CN108588429A - 从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法 - Google Patents

从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及贵金属二次资源综合利用领域，具体涉及从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法。按如下步骤依次进行：A、按重量份数计，将浓度为60%的硝酸1份加入去离子水，加入失效环氧乙烷银催化剂，得液体1，取出残渣2；B、将步骤A所得残渣2用去离子水搅拌清洗，收集清洗水与步骤A所得液体1合并得含银合并液3，收集清洗后的残渣得清洗渣4；C、将步骤B所得含银合并液3另外处理得到银；D、将步骤B所得清洗渣4，石灰石，与喷砂废料混合均匀放入熔炼锅中，升温至1450℃‑1550℃，保温1‑4小时，去弃浮在上层的熔炼渣5，得下层金相6。本发明金、银回收率高，实现了资源综合利用，变废为宝，降低生产成本。

Description

从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法
技术领域
本发明涉及贵金属二次资源综合利用领域，具体涉及从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法。
背景技术
环氧乙烷是全球产量最大的有机化工产品之一，2013年全球环氧乙烷生产量约2500 万吨，我国的年产能超过500 万吨，每年实际生产量超过300万吨。目前，全球工业化生产装置几乎全部采用以银为催化剂的乙烯氧化法生产环氧乙烷，银催化剂是生产环氧乙烷的核心材料。在使用过程中，银催化剂的活性逐渐减弱、选择性降低，导致单位产品生产成本增加，因此使用2~4年后必须更换催化剂。按照产量推算，国内每年失效的环氧乙烷银催化剂约1500 吨，银催化剂中银含量约16-18％，可回收的银约250 吨。失效环氧乙烷银催化剂中主体成分为Al2O3 78-85%，Ag 13-20%，MgO 1.0-1.6%，SiO2 0.6-1.0%，K2O0.4-0.6%，Fe2O3 0.08-0.12%。
LED行业生产过程中需要用到不锈钢支架，支架上会溅射喷镀一层黄金，形成了黄金镀层。根据镀层的情况，可以先用剥离工具等物理方法，把大部黄金镀层剥离下来，剩下少量的黄金，只能用喷砂机剥离。喷砂主要是石英砂，从喷砂机高速喷射的石英砂撞击支架上的少量黄金镀层，少量黄金从支架上被剥离，支架又返回使用。石英砂多次重复使用后，形成含黄金的喷砂废料。喷砂废料主体成分：Au 0.4-2%，SiO2 70-90%，Al2O3 5-10%，MgO 2-5%，CaO 1-4%，Fe2O3 1-3%，金的含量非常高，价值大，必须回收。传统金的回收方法是采用王水溶解-还原剂沉淀。由于喷砂废料中SiO2含量非常高，王水溶解过程中会形成硅胶，过滤困难，造成金的回收周期长，回收率低，同时王水溶解过程中会产生NOx，操作气氛差，环境污染大。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术之不足，提供一种从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，该方法不仅金、银回收率高，而且实现了资源综合利用，变废为宝，降低生产成本。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，按如下步骤依次进行：
A、按重量份数计，将浓度为60%的硝酸1份加入去离子水9-11份中，搅拌均匀，加温使液体温度控制在70℃-90℃之间，加入失效环氧乙烷银催化剂5-7份，控制温度在70℃-90℃之间并搅拌反应1-2小时后，得液体1，取出残渣2；
B、将步骤A所得残渣2用去离子水9-11份，温度控制在70℃-90℃之间搅拌清洗15-30分钟，收集清洗水，如此反复清洗5-8次，收集清洗水与步骤A所得液体1合并得含银合并液3，收集清洗后的残渣得清洗渣4；
C、将步骤B所得含银合并液3另外处理得到银，分析步骤B中所得清洗渣4；
D、将步骤B所得清洗渣4烘干后磨细至100-200目，纯度为60%-80%的石灰石6-8 份磨细至100-200目，与喷砂废料4-6份混合均匀放入熔炼锅中，以9℃-11℃/分钟的速率缓慢升温至1450℃-1550℃，保温1-4小时后，自然冷却至200℃，去弃浮在上层的熔炼渣5，得下层金相6；
E、将步骤D所得金相6经精炼工艺分离提纯，熔炼渣5球磨至100-200目，取样分析计算。
优选地，步骤A为：按重量份数计，将浓度为60%的硝酸1份加入去离子水10份中，搅拌均匀，加温使液体温度控制在70℃-90℃之间，加入失效环氧乙烷银催化剂6份，控制温度在70℃-90℃之间并搅拌反应1.5小时后，得液体1，取出残渣2。
优选地，步骤B为：将步骤A所得残渣2用去离子水10份，温度控制在70℃-90 ℃之间搅拌清洗20-25分钟，收集清洗水，如此反复清洗6-7次，收集清洗水与步骤A所得液体1合并得含银合并液3，收集清洗后的残渣得清洗渣4。
优选地，步骤D为：将步骤B所得清洗渣4烘干后磨细至120-170目，纯度为60%-80%的石灰石7 份磨细至120-170目，与喷砂废料5份混合均匀放入熔炼锅中，以10℃/分钟的速率缓慢升温至1500℃，保温2-3小时后，自然冷却至200℃，去弃浮在上层的熔炼渣5，得下层金相6。
更优选地，所述失效环氧乙烷银催化剂中主体成分为Al2O3 78-85%，Ag 13-20%，MgO 1.2-1.6%，SiO2 0.6-1.0%，K2O0.4-0.6%，Fe2O3 0.08-0.12%。
更优选地，所述喷砂废料中主体成分为Au 0.4-2%，SiO2 70-90%，Al2O3 5-10%，MgO2-5%，CaO 1-4%，Fe2O3 1-3%。
本发明的有益效果：
1、采用本发明所述工艺，失效环氧乙烷银催化剂中银的回收率大于99%，喷砂废料中金回收率大于97%。
2、本发明采用失效环氧乙烷银催化剂与硝酸反应后的残渣回收喷砂废料中的金，实现了资源综合利用，变废为宝，降低生产成本。
具体实施例
实施例1
本实施例所用失效环氧乙烷银催化剂中主体成分为Al2O3 82%，Ag 14.8%，MgO 1.55%，SiO2 0.93%，K2O0.6%，Fe2O3 0.12%。
本实施例所用喷砂废料中主体成分为Au 0.42%，SiO2 89.4%，Al2O3 5.5%，MgO2.6%，CaO 1.08%，Fe2O3 1%。
从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，按如下步骤依次进行：
A、将浓度为60%的硝酸100克加入去离子水900克中，搅拌均匀，加温使液体温度控制在70℃-90℃之间，加入失效环氧乙烷银催化剂500克，控制温度在70℃-90℃之间并搅拌反应1小时后，得液体1，取出残渣2；
B、将步骤A所得残渣2用去离子水900克，温度控制在70℃-90℃之间搅拌清洗15分钟，收集清洗水，如此反复清洗5次，收集清洗水与步骤A所得液体1合并得含银合并液3，收集清洗后的残渣得清洗渣4；
C、将步骤B所得含银合并液3另外处理得到银，银回收率达到99.86％，分析步骤B中所得清洗渣4，清洗渣4中银含量为250ppm；
D、将步骤B所得清洗渣4烘干后磨细至100目，纯度为60%-80%的石灰石600克磨细至100目，与喷砂废料400克混合均匀放入熔炼锅中，以9℃/分钟的速率缓慢升温至1450℃，保温1小时后，自然冷却至200℃，去弃浮在上层的熔炼渣5，得下层金相6；
E、将步骤D所得金相6经精炼工艺分离提纯，熔炼渣5球磨至100目，取样分析计算，熔炼渣5金含量30ppm，喷砂废料中金回收率为97.46%。熔炼渣5银含量21ppm，步骤C中所得清洗渣4中银回收率为71.91％，失效环氧乙烷银催化剂中银的回收率为99.90%。
实施例2
本实施例所用失效环氧乙烷银催化剂中主体成分为Al2O3 83.14%，Ag 13.8%，MgO1.43%，SiO2 0.96%，K2O0.55%，Fe2O3 0.12%。
本实施例所用喷砂废料中主体成分为Au 1.98%，SiO2 86%，Al2O3 6.4%，MgO 2.9%，CaO 1.68%，Fe2O3 1.04%。
从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，按如下步骤依次进行：
A、将浓度为60%的硝酸100克加入去离子水900克中，搅拌均匀，加温使液体温度控制在70℃-90℃之间，加入失效环氧乙烷银催化剂500克，控制温度在70℃-90℃之间并搅拌反应1小时后，得液体1，取出残渣2；
B、将步骤A所得残渣2用去离子水900克，温度控制在70℃-90℃之间搅拌清洗18分钟，收集清洗水，如此反复清洗5次，收集清洗水与步骤A所得液体1合并得含银合并液3，收集清洗后的残渣得清洗渣4；
C、将步骤B所得含银合并液3另外处理得到银，银回收率达到99.85％，分析步骤B中所得清洗渣4，清洗渣4中银含量为234ppm；
D、将步骤B所得清洗渣4烘干后磨细至120目，纯度为60%-80%的石灰石600克磨细至120目，与喷砂废料400克混合均匀放入熔炼锅中，以9℃/分钟的速率缓慢升温至1450℃，保温1.5小时后，自然冷却至200℃，去弃浮在上层的熔炼渣5，得下层金相6；
E、将步骤D所得金相6经精炼工艺分离提纯，熔炼渣5球磨至120目，取样分析计算，熔炼渣5金含量28ppm，喷砂废料中金回收率为99.50%。熔炼渣5银含量23ppm，步骤C中所得清洗渣4中银回收率为67.55％，失效环氧乙烷银催化剂中银的回收率为99.90%。
实施例3
本实施例所用失效环氧乙烷银催化剂中主体成分为Al2O380.3%，Ag17.22%，MgO1.2%，SiO2 0.8%，K2O 0.4%，Fe2O3 0.08%。
本实施例所用喷砂废料中主体成分为Au 1.78%，SiO277.16%，Al2O39.4%，MgO4.9%，CaO 3.97%，Fe2O3 2.79%。
从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，按如下步骤依次进行：
A、将浓度为60%的硝酸100克加入去离子水1000克中，搅拌均匀，加温使液体温度控制在70℃-90℃之间，加入失效环氧乙烷银催化剂600克，控制温度在70℃-90℃之间并搅拌反应1.5小时后，得液体1，取出残渣2；
B、将步骤A所得残渣2用去离子水1000克，温度控制在70℃-90℃之间搅拌清洗20分钟，收集清洗水，如此反复清洗6次，收集清洗水与步骤A所得液体1合并得含银合并液3，收集清洗后的残渣得清洗渣4；
C、将步骤B所得含银合并液3另外处理得到银，银回收率达到99.90％，分析步骤B中所得清洗渣4，清洗渣4中银含量为218ppm；
D、将步骤B所得清洗渣4烘干后磨细至150目，纯度为60%-80%的石灰石700克磨细至150目，与喷砂废料500克混合均匀放入熔炼锅中，以10℃/分钟的速率缓慢升温至1500℃，保温2小时后，自然冷却至200℃，去弃浮在上层的熔炼渣5，得下层金相6；
E、将步骤D所得金相6经精炼工艺分离提纯，熔炼渣5球磨至150目，取样分析计算，熔炼渣5金含量26ppm，喷砂废料中金回收率为99.51%。熔炼渣5银含量24ppm，步骤C中所得清洗渣4中银回收率为62.59％，失效环氧乙烷银催化剂中银的回收率为99.93%。
实施例4
本实施例所用失效环氧乙烷银催化剂中主体成分为Al2O3 84.05%，Ag 13.2%，MgO1.4%，SiO2 0.85%，K2O0.42%，Fe2O3 0.08%。
本实施例所用喷砂废料中主体成分为Au 0.83%，SiO2 83.2%，Al2O3 7.4%，MgO3.5%，CaO 2.67%，Fe2O3 2.4%。
从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，按如下步骤依次进行：
A、将浓度为60%的硝酸100克加入去离子水1000克中，搅拌均匀，加温使液体温度控制在70℃-90℃之间，加入失效环氧乙烷银催化剂600克，控制温度在70℃-90℃之间并搅拌反应1.5小时后，得液体1，取出残渣2；
B、将步骤A所得残渣2用去离子水1000克，温度控制在70℃-90℃之间搅拌清洗22分钟，收集清洗水，如此反复清洗6次，收集清洗水与步骤A所得液体1合并得含银合并液3，收集清洗后的残渣得清洗渣4；
C、将步骤B所得含银合并液3另外处理得到银，银回收率达到99.87％，分析步骤B中所得清洗渣4，清洗渣4中银含量为205ppm；
D、将步骤B所得清洗渣4烘干后磨细至150目，纯度为60%-80%的石灰石700克磨细至150目，与喷砂废料500克混合均匀放入熔炼锅中，以10℃/分钟的速率缓慢升温至1500℃，保温2.5小时后，自然冷却至200℃，去弃浮在上层的熔炼渣5，得下层金相6；
E、将步骤D所得金相6经精炼工艺分离提纯，熔炼渣5球磨至150目，取样分析计算，熔炼渣5金含量24ppm，喷砂废料中金回收率为99.01%。熔炼渣5银含量26ppm，步骤C中所得清洗渣4中银回收率为58.19％，失效环氧乙烷银催化剂中银的回收率为99.92%。
实施例5
本实施例所用失效环氧乙烷银催化剂中主体成分为Al2O3 81.2%，Ag 16.38%，MgO1.26%，SiO2 0.67%，K2O0.4%，Fe2O3 0.09%。
本实施例所用喷砂废料中主体成分为Au0.66%，SiO2 83.2%，Al2O3 5.9%，MgO3.5%，CaO 3.84%，Fe2O3 2.9%。
从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，按如下步骤依次进行：
A、将浓度为60%的硝酸100克加入去离子水1100克中，搅拌均匀，加温使液体温度控制在70℃-90℃之间，加入失效环氧乙烷银催化剂700克，控制温度在70℃-90℃之间并搅拌反应2小时后，得液体1，取出残渣2；
B、将步骤A所得残渣2用去离子水1100克，温度控制在70℃-90℃之间搅拌清洗25分钟，收集清洗水，如此反复清洗7次，收集清洗水与步骤A所得液体1合并得含银合并液3，收集清洗后的残渣得清洗渣4；
C、将步骤B所得含银合并液3另外处理得到银，银回收率达到99.90％，分析步骤B中所得清洗渣4，清洗渣4中银含量为193ppm；
D、将步骤B所得清洗渣4烘干后磨细至170目，纯度为60%-80%的石灰石800克磨细至170目，与喷砂废料600克混合均匀放入熔炼锅中，以11℃/分钟的速率缓慢升温至1550℃，保温3小时后，自然冷却至200℃，去弃浮在上层的熔炼渣5，得下层金相6；
E、将步骤D所得金相6经精炼工艺分离提纯，熔炼渣5球磨至170目，取样分析计算，熔炼渣5金含量22ppm，喷砂废料中金回收率为98.90%。熔炼渣5银含量29ppm，步骤C中所得清洗渣4中银回收率为49.14％，失效环氧乙烷银催化剂中银的回收率为99.95%。
实施例6
本实施例所用失效环氧乙烷银催化剂中主体成分为Al2O3 78.1%，Ag 19.82%，MgO 1%，SiO2 0.6%，K2O0.4%，Fe2O3 0.08%。
本实施例所用喷砂废料中主体成分为Au 1.64%，SiO2 78.04%，Al2O3 8.9%，MgO4.6%，CaO 3.84%，Fe2O3 2.98%。
从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，按如下步骤依次进行：
A、将浓度为60%的硝酸100克加入去离子水1100克中，搅拌均匀，加温使液体温度控制在70℃-90℃之间，加入失效环氧乙烷银催化剂700克，控制温度在70℃-90℃之间并搅拌反应2小时后，得液体1，取出残渣2；
B、将步骤A所得残渣2用去离子水1100克，温度控制在70℃-90℃之间搅拌清洗30分钟，收集清洗水，如此反复清洗8次，收集清洗水与步骤A所得液体1合并得含银合并液3，收集清洗后的残渣得清洗渣4；
C、将步骤B所得含银合并液3另外处理得到银，银回收率达到99.93％，分析步骤B中所得清洗渣4，清洗渣4中银含量为180ppm；
D、将步骤B所得清洗渣4烘干后磨细至200目，纯度为60%-80%的石灰石800克磨细至200目，与喷砂废料600克混合均匀放入熔炼锅中，以11℃/分钟的速率缓慢升温至1550℃，保温4小时后，自然冷却至200℃，去弃浮在上层的熔炼渣5，得下层金相6；
E、将步骤D所得金相6经精炼工艺分离提纯，熔炼渣5球磨至200目，取样分析计算，熔炼渣5金含量20ppm，喷砂废料中金回收率为99.60%。熔炼渣5银含量32ppm，步骤C中所得清洗渣4中银回收率为38.19％，失效环氧乙烷银催化剂中银的回收率为99.97%。

Claims (9)

1.从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，其特征在于，按如下步骤依次进行：
按重量份数计，将浓度为60%的硝酸1份加入去离子水9-11份中，搅拌均匀，加温使液体温度控制在70℃-90℃之间，加入失效环氧乙烷银催化剂5-7份，控制温度在70℃-90℃之间并搅拌反应1-2小时后，得液体1，取出残渣2；
将步骤A所得残渣2用去离子水9-11份，温度控制在70℃-90℃之间搅拌清洗15-30 分钟，收集清洗水，如此反复清洗5-8次，收集清洗水与步骤A所得液体1合并得含银合并液3，收集清洗后的残渣得清洗渣4；
将步骤B所得含银合并液3另外处理得到银，分析步骤B中所得清洗渣4；
将步骤B所得清洗渣4烘干后磨细至100-200目，纯度为60%-80%的石灰石6-8 份磨细至100-200目，与喷砂废料4-6份混合均匀放入熔炼锅中，以9℃-11℃/分钟的速率缓慢升温至1450℃-1550℃，保温1-4小时后，自然冷却至200℃，去弃浮在上层的熔炼渣5，得下层金相6；
将步骤D所得金相6经精炼工艺分离提纯，熔炼渣5球磨至100-200目，取样分析计算。
2.根据权利要求1所述的从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，其特征在于，步骤A为：按重量份数计，将浓度为60%的硝酸1份加入去离子水10份中，搅拌均匀，加温使液体温度控制在70℃-90℃之间，加入失效环氧乙烷银催化剂6份，控制温度在70℃-90℃之间并搅拌反应1.5小时后，得液体1，取出残渣2。
3.根据权利要求1所述的从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，其特征在于，步骤B为：将步骤A所得残渣2用去离子水10份，温度控制在70℃-90 ℃之间搅拌清洗20-25分钟，收集清洗水，如此反复清洗6-7次，收集清洗水与步骤A所得液体1合并得含银合并液3，收集清洗后的残渣得清洗渣4。
4.根据权利要求2所述的从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，其特征在于，步骤B为：将步骤A所得残渣2用去离子水10份，温度控制在70℃-90 ℃之间搅拌清洗20-25分钟，收集清洗水，如此反复清洗6-7次，收集清洗水与步骤A所得液体1合并得含银合并液3，收集清洗后的残渣得清洗渣4。
5.根据权利要求1-4其中的任意一项所述的从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，其特征在于，步骤D为：将步骤B所得清洗渣4烘干后磨细至120-170目，纯度为60%-80%的石灰石7 份磨细至120-170目，与喷砂废料5份混合均匀放入熔炼锅中，以10℃/分钟的速率缓慢升温至1500℃，保温2-3小时后，自然冷却至200℃，去弃浮在上层的熔炼渣5，得下层金相6。
6.根据权利要求1-4其中的任意一项所述的从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，其特征在于，所述失效环氧乙烷银催化剂中主体成分为Al2O3 78-85%，Ag13-20%，MgO 1.2-1.6%，SiO2 0.6-1.0%，K2O0.4-0.6%，Fe2O3 0.08-0.12%。
7.根据权利要求5所述的从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，其特征在于，所述失效环氧乙烷银催化剂中主体成分为Al2O3 78-85%，Ag 13-20%，MgO 1.2-1.6%，SiO2 0.6-1.0%，K2O0.4-0.6%，Fe2O3 0.08-0.12%。
8.根据权利要求1-4其中的任意一项所述的从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，其特征在于，所述喷砂废料中主体成分为Au 0.4-2%，SiO2 70-90%，Al2O3 5-10%，MgO 2-5%，CaO 1-4%，Fe2O3 1-3%。
9.根据权利要求5所述的从喷砂废料和失效环氧乙烷银催化剂中回收金银的方法，其特征在于，所述喷砂废料中主体成分为Au 0.4-2%，SiO2 70-90%，Al2O3 5-10%，MgO 2-5%，CaO 1-4%，Fe2O3 1-3%。
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