因，会经常出现，炉（窑）墙和炉（窑）顶开裂的现象。一旦产生开裂，就会产生增加能源消耗，污染作业环境，缩短大修周期，增加维修费用和不同程度的安全隐患。防止耐火混凝土开裂是耐火混凝土领域的一大难题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供用于预防耐火混凝土开裂的材料制备方法及材料，解决工业炉窑混凝土炉窑墙、炉窑顶开裂的难题，从而延长工业炉窑的大修周期，降低生产成本，较少污染和降低安全隐患。
用于预防耐火混凝土开裂的材料制备方法,步骤如下：
步骤A.通过自然燃烧将Ln2O3合成超细Ln2O3粉末；
步骤B.将超细Ln2O3粉末氟化合成掺杂铈离子的纳米粒子，制备出添加到耐火混凝土的纳米粒子；
步骤C.将步骤B中得到的纳米粒子与耐火混凝土混合，得到可预防开裂的耐火混凝土。
进一步优化，所述的Ln2O3中Ln为Y或Ce。
进一步优化，所述的超细Ln2O3粉末制备步骤如下：
步骤一：将Ln2O3溶解在稀硝酸中，形成Ln(NO3)3水溶液，并加热该水溶液；
步骤二：边加热边向上述水溶液中加入稀硝酸和去离子水；
步骤三：向步骤二的水溶液中加入Gly（即甘氨酸）粉末至溶解；
步骤四：继续加热步骤三得到的溶液，到溶液中的水几乎蒸发掉，然后发生燃烧反应，继续搅拌反应物直至多余的硝酸挥发殆尽；
步骤五：煅烧步骤四得到的粉体，最终获得超细Ln2O3粉末。
进一步优化，所述的纳米粒子制备步骤如下：
步骤a：向超细Ln2O3粉末中加入NaF，充分混合后向混合物中加入NH4F；
步骤b：研磨步骤a的反应物后煅烧；
步骤c：步骤b煅烧后的产物冷却后，继续研磨；
步骤d：将步骤c得到的产物与纳米ZrO2和SiO2粉末混合继续研磨，得到添加到耐火混凝土的纳米粒子。
进一步优化，所述的加入稀硝酸和去离子水的方法为在温度升高的过程中，分两个阶段向水溶液中加入浓度为30%的稀硝酸，当水溶液剩余一半左右时，分两次加入去离子水至沸腾。
进一步优化，所述的煅烧步骤四得到的粉体温度为不低于500℃，时长不少于1小时。
进一步优化，所述的超细Ln2O3粉末中加入NaF，其混合质量比为1:1-10:1，煅烧的温度不低于500℃，煅烧时长不少于1小时，步骤c得到的产物与纳米ZrO2和SiO2粉末质量比为2:3:3。
进一步优化，所述的纳米粒子与耐火混凝土混合质量比为5:100-30:100。
进一步优化，所述的Ln2O3包括Y2O3或Ce2O3。
用于预防耐火混凝土开裂的材料, 采用制备方法得到的材料。
本发明的优点在于：本发明的制备方法及材料优势在于提高耐火混凝土的耐火性，延迟耐火砖的使用寿命，从而延迟工业炉窑的使用寿命，减少企业的运营成本，提升企业的生产效率。
附图说明
图1为用于预防耐火混凝土开裂的材料制备方法及材料结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图对用于预防耐火混凝土开裂的材料制备方法及材料进行进一步说明。
NaYF4纳米离子声子能量低，热稳定性好，是一种理想的基质材料和耐火混凝土添加剂。目前，氟化物合成工艺较为成熟，合成方法繁多，主要有燃烧法，微乳液法，溶剂热法，沉淀法，水热法，热解法和高温固相法等。
实施例一：
用于预防耐火混凝土开裂的材料制备方法采用低温燃烧-高温热处理反应发，主要通过以下步骤实现：
步骤I：合成超细Ln2O3（Ln=Y，Ce）粉末
该步骤主要通过自然燃烧反应方法，将镧系元素或金属元素氧化物从微米级直径大小颗粒尺寸的原料转变为大量的纳米级颗粒尺寸。这种处理的目的是通过使用NH4F作为氟源来提高氟化的效率。
首先，分别将适量的原料Y2O3，Ce2O3溶解在稀硝酸中，形成Ln(NO3)3水溶液，即分别形成Y(NO3)3水溶液、Ce(NO3)3水溶液。将含有Ln2O3的100 ml水溶液进行加热。在温度缓慢升高的过程中，分两个阶段向水溶液中缓慢加入100 ml浓度为30%的稀硝酸，当水溶液剩余一半左右时，分两次加入100 ml去离子水至沸腾。在加热期间不断使用玻璃棒搅拌，随着溶液的沸腾，溶液逐渐变得粘稠微黄，此时迅速向Ln(NO3)3溶液中加入Gly粉末至溶解，得到用于自然燃烧反应的前驱体溶液。在强力搅拌条件下，将上述前驱体溶液继续加热，直到溶液中的水几乎蒸发掉，然后发生燃烧反应，继续搅拌反应物直至多余的硝酸挥发殆尽，获得Ln2O3超细粉体。即含有Y2O3的100 ml水溶液进行加热。在温度缓慢升高的过程中，分两个阶段向水溶液中缓慢加入100 ml浓度为30%的稀硝酸，当水溶液剩余一半左右时，分两次加入100ml去离子水至沸腾。在加热期间不断使用玻璃棒搅拌，随着溶液的沸腾，溶液逐渐变得粘稠微黄，此时迅速向Y(NO3)3溶液中加入Gly粉末至溶解，得到用于自然燃烧反应的前驱体溶液。在强力搅拌条件下，将上述前驱体溶液继续加热，直到溶液中的水几乎蒸发掉，然后发生燃烧反应，继续搅拌反应物直至多余的硝酸挥发殆尽，获得Y2O3超细粉体。同理，Ce2O3进行上述操作。将得到的Ln2O3超细粉体在至少500 ℃下持续煅烧至少1 h，除去NO3-和OH-基团以及残留的Gly。最终，煅烧后获得Ln2O3超细粉体，即得到Y2O3和Ce2O3超细粉体。
步骤II：掺杂Ce3+的NaYF4纳米离子的氟化合成
此步骤中，使用第一步操作中获得的Ce2O3超细粉体和Y2O3超细粉体，NaF和NH4F作为起始原料来制备Ce3+掺杂的NaYF4纳米粒子。根据一定化学计量比混合NaF、Y2O3、Ce2O3原料（1:1：1~10），然后将过量的NH4F（1:2）加到反应混合物中。将不同浓度掺杂的反应物研磨30 min后在至少500 ℃下煅烧至少1 h，待其自然降温冷却后取出再研磨10 min，最后将获得预期的粉末样品与纳米级ZrO2和SiO2粉末按质量比为2:3:2混合研磨，制备出添加到耐火混凝土的纳米粒子。如图1是稀土掺杂NaYF4纳米样品的制备流程图。
步骤III：利用步骤II最终获得了NaYF4:Ce+与纳米级ZrO2和SiO2粉末，并对样品的物相及晶体结构进行表征。利用的X射线衍射仪（Shimadzu XRD-600），采用铜靶（CuKα=0.15406 nm）为辐射源，工作电压40 kV和工作电流为40 mA，扫描步速为8o/min。将最终获得的纳米粒子与耐火混凝土按照质量比5：100的比例充分混合均匀，可有效的防止耐火混凝土冷热交替带来的开裂现象，耐火混凝土使用寿命延长1-1.5年。
实施例二
用于预防耐火混凝土开裂的材料制备方法采用低温燃烧-高温热处理反应发，主要通过以下步骤实现：
步骤I：合成超细Ln2O3（Ln=Y，Ce）粉末
该步骤主要通过自然燃烧反应方法，将镧系元素或金属元素氧化物从微米级直径大小颗粒尺寸的原料转变为大量的纳米级颗粒尺寸。这种处理的目的是通过使用NH4F作为氟源来提高氟化的效率。
首先，分别将适量的原料Y2O3和Ce2O3溶解在稀硝酸中，形成Ln(NO3)3水溶液，即分别形成Y(NO3)3水溶液、Ce(NO3)3水溶液。将含有Ln2O3的100 ml水溶液进行加热。在温度缓慢升高的过程中，分两个阶段向水溶液中缓慢加入100 ml浓度为30%的稀硝酸，当水溶液剩余一半左右时，分两次加入100 ml去离子水至沸腾。在加热期间不断使用玻璃棒搅拌，随着溶液的沸腾，溶液逐渐变得粘稠微黄，此时迅速向Ln(NO3)3溶液中加入Gly粉末至溶解，得到用于自然燃烧反应的前驱体溶液。在强力搅拌条件下，将上述前驱体溶液继续加热，直到溶液中的水几乎蒸发掉，然后发生燃烧反应，继续搅拌反应物直至多余的硝酸挥发殆尽，获得Ln2O3超细粉体。即含有Y2O3的100 ml水溶液进行加热。在温度缓慢升高的过程中，分两个阶段向水溶液中缓慢加入100 ml浓度为30%的稀硝酸，当水溶液剩余一半左右时，分两次加入100 ml去离子水至沸腾。在加热期间不断使用玻璃棒搅拌，随着溶液的沸腾，溶液逐渐变得粘稠微黄，此时迅速向Y(NO3)3溶液中加入Gly粉末至溶解，得到用于自然燃烧反应的前驱体溶液。在强力搅拌条件下，将上述前驱体溶液继续加热，直到溶液中的水几乎蒸发掉，然后发生燃烧反应，继续搅拌反应物直至多余的硝酸挥发殆尽，获得Y2O3超细粉体。同理，Ce2O3进行上述操作。将得到的Ln2O3超细粉体在至少500 ℃下持续煅烧至少1 h，除去NO3-和OH-基团以及残留的Gly。最终，煅烧后获得Ln2O3超细粉体，即得到Y2O3，Ce2O3超细粉体。
步骤II：掺杂Ce3+的NaYF4纳米离子的氟化合成
此步骤中，使用第一步操作中获得的Ce2O3超细粉体和Y2O3超细粉体，NaF和NH4F作为起始原料来制备Ce3+掺杂的NaYF4纳米粒子。根据一定化学计量比混合NaF、Y2O3、Ce2O3原料（1:1：5），然后将过量的NH4F（1:2）加到反应混合物中。将不同浓度掺杂的反应物研磨30min后在至少500 ℃下煅烧至少1 h，待其自然降温冷却后取出再研磨10 min，最后将获得预期的粉末样品与纳米ZrO2和SiO2纳米粒子按质量比为2:3:2混合研磨，制备出添加到耐火混凝土的纳米粒子。如图1是稀土掺杂NaYF4纳米样品的制备流程图。
步骤III：利用步骤II最终获得了NaYF4:Ce+与纳米ZrO2和SiO2粉末，并对样品的物相及晶体结构进行表征。利用的X射线衍射仪（Shimadzu XRD-600），采用铜靶（CuKα=0.15406 nm）为辐射源，工作电压40 kV和工作电流为40 mA，扫描步速为8o/min。将最终获得的纳米粒子与耐火混凝土按照质量比20：100的比例充分混合均匀，可有效的防止耐火混凝土冷热交替带来的开裂现象，耐火混凝土的使用寿命延长2-3年。
实施例三：
用于预防耐火混凝土开裂的材料制备方法采用低温燃烧-高温热处理反应发，主要通过以下步骤实现：
步骤I：合成超细Ln2O3（Ln=Y，Ce）粉末
该步骤主要通过自然燃烧反应方法，将镧系元素或金属元素氧化物从微米级直径大小颗粒尺寸的原料转变为大量的纳米级颗粒尺寸。这种处理的目的是通过使用NH4F作为氟源来提高氟化的效率。
首先，分别将适量的原料Y2O3和Ce2O3溶解在稀硝酸中，形成Ln(NO3)3水溶液，即分别形成Y(NO3)3水溶液、Ce(NO3)3水溶液。将含有Ln2O3的100 ml水溶液进行加热。在温度缓慢升高的过程中，分两个阶段向水溶液中缓慢加入100 ml浓度为30%的稀硝酸，当水溶液剩余一半左右时，分两次加入100 ml去离子水至沸腾。在加热期间不断使用玻璃棒搅拌，随着溶液的沸腾，溶液逐渐变得粘稠微黄，此时迅速向Ln(NO3)3溶液中加入Gly粉末至溶解，得到用于自然燃烧反应的前驱体溶液。在强力搅拌条件下，将上述前驱体溶液继续加热，直到溶液中的水几乎蒸发掉，然后发生燃烧反应，继续搅拌反应物直至多余的硝酸挥发殆尽，获得Ln2O3超细粉体。即含有Y2O3的100 ml水溶液进行加热。在温度缓慢升高的过程中，分两个阶段向水溶液中缓慢加入100 ml浓度为30%的稀硝酸，当水溶液剩余一半左右时，分两次加入100 ml去离子水至沸腾。在加热期间不断使用玻璃棒搅拌，随着溶液的沸腾，溶液逐渐变得粘稠微黄，此时迅速向Y(NO3)3溶液中加入Gly粉末至溶解，得到用于自然燃烧反应的前驱体溶液。在强力搅拌条件下，将上述前驱体溶液继续加热，直到溶液中的水几乎蒸发掉，然后发生燃烧反应，继续搅拌反应物直至多余的硝酸挥发殆尽，获得Y2O3超细粉体。同理，Ce2O3进行上述操作。将得到的Ln2O3超细粉体在至少500 ℃下持续煅烧至少1 h，除去NO3-和OH-基团以及残留的Gly。最终，煅烧后获得Ln2O3超细粉体，即得到Y2O3，Ce2O3超细粉体。
步骤II：掺杂Ce3+的NaYF4纳米离子的氟化合成
此步骤中，使用第一步操作中获得的Ce2O3超细粉体和Y2O3超细粉体，NaF和NH4F作为起始原料来制备Ce3+掺杂的NaYF4纳米粒子。根据一定化学计量比混合NaF、Y2O3、Ce2O3原料（2：1：10），然后将过量的NH4F（1:2）加到反应混合物中。将不同浓度掺杂的反应物研磨30min后在至少500 ℃下煅烧至少1 h，待其自然降温冷却后取出再研磨10 min，最后将获得预期的粉末样品与纳米ZrO2和SiO2纳米粒子按质量比为1:1.5:1混合研磨，制备出添加到耐火混凝土的纳米粒子。
步骤III：利用步骤II最终获得了NaYF4:Ce+与纳米ZrO2和SiO2粉末，并对样品的物相及晶体结构进行表征。利用的X射线衍射仪（Shimadzu XRD-600），采用铜靶（CuKα=0.15406 nm）为辐射源，工作电压40 kV和工作电流为40 mA，扫描步速为8o/min。将最终获得的纳米粒子与耐火混凝土按照质量比30:100的比例充分混合均匀，可有效的防止耐火混凝土冷热交替带来的开裂现象，耐火混凝土的使用寿命延长3-5年。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要结构和优点。本行业的技术人员应该了解，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还可以有尺寸和方向等的变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护本发明的范围内。
Claims (6)
1.可预防开裂的耐火混凝土的制备方法，其特征在于：
步骤A.通过自然燃烧的反应方法将微米级的Y2O3、Ce2O3分别合成纳米级的Y2O3、Ce2O3超细粉体；
步骤B.用步骤A中获得的Ce2O3超细粉体、Y2O3超细粉体，以及NaF和NH4F作为起始原料制备Ce3+掺杂的NaYF4纳米粒子；然后将Ce3+掺杂的NaYF4纳米粒子与纳米级ZrO2和SiO2粉末按照质量比2:3:2或2:3:3混合研磨，得到添加到耐火混凝土的纳米粒子；
步骤C.将步骤B中最终获得的纳米粒子与耐火混凝土按照质量比5:100-30:100的比例充分混合均匀，得到可预防开裂的耐火混凝土。
2.根据权利要求1所述的可预防开裂的耐火混凝土的制备方法, 其特征在于：所述的纳米级Y2O3、Ce2O3超细粉体制备步骤如下：
步骤一：分别将微米级Y2O3、Ce2O3溶解在稀硝酸中，分别形成Y(NO3)3水溶液、Ce(NO3)3水溶液，并分别对Y(NO3)3水溶液、Ce(NO3)3水溶液进行加热；
步骤二：边加热边向上述水溶液中加入稀硝酸和去离子水；
步骤三：向步骤二的水溶液中加入甘氨酸粉末至溶解；
步骤四：继续加热步骤三得到的溶液，到溶液中的水几乎蒸发掉，然后发生燃烧反应，继续搅拌反应物直至多余的硝酸挥发殆尽；
步骤五：煅烧步骤四得到的粉体，最终分别获得纳米级Y2O3、Ce2O3超细粉体。
3.根据权利要求1所述的可预防开裂的耐火混凝土的制备方法, 其特征在于：所述的添加到耐火混凝土的纳米粒子制备步骤如下：
步骤a：向超细Y2O3、Ce2O3粉末中加入NaF，充分混合后向混合物中加入NH4F，所述的NaF：Y2O3：Ce2O3的化学计量比为1:1：1~10；
步骤b：研磨步骤a的反应物后煅烧；
步骤c：步骤b煅烧后的产物冷却后，继续研磨；
步骤d：将步骤c得到的产物与纳米ZrO2和SiO2粉末按照2:3:2或2:3:3混合继续研磨，得到添加到耐火混凝土的纳米粒子。
4.根据权利要求2所述的可预防开裂的耐火混凝土的制备方法, 其特征在于：所述的加入稀硝酸和去离子水的方法为在温度升高的过程中，分两个阶段向水溶液中加入浓度为30%的稀硝酸，当水溶液剩余一半左右时，分两次加入去离子水至沸腾。
5.根据权利要求2所述的可预防开裂的耐火混凝土的制备方法, 其特征在于：所述的煅烧步骤四得到的粉体温度不低于500℃，时长不少于1小时。
6.可预防开裂的耐火混凝土, 其特征在于：采用权利要求1-5中任一项制备方法制得。
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