CN115124833A - 一种永久性抗静电pa56材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种永久性抗静电PA56材料及其制备方法，其中PA56材料包括如下重量份的组分：PA56树脂83.9～98.9份、聚醚型抗静电剂10～15份、碳纳米管2～3.5份、偶联剂0.3～0.5份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.4份、色母0.5份。本发明采用聚醚型抗静电剂对PA56树脂进行抗静电改性，能够有效的降低改性后PA56材料的抗静电系统。同时本发明还引入了具备良好导电能力的碳纳米管与聚醚型抗静电剂进行复配使用，在制备的过程中碳纳米管独有的多壁管状结构与聚醚型抗静电剂进一步形成相互接触的网络使PA56材料的抗静电性进一步提升，同时碳纳米管自身较高的杨氏模量可对PA56材料形成补强作用，在提升PA56材料抗静电性能的同时还能给提高其机械强度。
Description
技术领域
本发明属于改性工程塑料技术领域，具体涉及一种永久性抗静电PA56材料及其制备方法。
背景技术
聚酰胺俗称尼龙(Nylon)，英文名称Polyamide(简称PA)，是分子主链上含有重复酰胺基团—[NHCO]—的热塑性树脂总称，包括脂肪族PA，脂肪—芳香族PA和芳香族PA。其是由美国DuPont公司最先开发用于纤维的树脂，于1939 年实现工业化。20世纪50年代开始开发和生产注塑制品，以取代金属满足下游工业制品轻量化、降低成本的要求。聚酰胺主链上含有许多重复的酰胺基，用作塑料时称尼龙，用作合成纤维时我们称为锦纶，聚酰胺可由二元胺和二元酸制取，也可以用ω-氨基酸或环内酰胺来合成。根据二元胺和二元酸或氨基酸中含有碳原子数的不同，可制得多种不同的聚酰胺，聚酰胺品种多达几十种，其中以聚酰胺-6(PA6)、聚酰胺-66(PA66)、聚酰胺-610(PA610)和生物基尼龙56(PA56) 的应用最广泛。
其中，PA56是一种由戊二胺与己二酸聚合而成的聚酰胺类工程塑料，其耐热性优于PA6略逊于PA66，机械性能与PA66相当，在对耐热性要求不高的应用场景中PA56正在逐步替代PA66。PA56的聚合单体戊二胺完全采用生物发酵技术生产，在PA56生产过程中所产生的的碳排放分别比PA6及PA66低56％和 50％左右，因此使用PA56在一些应用如齿轮、工具外壳、汽车把手中替代PA66 及PA6能减少更多的碳排放。而PA56作为一种工程塑料其表面电阻率数量级达到了1015，从而使得其在使用过程中表面非常容易累积静电产生放电隐患。对此，在专利号为CN201811529038.2，专利名称为一种抗静电尼龙56纤维的生产方法的中国专利中公开了本发明公开了一种抗静电尼龙56纤维的生产方法。该方法包括如下步骤：(1)在氮气保护下，生物基戊二胺和己二酸在水中进行反应，得到尼龙56盐水溶液；(2)将尼龙56盐水溶液和分子量调节剂进行反应，然后加入抗静电剂，抽真空并经搅拌得到尼龙56聚合物熔体；(3)尼龙56聚合物熔体输入至纺丝箱体中，经喷丝、冷却、上油给湿、牵伸、紧张热定型、卷曲、上油、松弛热定型和切断即得。该发明得到的抗静电尼龙56纤维，产品抗静电性能优良，织物透气性好，回潮率高，耐磨舒适。可广泛应用于纺织品、通用工程材料、汽车制造、运动器材、航空及宇航等方面。但是该发明所使用的抗静电剂的制备方法较为繁琐，同时制备条件较为严苛，在实际的应用过程中较难进行大规模的量产。而在专利号为CN202210042190.8，专利名称为一种抗静电透明尼龙材料及其制备方法中公开了一种抗静电透明尼龙材料及其制备方法，其中该抗静电透明尼龙材料包括以下重量份原料：透明尼龙700-800份；抗静电剂 180-240份；光稳定剂2-10份；抗氧剂1-3份；润滑剂1-3份；纳米线改性碳纳米管0.1-0.7份；累托石改性粉0.1-0.3份。该抗静电透明尼龙材料的制备方法为：将透明尼龙，抗静电剂，光稳定剂，抗氧剂，润滑剂、纳米线改性碳纳米管、累托石改性粉按比例加入高混机中在70-90℃下混合均匀，所用双螺杆挤出机各区段控制温度为200-250℃，螺杆转速设定为200-240rpm。该发明提供的抗静电透明材料，通过添加抗静电剂对透明尼龙进行导电改性，再加入光稳定剂保证材料抗紫外性能，从而获得抗静电透明尼龙材料；同时该发明选用不影响材料透明度的相关助剂，保证透明尼龙材料的透明度，使得透明尼龙材料的应用场合更加的广泛。但是该发明制得的尼龙材料的抗静电系数的数量级仍然处于 109左右，在使用时还是无法满足人们的需求。
发明内容
本发明为了解决现有技术中PA56材料抗静电系数过高的技术问题；提出了一种永久性抗静电PA56材料及其制备方法，以实现有效降低PA56材料抗静电系数的技术效果。
本发明为达到上述目的，采用如下技术方案：
一种永久性抗静电PA56材料，包括如下重量份的组分：
进一步的，所述PA56树脂采用的是密度为1.12～1.16g/cm3，相对粘度为2.5 ±0.1的PA56树脂。
进一步的，所述聚醚型抗静电剂为聚环氧乙烷、聚醚酯酰胺或聚醚酯酰亚胺中的任意一种。
进一步的，所述碳纳米管为垂直定向阵列多壁碳纳米管。
进一步的，所述偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
进一步的，所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照重量比为1：1的比例混合而得的复配物。
进一步的，所述润滑剂为N，N’-乙撑双硬脂酰胺、硅酮母粒、顺-13-二十二碳烯酸酰胺中的任意一种。
一种永久性抗静电PA56材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份数称取PA56树脂、聚醚型抗静电剂、碳纳米管、偶联剂、抗氧剂、润滑剂和色母；
(2)将步骤(1)中称取的偶联剂和碳纳米管放入混合机中混合均匀，得碳纳米管复配物；
(3)将步骤(1)中的PA56树脂、聚醚型抗静电剂、抗氧剂、润滑剂、色母和步骤(2)中的碳纳米管复配物放入混合机中混合均匀，得混合物料；
(4)将步骤(3)中的混合物料通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，经熔融共混后挤出造粒，最后可得永久性抗静电PA56材料。
进一步的，所述步骤(2)和步骤(3)中混合机的混合时间均为5～10min。
进一步的，所述步骤(4)中双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度200～220℃；二区到五区的温度350～400℃；六区到十区温度为360～390℃；模头温度为 380～400℃。
本发明的有益效果是：
本发明采用聚醚型抗静电剂对PA56树脂进行抗静电改性，能够有效的降低改性后PA56材料的抗静电系统。其中聚醚型抗静电剂与PA56树脂相容性好，能在PA56材料表面形成细微的筋状或层状分布，同时在材料内部形成球状分布，从而使得改性后的PA56材料形成网络通道，在使用时能够及时传导累积的电荷，从而使PA56材料获得永久的抗静电性。同时本发明还引入了具备良好导电能力的碳纳米管与聚醚型抗静电剂进行复配使用，在制备的过程中碳纳米管独有的多壁管状结构与聚醚型抗静电剂进一步形成相互接触的网络使PA56材料的抗静电性进一步提升，同时碳纳米管自身较高的杨氏模量可对PA56材料形成补强作用，在提升PA56材料抗静电性能的同时还能给提高其机械强度。
具体实施方式
本发明实施例通过提供一种永久性抗静电PA56材料及其制备方法，以解决现有技术中PA56材料抗静电系数过高的技术问题。
本发明采用的总体思路如下：
本发明实施例通过采用聚环氧乙烷、聚醚酯酰胺、聚醚酯酰亚胺等聚醚型抗静电剂对PA56树脂进行抗静电改性，能够有效的降低改性后PA56材料的抗静电系统。其中聚醚型抗静电剂与PA56树脂相容性好，能在PA56材料表面形成细微的筋状或层状分布，同时在材料内部形成球状分布，从而使得改性后的PA56材料形成网络通道，在使用时能够及时传导累积的电荷，从而使PA56材料获得永久的抗静电性。同时本发明还引入了具备良好导电能力的碳纳米管与聚醚型抗静电剂进行复配使用，在制备的过程中碳纳米管独有的多壁管状结构与聚醚型抗静电剂进一步形成相互接触的网络使PA56材料的抗静电性进一步提升，同时碳纳米管自身较高的杨氏模量可对PA56材料形成补强作用，在提升PA56材料抗静电性能的同时还能给提高其机械强度。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性,而只是用来区分不同的组成部分。同样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一个”、“一”或者“该”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的元件或者物件涵盖出现在“包括”或者“包含”后面列举的特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件,并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
实施例1
一种永久性抗静电PA56材料，由如下重量份的原料组成：PA56树脂83.9 份、聚醚型抗静电剂12.5份、碳纳米管2.5份、偶联剂0.5份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.4份、色母0.5份。其中所述PA56树脂采用的是密度为1.12～1.16g/cm3，相对粘度为2.5±0.1的PA56树脂；所述聚醚型抗静电剂为聚环氧乙烷；所述碳纳米管为垂直定向阵列多壁碳纳米管；所述偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷；所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照重量比为1：1的比例混合而得的复配物；所述润滑剂为N，N’-乙撑双硬脂酰胺。
上述一种永久性抗静电PA56材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份数称取PA56树脂、聚醚型抗静电剂、碳纳米管、偶联剂、抗氧剂、润滑剂和色母；
(2)将步骤(1)中称取的偶联剂和碳纳米管放入混合机中混合均匀，得碳纳米管复配物；
(3)将步骤(1)中的PA56树脂、聚醚型抗静电剂、抗氧剂、润滑剂、色母和步骤(2)中的碳纳米管复配物放入混合机中混合均匀，得混合物料；
(4)将步骤(3)中的混合物料通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，经熔融共混后挤出造粒，最后可得永久性抗静电PA56材料。
其中，所述步骤(2)和步骤(3)中混合机的混合时间均为10min。所述步骤(4)中双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度200℃；二区到五区的温度350℃；六区到十区温度为390℃；模头温度为400℃。
实施例2
一种永久性抗静电PA56材料，由如下重量份的原料组成：PA56树脂90份、聚醚型抗静电剂10份、碳纳米管3份、偶联剂0.4份、抗氧剂0.2份、润滑剂 0.4份、色母0.5份。其中所述PA56树脂采用的是密度为1.12～1.16g/cm3，相对粘度为2.5±0.1的PA56树脂；所述聚醚型抗静电剂为聚醚酯酰胺；所述碳纳米管为垂直定向阵列多壁碳纳米管；所述偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照重量比为1：1的比例混合而得的复配物；所述润滑剂为硅酮母粒。
上述一种永久性抗静电PA56材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份数称取PA56树脂、聚醚型抗静电剂、碳纳米管、偶联剂、抗氧剂、润滑剂和色母；
(2)将步骤(1)中称取的偶联剂和碳纳米管放入混合机中混合均匀，得碳纳米管复配物；
(3)将步骤(1)中的PA56树脂、聚醚型抗静电剂、抗氧剂、润滑剂、色母和步骤(2)中的碳纳米管复配物放入混合机中混合均匀，得混合物料；
(4)将步骤(3)中的混合物料通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，经熔融共混后挤出造粒，最后可得永久性抗静电PA56材料。
其中，所述步骤(2)和步骤(3)中混合机的混合时间均为8min。所述步骤(4)中双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度210℃；二区到五区的温度380℃；六区到十区温度为370℃；模头温度为390℃。
实施例3
一种永久性抗静电PA56材料，由如下重量份的原料组成：PA56树脂98.9 份、聚醚型抗静电剂15份、碳纳米管2份、偶联剂0.3份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.4份、色母0.5份。其中所述PA56树脂采用的是密度为1.12～1.16g/cm3，相对粘度为2.5±0.1的PA56树脂；所述聚醚型抗静电剂为聚醚酯酰亚胺；所述碳纳米管为垂直定向阵列多壁碳纳米管；所述偶联剂为γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷；所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照重量比为1：1的比例混合而得的复配物；所述润滑剂为顺-13-二十二碳烯酸酰胺。
上述一种永久性抗静电PA56材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份数称取PA56树脂、聚醚型抗静电剂、碳纳米管、偶联剂、抗氧剂、润滑剂和色母；
(2)将步骤(1)中称取的偶联剂和碳纳米管放入混合机中混合均匀，得碳纳米管复配物；
(3)将步骤(1)中的PA56树脂、聚醚型抗静电剂、抗氧剂、润滑剂、色母和步骤(2)中的碳纳米管复配物放入混合机中混合均匀，得混合物料；
(4)将步骤(3)中的混合物料通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，经熔融共混后挤出造粒，最后可得永久性抗静电PA56材料。
其中，所述步骤(2)和步骤(3)中混合机的混合时间均为5min。所述步骤(4)中双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度210℃；二区到五区的温度380℃；六区到十区温度为370℃；模头温度为390℃。
对比例1
一种PA56材料，由如下重量份的原料组成：PA56树脂83.9份、抗氧剂0.2 份、润滑剂0.4份、色母0.5份。其中所述PA56树脂采用的是密度为1.12～1.16g/cm3，相对粘度为2.5±0.1的PA56树脂；所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照重量比为1：1的比例混合而得的复配物；所述润滑剂为N，N’-乙撑双硬脂酰胺。
上述一种PA56材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份数称取PA56树脂、抗氧剂、润滑剂和色母；
(2)将步骤(1)中的PA56树脂、抗氧剂、润滑剂和色母放入混合机中混合均匀，得混合物料；
(3)将步骤(2)中的混合物料通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，经熔融共混后挤出造粒，最后可得PA56材料。
其中，所述步骤(2)中混合机的混合时间均为10min。所述步骤(3)中双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度200℃；二区到五区的温度350℃；六区到十区温度为390℃；模头温度为400℃。
本对比例1与上述实施例1的区别在于组分中没有添加聚醚型抗静电剂、碳纳米管和偶联剂。
对比例2
一种PA56材料，由如下重量份的原料组成：PA56树脂83.9份、聚醚型抗静电剂12.5份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.4份、色母0.5份。其中所述PA56树脂采用的是密度为1.12～1.16g/cm3，相对粘度为2.5±0.1的PA56树脂；所述聚醚型抗静电剂为聚环氧乙烷；所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照重量比为1：1的比例混合而得的复配物；所述润滑剂为N，N’-乙撑双硬脂酰胺。
上述一种PA56材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份数称取PA56树脂、聚醚型抗静电剂、抗氧剂、润滑剂和色母；
(2)将步骤(1)中的PA56树脂、聚醚型抗静电剂、抗氧剂、润滑剂和色母放入混合机中混合均匀，得混合物料；
(3)将步骤(2)中的混合物料通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，经熔融共混后挤出造粒，最后可得PA56材料。
其中，所述步骤(2)中混合机的混合时间均为10min。所述步骤(3)中双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度200℃；二区到五区的温度350℃；六区到十区温度为390℃；模头温度为400℃。
本对比例2与上述实施例1的区别在于组分中没有添加碳纳米管和偶联剂。
对比例3
一种PA56材料，由如下重量份的原料组成：PA56树脂83.9份、碳纳米管 2.5份、偶联剂0.5份、抗氧剂0.2份、润滑剂0.4份、色母0.5份。其中所述PA56 树脂采用的是密度为1.12～1.16g/cm3，相对粘度为2.5±0.1的PA56树脂；所述碳纳米管为垂直定向阵列多壁碳纳米管；所述偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷；所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照重量比为1：1的比例混合而得的复配物；所述润滑剂为N，N’-乙撑双硬脂酰胺。
上述一种PA56材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)按重量份数称取PA56树脂、碳纳米管、偶联剂、抗氧剂、润滑剂和色母；
(2)将步骤(1)中称取的偶联剂和碳纳米管放入混合机中混合均匀，得碳纳米管复配物；
(3)将步骤(1)中的PA56树脂、抗氧剂、润滑剂、色母和步骤(2)中的碳纳米管复配物放入混合机中混合均匀，得混合物料；
(4)将步骤(3)中的混合物料通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，经熔融共混后挤出造粒，最后可得PA56材料。
其中，所述步骤(2)和步骤(3)中混合机的混合时间均为10min。所述步骤(4)中双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度200℃；二区到五区的温度350℃；六区到十区温度为390℃；模头温度为400℃。
本对比例3与上述实施例1的区别在于组分中没有添加聚醚型抗静电剂。
性能检测试验对比
分别将实施例1-3所得的永久性抗静电PA56材料以及对比例1-3所得的 PA56材料进行拉伸强度、弯曲强度、弯曲模量、简支梁无缺口冲击强度、悬臂梁缺口冲击强度以及表面电阻率等性能检测，所得检测结果如下表1所示。
表1各实施例与各对比例所得PA56材料性能检测结果
由上表1中的检测结果可以明显看出，单独采用聚醚型抗静电剂或碳纳米管中的任何一种组分对PA56材料进行改性虽然都能够在一定程度上降低PA56材料的抗静电系数，但是所获得的PA56材料的抗静电系数还是偏高。而本发明采用聚醚型抗静电剂和碳纳米管进行复配对PA56材料进行改性则可获得数量级为 107～109的抗静电系数。具体为，所述聚醚型抗静电剂与PA56树脂相容性好，能在PA56材料表面形成细微的筋状或层状分布，同时在材料内部形成球状分布，从而使得改性后的PA56材料形成网络通道，在使用时能够及时传导累积的电荷，从而使PA56材料获得永久的抗静电性。而引入的具备良好导电能力的碳纳米管独有的多壁管状结构，其与聚醚型抗静电剂进一步形成相互接触的网络使PA56 材料的抗静电性进一步提升，同时碳纳米管自身较高的杨氏模量可对PA56材料形成补强作用，在提升PA56材料抗静电性能的同时还能给提高其机械强度。
最后应说明的是：这些实施方式仅用于说明本发明而不限制本发明的范围。此外，对于所属领域的技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种永久性抗静电PA56材料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
2.根据权利要求1所述的一种永久性抗静电PA56材料，其特征在于：所述PA56树脂采用的是密度为1.12～1.16g/cm3，相对粘度为2.5±0.1的PA56树脂。
3.根据权利要求1所述的一种永久性抗静电PA56材料，其特征在于：所述聚醚型抗静电剂为聚环氧乙烷、聚醚酯酰胺或聚醚酯酰亚胺中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种永久性抗静电PA56材料，其特征在于：所述碳纳米管为垂直定向阵列多壁碳纳米管。
5.根据权利要求1所述的一种永久性抗静电PA56材料，其特征在于：所述偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种永久性抗静电PA56材料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂1098和抗氧剂168按照重量比为1：1的比例混合而得的复配物。
7.根据权利要求1所述的一种永久性抗静电PA56材料，其特征在于：所述润滑剂为N，N’-乙撑双硬脂酰胺、硅酮母粒、顺-13-二十二碳烯酸酰胺中的任意一种。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的一种永久性抗静电PA56材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按重量份数称取PA56树脂、聚醚型抗静电剂、碳纳米管、偶联剂、抗氧剂、润滑剂和色母；
(2)将步骤(1)中称取的偶联剂和碳纳米管放入混合机中混合均匀，得碳纳米管复配物；
(3)将步骤(1)中的PA56树脂、聚醚型抗静电剂、抗氧剂、润滑剂、色母和步骤(2)中的碳纳米管复配物放入混合机中混合均匀，得混合物料；
(4)将步骤(3)中的混合物料通过主喂料口加入双螺杆挤出机中，经熔融共混后挤出造粒，最后可得永久性抗静电PA56材料。
9.根据权利要求8所述的一种永久性抗静电PA56材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)和步骤(3)中混合机的混合时间均为5～10min。
10.根据权利要求8所述的一种永久性抗静电PA56材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中双螺杆挤出机的工艺参数为：一区温度200～220℃；二区到五区的温度350～400℃；六区到十区温度为360～390℃；模头温度为380～400℃。
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