CN115135783A - 用于制备包含贵金属的集电器合金或纯银的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了用于制备包含总计25wt％至100wt％的贵金属的集电器合金或用于制备纯银的方法，该集电器合金包含0wt％至<97wt％的贵金属银、0wt％至75wt％的至少一种选自金、铂、铑和钯的贵金属以及0wt％至75wt％的至少一种选自铜、铁、锡和镍的非贵金属，该方法包括以下步骤：(1)提供包含总计4wt％至30wt％的贵金属的贵金属残屑，该贵金属残屑包含0wt％至30wt％的贵金属银、0wt％至10wt％的至少一种选自金、铂、铑和钯的贵金属、0wt％至10wt％的至少一种选自铜、铁、锡和镍的非贵金属以及70wt％至96wt％的至少一种耐火无机材料，(2)提供助熔剂，该助熔剂在与来自在步骤(1)中提供的贵金属残屑的耐火无机材料共同熔融期间能够形成熔融炉渣，该熔融炉渣由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物，(3)在1300℃至1600℃范围内的温度下共同熔融在步骤(1)和(2)中提供的材料，从而形成至少包括一个在另一个之上排列的两个不同密度相的熔体，以及(4)分离上层相和下层相，其中上层相包括或为炉渣相，该炉渣相由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物，并且下层相包括集电器合金或纯银，其中除了任选地作为金属铜上的外部氧化铜层存在的氧化铜外，在该方法中使用的材料都不包含氧化铜。
Description
本发明涉及一种用于制备包含贵金属的集电器合金或纯银的方法。
如本文所用的术语“贵金属”通常包括元素银(Ag)、金(Au)、铂(Pt)、钯(Pd)、铑(Rh)、锇(Os)、铱(Ir)、钌(Ru)和铼(Re)。
本文所用的术语“纯银”是指纯度为至少97wt％(重量％)的银，并且因此不同于银含量<97wt％的合金。
通过熔融冶金方法由含贵金属的废料制备包含贵金属的集电器合金是已知的。这使得集电器合金一方面包含贵金属，并且另一方面包含炉渣，参见例如DE 38 16 697 C1和DE 32 03 826 A1。然而，在这种情况下，炉渣仍有可能包含大量的贵金属部分，从经济学观点来看，而且也出于资源节约的原因，这些贵金属部分阻止炉渣被丢弃，并且可能需要或多或少地精心进一步处理炉渣。
本发明的一个目的是开发一种用于在进入炉渣中的贵金属可能损失最低的情况下处理某些贵金属残屑(sweep)的熔融冶金方法。
如本文所用的术语“贵金属残屑”(也称为“贵金属浮渣”)意指含贵金属的残余物，特别是来自贵金属加工(珠宝工业、珠宝车间、牙科废物)的固结制品(残余物、粉尘、研磨粉尘、抛光粉尘)，还有例如来自矿石制备的残余物、沉淀残余物和灰烬。包含银作为唯一贵金属的贵金属残屑是银残屑。
本发明通过提供一种用于制备包含总计25wt％至100wt％的贵金属的集电器合金(为了简洁起见在下文中也简称为“集电器合金”)或用于制备纯银的方法来解决该问题，该集电器合金包含0wt％至<97wt％的贵金属银、0wt％至75wt％的至少一种选自由金、铂、铑和钯组成的组的贵金属以及0wt％至75wt％的至少一种选自由铜、铁、锡和镍组成的组的非贵金属。该方法包括以下步骤：
(1)提供包含总计4wt％至30wt％的贵金属的贵金属残屑，该贵金属残屑包含以下项或由以下项组成：0wt％至30wt％的贵金属银、0wt％至10wt％的至少一种选自由金、铂、铑和钯组成的组的贵金属、0wt％至10wt％的至少一种选自由铜、铁、锡和镍组成的组的非贵金属以及70wt％至96wt％的至少一种耐火无机材料，
(2)提供助熔剂，该助熔剂在与来自在步骤(1)中提供的贵金属残屑的耐火无机材料共同熔融期间能够形成熔融炉渣，该熔融炉渣由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物，
(3)在1300℃至1600℃范围内的温度下共同熔融在步骤(1)和(2)中提供的材料，从而形成至少包括一个在另一个之上排列的两个不同密度相的熔体，以及
(4)分离低密度上层相和高密度下层相，
其中上层相包括或为炉渣相，该炉渣相由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物，并且下层相包括或为集电器合金或纯银，
其中除了任选地作为金属铜上的外部氧化铜层存在的氧化铜外，在该方法中使用的材料都不包含氧化铜(CuO和/或Cu2O)。
在根据本发明的方法中使用的材料在本体中都不包含氧化铜。在该特定上下文中，在“使用的材料”中所用的词语“使用的”包括诸如“提供的、供应的、添加的”的动作。“任选地作为金属铜上的外部氧化铜层存在的氧化铜”是指仅在根据本发明的方法的第一实施方案中可能的情况，即金属铜作为在步骤(1)中提供的贵金属残屑中的组分存在并且/或者在该方法中原样用作添加剂，其中金属铜任选地具有外部氧化铜层。在根据本发明的方法的第二实施方案中，在步骤(1)中提供的银残屑中不存在金属铜作为组分，并且在该方法中的任何点处也不使用金属铜作为添加剂。
本文使用术语“耐火无机材料”和“耐火无机化合物”。耐火无机材料是耐受高温(例如在900℃至2500℃的范围内)的非金属材料，即物理上和化学上不改变或几乎不改变的材料，或此类耐受材料的可热分解前体，诸如例如硫酸盐或碳酸盐。例如，它可以是陶瓷耐火材料。耐火无机材料的示例包括无机化合物，诸如例如元素铝、钛、硅、镁、锡、锌、锆、铁、镍和钙的氧化物、氢氧化物和氧化物水合物；硅酸盐、铝硅酸盐、钛酸盐和其他混合氧化物；碳酸钙；碳酸钠；硫酸钙；硫酸钡；磷酸钙；碳化硅和氮化硅。这样的耐火无机材料本质上不含贵金属。在根据本发明的方法中使用或添加的耐火无机材料或耐火无机化合物不包含氧化铜；这也特别适用于作为在方法步骤(1)和(2)中提供的材料(残屑和助熔剂)的组分而包含的耐火无机材料或化合物。
本文所用的术语“不含贵金属”被本领域技术人员理解为除了低贵金属含量(例如按重量计在>0ppm至25ppm的范围内)外不含贵金属，这对于相关材料在技术上实际上是不可避免的。
根据本发明的方法尤其在用于处理贵金属残屑或银残屑的熔融冶金方法的范围内进行。“熔融冶金处理”在此是指通过熔融冶金回收贵金属或银。另选地，本发明因此也可以被理解为用于熔融冶金处理包含总计4wt％至30wt％贵金属的贵金属残屑的包括步骤(1)至(4)的方法。
在第一实施方案中，它是一种用于制备包含总计25wt％至100wt％的贵金属的集电器合金的方法，该集电器合金包含0wt％至<97wt％的贵金属银、0wt％至75wt％的至少一种选自由金、铂、铑和钯组成的组的贵金属以及0wt％至75wt％的至少一种选自由铜、铁、锡和镍组成的组的非贵金属，该方法包括以下步骤：
(1)提供包含总计4wt％至30wt％的贵金属的贵金属残屑，该贵金属残屑包含以下项或由以下项组成：0wt％至30wt％的贵金属银、0wt％至10wt％的至少一种选自由金、铂、铑和钯组成的组的贵金属、0wt％至10wt％的至少一种选自由铜、铁、锡和镍组成的组的非贵金属以及70wt％至96wt％的至少一种耐火无机材料，
(2)提供助熔剂，该助熔剂在与来自在步骤(1)中提供的贵金属残屑的耐火无机材料共同熔融期间能够形成熔融炉渣，该熔融炉渣由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物，
(3)在1300℃至1600℃范围内的温度下共同熔融在步骤(1)和(2)中提供的材料，从而形成至少包括一个在另一个之上排列的两个不同密度相的熔体，以及
(4)分离低密度上层相和高密度下层相，
其中上层相包括或为炉渣相，该炉渣相由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物，并且下层相包括或为集电器合金，其中除了任选地作为金属铜上的外部氧化铜层存在的氧化铜外，在该方法中使用的材料都不包含氧化铜。
在该第一实施方案中，步骤(3)可以通过添加纯铜和/或纯银来进行。
本文所用的术语“纯铜”是指纯度为至少97wt％的金属铜，并且因此不同于铜含量<97wt％的合金。纯铜可以具有外部氧化铜层。
在根据本发明的方法的第二实施方案中，它是一种用于制备纯银的方法，并且贵金属残屑是银残屑。该方法则包括以下步骤：
(1)提供银残屑，该银残屑由4wt％至30wt％的银和70wt％至96wt％的至少一种耐火无机材料组成，
(2)提供助熔剂，该助熔剂在与来自在步骤(1)中提供的银残屑的耐火无机材料共同熔融期间能够形成熔融炉渣，该熔融炉渣由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物，
(3)在1300℃至1600℃范围内的温度下共同熔融在步骤(1)和(2)中提供的材料，从而形成至少包括一个在另一个之上排列的两个不同密度相的熔体，以及
(4)分离低密度上层相和高密度下层相，
其中上层相包括或为炉渣相，该炉渣相由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物，并且下层相包括或为纯银，其中在该方法中使用的材料都不包含氧化铜。
在该第二实施方案中，步骤(3)可以通过单独添加纯银来进行，即不添加除纯银以外的金属。
根据本发明的方法的两个实施方案都遵循在步骤(2)中关于要选择的助熔剂阐述的相同选择规则。
在根据本发明的方法中，在步骤(3)期间，形成包含贵金属的集电器合金(该方法的第一实施方案)或纯银(该方法的第二实施方案)。
集电器合金包含总计25wt％至100wt％的贵金属，并由此包含0wt％至<97wt％的贵金属银、0wt％至75wt％的至少一种选自由金、铂、铑和钯组成的组的贵金属以及0wt％至75wt％的至少一种选自由铜、铁、锡和镍组成的组的非贵金属；因此，它可以进一步包含例如总计多达5wt％的一种或多种其他元素(除银、金、铂、铑、钯、铜、铁、锡和镍以外的元素)，诸如例如铅、锌和铬。因此，集电器合金可包含例如仅贵金属，即至少两种选自金、铂、铑和钯的贵金属，或者银与一种或多种选自金、铂、铑和钯的贵金属；然而，它也可包含以下中的至少一者：选自铜、铁、锡和镍的非贵金属(i)与银，或(ii)与一种或多种选自金、铂、铑和钯的贵金属，或(iii)与银和一种或多种选自金、铂、铑和钯的贵金属。在上述变体(i)-(iii)中的每一者中，集电器合金还可包含除银、金、铂、铑、钯、铜、铁、锡和镍以外的元素。
在一个优选的实施方案中，集电器合金包含总计40wt％至100wt％的贵金属。
在根据本发明的方法中，如果根据其第一实施方案制备集电器合金，则任何银含量可以源自贵金属残屑并且/或者源自任选地在步骤(3)期间添加的任何纯银，金、铂、铑、钯、铁、锡和/或镍的任何含量可以源自贵金属残屑，并且任何铜含量可以源自贵金属残屑并且/或者源自任选地在步骤(3)期间添加的纯铜。
在根据本发明的方法中，如果根据其第二实施方案制备纯银，则银源自银残屑并且任选地源自在步骤(3)期间添加的纯银。
在根据本发明的方法的根据其第一实施方案的步骤(1)中，提供包含总计4wt％至30wt％的贵金属的贵金属残屑，该贵金属残屑包含以下项或由以下项组成：0wt％至30wt％的贵金属银、0wt％至10wt％的至少一种选自由金、铂、铑和钯组成的组的贵金属、0wt％至10wt％的至少一种选自由铜、铁、锡和镍组成的组的非贵金属以及70wt％至96wt％的至少一种耐火无机材料。贵金属部分基本上(>95％)或完全作为金属或作为金属合金的组分存在。不是金属形式的贵金属通常作为氧化物存在并且不属于耐火无机材料。贵金属残屑可进一步包含小部分，例如多达5wt％的一种或多种其他元素(除银、金、铂、铑、钯、铜、铁、锡和镍以外的元素)，诸如例如铅、锌和铬。如果需要，可在进行步骤(3)之前除去存在的任何有机杂质，诸如例如有机化合物和/或碳。
优选地，贵金属残屑包含以下项或由以下项组成：3.5wt％至29.5wt％的贵金属银、0.5wt％至10wt％的至少一种选自由金、铂、铑和钯组成的组的贵金属、0wt％至10wt％的至少一种选自由铜、铁、锡和镍组成的组的非贵金属以及70wt％至96wt％的至少一种耐火无机材料。
关于耐火无机材料的类型和示例，参考前述内容。
在根据本发明的方法的根据其第二实施方案的步骤(1)中，提供银残屑，该银残屑由4wt％至30wt％的银和70wt％至96wt％的至少一种耐火无机材料组成。银含量基本上(>95％)或完全作为金属存在。不是金属形式的银通常作为氧化银存在并且不属于耐火无机材料。
关于耐火无机材料的类型和示例，在此也参考前述内容。
在根据本发明的方法的步骤(2)中，提供助熔剂，该助熔剂在与来自在步骤(1)中提供的贵金属残屑或银残屑的耐火无机材料共同熔融期间能够形成熔融炉渣，该熔融炉渣由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物。具体地，这意味着助熔剂与来自在步骤(1)中提供的贵金属残屑或银残屑的耐火无机材料能够在步骤(3)期间形成所述组合物的熔融炉渣作为具有低密度的上层熔体相。
考虑到本文公开的选择规则，本领域技术人员很容易选择助熔剂。为此，此类人员只需了解贵金属残屑或银残屑或者其所包含的耐火无机材料的绝对量和组成，这些残屑或材料将根据本发明的方法通过在特定批次(限定大小的批次)中熔融冶金来处理。当使用本领域惯用的混合物计算时，则可以选择具有合适组成的合适量的助熔剂。这在一个示例中进行解释：例如，应通过熔融冶金工艺来处理100kg具有以下组成的贵金属残屑：45.2wt％的氧化铝、5.7wt％的氧化钙、37.2wt％的二氧化硅、总计6.6wt％的其他氧化物(氧化钛、氧化铁和氧化锆)和5.2wt％的贵金属(Ag、Au、Pt)。使用163kg助熔剂(例如组成为100kg氧化钙和63kg二氧化硅)，在根据本发明的方法中获得由40.9wt％的氧化钙、39.0wt％的二氧化硅、17.5wt％的氧化铝和2.6wt％的其他氧化物组成的炉渣。
可以在步骤(3)中的共同熔融之前方便地压碎(例如研磨)在步骤(1)和(2)中提供的材料(即贵金属残屑或银残屑和/或助熔剂)。在这种情况下，本领域技术人员将考虑良好的可管理性，并且例如避免压碎而导致粉尘问题。
在根据本发明的方法的根据其第一实施方案的步骤(3)中，将在步骤(1)和(2)中提供的材料(任选地添加纯铜和/或纯银)在1300℃至1600℃范围内的温度下一起熔融。相比之下，在根据本发明的方法的根据其第二实施方案的步骤(3)中，将在步骤(1)和(2)中提供的材料(任选地添加纯银，但在任何情况下都不添加铜或其他金属)在1300℃至1600℃范围内的温度下一起熔融。在两个实施方案中，熔体由一个在另一个之上排列(在竖直方向上)的两个或更多个不同密度相形成。一个在另一个之上排列的相包括上层相和下层相，该上层相包括如上所述构成的熔融炉渣或由如上所述构成的熔融炉渣组成，下层相包括如上所述构成的熔融集电器合金或由如上所述构成的熔融集电器合金组成(根据本发明的方法的第一实施方案)，或者包括纯熔融银或由纯熔融银组成(根据本发明的方法的第二实施方案)。在根据本发明的方法中，优选的是进行工作以便产生上层相与下层相的比率，合计达100重量份，该比率例如在5重量份至60重量份、优选10重量份至50重量份的集电器合金或纯银:40重量份至95重量份、优选50重量份至90重量份的炉渣的范围内。
如果在步骤(3)期间添加纯铜和/或纯银或单独的纯银，则它将成为形成的下层相的组分。
在步骤(3)期间，可任选地供应或添加还原剂，诸如丙烷，但更可能是焦炭、石墨和/或塑料(塑料残余物、塑料回收物)形式的固体还原剂。这特别是在步骤(1)中提供的材料包含贵金属氧化物和/或除氧化铜以外的非贵金属氧化物(诸如例如氧化锡)的情况下可能是有利的。因此，金属氧化物可以被还原成金属并且成为下层相的组分。
在步骤(3)的熔融过程期间，将贵金属残屑或银残屑分离成它们的组分，即分离成贵金属或银、残屑所包含的任何非贵金属和耐火无机材料。
如果在根据本发明的方法中根据第一实施方案制备集电器合金，则所述集电器合金例如由于在10g/cm3至18g/cm3范围内的高密度而聚集在熔炉的下部区域中。集电器合金的贵金属含量不一定比贵金属残屑中的贵金属含量高，但通常比贵金属残屑中的贵金属含量高，并且随后能够在适当处理集电器合金之后将一种或多种贵金属制备为金属或贵金属化合物。
在根据本发明的方法中，如果根据第二实施方案制备纯银，则所述纯银也由于其高密度而聚集在熔炉的下部区域中。
耐火无机材料与在步骤(2)中提供的助熔剂混合，从而形成所述熔融炉渣，所述熔融炉渣积聚在熔炉的上部区域中并且具有例如在2.5g/cm3至4g/cm3密度范围内的较低密度。
为了避免误解，本文给出的密度规格是指20℃下的相应固体。
因此，熔融炉渣浮在顶部上，并且同样地，熔融集电器合金或熔融纯银聚集在底部处，即形成至少包括一个在另一个之上排列的这两个熔体相的液体体系。
大体上，熔融炉渣是来自贵金属残屑或银残屑的耐火无机材料与在步骤(2)中提供的助熔剂熔合的结果。在这种情况下，熔融炉渣可以是形成它的所述物质的化学上未改变的混合物，或者所述物质可能已经经历化学变化。
熔融过程可以在惯用的(例如燃气)熔炉中进行。在一个有利的实施方案中，它是旋转和/或可倾斜的熔炉，例如短旋转炉。一般来讲，工作在还原或惰性炉气氛中进行。
可以将在步骤(1)和(2)中提供的材料混合，然后分批或单独分批(例如交替分批)添加到热熔炉中并熔融。可以例如在这期间或之后将待添加的任何纯铜和/或纯银或单独的纯银分批添加到熔体中。分批添加意味着批量大小和添加频率由熔融过程的进程来引导，并且因此进行添加到熔体中以便确保良好地热传递到熔体材料中。
对于步骤(3)的成功至关重要的是尤其在步骤(2)中正确选择助熔剂。步骤(3)的成功意味着在其过程中形成仅具有低贵金属或银含量的炉渣，换句话讲，贵金属残屑所包含的贵金属尽可能多地在步骤(3)期间形成的下层集电器合金相中，或者银残屑所包含的银尽可能多地在步骤(3)期间形成的纯银的下层相中。正确选择助熔剂是指助熔剂的类型和量，即相对于贵金属残屑或银残屑的量的助熔剂总量，以及根据其组分的类型和量的助熔剂本身的组成。换句话讲，考虑以下选择规则是步骤(3)成功的必要先决条件：即提供助熔剂，该助熔剂在与来自在步骤(1)中提供的贵金属残屑或银残屑的耐火无机材料共同熔融期间能够形成熔融炉渣，该熔融炉渣由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物。假定此类熔融炉渣在步骤(3)期间的主要温度下具有适当低的粘度，以使熔融贵金属或银在位于下方的熔体相的方向上离开炉渣相。因此，通过
模拟软件计算的如上所述构成的炉渣在步骤(3)期间的主要温度范围内的粘度例如仅在0.1Pa·s至5Pa·s的范围内。
在完成步骤(3)之后，即在已经形成两相或多相体系之后，进行根据本发明的方法的步骤(4)，即分离低密度上层相和高密度下层相。
优选地，根据步骤(4)的相分离是通过利用密度差将低密度上层相与高密度下层相分离。为此，例如可以根据已知的倾析原理小心地倒出熔炉的内容物，或者排出位于上方的炉渣相或位于底部处的金属相。来自下层相的熔融集电器合金或熔融纯银然后可以例如在合适的容器内冷却并使该熔融集电器合金或熔融纯银凝固。
在集电器合金或纯银冷却和凝固之后，可以收集凝固的金属。特别是在集电器合金的情况下，然后可以对集电器合金进行进一步的常规精炼，例如电冶金和/或湿法冶金精炼，以便最终获得贵金属或单独的贵金属作为金属或作为贵金属化合物或例如作为其溶液。
然而，根据步骤(4)的相分离也可以以这样的方式进行，该方式使得倒出炉的内容物(即两相或多相熔体)并使该内容物冷却和凝固而无需分离措施。此后，可以进行凝固相的机械分离，然后收集凝固的金属。特别是在集电器合金的情况下，然后可以对集电器合金进行进一步的常规精炼，例如电冶金和/或湿法冶金精炼，以便最终获得贵金属或单独的贵金属作为金属或作为贵金属化合物或例如作为其溶液。
实施例
实施例1：
将500kg具有根据表1的组成的贵金属残屑与498kg氧化钙和316kg二氧化硅预混合。将该混合物在1500℃下在5小时的时间内添加到熔炉中并熔融。随后，添加40kg铜金属和2kg焦炭，并将熔体在该温度下保持60分钟。将形成的热炉渣和同样形成的集电器合金倒入合适的容器中。集电器合金和炉渣的化学组成示于表1中。
表1
| 贵金属残屑 | 炉渣 | 集电器合金 | |
| 银(Ag) | 3.0wt％ | 0.02wt％ | 22.1wt％ |
| 金(Au) | 1.6wt％ | 0.008wt％ | 11.8wt％ |
| 铂(Pt) | 0.6wt％ | 0.001wt％ | 4.5wt％ |
| 铜(Cu) | - | 0.19wt％ | 56.2wt％ |
| 铁(Fe) | - | - | 5.4wt％ |
| 氧化铝 | 45.3wt％ | 17.6wt％ | - |
| 氧化钙 | 5.7wt％ | 40.9wt％ | - |
| 二氧化硅 | 37.2wt％ | 39.1wt％ | - |
| 二氧化钛 | 1.5wt％ | 0.6wt％ | - |
| 氧化铁(Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>) | 2.4wt％ | 0.5wt％ | - |
| 氧化锆(ZrO<sub>2</sub>) | 2.7wt％ | 1.1wt％ | - |
实施例2：
将225kg具有根据表2的组成的银残屑与453kg氧化钙和465kg二氧化硅预混合。将该混合物在1500℃下在4小时的时间内添加到熔炉中并熔融。随后，添加10kg焦炭，并将熔体在该温度下保持60分钟。将形成的热炉渣和同样形成的银倒入合适的容器中。炉渣的化学组成示于表2中。银具有99.97wt％的纯度。
表2
| 银残屑 | 炉渣 | |
| 银(Ag) | 24.0wt％ | 0.1wt％ |
| 氧化铝 | 76.0wt％ | 15.6wt％ |
| 氧化钙 | - | 41.6wt％ |
| 二氧化硅 | - | 42.7wt％ |
Claims (11)
1.用于制备包含总计25wt％至100wt％的贵金属的集电器合金的方法，所述集电器合金包含0wt％至<97wt％的贵金属银、0wt％至75wt％的至少一种选自由金、铂、铑和钯组成的组的贵金属以及0wt％至75wt％的至少一种选自由铜、铁、锡和镍组成的组的非贵金属，所述方法包括以下步骤：
(1)提供包含总计4wt％至30wt％的贵金属的贵金属残屑，所述贵金属残屑包含0wt％至30wt％的所述贵金属银、0wt％至10wt％的至少一种选自由金、铂、铑和钯组成的组的贵金属、0wt％至10wt％的至少一种选自由铜、铁、锡和镍组成的组的非贵金属以及70wt％至96wt％的至少一种耐火无机材料，
(2)提供助熔剂，所述助熔剂在与来自在步骤(1)中提供的所述贵金属残屑的所述耐火无机材料共同熔融期间能够形成熔融炉渣，所述熔融炉渣由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物，
(3)在1300℃至1600℃范围内的温度下共同熔融在步骤(1)和(2)中提供的材料，从而形成至少包括一个在另一个之上排列的两个不同密度相的熔体，以及
(4)分离低密度上层相和高密度下层相，
其中所述上层相包括炉渣相，所述炉渣相由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物，并且所述下层相包括所述集电器合金，其中除了任选地作为金属铜上的外部氧化铜层存在的氧化铜外，在所述方法中使用的所述材料都不包含氧化铜。
2.用于制备纯银的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)提供银残屑，所述银残屑由4wt％至30wt％的银和70wt％至96wt％的至少一种耐火无机材料组成，
(2)提供助熔剂，所述助熔剂在与来自在步骤(1)中提供的所述银残屑的所述耐火无机材料共同熔融期间能够形成熔融炉渣，所述熔融炉渣由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物，
(3)在1300℃至1600℃范围内的温度下共同熔融在步骤(1)和(2)中提供的材料，从而形成至少包括一个在另一个之上排列的两个不同密度相的熔体，以及
(4)分离低密度上层相和高密度下层相，
其中所述上层相包括炉渣相，所述炉渣相由以下项组成：>35wt％至45wt％的氧化钙、35wt％至45wt％的二氧化硅、15wt％至<20wt％的氧化铝以及0wt％至<15wt％的一种或多种除氧化钙、二氧化硅和氧化铝以外的耐火无机化合物，并且所述下层相包括纯银，
其中在所述方法中使用的所述材料都不包含氧化铜。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述贵金属残屑包含3.5wt％至29.5wt％的所述贵金属银、0.5wt％至10wt％的至少一种选自由金、铂、铑和钯组成的组的贵金属、0wt％至10wt％的至少一种选自由铜、铁、锡和镍组成的组的非贵金属以及70wt％至96wt％的至少一种耐火无机材料。
4.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(3)中的所述共同熔融之前压碎所述贵金属残屑和/或所述助熔剂。
5.根据权利要求2所述的方法，其中在步骤(3)中的所述共同熔融之前压碎所述银残屑和/或所述助熔剂。
6.根据权利要求1、3或4中任一项所述的方法，其中进行工作以便产生所述上层相与所述下层相的比率，合计达100重量份，所述比率在5重量份至60重量份的集电器合金:40重量份至95重量份的炉渣的范围内。
7.根据权利要求2或5中任一项所述的方法，其中进行工作以便产生所述上层相与所述下层相的比率，合计达100重量份，所述比率在5重量份至60重量份的银:40重量份至95重量份的炉渣的范围内。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中在步骤(3)期间供应或添加还原剂。
9.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中熔融过程在旋转和/或可倾斜的熔炉中进行。
10.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中步骤(4)是通过利用密度差将所述相彼此分离。
11.根据权利要求1至9中任一项所述的方法，其中步骤(4)以这样的方式进行，所述方式使得倒出两相或多相熔体并使所述两相或多相熔体冷却和凝固而无需分离措施，然后机械分离所凝固的相。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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